CN102190597A - 一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法 - Google Patents

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邢将军
张新荣
刘加根
顾放
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Abstract

本发明提供了一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法，其中，首先，使用氯乙酸酯ClCH2COOR在氨水作用下氨解生成氯乙酰胺盐酸盐；其次，使用生成的氯乙酰胺盐酸盐与氨水反应，有机溶剂结晶得到甘氨酰胺盐酸盐。与现有技术相比，本发明的有益效果是：原料易得，低温反应，产品成本低。

Description

一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法
技术领域
本发明涉及了一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法，尤其是一种制备植物保护剂和药物的中间体。
背景技术
1992年波兰专利PL 157450公开的制备甘氨酰胺盐酸盐的方法，是采用原料是氯乙酰胺做原料来生产甘氨酰胺盐酸盐，而且在后处理方面非常复杂，整个生产成本较高，使用的原料较多，其中使用到强酸对设备的腐蚀性强，比较传统的方法是采用氨基乙腈尽管浓硫酸水解来制备氨基乙酰胺盐酸盐，其原料成本就很高且设备的要求比较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种通过氯乙酸酯和浓氨水生产甘氨酰胺盐酸盐最为简便、经济的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是这样实现的：
一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法，其中，
首先，使用氯乙酸酯ClCH2COOR在氨水作用下氨解生成氯乙酰胺盐酸盐；
其次，使用生成的氯乙酰胺盐酸盐与氨水反应，有机溶剂结晶得到甘氨酰胺盐酸盐。
进一步地，将氯乙酸酯ClCH2COOR滴加到氨水当中，氯乙酸酯ClCH2COOR为：氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯其中之一。
在温度于-20℃～20℃时，将所述氯乙酸酯ClCH2COOR滴加到氨水当中。
氨水浓度大于25％。
再进一步地，氯乙酸酯滴加完毕后保温1～12小时，保温度在-20℃～30℃之间。
保温结束后继续通氨气至物料澄清，再保温2～15小时，保温度在10℃～50℃之间。
将与氯乙酰胺盐酸盐反应的氨水浓缩至近干，再添加有机溶剂，结晶得到甘氨酰胺盐酸盐。
所用溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、乙酸乙酯其中之一。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：原料易得，低温反应，产品成本低。
具体实施方式
在本发明最佳实施方式中，一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法，首先，将氯乙酸酯ClCH2COOR在低温条件下滴加到浓氨水中，低温反应得到氯乙酰胺盐酸盐；再由氯乙酰胺盐酸盐和浓氨水反应，再经过浓缩，有机溶剂析晶得到甘氨酰胺盐酸盐。
其中，低温反应生成氯乙酰胺盐酸盐的加料方式为低温滴加，滴加温度可选-20℃～30℃，优选0～5℃，氨水过量使用，通常过量10～30000％，优选过量200％。氨水浓度通常大于20％，优选大于25％；
滴加完毕，低温保温反应一定时间，可选1～12小时，优选2～4小时，保温完毕；
保温结束后继续通氨，至物料澄清，温度可选10～50℃，优选30～40℃，并保温反应2到15小时，优选4～6小时；
反应完毕后，通过蒸馏除去过量的氨水，蒸馏可常压，亦可减压，优选减压蒸馏。将与氯乙酰胺盐酸盐反应的氨水浓缩至近干，再添加有机溶剂，结晶得到甘氨酰胺盐酸盐。所用溶剂可为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、乙酸乙酯等其中之一，优选甲醇、乙醇。
以下结合实例对本发明加以说明：
(1)取500g浓氨水加入至1000ml的四口瓶中，降温至0～5℃，开始滴加氯乙酸甲酯110g，控制滴加速度使温度不超过0～5℃，滴加完毕后0℃左右保温4小时，再缓慢升温至30℃，通氨气至物料澄清再保温8小时。减压蒸馏至物料呈粘稠状，加入无水甲醇200ml，冷却至5℃。抽滤晶体，烘干得甘氨酰胺盐酸。含量：99.2％，熔点：195.6～196.7℃。
(2)取500g浓氨水加入至1000ml的四口瓶中，降温至-5～0℃，开始滴加氯乙酸甲酯110g，控制滴加速度使温度不超过0～5℃，滴加完毕后0℃左右保温6小时，再缓慢升温至35℃，通氨气至物料澄清再保温8小时。减压蒸馏至大量晶体析出，加入无水乙醇200ml，冷却至5℃，抽滤晶体，烘干得甘氨酰胺盐酸。含量：100.5％，熔点：194.5～196.0℃。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (8)

1.一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法，其特征在于：
首先，使用氯乙酸酯ClCH2COOR在氨水作用下氨解生成氯乙酰胺盐酸盐；
其次，使用生成的氯乙酰胺盐酸盐与氨水反应，有机溶剂结晶得到甘氨酰胺盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法，其特征在于：将氯乙酸酯ClCH2COOR滴加到氨水当中，氯乙酸酯ClCH2COOR是氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯其中之一。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法，其特征在于：在温度于-20℃～20℃时，将所述氯乙酸酯ClCH2COOR滴加到氨水当中。
4.根据权利要求1或2所述的一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法，其特征在于：氨水浓度大于25％。
5.根据权利要求1所述的一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法，其特征在于：氯乙酸酯滴加完毕后保温1～12小时，保温度在-20℃～30℃之间。
6.根据权利要求5所述的一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法，其特征在于：保温结束后继续通氨气至物料澄清，再保温2～15小时，保温度在10℃～50℃之间。
7.根据权利要求6中所述的一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法，其特征在于：将与氯乙酰胺盐酸盐反应的氨水浓缩至近干，再添加有机溶剂，结晶得到甘氨酰胺盐酸盐。
8.根据权利要求7中所述的一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法，其特征在于：所用溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、乙酸乙酯其中之一。
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