CN104744339A - 一种吲哚布芬的生产方法 - Google Patents

一种吲哚布芬的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104744339A
CN104744339A CN201310729046.2A CN201310729046A CN104744339A CN 104744339 A CN104744339 A CN 104744339A CN 201310729046 A CN201310729046 A CN 201310729046A CN 104744339 A CN104744339 A CN 104744339A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ethanol
indobufen
production method
water
hydrochloric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201310729046.2A
Other languages
English (en)
Inventor
张云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201310729046.2A priority Critical patent/CN104744339A/zh
Publication of CN104744339A publication Critical patent/CN104744339A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D209/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D209/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom condensed with one carbocyclic ring
    • C07D209/44—Iso-indoles; Hydrogenated iso-indoles
    • C07D209/46—Iso-indoles; Hydrogenated iso-indoles with an oxygen atom in position 1

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Indole Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种吲哚布芬的生产方法，具体步骤如下：3.92g(0.02mo1)邻氰基苄基溴和(0.02mo1)2-(4-氨基苯基)丁酸溶于80ml99.9%乙醇中，回流6h，减压浓缩至约30ml后，将其倾入约400ml乙醚中，分离出的固体用乙醇和乙醚重结晶，得2-[4-(1-亚氨基-2-异吲哚啉基)苯基]丁酸，将其溶于60ml95%乙醇后，加到6.9lg(0.05mo1)碳酸钾溶于50ml水的溶液，滤液用8%的盐酸(约30ml)酸化，过滤析出的沉淀，依次用80ml水、15ml8%盐酸和40ml水洗，再用95%乙醇重结晶，得吲哚布芬。所述的一种吲哚布芬的生产方法，其生产成本低，制造方便简单。

Description

一种吲哚布芬的生产方法
技术领域
本发明涉及药物制备的领域，尤其是一种吲哚布芬的生产方法。
背景技术
吲哚布芬是目前世界上唯一可逆、选择性多靶点抗血栓独家新药。能够为血小板凝集抑制剂，并有消炎止痛作用。由于目前在于生产吲哚布芬中，制造过程复杂，成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了克服上述中存在的问题，提供了一种吲哚布芬的生产方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种吲哚布芬的生产方法，具体步骤如下：3.92g(0.02mo1)邻氰基苄基溴和(0.02mo1)2-(4-氨基苯基)丁酸溶于80ml99.9%乙醇中，回流6h，减压浓缩至约30ml后，将其倾入约400ml乙醚中，分离出的固体用乙醇和乙醚重结晶，得2-[4-(1-亚氨基-2-异吲哚啉基)苯基]丁酸，收率80%，将其溶于60ml95%乙醇后，加到6.9lg(0.05mo1)碳酸钾溶于50ml水的溶液，回流12h后得澄清溶液，减压蒸去乙醇，过滤除去不溶物，滤液用8%的盐酸(约30ml)酸化，过滤析出的沉淀，依次用80ml水、15ml8%盐酸和40ml水洗，再用95%乙醇重结晶，得吲哚布芬。
本发明的有益效果是：所述的一种吲哚布芬的生产方法，其生产成本低，制造方便简单。
具体实施方式
现在结合本发明作进一步详细的说明。
本发明的一种吲哚布芬的生产方法，具体步骤如下：3.92g(0.02mo1)邻氰基苄基溴和(0.02mo1)2-(4-氨基苯基)丁酸溶于80ml99.9%乙醇中，回流6h，减压浓缩至约30ml后，将其倾入约400ml乙醚中，分离出的固体用乙醇和乙醚重结晶，得2-[4-(1-亚氨基-2-异吲哚啉基)苯基]丁酸，收率80%，将其溶于60ml95%乙醇后，加到6.9lg(0.05mo1)碳酸钾溶于50ml水的溶液，回流12h后得澄清溶液，减压蒸去乙醇，过滤除去不溶物，滤液用8%的盐酸(约30ml)酸化，过滤析出的沉淀，依次用80ml水、15ml8%盐酸和40ml水洗，再用95%乙醇重结晶，得吲哚布芬。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (1)

1.一种吲哚布芬的生产方法，其特征是具体步骤如下：3.92g(0.02mo1)邻氰基苄基溴和(0.02mo1)2-(4-氨基苯基)丁酸溶于80ml99.9%乙醇中，回流6h，减压浓缩至约30ml后，将其倾入约400ml乙醚中，分离出的固体用乙醇和乙醚重结晶，得2-[4-(1-亚氨基-2-异吲哚啉基)苯基]丁酸，收率80%，将其溶于60ml95%乙醇后，加到6.9lg(0.05mo1)碳酸钾溶于50ml水的溶液，回流12h后得澄清溶液，减压蒸去乙醇，过滤除去不溶物，滤液用8%的盐酸(约30ml)酸化，过滤析出的沉淀，依次用80ml水、15ml8%盐酸和40ml水洗，再用95%乙醇重结晶，得吲哚布芬。
CN201310729046.2A 2013-12-26 2013-12-26 一种吲哚布芬的生产方法 Pending CN104744339A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310729046.2A CN104744339A (zh) 2013-12-26 2013-12-26 一种吲哚布芬的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310729046.2A CN104744339A (zh) 2013-12-26 2013-12-26 一种吲哚布芬的生产方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104744339A true CN104744339A (zh) 2015-07-01

Family

ID=53584692

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310729046.2A Pending CN104744339A (zh) 2013-12-26 2013-12-26 一种吲哚布芬的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104744339A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105853364A (zh) * 2016-04-29 2016-08-17 济南康和医药科技有限公司 一种吲哚布芬固体制剂及制备方法
CN106631974A (zh) * 2017-02-17 2017-05-10 杭州中美华东制药有限公司 制备吲哚布芬的方法
CN109651229A (zh) * 2018-12-05 2019-04-19 济南康和医药科技有限公司 一种吲哚布芬晶型的制备方法
CN114516827A (zh) * 2020-11-20 2022-05-20 杭州中美华东制药有限公司 一种降低吲哚布芬基因毒性杂质含量的方法
CN114634440A (zh) * 2020-12-16 2022-06-17 杭州中美华东制药有限公司 一种吲哚布芬晶型x和晶型d及其制备方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105853364A (zh) * 2016-04-29 2016-08-17 济南康和医药科技有限公司 一种吲哚布芬固体制剂及制备方法
CN105853364B (zh) * 2016-04-29 2018-10-26 济南康和医药科技有限公司 一种吲哚布芬固体制剂及制备方法
CN106631974A (zh) * 2017-02-17 2017-05-10 杭州中美华东制药有限公司 制备吲哚布芬的方法
CN106631974B (zh) * 2017-02-17 2019-03-19 杭州中美华东制药有限公司 制备吲哚布芬的方法
CN109651229A (zh) * 2018-12-05 2019-04-19 济南康和医药科技有限公司 一种吲哚布芬晶型的制备方法
CN114516827A (zh) * 2020-11-20 2022-05-20 杭州中美华东制药有限公司 一种降低吲哚布芬基因毒性杂质含量的方法
CN114634440A (zh) * 2020-12-16 2022-06-17 杭州中美华东制药有限公司 一种吲哚布芬晶型x和晶型d及其制备方法
CN116082218A (zh) * 2020-12-16 2023-05-09 杭州中美华东制药有限公司 一种吲哚布芬晶型d及其制备方法
CN114634440B (zh) * 2020-12-16 2023-05-09 杭州中美华东制药有限公司 一种吲哚布芬晶型x和晶型d及其制备方法
CN116082218B (zh) * 2020-12-16 2023-08-18 杭州中美华东制药有限公司 一种吲哚布芬晶型d及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104744339A (zh) 一种吲哚布芬的生产方法
CN105622571A (zh) 一种r-硫辛酸氨基丁三醇盐的制备方法
CN102746349B (zh) 一种硫酸依替米星中间体3，2’，6’-三-N-乙酰基庆大霉素Cla的合成方法
CN101704766B (zh) 精氨酸阿司匹林及其粉针剂的制备方法
WO2012006217A3 (en) Esterification of vapor crude product in the production of alcohols
CN103351296B (zh) 一种高纯度2,4-d的制备方法
CN103319418A (zh) 一种制备磺胺间甲氧嘧啶钠的方法
CN106279270A (zh) 一锅法制备4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的方法
CN102731588B (zh) 一种高纯度庆大霉素Cla的制备方法
CN101875640B (zh) 一种在离子液体中制备吡嗪甲酸的方法
CN102070484A (zh) 一种制备丙胺卡因或其盐酸盐的方法
CN105601643A (zh) 高纯度盐酸普拉格雷的制备方法
FI20106311A (fi) Menetelmä orgaanisen hapon talteenottamiseksi laimeasta vesiliuoksesta
CN104292232A (zh) 一种培美曲塞二钠的杂质a的中间体的合成方法
CN104356073B (zh) 一种微波辅助高效合成5-氰尿嘧啶的方法
CN105218560A (zh) 7-溴-4-氯噻酚并[3,2-d]嘧啶的合成工艺
CN103044361B (zh) 一种（2r,3s）-环氧化氨基苯丁烷的制备方法
CN201894869U (zh) 3-氰基吡啶分步结晶器
CN105503853A (zh) 头孢地尼活性硫酯的合成方法
CN101914041A (zh) 药用尿素的精制方法
CN103554037B (zh) 一种波生坦代谢物羟基波生坦的制备方法
CN104744287A (zh) 一种阿克他利的生产方法
CN104744301A (zh) 一种恩他卡朋的生产方法
CN104744372A (zh) 一种硝酸奥昔康唑的制备方法
CN102146030A (zh) 一种制备精氨匹林的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20150701

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication