CN104744301A - 一种恩他卡朋的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种恩他卡朋的生产方法，具体步骤如下：将1.83g3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛和1.5gN,N-二乙基氰基乙酰胺和催化量的哌啶乙酸盐溶于40mL干燥乙醇中，搅拌过夜，得2.23g粗品；在90℃下加热，将3.0kg粗品溶于含80gHBr(或40gHCl)的8.0kg乙酸(或甲酸)中，缓慢冷却到20℃，并在此温度搅拌20h，然后在15℃搅拌6h，过滤收集析出的结晶，先小心地用冷的(4℃)1L甲苯-乙酸(1:1体积比)的混合液洗，再用1L的冷甲苯洗，在真空和45℃下干燥，得2.4kg结晶性的纯的恩他卡朋。所述的一种恩他卡朋的生产方法，其制造过程简单，生产成本低，产量高。

Description

一种恩他卡朋的生产方法
技术领域
本发明涉及药物制备的领域，尤其是一种恩他卡朋的生产方法。
背景技术
恩他卡朋属于儿茶酚-O-甲基转移酶（COMT）抑制剂，它是一种可逆的、特异性的、主要作用于外周的COMT抑制剂，与左旋多巴制剂同时使用。本品通过抑制COMT酶减少左旋多巴代谢为3-氧位-甲基多巴（3-OMD），这使左旋多巴的生物利用度增加，并增加了脑内可利用的左旋多巴总量，这种作用已在临床试验中得到证实。由于目前生产恩他卡朋过程中，制造过程复杂，产品质量差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了克服上述中存在的问题，提供了一种恩他卡朋的生产方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种恩他卡朋的生产方法，具体步骤如下：将1.83g3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛和1.5gN,N-二乙基氰基乙酰胺和催化量的哌啶乙酸盐溶于40mL干燥乙醇中，搅拌过夜，得2.23g粗品；在90℃下加热，将3.0kg粗品溶于含80gHBr(或40gHCl)的8.0kg乙酸(或甲酸)中，缓慢冷却到20℃，并在此温度搅拌20h，然后在15℃搅拌6h，过滤收集析出的结晶，先小心地用冷的(4℃)1L甲苯-乙酸(1:1体积比)的混合液洗，再用1L的冷甲苯洗，在真空和45℃下干燥，得2.4kg结晶性的纯的恩他卡朋。
本发明的有益效果是：所述的一种恩他卡朋的生产方法，其制造过程简单，生产成本低，产量高。
具体实施方式
现在结合本发明作进一步详细的说明。
本发明的一种恩他卡朋的生产方法，具体步骤如下：将1.83g3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛和1.5gN,N-二乙基氰基乙酰胺和催化量的哌啶乙酸盐溶于40mL干燥乙醇中，搅拌过夜，得2.23g粗品；在90℃下加热，将3.0kg粗品溶于含80gHBr(或40gHCl)的8.0kg乙酸(或甲酸)中，缓慢冷却到20℃，并在此温度搅拌20h，然后在15℃搅拌6h，过滤收集析出的结晶，先小心地用冷的(4℃)1L甲苯-乙酸(1:1体积比)的混合液洗，再用1L的冷甲苯洗，在真空和45℃下干燥，得2.4kg结晶性的纯的恩他卡朋。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (1)

1.一种恩他卡朋的生产方法，其特征是具体步骤如下：将1.83g3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛和1.5gN,N-二乙基氰基乙酰胺和催化量的哌啶乙酸盐溶于40mL干燥乙醇中，搅拌过夜，得2.23g粗品；在90℃下加热，将3.0kg粗品溶于含80gHBr(或40gHCl)的8.0kg乙酸(或甲酸)中，缓慢冷却到20℃，并在此温度搅拌20h，然后在15℃搅拌6h，过滤收集析出的结晶，先小心地用冷的(4℃)1L甲苯-乙酸(1:1体积比)的混合液洗，再用1L的冷甲苯洗，在真空和45℃下干燥，得2.4kg结晶性的纯的恩他卡朋。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105061259A (zh) * 2015-08-25 2015-11-18 重庆植恩药业有限公司 一种恩他卡朋a型晶的制备方法
CN112624941A (zh) * 2020-12-30 2021-04-09 海南通用康力制药有限公司 恩他卡朋的生产方法

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Application publication date: 20150701