CN107674033B - 一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑甲基‑5硝基咪唑生产工艺，包括以下步骤：（1）硝化反应；（2）中和、离心；（3）干燥包装，其中步骤（2）中还包括废水中硫酸铵回收工艺：将废水加入三效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硫酸铵，通过卧式螺旋离心机分离出硫酸铵晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硫酸铵成品。本发明使用氨水对硝化液进行中和，中和指标易精准控制，使得本工艺更加适用于大规模生产，采用单一的硫酸铵作为反应的催化和稳定剂，不影响主物料消耗，不投加尿素，生产成本更低，本发明使用单一的硫酸铵，更利于回收废水中的硫酸铵，产品收率达到91.2%以上，产品含量达到99.7%以上。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺。
背景技术
2-甲基-5硝基咪唑在工业上主要用于有机合成，是合成医药原料药甲硝唑、塞克硝唑，兽药达美素的重要中间体，工业上大多采用２－甲基咪唑作原料，在浓硫酸介质中，于高温下滴加浓硝酸进行硝化反应而得。由于直接用混酸反应会有大量的二氧化氮冒出，产品收率低。现有技术中加入尿素和硫酸铵的混合物作为反应的催化和稳定剂，在２－甲基咪唑中加入硝酸、尿素和硫酸铵的混合物，然后升温滴加浓硫酸，之后补加硝酸和硫酸组成的混酸，最后用氢氧化钠调节pH对硝化液进行中和，过滤后得到2-甲基-5硝基咪唑，可消除烟雾提高产品收率，这种方法实际操作过程中存在如下弊端：1）采用氢氧化钠中和，由于其碱性太强，中和指标难以精准控制，中和终点为：pH=4.0-5.0，不适用于大规模生产；2）使用尿素和硫酸铵的混合物作为反应的催化和稳定剂，生产成本较高，不便于工业化中的物料管理；3）尿素在反应过程中易分解，不能进行合理回收。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，使其可以克服上述缺陷，使得生产工艺适用于大规模生产，降低生产成本，便于废水回收利用，提高产品收率和质量。
根据本发明实施例的一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，包括以下步骤：
（1）硝化反应：向反应釜中加98%硫酸860±5kg，当温度≤80℃时，投入硫酸铵1080±5kg，分三次投入2-甲基咪唑820±6kg，然后加入87～91%硝酸850±5kg，保温反应150～170分钟，维持温度140～155℃，降温到140℃以下时，检查中和釜内是否清洁干净,再加入饮用水2000kg，盖好人孔盖，将反应釜中的料液转入中和釜内；
（2）中和、离心：首先检查釜内料液情况，加饮用水至5000kg刻度处，然后加入氨水，不断地测料液的pH值至pH=4.0～5.0，中和完毕后，用循环水降温至65℃以下时，进行离心，得到2-甲基-5硝基咪唑粗品；
（3）干燥包装：向干燥机内投入2-甲基-5硝基咪唑粗品，烘干后装入包装袋内，得到2-甲基-5硝基咪唑成品。
在上述方案基础上，所述步骤（1）中2-甲基咪唑的投入顺序为当温度达80～120℃时投入2-甲基咪唑15包，控制温度≤120℃投入2-甲基咪唑15包，控制温度≤140℃投入2-甲基咪唑11包，其中，每包2-甲基咪唑的重量为20±0.15kg。
在上述方案基础上，所述步骤（1）中硝酸的加入参数为：当温度达140～150℃时按流速240±5kg/H加入。
在上述方案基础上，所述步骤（2）中氨水的浓度为20～25%。
在上述方案基础上，所述步骤（2）中氨水的加入参数为：流速≤1500kg/H，控制料液温度≤100℃，当温度超过100℃时，停止加氨水，用循环水降温至100℃以下，然后继续加氨水进行中和。
在上述方案基础上，所述步骤（2）中还包括废水中硫酸铵回收工艺：将废水加入三效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硫酸铵，通过卧式螺旋离心机分离出硫酸铵晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硫酸铵成品。
在上述方案基础上，所述步骤（3）中干燥的具体操作为：打开蒸汽阀门，调节进汽压力≤0.4MPa，开动风机，达到正常运转后，预热10～15分钟，当出口温度达到65～70℃时，分组启动电加热器，缓慢加热，当出口温度达到75～90℃时，向干燥机内投入2-甲基-5硝基咪唑粗品，当出口温度超过90℃时，自动停止电加热器，避免温度过高。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
1.本发明使用氨水对硝化液进行中和，中和指标易精准控制，使得本工艺更加适用于大规模生产；
2.本发明采用单一的硫酸铵作为反应的催化和稳定剂，不影响主物料消耗，不投加尿素，生产成本更低，同时便于工业化中的物料管理，尿素在反应过程中易分解，不能进行合理回收，本发明使用单一的硫酸铵，更利于回收；
3.本发明投加的物料中为硫酸和硫酸铵，采用氨水中和，废水中得到的盐也是就硫酸铵，使得废水中只有一种盐即硫酸铵，整个生产系统更加稳定，废水也好管理和处理，通过废水中硫酸铵的回收工艺可回收利用硫酸铵，减少生产成本；
4.本发明的产品收率＞91.2%，产品含量＞99.7%，相对于现有技术更局优势。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段及所达到的具体功能，下面以具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
实施例1：
本实施例提供了一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，包括以下步骤：
（1）硝化反应：向反应釜中加98%硫酸855kg，当温度为60℃时，投硫酸铵1075kg，分三次投入2-甲基咪唑，当温度达80℃时投入2-甲基咪唑15包，温度为85℃时投入2-甲基咪唑15包，控制温度为130℃投入2-甲基咪唑11包。每包20±0.15kg，合计820±6kg，当温度达140℃时按235kg/H的流速加入87%硝酸845kg，保温反应150分钟（每30min监控温度一次），维持温度140℃，降温到140℃以下时，准备下料，下料前先检查中和釜内是否清洁干净,再加入饮用水2000kg，盖好人孔盖，将反应釜中的料液转入中和釜内；
（2）中和、离心：首先检查釜内料液情况，加饮用水至5000kg刻度处，然后加入氨水（控制流速800kg/H，温度80℃），不断地测料液的pH值至pH=4.0。（加氨水过程如果温度超过100℃时，停止加氨水，用循环水降温至100℃以下，继续加氨水进行中和），中和完毕后，用循环水降温至65℃以下时，进行离心，得到2-甲基-5硝基咪唑粗品，其中还包括废水中硫酸铵回收工艺：将废水加入三效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硫酸铵，通过卧式螺旋离心机分离出硫酸铵晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硫酸铵成品；
（3）干燥包装：打开蒸汽阀门，调节进汽压力为0.2MPa，开动风机，达到正常运转后，预热10分钟，当出口温度达到65℃时，分组启动电加热器，缓慢加热，当出口温度达到75℃时，向干燥机内投入2-甲基-5硝基咪唑粗品，当出口温度超过90℃时，自动停止电加热器，出口温度与电加热器形成连锁，避免温度过高，从投料开始每2小时记录一次温度，烘干后装入包装袋内，得到2-甲基-5硝基咪唑成品。
得到的2-甲基-5硝基咪唑成品，收率：＞91.2%，质量＞99.7%。
实施例2：
本实施例提供了一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，包括以下步骤：
（1）硝化反应：向反应釜中加98%硫酸858kg，当温度为65℃时，投硫酸铵1078kg，分三次投入2-甲基咪唑，当温度达90℃时投入2-甲基咪唑15包，控制温度为95℃投入2-甲基咪唑15包，控制温度为135℃投入2-甲基咪唑11包。每包20±0.15kg，合计820±6kg，当温度达142℃时按238kg/H的流速加入88%硝酸848kg，保温反应158分钟（每30min监控温度一次），维持温度143℃，降温到140℃以下时，准备下料，下料前先检查中和釜内是否清洁干净,再加入饮用水2000kg，盖好人孔盖，将反应釜中的料液转入中和釜内；
（2）中和、离心：首先检查釜内料液情况，加饮用水至5000kg刻度处，然后加入氨水（控制流速900kg/H，温度85℃），不断地测料液的pH值至pH=4.2。（加氨水过程如果温度超过100℃时，停止加氨水，用循环水降温至100℃以下，继续加氨水进行中和），中和完毕后，用循环水降温至65℃以下时，进行离心，得到2-甲基-5硝基咪唑粗品，其中还包括废水中硫酸铵回收工艺：将废水加入三效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硫酸铵，通过卧式螺旋离心机分离出硫酸铵晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硫酸铵成品；
（3）干燥包装：打开蒸汽阀门，调节进汽压力为0.25MPa，开动风机，达到正常运转后，预热11分钟，当出口温度达到66℃时，分组启动电加热器，缓慢加热，当出口温度达到78℃时，向干燥机内投入2-甲基-5硝基咪唑粗品，当出口温度超过90℃时，自动停止电加热器，出口温度与电加热器形成连锁，避免温度过高，从投料开始每2小时记录一次温度，烘干后装入包装袋内，得到2-甲基-5硝基咪唑成品。
得到的2-甲基-5硝基咪唑成品，收率：＞92.2%，质量＞99.7%。
实施例3：
本实施例提供了一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，包括以下步骤：
（1）硝化反应：向反应釜中加98%硫酸860kg，当温度为70℃时，投硫酸铵1080kg，分三次投入2-甲基咪唑，当温度达100℃时投入2-甲基咪唑15包，控制温度105℃投入2-甲基咪唑15包，控制温度为110℃投入2-甲基咪唑11包。每包20±0.15kg，合计820±6kg，当温度达145℃时按240kg/H的流速加入89%硝酸850kg，保温反应160分钟（每30min监控温度一次），维持温度148℃，降温到140℃以下时，准备下料，下料前先检查中和釜内是否清洁干净,再加入饮用水2000kg，盖好人孔盖，将反应釜中的料液转入中和釜内；
（2）中和、离心：首先检查釜内料液情况，加饮用水至5000kg刻度处，然后加入氨水（控制流速1000kg/H，温度90℃），不断地测料液的pH值至pH=4.5。（加氨水过程如果温度超过100℃时，停止加氨水，用循环水降温至100℃以下，继续加氨水进行中和），中和完毕后，用循环水降温至65℃以下时，进行离心，得到2-甲基-5硝基咪唑粗品，其中还包括废水中硫酸铵回收工艺：将废水加入三效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硫酸铵，通过卧式螺旋离心机分离出硫酸铵晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硫酸铵成品；
（3）干燥包装：打开蒸汽阀门，调节进汽压力为0.3MPa，开动风机，达到正常运转后，预热13分钟，当出口温度达到67℃时，分组启动电加热器，缓慢加热，当出口温度达到80℃时，向干燥机内投入2-甲基-5硝基咪唑粗品，当出口温度超过90℃时，自动停止电加热器，出口温度与电加热器形成连锁，避免温度过高，从投料开始每2小时记录一次温度，烘干后装入包装袋内，得到2-甲基-5硝基咪唑成品。
得到的2-甲基-5硝基咪唑成品，收率：＞91.9%，质量＞99.8%。
实施例4：
本实施例提供了一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，包括以下步骤：
（1）硝化反应：向反应釜中加98%硫酸862kg，当温度77℃时，投硫酸铵1082kg，分三次投入2-甲基咪唑，当温度达110℃时投入2-甲基咪唑15包，控制温度110℃投入2-甲基咪唑15包，控制温度120℃投入2-甲基咪唑11包。每包20±0.15kg，合计820±6kg，当温度达148℃时按242kg/H的流速加入90%硝酸852kg，保温反应167分钟（每30min监控温度一次），维持温度152℃，降温到140℃以下时，准备下料，下料前先检查中和釜内是否清洁干净,再加入饮用水2000kg，盖好人孔盖，将反应釜中的料液转入中和釜内；
（2）中和、离心：首先检查釜内料液情况，加饮用水至5000kg刻度处，然后加入氨水（控制流速1100kg/H，温度90℃），不断地测料液的pH值至pH=4.8。（加氨水过程如果温度超过100℃时，停止加氨水，用循环水降温至100℃以下，继续加氨水进行中和），中和完毕后，用循环水降温至65℃以下时，进行离心，得到2-甲基-5硝基咪唑粗品，其中还包括废水中硫酸铵回收工艺：将废水加入三效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硫酸铵，通过卧式螺旋离心机分离出硫酸铵晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硫酸铵成品；
（3）干燥包装：打开蒸汽阀门，调节进汽压力0.3MPa，开动风机，达到正常运转后，预热14分钟，当出口温度达到69℃时，分组启动电加热器，缓慢加热，当出口温度达到88℃时，向干燥机内投入2-甲基-5硝基咪唑粗品，当出口温度超过90℃时，自动停止电加热器，出口温度与电加热器形成连锁，避免温度过高，从投料开始每2小时记录一次温度，烘干后装入包装袋内，得到2-甲基-5硝基咪唑成品。
得到的2-甲基-5硝基咪唑成品，收率：＞94.1%，质量＞99.7%。
实施例5：
本实施例提供了一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，包括以下步骤：
（1）硝化反应：向反应釜中加98%硫酸865kg，当温度78℃时，投硫酸铵1085kg，分三次投入2-甲基咪唑，当温度达120℃时投入2-甲基咪唑15包，控制温度115℃投入2-甲基咪唑15包，控制温度125℃投入2-甲基咪唑11包。每包20±0.15kg，合计820±6kg，当温度达150℃时按245kg/H的流速加入91%硝酸855kg，保温反应170分钟（每30min监控温度一次），维持温度155℃，降温到140℃以下时，准备下料，下料前先检查中和釜内是否清洁干净,再加入饮用水2000kg，盖好人孔盖，将反应釜中的料液转入中和釜内；
（2）中和、离心：首先检查釜内料液情况，加饮用水至5000kg刻度处，然后加入氨水（控制流速1200kg/H，温度95℃），不断地测料液的pH值至pH=5.0。（加氨水过程如果温度超过100℃时，停止加氨水，用循环水降温至100℃以下，继续加氨水进行中和），中和完毕后，用循环水降温至65℃以下时，进行离心，得到2-甲基-5硝基咪唑粗品，其中还包括废水中硫酸铵回收工艺：将废水加入三效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硫酸铵，通过卧式螺旋离心机分离出硫酸铵晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硫酸铵成品；
（3）干燥包装：打开蒸汽阀门，调节进汽压力0.37MPa，开动风机，达到正常运转后，预热15分钟，当出口温度达到70℃时，分组启动电加热器，缓慢加热，当出口温度达到90℃时，向干燥机内投入2-甲基-5硝基咪唑粗品，当出口温度超过90℃时，自动停止电加热器，出口温度与电加热器形成连锁，避免温度过高，从投料开始每2小时记录一次温度，烘干后装入包装袋内，得到2-甲基-5硝基咪唑成品。
得到的2-甲基-5硝基咪唑成品，收率：＞93.8%，质量＞99.9%。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）硝化反应：向反应釜中加98%硫酸860±5kg，当温度≤80℃时，投入硫酸铵1080±5kg，分三次投入2-甲基咪唑820±6kg，然后加入87~91%硝酸850±5kg，保温反应150~170分钟，维持温度140~155℃，降温到140℃以下时，检查中和釜内是否清洁干净,再加入饮用水2000kg，盖好人孔盖，将反应釜中的料液转入中和釜内；
其中，2-甲基咪唑的投入顺序为当温度达80~120℃时投入2-甲基咪唑15包，控制温度≤120℃ 投入2-甲基咪唑15包，控制温度≤140℃投入2-甲基咪唑11包，其中，每包2-甲基咪唑的重 量为20±0.15kg；硝酸的加入参数为：当温度达140~150℃时按流速240±5kg/H加入；
（2）中和、离心：首先检查釜内料液情况，加饮用水至5000kg刻度处，然后加入氨水，不断地测料液的pH值至pH=4.0~5.0，中和完毕后，用循环水降温至65℃以下时，进行离心，得到2-甲基-5硝基咪唑粗品；
（3）干燥包装：向干燥机内投入2-甲基-5硝基咪唑粗品，烘干后装入包装袋内，得到2-甲基-5硝基咪唑成品。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，其特征在于，所述步骤（2）中氨水的浓度为20~25%。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，其特征在于，所述步骤（2）中氨水的加入参数为：流速≤1500kg/H，控制料液温度≤100℃，当温度超过100℃时，停止加氨水，用循环水降温至100℃以下，然后继续加氨水进行中和。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，其特征在于，所述步骤（2）中还包括废水中硫酸铵回收工艺：将废水加入三效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硫酸铵，通过卧式螺旋离心机分离出硫酸铵晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硫酸铵成品。
5.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，其特征在于，所述步骤（3）中干燥的具体操作为：打开蒸汽阀门，调节进汽压力≤0.4MPa，开动风机，达到正常运转后，预热10~15分钟，当出口温度达到65~70℃时，分组启动电加热器，缓慢加热，当出口温度 达到75~90℃时，向干燥机内投入2-甲基-5硝基咪唑粗品，当出口温度超过90℃时，自动停止电加热器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A production process of 2-methyl-5-nitroimidazole Effective date of registration: 20220512 Granted publication date: 20200710 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Luotian sub branch Pledgor: HUBEI HONGYUAN PHARMACEUTICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022420000116 |