CN110156694A - 一种2-甲基-5-硝基咪唑连续流生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑连续流生产工艺，采用SiC/四氟微通道反应器进行2‑甲基‑5‑硝基咪唑连续流生产，通过温控一体机，精密控制反应器内的温度和第一四氟进料泵和第二四氟进料泵的体积流速，进而达到精密控制反应进程的目的，此外多种原料在微通道中实现物料的均匀混合，及热量的快速传递，提高合成效率；而且在SiC/四氟微通道反应器的微通道内设置有固体超强酸催化剂，进一步提高了合成下利率及降低了浓硫酸、发烟硝酸的使用量，降低成本的同时，减少了有毒副产物。
Description
技术领域
本发明属化工领域，具体涉及一种2-甲基-5-硝基咪唑连续流生产工艺。
背景技术
2-甲基-5-硝基咪唑广泛的应用于治疗滴虫、阿米巴病、兰氏贾第鞭毛虫病的治疗和抗厌氧菌感染，而且2-甲基-5-硝基咪唑在工业上也是合成医药原料药甲硝唑（MTZ）、塞克硝唑及兽药达美素的重要中间体。正因为用途广泛，2-甲基-5-硝基咪唑的合成方法被广泛研究，工业上大多采用 2-甲基咪唑作原料，在浓硫酸介质中，于高温下滴加浓硝酸进行硝化反应而得。
现有的2-甲基-5-硝基咪唑连续流生产工艺存在的主要问题：1.合成收率低，产生较多毒副产物；2.硝化反应的温度难以控制，反应过程无法精密控制，工艺重复性差。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种效率高、副产物少、可以精密控制反应进程的2-甲基-5-硝基咪唑连续流生产工艺。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
.一种2-甲基-5-硝基咪唑连续流生产工艺，包括以下步骤：
步骤一，储罐A中物料准备，向储罐A中加入98%浓硫酸，控制温度至5-15℃，然后向储罐A中加入硫酸铵，控制温度在10-60℃，搅拌溶解0.5-1h，然后加入2-甲基咪唑，控制温度在10-120℃，搅拌溶解0.5-1h，得到储罐A物料；
步骤二，储罐B中物料准备,向储罐B中加入98%发烟硝酸，控制温度至5-15℃，得到储罐B物料；
步骤三，SiC/四氟微通道反应器中混酸硝化，采用第一四氟进料泵，将步骤一得到储罐A物料输送至SiC/四氟微通道反应器，同时，采用第二四氟进料泵，将步骤二得到储罐B物料输送至SiC/四氟微通道反应器，控制SiC/四氟微通道反应器的温度在144-150 ℃，硝化反应得到初产物；
所述第一四氟进料泵与第二四氟进料泵的体积流速比控制在0.75-8；
步骤四，将步骤三得到的初产物转移至中和反应釜中，滴加氨水进行中和反应，pH值至pH=3.5-4.0时停止滴加氨水，调节温度至10-30℃，析出晶体，然后过滤，收集晶体并用10-40℃的水洗，离心，去除上清，然后在30-40℃的条件下烘干1-3h，得到2-甲基-5-硝基咪唑。
进一步地，所述步骤一中98%浓硫酸、硫酸铵和2-甲基咪唑的质量比为（1.5-2.5）：（0.7-1.3）：1。
进一步地，所述步骤三中第一四氟进料泵的体积流速控制在300-800mL/min。
进一步地，所述步骤三中第二四氟进料泵的体积流速控制在100-400mL/min。
进一步地，所述步骤三中SiC/四氟微通道反应器设置有温控一体机，所述温控一体机与第一四氟进料泵和第二四氟进料泵电性连接，所述温控一体机根据SiC/四氟微通道反应器内的温度控制第一四氟进料泵和第二四氟进料泵的体积流速。
进一步地，所述步骤三中SiC/四氟微通道反应器的微通道内设置有固体超强酸催化剂，所述固体超强酸催化剂为SO4-/Fe3O4-Al2O3。
进一步地，所述步骤三中SiC/四氟微通道反应器的微通道呈线圈状，所述微通道每圈两侧设置有活动接头。
进一步地，所述步骤三中SiC/四氟微通道反应器的微通道外部轴向设置有温度控制油箱，所述温度控制油箱内设置有循环硅油。
与现有技术中，本发明的有益效果：
本发明采用SiC/四氟微通道反应器进行2-甲基-5-硝基咪唑连续流生产，通过温控一体机，精密控制反应器内的温度和第一四氟进料泵和第二四氟进料泵的体积流速，进而达到精密控制反应进程的目的，此外多种原料在微通道中实现物料的均匀混合，及热量的快速传递，提高合成效率；而且在SiC/四氟微通道反应器的微通道内设置有固体超强酸催化剂，进一步提高了合成下利率及降低了浓硫酸、发烟硝酸的使用量，降低成本的同时，减少了有毒副产物。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
1.物料准备
| 化合物 | CAS号 | 密度g/mL | 规格 | 准备量 | 厂家 |
| 2-甲基咪唑 | 693-98-1 | 1.03 | 工业品 | 275 Kg | 湖南华腾制药有限公司 |
| 浓硫酸 | 7664-93-9 | 1.84 | ≥98% | 300 L | 苏州皓隆化工有限公司 |
| 硫酸铵 | 7783-20-2 | 1.77 | 水份≤4.0% | 310 Kg | 广州市御和田化工科技有限公司 |
| 发烟硝酸 | 7697-37-2 | 1.51 | ≥98.0% | 230 L | 北京东方博远科技发展有限公司 |
2.连续流生产
向储罐A中加入98%浓硫酸300 L，控制温度至10℃，然后向储罐A中加入硫酸铵310Kg，控制温度在45℃，搅拌溶解0.5h，然后加入2-甲基咪唑275Kg，控制温度在不高于120℃，搅拌溶解0.5h，得到储罐A物料；
向储罐B中加入98%发烟硝酸230L，控制温度至5-15℃，得到储罐B物料；
采用第一四氟进料泵，将步骤一得到储罐A物料输送至SiC/四氟微通道反应器，同时，采用第二四氟进料泵，将步骤二得到储罐B物料输送至SiC/四氟微通道反应器，控制SiC/四氟微通道反应器的温度在144-150 ℃，SiC/四氟微通道反应器设置有温控一体机，所述温控一体机与第一四氟进料泵和第二四氟进料泵电性连接，所述温控一体机根据SiC/四氟微通道反应器内的温度控制第一四氟进料泵和第二四氟进料泵的体积流速，根据反应温度将第一四氟进料泵的体积流速控制在300-800mL/min，所述步骤三中第二四氟进料泵的体积流速控制在100-400mL/min。
当SiC/四氟微通道反应器的微通道内的温度仍难以精确控制达到144-150 ℃时，通过其外部轴向设置的温度控制油箱，调节温度控制油箱内设置的循环硅油温度，SiC/四氟微通道反应器的微通道呈线圈状，轴向部分浸润在循环硅油中，实现快速精确的控制微通道内温度。
所述微通道每圈两侧设置有活动接头，在出现管道异常堵塞情况时，可以通过活动接头做清洗维护处理。
SiC/四氟微通道反应器的微通道内设置有固体超强酸催化剂SO4-/Fe3O4-Al2O3，能够进一步催化硝化反应得到初产物；
将得到的初产物转移至中和反应釜中，滴加氨水进行中和反应，pH值至pH=3.5-4.0时停止滴加氨水，调节温度至10-30℃，析出晶体，然后过滤，收集晶体并用10-40℃的水洗，离心，去除上清，然后在30-40℃的条件下烘干1-3h，得到2-甲基-5-硝基咪唑316Kg，硫酸盐≤0.3%。
由以上实施例可以看出，SiC/四氟微通道反应器将硝化反应放在线圈状微通道中进行，物料的比例，反应的进程通过第一四氟进料泵和第二四氟进料泵的体积流速控制，整个生产过程在精确控制下连续进行；物料在微通道中充分混匀，且在超强酸催化剂的催化下反应，极大的提高了合成效率，减少了酸使用量；细长呈线圈状的微通道浸润在循环硅油中，温度控制更加精确；本发明工艺操作简单，易于产业化，合成效率高并能够精密控制反应进程。
以上所述仅为发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的简单修改或变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种2-甲基-5-硝基咪唑连续流生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，储罐A中物料准备，向储罐A中加入98%浓硫酸，控制温度至5-15℃，然后向储罐A中加入硫酸铵，控制温度在10-60℃，搅拌溶解0.5-1h，然后加入2-甲基咪唑，控制温度在10-120℃，搅拌溶解0.5-1h，得到储罐A物料；
步骤二，储罐B中物料准备,向储罐B中加入98%发烟硝酸，控制温度至5-15℃，得到储罐B物料；
步骤三，SiC/四氟微通道反应器中混酸硝化，采用第一四氟进料泵，将步骤一得到储罐A物料输送至SiC/四氟微通道反应器，同时，采用第二四氟进料泵，将步骤二得到储罐B物料输送至SiC/四氟微通道反应器，控制SiC/四氟微通道反应器的温度在144-150 ℃，硝化反应得到初产物；
