CN113372280A - 一种2-甲基咪唑连续硝化反应系统与连续硝化工艺 - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，公开了一种2‑甲基咪唑连续硝化反应系统与连续硝化工艺，包括依次连接的溶解釜、计量泵、管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜和反应液罐；还包括中和离心设备；溶解釜的出料口与管道反应器的进料口连通，计量泵设置于二者之间，通过配液、设备检查、投料、反应和贮存多个步骤来实现高效安全的连续硝化反应，来制备2‑甲基‑5‑硝基咪唑结合了管道反应的与釜式反应各自的优点，有效解决了管道反应容易堵塞的弊端，同时也不存在间歇式釜式反应的高危险性，完全实现了连续化硝化反应。
Description
技术领域
本发明涉及连续硝化技术领域，尤其涉及一种2-甲基咪唑连续硝化反应系统与连续硝化工艺。
背景技术
硝化工艺是国家重点监控的重大危险工艺，目前硝化工艺为间歇式反应釜操作，反应热级别高，安全风险大；现有工艺中，管道反应容易堵塞的，间歇式釜式反应具有较高的危险性，因此有必要研发一种新的连续硝化反应工艺来解决上述问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明实施例提供一种2-甲基咪唑连续硝化反应系统与连续硝化工艺，结合了管道反应的与釜式反应各自的优点，有效解决了管道反应容易堵塞的弊端，同时也不存在间歇式釜式反应的高危险性，完全实现了连续化硝化反应。
(二)发明内容
本发明实施例提供一种2-甲基咪唑连续硝化反应系统，包括依次连接的溶解釜、计量泵、管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜和反应液罐；还包括中和离心设备；溶解釜的出料口与管道反应器的进料口连通，计量泵设置于二者之间。
优选的，还包括用于给管道反应器、第一硝化釜和第二硝化釜升温的保温蒸汽管道。
一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，使用了上述的2-甲基咪唑连续硝化反应系统，包括以下步骤：
步骤一：配液
S1：配制好2-甲基咪唑硫酸溶液和规定浓度的浓硝酸，按配比备好硫酸铵，硫酸，硝酸，自来水，2-甲基咪唑，并检测硝酸浓度控制在86～88％之间；
步骤二：设备检查
S2：检查开、关阀门阀位是否在正确位置；
S3：确认计量泵是否正常；
S4：检查管道反应器、第一硝化釜和第二硝化釜上的温度表及压力表显示是否在正常状态；
S5：检查记录表、用品、防护器材是否齐全；
S6：检查本系统的设备、管道、水、电、汽供应等能否满足工艺要求；
S7：检查电器设备是否正常；
S8：通过备用接口，向硝化釜中加入约50L左右的底酸或老装置产生的硝化液，通过观察，要使温度计下端插入到液面中，以使搅拌器不空转并使温度是真实温度；
S9：缓慢打开向管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜的保温蒸汽管道，使温度缓慢升到110～120℃左右；
步骤三：投料
S10：将硝化釜中的水排净；
S11：开启第一硝化釜和第二硝化釜的搅拌电机；
S12：打开浓硝酸贮罐底阀，启动浓硝酸计量泵，将阀位由0位缓慢调在规定刻度，打开泵出口的针形阀，当有硝酸流出时，关闭针形阀；
S13：打开2-甲基咪唑硫酸溶液底阀，启动2-甲基咪唑硫酸计量泵，将阀位由0位缓慢调到规定刻度；
步骤四：反应
S14：通过溶解釜混溶2-甲基咪唑硫酸溶液和浓硝酸；
S15：物料在管道反应器中发生反应；
S16：物料在第一硝化釜中发生反应；
S17：物料在第二硝化釜中发生反应；
步骤五：贮存
S18：在第二硝化釜中反应完成的消化液流入硝化液贮罐中存储；
步骤六：质检
S19：中和、离心、干燥得产品；
S20：对最终产品2-甲基-5-硝基咪唑进行质检。
优选的，S10中采用压缩空气或蒸汽将管道反应器中的水吹净。
优选的，物料在管道反应器中发生反应的反应温度控制在130～ 135℃。
优选的，第一硝化釜的反应温度控制在135～140℃。
优选的，第二硝化釜的反应温度控制在140～145℃。
优选的，在硝化反应过程中，每2h分别取样第一硝化釜和第二硝化釜中硝化液反应情况，根据检测情况调整物料与硝酸进料比例。
优选的，溶解釜物料反应完后，停止物料泵，硝酸进料泵继续供酸约 3min后再停止硝酸泵。
优选的，在进行步骤四之前，还需要使管道反应器、1号硝化釜和2 号硝化釜的温度缓慢升到110-120℃左右。
(三)有益效果
本发明实施例提供的一种2-甲基咪唑连续硝化反应系统，包括依次连接的溶解釜、计量泵、管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜和反应液罐；还包括中和离心设备；溶解釜的出料口与管道反应器的进料口连通，计量泵设置于二者之间，通过配液、设备检查、投料、反应和贮存多个步骤来实现高效安全的连续硝化反应，来制备2-甲基-5-硝基咪唑。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的数据对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”“第二”“第三”是为了清楚说明产品部件进行的编号，不代表任何实质性区别。“上”“下”“左”“右”的方向均以方向为准。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。
需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”应做广义理解，例如，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在发明实施例中的具体含义。
本实施例提供的一种2-甲基咪唑连续硝化反应系统，包括依次连接的溶解釜、计量泵、30m的管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜和反应液罐；还包括中和离心设备；溶解釜的出料口与管道反应器的进料口连通，计量泵设置于二者之间，还包括用于给管道反应器、第一硝化釜和第二硝化釜升温的保温蒸汽管道。
配合使用上述连续硝化反应系统的连续硝化工艺，包括配液、设备检查、投料、反应和贮存多个步骤。
其中，具体的操作方法如下：
1.1、岗位开车准备
1)提前准备好2-甲基咪唑硫酸溶液和规定浓度的浓硝酸。
2)将硝化釜中的水排净；用压缩空气(或蒸汽)将管道反应器中的水吹净。
3)检查开、关阀门阀位是否在正确位置。
4)点搅拌釜电机开关，确认电计量泵电机正常。
5)点计量泵电机开关，确认电计量泵电机正常
6)检查管道反应器，2台硝化釜上的温度表及压力表显示是否在正常状态。
7)检查记录表、用品、防护器材是否齐全。
8)检查本系统的设备、管道、水、电、汽供应等能否满足工艺要求。
9)检查电器设备，做好开车准备。
10)准备开车
11)岗位开车应具备条件
a.上水压力≥0.40mpa；
b.蒸汽压力≥0.30mpa；
c.设备接地线电阻符合要求；
d.电机、传动装置正常运行；
e.各个物料管线的阀门、法兰、视镜、排烟、排送风正常，不能有堵塞，渗漏；
f.保温蒸汽系统正常；
g.物料电伴热管道保温能达到保持80℃以上温度。
h.尾气吸收系统正常，可以处理反应排出的尾气；
i.公用系统循环冷却水到位，能保证生产过程中反应的降温；
j.工艺记录、工具、量具消防工具和防毒面具与安全碱液准备好；
k.各原料岗位将合格的2-甲基咪唑硫酸溶液，浓硝酸等原料准备好。
l.通过备用接口，向硝化釜中加入约50L左右的底酸或老装置产生的硝化液，通过观察，要使温度计下端插入到液面中，以使搅拌器不空转并使温度是真实温度。
1.2操作步骤：
按管道反应器---1号硝化釜---2号硝化釜流程方案。缓慢打开向管道反应器、1号硝化釜、2号硝化釜的保温蒸汽管道，使温度缓慢升到 110-120℃左右。
1)开启1号硝化釜、2号硝化釜的搅拌电机。
2)打开浓硝酸贮罐底阀，启动浓硝酸计量泵，将阀位由0位缓慢调在规定刻度。打开泵出口的针形阀，当有硝酸流出时，关闭针形阀(主要是观察计量泵是否打到物料。观察时注意做好防护)。
3)打开2-甲基咪唑硫酸溶液底阀，启动2-甲基咪唑硫酸计量泵，将阀位由0位缓慢调到规定刻度。(注意，需要确定先打硝酸，再打咪唑溶液，防止咪唑溶液反流到硝酸管道中冷凝结死。)
4)第一次投料，要打开计量泵前进料管上的排气阀进行排气
5)物料在管道反应器中开始反应，观察温度，不要超时规定值。
6)管道反应器中的物料流入到1号硝化釜继续反应，观察1号硝化釜温度。不要超过规定值。如果温度上升，可缓慢打开盘管冷却水阀门，通入循环冷却水控制反应温度在规定范围内。
7)1号硝化釜中液位上升，将自动流入2号硝化釜(通过打开取样口针形阀确定物料是否流出)。
8)观察2号硝化釜温度，不要超过规定温度。如果温度上升。可缓慢打盘管冷却水阀门，通入循环冷却水降温。
9)2号硝化釜液位上升后，将自动流出到硝化液贮罐。
10)根据需要，不定期从1号硝化釜、2号硝化釜出口取样分析。
操作中的注意事项如下：
1)试车前，要用水对两台进料计量泵进行标定，以使反应投料量准确。
2)投料前和投料过程中，要保持咪唑物料管道的电伴热带正常工作，保温温度不可过低，防止物料结死。
3)投料时，计量泵出口阀门要禁关，保持管道畅通，防止泵因憋压而损坏。
4)严格控制反应温度不可过高，防止因超温跑料。
5)密切观察管道反应器出冷凝水口，若出水口呈酸性时，表明设备内管道泄漏，要立即停止进料。
6)两台计量泵一起开时，可能流量会相互影响。如流量不稳定，需要更换硝酸泵，并重新标定。
7)本装置为手动控制为主，要精心操作，保持料进量和反应温度稳定。
8)要详细记录生产操作过程，发生的现象及取样分析结果试车过程中，做好防护工作，穿戴护目镜和防护服，防止物料溅到人体受到伤害。
生产管理流程：
1.开车前准备
1.1检查确认硫酸、硝酸、氨水供应正常，无跑冒滴漏现象，
1.2检查确认水、电、汽供应正常，无跑冒滴漏现象，
1.3检查确认仪表、电器正常，
1.4检查确认排空、尾气排放正常，尾气引风、吸收正常，
1.5检查确认各种电机、泵运转正常，
1.6检查确认物料泵、硝酸计量泵已标定，刻度调至使用状态，
1.7标定确定物料泵、硝酸泵进料速度、比例。
2.开车投料
2.1备料：按配比备好硫酸铵，硫酸，硝酸，自来水，2-甲基咪唑，并检测硝酸浓度控制在86～88％之间，
2.2在放好硫酸的溶解釜中投入硫酸铵，控制温度80℃以下，再在 130℃以下投入2-甲基咪唑，然后缓慢升温至130～135℃，准备进料，
2.3开启物料伴热管，待物料管道温度恒定后，打开溶解釜底阀，开启物料泵，首先满流量向管道反应器进料，调整物料泵进料速度，开启硝酸计量泵，控制加酸速度(计算2-甲基咪唑量，按硝化反应配比加入硝酸)，控制反应温度在130～135℃，
2.4待硝酸加入量达到要求时，调整物料泵进料速度，硝酸计量泵进酸速度，使物料与硝酸接触混合在正常范围内，控制反应温度在130～ 135℃，
2.5待混合物料进入1号硝化釜，开启搅拌，控制1号硝化釜温度控制在135～140℃，观察混合液流过，待混合液流向2号釜约30min，打开 1号釜与2号釜之间管道阀门，取样检测硝化液反应情况，
2.6待混合物料进入2号硝化釜，开启搅拌，控制2号硝化釜温度控制在140～145℃，观察混合液流过，待混合液流出2号釜约30min，打开 2号釜后面管道阀门，取样检测硝化液反应情况，
2.7约2小时后，再次取样检测硝化液反应情况(两处)，根据检测情况及时调整物料与硝酸进料比例，
2.8每2h取样检测硝化液反应情况(两处)根据检测情况再次调整物料与硝酸进料比例，
2.9溶解釜物料反应完后，停止物料泵，硝酸进料泵继续供酸约3min，停止硝酸泵(生产量可根据溶解物料的多少而改变)，
2.10疏通物料管道，排尽硝化釜内物料。
3.中和、离心、干燥得产品。
得到最终产品2-甲基-5-硝基咪唑后还需要进行质检：
首先，硝化液经过中和、离心、洗涤、干燥、包装得最终产品2-甲基 -5-硝基咪唑，收率达到82％以上；
其次，外观性状应该呈白色或微黄色粉末。
最后以下参数应满足下列条件：
熔点：<250～255℃>
干燥失重：<≦0.50％>
硫酸盐灰分：<≦0.1％>
重金属：＜20PPM
单个未知杂质:<≦0.5％>
总未知杂质:<≦1.0％>
4〈5〉-硝基咪唑:<≦0.50％>
硫酸盐：<≦0.5％>
含量：<98.0％-102.0％>
本发明实施例提供一种2-甲基咪唑连续硝化反应系统与连续硝化工艺，结合了管道反应的与釜式反应各自的优点，有效解决了管道反应容易堵塞的弊端，同时也不存在间歇式釜式反应的高危险性，完全实现了连续化硝化反应。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种2-甲基咪唑连续硝化反应系统，其特征在于，包括依次连接的溶解釜、计量泵、管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜和反应液罐；还包括中和离心设备；所述溶解釜的出料口与所述管道反应器的进料口连通，所述计量泵设置于二者之间。
2.如权利要求1所述的一种2-甲基咪唑连续硝化反应系统，其特征在于，还包括用于给所述管道反应器、所述第一硝化釜和所述第二硝化釜升温的保温蒸汽管道。
3.一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，使用了如权利要求1所述的2-甲基咪唑连续硝化反应系统，包括以下步骤：
步骤一：配液
S1：配制好2-甲基咪唑硫酸溶液和规定浓度的浓硝酸，按配比备好硫酸铵、硫酸、硝酸、自来水、2-甲基咪唑，并检测硝酸浓度控制在86～88％之间；
步骤二：设备检查
S2：检查开、关阀门阀位是否在正确位置；
S3：确认计量泵是否正常；
S4：检查管道反应器、第一硝化釜和第二硝化釜上的温度表及压力表显示是否在正常状态；
S5：检查记录表、用品、防护器材是否齐全；
S6：检查本系统的设备、管道、水、电、汽供应等能否满足工艺要求；
S7：检查电器设备是否正常；
S8：通过备用接口，向硝化釜中加入约50L左右的底酸或老装置产生的硝化液，通过观察，要使温度计下端插入到液面中，以使搅拌器不空转并使温度是真实温度；
S9：缓慢打开向管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜的保温蒸汽管道，使温度缓慢升到110～120℃左右；
步骤三：投料
S10：将硝化釜中的水排净；
S11：开启第一硝化釜和第二硝化釜的搅拌电机；
S12：打开浓硝酸贮罐底阀，启动浓硝酸计量泵，将阀位由0位缓慢调在规定刻度，打开泵出口的针形阀，当有硝酸流出时，关闭针形阀；
S13：打开2-甲基咪唑硫酸溶液底阀，启动2-甲基咪唑硫酸计量泵，将阀位由0位缓慢调到规定刻度；
步骤四：反应
S14：通过溶解釜混溶2-甲基咪唑硫酸溶液和浓硝酸；
S15：物料在管道反应器中发生反应；
S16：物料在第一硝化釜中发生反应；
S17：物料在第二硝化釜中发生反应；
步骤五：贮存
S18：在第二硝化釜中反应完成的消化液流入硝化液贮罐中存储；
步骤六：质检
S19：中和、离心、干燥得产品；
S20：对最终产品2-甲基-5-硝基咪唑进行质检。
4.根据权利要求2所述的一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，所述S10中采用压缩空气或蒸汽将管道反应器中的水吹净。
5.根据权利要求3所述的一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，物料在管道反应器中发生反应的反应温度控制在130～135℃。
6.根据权利要求3所述的一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，所述第一硝化釜的反应温度控制在135～140℃。
7.根据权利要求3所述的一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，所述第二硝化釜的反应温度控制在140～145℃。
8.根据权利要求3所述的一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，在硝化反应过程中，每2h分别取样第一硝化釜和所述第二硝化釜中硝化液反应情况，根据检测情况调整物料与硝酸进料比例。
9.根据权利要求1所述的一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，所述溶解釜物料反应完后，停止物料泵，硝酸进料泵继续供酸约3min后再停止硝酸泵。
10.根据权利要求8所述的一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，在进行步骤四之前，还需要使所述管道反应器、所述1号硝化釜和所述2号硝化釜的温度缓慢升到110-120℃左右。
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