CN104649922A - L-苯丙氨酸粗品的重结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氨基酸生产技术领域，具体涉及一种L-苯丙氨酸粗品的重结晶方法。本发明重结晶方法包括混合溶剂升温溶解、缓慢升温、缓慢降温、低温结晶等步骤，再依次进行过滤、干燥，即得L-苯丙氨酸纯品。本发明L-苯丙氨酸重结晶方法操作简单，所需设备成本低，所得产品收率高、纯度高、晶型一致。
Description
技术领域
本发明属于氨基酸生产技术领域，具体涉及一种L-苯丙氨酸粗品的重结晶方法。
背景技术
随着人造甜味剂阿斯巴甜的广泛使用，作为主要原料的L-苯丙氨酸的需求也日益增长。L-苯丙氨酸作为八种必须氨基酸之一，人体自身不能合成，必须从外界摄取，L-苯丙氨酸的用途为：合成阿斯巴甜的主原料、氨基酸原料药、制造医药中间体、食品营养强化剂等方面，还可用于合成抗癌药物、抗病毒药物、维生素B6等。
L-苯丙氨酸的工业化生产方法有：天然蛋白质水解法、化学合成法和直接发酵法。而无论采用哪种方法，产品的提纯都是关键环节。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种L-苯丙氨酸粗品的重结晶方法，该方法操作简单，所得产品收率高、纯度高、晶型一致。
本发明通过以下技术方案实现：
一种L-苯丙氨酸粗品的重结晶方法，包括以下步骤：
（1）取一定量L-苯丙氨酸粗品加入混合溶剂，加热至55~58℃，搅拌至完全溶解后，溶液趁热过滤，滤液加入预热过的洁净结晶器中；所述粗品与混合溶剂的重量比为1:42~46，所述混合溶剂为甲醇和水，二者体积比为10~12：18~20：20~22；
（2）缓慢升温，以0.2~0.3℃/min的速率将步骤（1）所得溶液升温至62~65℃，保持20~30分钟；
（3）缓慢降温，再以0.2~0.3℃/min的速率降温至20~25℃，保持30~40分钟，部分结晶析出；
（4）以0.1~0.2℃/min的速率继续降温至5~8℃，保持45~60分钟，二次结晶析出，过滤、干燥，即得。
根据上述的重结晶方法，所述二次结晶析出之前结晶器静止放置。
根据上述的重结晶方法，在步骤（4）降温的同时，以0.25~0.35mL/min的滴加速度加入粗品重量10~15倍的丙酮。
本发明的积极有益效果：
本发明L-苯丙氨酸重结晶方法操作简单，所需设备成本低，所得产品收率高、纯度高、晶型一致。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
一种L-苯丙氨酸粗品的重结晶方法，包括以下步骤：
（1）取一定量L-苯丙氨酸粗品加入混合溶剂，加热至55~58℃，搅拌至完全溶解后，溶液趁热过滤，滤液加入预热过的洁净结晶器中；所述粗品与混合溶剂的重量比为1:42，所述混合溶剂为甲醇和水，二者体积比为10：18：20；
（2）缓慢升温，以0.2℃/min的速率将步骤（1）所得溶液升温至62~65℃，保持20分钟；
（3）缓慢降温，再以0.2℃/min的速率降温至20℃，保持30分钟，部分结晶析出；
（4）以0.1℃/min的速率继续降温至5℃，保持45分钟，二次结晶析出，过滤、干燥，即得。
实施例2
一种L-苯丙氨酸粗品的重结晶方法，包括以下步骤：
（1）取一定量L-苯丙氨酸粗品加入混合溶剂，加热至55~58℃，搅拌至完全溶解后，溶液趁热过滤，滤液加入预热过的洁净结晶器中；所述粗品与混合溶剂的重量比为1: 46，所述混合溶剂为甲醇和水，二者体积比为10：20：22；
（2）缓慢升温，以0.3℃/min的速率将步骤（1）所得溶液升温至62~65℃，保持30分钟；
（3）缓慢降温，再以0.3℃/min的速率降温至25℃，保持40分钟，部分结晶析出；
（4）以0.2℃/min的速率继续降温至8℃，保持60分钟，二次结晶析出，过滤、干燥，即得纯品；在降温的同时，以0.25~0.35mL/min的滴加速度加入粗品重量15倍的丙酮。
本发明并不局限于上述具体实施方式，本领域技术人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或者类似的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围。
Claims (3)
1.一种L-苯丙氨酸粗品的重结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取一定量L-苯丙氨酸粗品加入混合溶剂，加热至55~58℃，搅拌至完全溶解后，溶液趁热过滤，滤液加入预热过的洁净结晶器中；所述粗品与混合溶剂的重量比为1:42~46，所述混合溶剂为甲醇和水，二者体积比为10~12：18~20：20~22；
（2）缓慢升温，以0.2~0.3℃/min的速率将步骤（1）所得溶液升温至62~65℃，保持20~30分钟；
（3）缓慢降温，再以0.2~0.3℃/min的速率降温至20~25℃，保持30~40分钟，部分结晶析出；
（4）以0.1~0.2℃/min的速率继续降温至5~8℃，保持45~60分钟，二次结晶析出，过滤、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于：所述二次结晶析出之前结晶器静止放置。
3.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于：在步骤（4）降温的同时，以0.25~0.35mL/min的滴加速度加入粗品重量10~15倍的丙酮。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN108707083A (zh) * | 2018-07-02 | 2018-10-26 | 无锡晶海氨基酸股份有限公司 | 一种从发酵液中分离纯化支链氨基酸的方法 |
| CN113289370A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-08-24 | 安徽安力肽生物科技有限公司 | Dl-苯丙氨酸连续结晶纯化方法 |
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| CN108707083B (zh) * | 2018-07-02 | 2021-01-29 | 无锡晶海氨基酸股份有限公司 | 一种从发酵液中分离纯化支链氨基酸的方法 |
| CN113289370A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-08-24 | 安徽安力肽生物科技有限公司 | Dl-苯丙氨酸连续结晶纯化方法 |
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Application publication date: 20150527 |