CN110642723A - 一种对硝基邻甲苯胺的合成方法 - Google Patents
一种对硝基邻甲苯胺的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种对硝基邻甲苯胺的合成方法，以邻甲苯胺为起始原料，经乙酸酐与冰乙酸混合溶液做氨基保护、硝酸硝化、酸性水解三步反应制得；本发明设备要求简单，工艺安全性高，污水处理量小，节约企业成本。
Description
技术领域
本发明涉及化合物合成领域，具体是一种对硝基邻甲苯胺的合成方法。
背景技术
对硝基邻甲苯胺主要用作冰染染料，也可合成颜料，同时也是兽用原料药妥曲珠利的重要原材料。传统合成方法存在设备复杂，安全性低，污水处理量大的问题。
发明内容
本发明的目的就是提供一种设备要求简单，工艺安全性高，污水处理量小的对硝基邻甲苯胺的合成方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：以邻甲苯胺为起始原料，经乙酸酐与冰乙酸混合溶液做氨基保护、硝酸硝化、酸性水解三步反应制得。
本发明中乙酸酐：冰乙酸混合溶液重量比为1:2~4。
本发明中氨基保护反应温度90~155℃；水解后析晶条件pH=6~10。
本发明有益效果为：设备要求简单，工艺安全性高，污水处理量小，节约企业成本。
具体实施方式
实施例1
在250ml反应瓶中，投入100g冰醋酸，25.5g乙酸酐，滴加10.7g邻甲苯胺，升温至140℃，反应4.2小时，降温加入11g硝酸，反应5小时，加入纯化水，用液碱调节pH=7，析出固体，抽滤，滤饼加水搅拌，滴加60g浓硫酸，保温3小时，降温，加入液碱调节pH=7，析出固体，干燥得到8.5g产品，收率55.9%，熔点127.3~128℃。
Claims (3)
1.一种对硝基邻甲苯胺的合成方法，其特征在于：以邻甲苯胺为起始原料，经乙酸酐与冰乙酸混合溶液做氨基保护、硝酸硝化、酸性水解三步反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种对硝基邻甲苯胺的合成方法，其特征是：所述乙酸酐：冰乙酸混合溶液重量比为1:2~4。
3.根据权利要求1所述的一种对硝基邻甲苯胺的合成方法，其特征是：所述氨基保护反应温度90~155℃；水解后析晶条件pH=6~10。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112552186A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-26 | 江苏新宇生物科技有限公司 | 邻甲苯胺采用微通道反应器进行硝化的方法 |
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2018
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200103 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |