CN104909976A - 长叶烯的纯化方法 - Google Patents
长叶烯的纯化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104909976A CN104909976A CN201510277271.6A CN201510277271A CN104909976A CN 104909976 A CN104909976 A CN 104909976A CN 201510277271 A CN201510277271 A CN 201510277271A CN 104909976 A CN104909976 A CN 104909976A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- longifolene
- parts
- purification method
- carrying
- hours
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开一种长叶烯的纯化方法，属于松节油深加工技术领域。本发明包括先将待处理长叶烯与醋酸溶液，对苯二酚以及对甲苯磺酸，进行搅拌，停止搅拌后，静置分离出物料层，然后将得到的物料经水洗后进行精馏，然后转入另一反应器中与固体磷酸催化剂进行反应，并将反应得到的物质进行减压蒸馏。本发明具有反应条件温和、工艺和流程简便、利用设备少、成本低的优点，而且采用本发明，可以使长叶烯产品的纯度达到90%以上。
Description
技术领域
本发明属于松节油深加工技术领域，尤其涉及一种长叶烯的纯化方法。
背景技术
长叶烯是从重级松节油提取出来的一种天然香料，具有特殊的化学活性，是合成树脂、合成香料、浮选剂和有机合成的原料，利用长叶烯可生产制造异长叶烯，异长叶烯酮等产品，用于香精的调配可代替某些价格昂贵的香料。
在长叶烯的制备过程中，由于长叶烯与重质松节油中石竹烯沸点接近，制得的长叶烯产品中通常含有10%～12%的石竹烯，使得长叶烯的纯度仅为65%～68%左右，很大程度的降低长叶烯的使用价值。此时，一般是通过物理和化学的方法设法将粗长叶烯中的石竹烯消除，从而达到提高长叶烯纯度的目的。例如，有的采取将石竹烯催化异构成其他倍半萜烯来降低石竹烯在重油中含量，该方法的提纯效果不是理想；有的采用酸性离子交换树脂进行水合反应消除石竹烯，还有采用洗脱塔洗脱工艺消除石竹烯，但这些方法大多存在反应条件苛刻、工艺复杂、设备要求高、成本高的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种长叶烯的纯化方法，该提纯方法可以解决现有长叶烯的提纯效果不理想，提纯工艺复杂，反应条件苛刻的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它包括以下步骤：
A．按重量份计，在搅拌条件下，将100份的待处理长叶烯放入反应器中，先加热至40℃～60℃，然后再依次加入事先均预热至40℃～60℃12份～15份浓度为1mol/L的醋酸溶液、4份～6份对苯二酚以及8份～10份对甲苯磺酸，进行搅拌，6小时～10小时后停止搅拌，静置分离出物料层，然后将得到的物料经水洗后进行精馏，得到长叶烯粗品；
B．将A步骤处理后得到的长叶烯粗品放入另一反应器中，以1份～5份固体磷酸作为催化剂，在120℃～135℃下反应1小时～3小时，然后停止反应，减压蒸馏，得到长叶烯成品。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
1. 本发明具有反应条件温和、工艺和流程简便、利用设备少、成本低的优点。
2.采用本发明，可以使长叶烯产品的纯度达到90%以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
A．在搅拌条件下，将1000g的待处理长叶烯放入反应器中，先加热至40℃，然后再依次加入事先均预热至40℃的120g浓度为1mol/L的醋酸溶液、60g对苯二酚以及80g对甲苯磺酸，进行搅拌，6小时后停止搅拌，静置分离出物料层，然后将得到的物料经水洗后进行精馏，得到长叶烯粗品；
B．将A步骤处理后得到的长叶烯粗品放入另一反应器中，以10g固体磷酸作为催化剂，在120℃下反应3小时，然后停止反应，减压蒸馏，得到长叶烯成品。
经过本实施例处理后的长叶烯产品，其长叶烯的含量提高到90%。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
A．在搅拌条件下，将1000g的待处理长叶烯放入反应器中，先加热至60℃，然后再依次加入事先均预热至60℃的150g浓度为1mol/L的醋酸溶液、40g对苯二酚以及90g对甲苯磺酸，进行搅拌，10小时后停止搅拌，静置分离出物料层，然后将得到的物料经水洗后进行精馏，得到长叶烯粗品；
B．将A步骤处理后得到的长叶烯粗品放入另一反应器中，以50g固体磷酸作为催化剂，在125℃下反应2小时，然后停止反应，减压蒸馏，得到长叶烯成品。
经过本实施例处理后的长叶烯产品，其长叶烯的含量提高到91%。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
A．在搅拌条件下，将1000g的待处理长叶烯放入反应器中，先加热至50℃，然后再依次加入事先均预热至50℃的130g浓度为1mol/L的醋酸溶液、50g对苯二酚以及100g对甲苯磺酸，进行搅拌，8小时后停止搅拌，静置分离出物料层，然后将得到的物料经水洗后进行精馏，得到长叶烯粗品；
B．将A步骤处理后得到的长叶烯粗品放入另一反应器中，以30g固体磷酸作为催化剂，在135℃下反应1小时，然后停止反应，减压蒸馏，得到长叶烯成品。
经过本实施例处理后的长叶烯产品，其长叶烯的含量提高到90.5%。
Claims (1)
1.一种长叶烯的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：
A．按重量份计，在搅拌条件下，将100份的待处理长叶烯放入反应器中，先加热至40℃～60℃，然后再依次加入事先均预热至40℃～60℃12份～15份浓度为1mol/L的醋酸溶液、4份～6份对苯二酚以及8份～10份对甲苯磺酸，进行搅拌，6小时～10小时后停止搅拌，静置分离出物料层，然后将得到的物料经水洗后进行精馏，得到长叶烯粗品；
B．将A步骤处理后得到的长叶烯粗品放入另一反应器中，以1份～5份固体磷酸作为催化剂，在120℃～135℃下反应1小时～3小时，然后停止反应，减压蒸馏，得到长叶烯成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510277271.6A CN104909976A (zh) | 2015-05-27 | 2015-05-27 | 长叶烯的纯化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510277271.6A CN104909976A (zh) | 2015-05-27 | 2015-05-27 | 长叶烯的纯化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104909976A true CN104909976A (zh) | 2015-09-16 |
Family
ID=54079484
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510277271.6A Pending CN104909976A (zh) | 2015-05-27 | 2015-05-27 | 长叶烯的纯化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104909976A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106008160A (zh) * | 2016-05-23 | 2016-10-12 | 河南红东方化工股份有限公司 | 一种氨基乙酸排放母液的处理工艺 |
| CN106083517A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-11-09 | 广西梧松林化集团有限公司 | 高纯度长叶烯的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1583690A (zh) * | 2004-06-04 | 2005-02-23 | 南京大学 | 一种高纯度长叶烯的制备工艺 |
| CN104193579A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-12-10 | 广西梧州松脂股份有限公司 | 长叶烯的提纯方法 |
-
2015
- 2015-05-27 CN CN201510277271.6A patent/CN104909976A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1583690A (zh) * | 2004-06-04 | 2005-02-23 | 南京大学 | 一种高纯度长叶烯的制备工艺 |
| CN104193579A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-12-10 | 广西梧州松脂股份有限公司 | 长叶烯的提纯方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 仉霞: "固体磷酸催化剂的酸强度及其分布研究", 《科技情报开发与经济》 * |
| 许榕生: "新型固体酸催化法由重质松节油制备长叶烯的研究", 《生物质化学工程》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106008160A (zh) * | 2016-05-23 | 2016-10-12 | 河南红东方化工股份有限公司 | 一种氨基乙酸排放母液的处理工艺 |
| CN106083517A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-11-09 | 广西梧松林化集团有限公司 | 高纯度长叶烯的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104193579A (zh) | 长叶烯的提纯方法 | |
| CN107311868B (zh) | 一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法 | |
| CN104030919B (zh) | 一种连续法制备(甲基)丙烯酸叔丁酯的工艺方法 | |
| CN102627525B (zh) | 一种环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺 | |
| CN104151128A (zh) | 异长叶烯的制备方法 | |
| CN104909976A (zh) | 长叶烯的纯化方法 | |
| CN101172253B (zh) | 一种酯化催化剂及有机酸的酯化方法 | |
| CN105315704A (zh) | 一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法 | |
| CN110327971A (zh) | 一种酸性离子液体催化剂的制备方法及应用 | |
| CN104961616A (zh) | 长叶烯的提纯方法 | |
| CN101838198A (zh) | 一种羧酸酯的制备方法 | |
| CN103936574A (zh) | 一种由工业副产废液丙酮制备高纯甲基异丁基酮的方法 | |
| CN107857701A (zh) | 一种废水零排放的丙烯酸精制装置及工艺 | |
| CN107722033A (zh) | 加疏水离子液体减压蒸馏分离糖醇脱水反应产物的方法 | |
| CN102351656B (zh) | 一种对苯二酚的合成方法 | |
| CN104177447A (zh) | 一种碳基固体酸催化木质素降解制备酚类化学品的方法 | |
| CN110963908B (zh) | 基于熔盐水合物的纤维素水解制备乙酰丙酸的方法 | |
| CN102351633A (zh) | 一种对伞花烃的制备方法 | |
| CN104803848B (zh) | 采用含有氯化钠的苯甲酸为原料生产苯甲酸甲酯的方法 | |
| CN111269110B (zh) | 一种特戊酸合成反应液后处理方法 | |
| CN104649880A (zh) | 一种二苯甲酮的生产方法 | |
| CN104177234B (zh) | 一种用于异丙醇生产中副产物二异丙醚的精制提纯装置及方法 | |
| CN107840781A (zh) | 一种由2‑甲基‑3‑丁烯‑2醇制备异戊烯醇的方法 | |
| CN204939337U (zh) | 一种从焦化粗苯加氢液中提纯四氢化萘的装置 | |
| CN103387496A (zh) | 丙烯酸仲丁酯的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150916 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |