CN106278945A - 二氯乙腈生产新工艺 - Google Patents
二氯乙腈生产新工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106278945A CN106278945A CN201510245313.8A CN201510245313A CN106278945A CN 106278945 A CN106278945 A CN 106278945A CN 201510245313 A CN201510245313 A CN 201510245313A CN 106278945 A CN106278945 A CN 106278945A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chloroacetonitrile
- workshop section
- solid
- essence
- production new
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种二氯乙腈的生产新工艺，具体设计到精细化工产品氟苯尼考重要中间体二氯乙腈的新合成工艺。二氯乙腈是氟苯尼考的重要中间体，氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一种新的兽医专用氯霉素类的广谱抗菌药，用作猪的饲料添加剂，预防和治疗猪的细菌性疾病。以同样剂量治疗呼吸系统疾病，氟苯尼考治愈率（91%）也显著高于螺旋霉素（41%），以50ppm混饲治疗人工诱发的猪放线杆菌性胸膜肺炎，治愈率达100%。本发明主要解决现有工艺的反应条件苛刻、危险性高、反应所需温度高、反应速率慢、收率低下、可控性不强等缺点，本发明采用二氯乙酰胺与五氧化二氯在二氯乙腈存在的液体环境下回流反应得到粗品，经过精蒸之后得到合格产品。本发明具有反应条件温和、无污染、收率高、含量高、副产品的附加值高，本发明经济效益和环保效益极高。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氯乙腈的生产新工艺，具体设计到精细化工产品氟苯尼考重要中间体二氯乙腈的新合成工艺。
背景技术
二氯乙腈是氟苯尼考的重要中间体，氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一种新的兽医专用氯霉素类的广谱抗菌药，1990年首次在日本上市，1993年挪威批准该药治疗鲑的疖病，1995年法国、英国、奥地利、墨西哥及西班牙批准用于治疗牛呼吸系统细菌性疾病。用作猪的饲料添加剂，预防和治疗猪的细菌性疾病，我国目前已通过了该药的审批。氟苯尼考最初主要应用于水产养殖，用于治疗黄尾鱼的假核性巴氏杆菌病及链球菌病、自然爆发的大西洋鲑鱼疖病效果显著。以同样剂量治疗呼吸系统疾病，氟苯尼考治愈率（91%）也显著高于螺旋霉素（41%）。以50ppm混饲治疗人工诱发的猪放线杆菌性胸膜肺炎，治愈率达100%。
目前，现有二氯乙腈生产工艺是二氯乙酰胺与五氧化二磷脱水反应而得。具体工艺流程为在反应釜中加入固体二氯乙酰胺和五氧化二磷，升温至125℃，先进行常压回流反应，常压回流反应4小时后继续减压蒸馏3小时才可以回收粗品，检测反应体系没有二氯乙酰胺即反应结束，。蒸馏得到粗品二氯乙腈进行精蒸之后得到合格成品。粗蒸釜釜底固体加水后形成磷酸后放出。然而目前所采用的二氯乙腈生产工艺存在着诸多问题，（1）反应过程中使用的两种原料全部为固体，固体物料接触很不充分，故反应速率低下，并且固体物料阻力大，对反应釜、搅拌等设备要求高。（2）在回流反应过程中需提供高温，还需要减压蒸馏，危险系数较大，操作工艺存在着极大的安全隐患。（3）受到固体与固体反应不充分影响，导致产品收率底下，产品含量不高。由于存在上述的诸多问题，现有的二氯乙腈生产工艺急需要改进。
发明内容
为了解决上述现有的技术的不足，本发明提供一种二氯乙腈生产新工艺。
本发明的具体工艺流程为：
工段一：粗蒸
（1）向3000L反应釜中加入二氯乙腈80Kg，二氯乙酰胺300Kg，五氧化二磷360Kg,升温，搅拌；
（2）控制温度在110℃左右常压回流反应4小时；
（3）检测体系没有二氯乙酰胺即停止回流，回收粗品二氯乙腈；
（4）粗蒸釜底为固体偏磷酸，加入适量水形成液态磷酸后从釜底放出。
工段二：精蒸
（1） 将上述所得粗品用碳酸钠调节PH至7后泵入精蒸釜；
（2）控制精蒸釜内温度在110℃左右，回收合格成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是（1）改变了原有的反应体系均为固相的缺陷，大大降低了反应条件，提高了反应速率。（2）创造了固液反应体系之后不用进行减压蒸馏，同时降低了反应体系温度，既简化工艺又降低操作的风险。（3）产品的收率和含量都有了新的突破，收率由传统75%提高到90%，含量可以达到99.8%以上。（4）反应过程中没有三废产生，既经济环保又极大的优化了工艺。
附图说明
图1为本发明二氯乙腈生产新工艺工艺流程。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步说明。
向3000L反应釜中加入二氯乙腈80Kg，二氯乙酰胺300Kg，五氧化二磷360Kg,升温，搅拌；控制温度在110℃左右常压回流反应4小时，检测体系没有二氯乙酰胺即停止回流，回收粗品二氯乙腈；粗蒸釜底为固体偏磷酸，加入适量水形成液态磷酸后从釜底放出。将上述所得粗品用碳酸钠调节PH至7后泵入精蒸釜，控制精蒸釜内温度在110℃左右，回收合格成品，装桶入库。
Claims (6)
1.一种二氯乙腈生产新工艺，其特征在于：所述的工艺流程包括：
工段一：粗蒸
向反应釜中加入二氯乙腈，二氯乙酰胺，五氧化二磷，升温，搅拌；
控制温度进行常压回流反应；
检测体系没有二氯乙酰胺即停止回流，回收粗品二氯乙腈；
粗蒸釜底为固体偏磷酸，加水形成一定浓度液态磷酸后从釜底放出；
工段二：精蒸
将上述所得粗品用碳酸钠调节PH后泵入精蒸釜；
（2）控制精蒸釜内温度进行精蒸，回收合格成品。
2.如权利要求1所述的二氯乙腈生产新工艺，其特征在于：粗蒸工段加入80Kg二氯乙腈形成液态环境后加入固态物料二氯乙酰胺、五氧化二磷，由固固体系变为固液体系。
3. 如权利要求1所述的二氯乙酰胺生产新工艺，其特征在于：粗蒸工段投料二氯乙酰胺300Kg，五氧化二磷360Kg，让五氧化二磷稍过量以便二氯乙酰胺完全反应。
4. 如权利要求1所述的二氯乙腈生产新工艺，其特征在于：粗蒸工段控制温度在110℃，回流时间为4小时。
5. 如权利要求1所述的二氯乙腈生产新工艺，其特征在于：粗蒸工段釜底固体偏磷酸需加水1000Kg形成质量分数为50%的磷酸才顺利从釜底阀放入物料桶。
6. 如权利要求1所述的二氯乙腈生产新工艺，其特征在于：精蒸工段控制温度为110℃左右，并且采用碳酸钠进行调节PH=7之后进行精蒸得到成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510245313.8A CN106278945A (zh) | 2015-05-15 | 2015-05-15 | 二氯乙腈生产新工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510245313.8A CN106278945A (zh) | 2015-05-15 | 2015-05-15 | 二氯乙腈生产新工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106278945A true CN106278945A (zh) | 2017-01-04 |
Family
ID=57631811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510245313.8A Pending CN106278945A (zh) | 2015-05-15 | 2015-05-15 | 二氯乙腈生产新工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106278945A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109608361A (zh) * | 2019-01-03 | 2019-04-12 | 山东国邦药业股份有限公司 | 一种二氯乙腈的合成方法 |
| CN111393325A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-07-10 | 宁波海曙琼杰化工技术研发工作室 | 一种合成氯氰甲烷的新方法 |
| CN112521308A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-03-19 | 山东国邦药业有限公司 | 一种二氯乙腈的合成方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4504423A (en) * | 1983-05-12 | 1985-03-12 | Mitsubishi Yuka Fine Chemicals Co., Ltd. | Process for purifying dibromo-dicyanobutane |
| CN1131662A (zh) * | 1994-11-04 | 1996-09-25 | 日本梅克特隆株式会社 | 全氟不饱和腈化合物及其制造方法 |
| US5908953A (en) * | 1996-12-18 | 1999-06-01 | Mitsubishi Chemical Corporation | Method for producing (R)-4-cyano-3-hydroxybutyric acid lower alkyl ester |
| CN1422843A (zh) * | 2002-12-13 | 2003-06-11 | 中国科学院上海有机化学研究所 | 一种卤代对苯二腈的制备方法 |
-
2015
- 2015-05-15 CN CN201510245313.8A patent/CN106278945A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4504423A (en) * | 1983-05-12 | 1985-03-12 | Mitsubishi Yuka Fine Chemicals Co., Ltd. | Process for purifying dibromo-dicyanobutane |
| CN1131662A (zh) * | 1994-11-04 | 1996-09-25 | 日本梅克特隆株式会社 | 全氟不饱和腈化合物及其制造方法 |
| US5908953A (en) * | 1996-12-18 | 1999-06-01 | Mitsubishi Chemical Corporation | Method for producing (R)-4-cyano-3-hydroxybutyric acid lower alkyl ester |
| CN1422843A (zh) * | 2002-12-13 | 2003-06-11 | 中国科学院上海有机化学研究所 | 一种卤代对苯二腈的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 胡惟孝 等编著: "《有机化合物制备手册（第一卷）》", 31 March 1995 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109608361A (zh) * | 2019-01-03 | 2019-04-12 | 山东国邦药业股份有限公司 | 一种二氯乙腈的合成方法 |
| CN109608361B (zh) * | 2019-01-03 | 2022-04-26 | 山东国邦药业有限公司 | 一种二氯乙腈的合成方法 |
| CN111393325A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-07-10 | 宁波海曙琼杰化工技术研发工作室 | 一种合成氯氰甲烷的新方法 |
| CN112521308A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-03-19 | 山东国邦药业有限公司 | 一种二氯乙腈的合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106278945A (zh) | 二氯乙腈生产新工艺 | |
| NZ593489A (en) | A method for the production of pellets or briquettes | |
| CN105482218B (zh) | 一种以氰尿酸锌钙为基体的复合热稳定剂生产工艺 | |
| CN104445276A (zh) | 一种高效制备单氰胺溶液的方法 | |
| CN104447272A (zh) | 无水柠檬酸镁的生产方法 | |
| CN102079754B (zh) | 一甲基三乙氧基硅烷制备工艺 | |
| CN104478704A (zh) | 一种无水柠檬酸三钠的生产方法 | |
| CN208121000U (zh) | 一种低分子量高纯度胶原蛋白提取用酶解装置 | |
| CN105347312A (zh) | 去除氯化亚砜中的杂质二氯化硫的方法及其装置 | |
| CN108558902A (zh) | 松油醇合成1,8-桉叶素的方法 | |
| CN104557685A (zh) | 一种使用烟酰胺母液生产烟酸的方法 | |
| CN105238439B (zh) | 复合型油田破乳剂的制备方法 | |
| CN114014950A (zh) | 一种利用葡萄糖提余液制备聚葡萄糖的方法 | |
| CN106490313A (zh) | 一种促进生长与防病的黑鱼配合饲料 | |
| CN105418402A (zh) | 水杨酸的生产工艺 | |
| CN104193781B (zh) | 一种硫磷酯的合成方法 | |
| CN105693576A (zh) | 二烯丙基多硫醚化合物制备方法 | |
| CN109092212B (zh) | 单床两段连续操作糠醛及纸浆与木质素多联产系统与方法 | |
| RU2013137425A (ru) | Способ и устройство для модификации лигноцеллюлозных материалов и изделия, изготовленные данным способом из модифицированных лигноцеллюлозных материалов | |
| CN104909976A (zh) | 长叶烯的纯化方法 | |
| CN106749003B (zh) | 一种乙氧基喹啉的制备方法 | |
| CN105218357A (zh) | 一种柠檬酸锌的制备方法 | |
| CN104961616B (zh) | 长叶烯的提纯方法 | |
| CN104592008B (zh) | 一种dl-苹果酸氢钠的制备方法 | |
| CN104178534A (zh) | 一种以南极磷虾为原料制备l-酪氨酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170104 |