所述第一四氟进料泵与第二四氟进料泵的体积流速比控制在0.75-8；
步骤四，将步骤三得到的初产物转移至中和反应釜中，滴加氨水进行中和反应，pH值至pH=3.5-4.0时停止滴加氨水，调节温度至10-30℃，析出晶体，然后过滤，收集晶体并用10-40℃的水洗，离心，去除上清，然后在30-40℃的条件下烘干1-3h，得到2-甲基-5-硝基咪唑。
2.根据权利要求1所述的2-甲基-5-硝基咪唑连续流生产工艺，其特征在于，所述步骤一中98%浓硫酸、硫酸铵和2-甲基咪唑的质量比为（1.5-2.5）：（0.7-1.3）：1。
3.根据权利要求1所述的2-甲基-5-硝基咪唑连续流生产工艺，其特征在于，所述步骤三中第一四氟进料泵的体积流速控制在300-800mL/min。
4.根据权利要求1所述的2-甲基-5-硝基咪唑连续流生产工艺，其特征在于，所述步骤三中第二四氟进料泵的体积流速控制在100-400mL/min。
5.根据权利要求1所述的2-甲基-5-硝基咪唑连续流生产工艺，其特征在于，所述步骤三中SiC/四氟微通道反应器设置有温控一体机，所述温控一体机与第一四氟进料泵和第二四氟进料泵电性连接，所述温控一体机根据SiC/四氟微通道反应器内的温度控制第一四氟进料泵和第二四氟进料泵的体积流速。
6.根据权利要求1所述的2-甲基-5-硝基咪唑连续流生产工艺，其特征在于，所述步骤三中SiC/四氟微通道反应器的微通道内设置有固体超强酸催化剂，所述固体超强酸催化剂为SO4-/Fe3O4-Al2O3。
7.根据权利要求1所述的2-甲基-5-硝基咪唑连续流生产工艺，其特征在于，所述步骤三中SiC/四氟微通道反应器的微通道呈线圈状，所述微通道每圈两侧设置有活动接头。
8.根据权利要求1所述的2-甲基-5-硝基咪唑连续流生产工艺，其特征在于，所述步骤三中SiC/四氟微通道反应器的微通道外部轴向设置有温度控制油箱，所述温度控制油箱内设置有循环硅油。
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2019
- 2019-06-10 CN CN201910495647.9A patent/CN110156694B/zh active Active
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Denomination of invention: A continuous flow production process of 2-methyl-5-nitroimidazole Effective date of registration: 20230307 Granted publication date: 20220708 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Shanghai Branch Pledgor: SHANGHAI HOLDEN MATERIAL CO.,LTD.|NINGXIA ZHUOYU NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.|JIANGSU CALE NEW MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2023310000048 |
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Denomination of invention: A continuous flow production process of 2-methyl-5-nitroimidazole Granted publication date: 20220708 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Shanghai Changning sub branch Pledgor: SHANGHAI HOLDEN MATERIAL CO.,LTD.|NINGXIA ZHUOYU NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024310000177 |