CN105367443B - 一种重氮化合物的连续生产工艺及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种重氮化合物的连续生产工艺，包括：制备重氮组分硫酸溶液，将重氮组分硫酸溶液与亚硝酰硫酸混合，混合液经管式重氮化反应器装置反应并出料，管式重氮化反应器装置包括串联设置的两节或者两节以上的管式反应器，每节管式反应器上分别设有在线检测点、物料补加点、以及产品放料点；各节管式反应器按照物料流向排序，每节管式反应器根据在线检测点处的检测结果确定物料流向。本发明还提供了一种实施上述工艺的装置。本发明实现了自动化连续生产，提高了产品质量及收率；而且实现了产品移除的及时性，节省了不必要的停留时间，缩短了生产周期，提升了生产能力；同时减少了三废的产生，降低了环境污染。

Description

一种重氮化合物的连续生产工艺及装置

技术领域

本发明属于染料生产技术领域，具体是涉及一种重氮化合物的连续生产工艺及装置。

背景技术

染料工业是精细化工产业中历史最为悠久的行业之一。近年来随着我国轻纺工业的发展，染料工业也得到了快速发展；尤其是进入新世纪以来，我国染料工业发展更为迅速，产量、出口量及消费量均已跃居世界首位。但是，目前我国染料的生产方式仍然相对落后，自动控制技术尚未在染料生产过程中得到真实应用，企业的综合自动化水平普遍较低。因此，提高该领域的自动化水平一直是业内人士不懈追求的目标。

众所周知，在重氮化反应中，重氮盐在高温下容易分解，而重氮盐的制备又是一个放热反应，因此，生产过程对传热的要求相当高。

常规间歇式反应釜，很难保证各部位都搅拌均匀。局部的物料配比偏离反应条件，反应釜中温度不均匀等现象，都会导致重氮盐分解，发生各种副反应而致使重氮盐质量不佳，进而导致染料品质下降；此外，间歇工艺中存在生产效率不高、作业环境不友好等缺点。

管式反应器因为反应区域的几何尺寸小，而且是连续流动反应器，使得反应在一个很小的区间和很短的时间内均匀混和并反应，最大程度避免了副反应的发生。管式反应器优于间歇式反应器，主要体现在：反应物料可瞬间混和均匀，有利于防止化合物分解；精确控制反应温度，有利于提高收率和反应选择性；在线反应体积小，保证了反应的安全性；连续式反应，减小批差。因此，采用管式反应器进行连续生产具有十分重要的意义。

近年来，业内也相继对管式反应器设备及连续重氮化工艺流程进行了相关报道，同时也报道了一些运用自动分析仪器与集成联动技术实现自动化控制的技术。

如公开号为CN103664683A的中国专利文献公开了一种芳香胺的连续重氮化生产工艺，该工艺采用多级串联的重氮反应釜，通过计量装置将芳香胺、硫酸、亚硝酰硫酸同时连续的加料至一级反应釜，物料从一级反应釜上部溢流至下一级反应釜，末级反应釜出料进入重氮盐中间釜，取样经检测，合格备用，不合格补加亚硝酰硫酸至反应完全。

上述方法中，继续沿用了传统的釜式反应器，虽然采用多个反应釜串联实现了重氮化的连续性，但仍无法彻底解决传统釜式反应釜存在的缺陷，同时反应终点的检测方法过于落后。而且，由于原料采用同时加入，导致固体物料溶解不均匀，无法保证最终的产物质量。

浙江工业大学2011年在专利文献CN102078789A中公开了一种重氮化连续管式反应器，技术方案如下：各反应物料通过管道和流量控制进入混合器，经充分混合后进入管式反应器充分反应，产生的重氮盐与循环冷却系统中的低温高压CO₂气体混合，冷却至常温，然后进入重氮盐分离储槽分离得到重氮盐和CO₂，CO₂经气水分离器脱除水分后再经压缩冷却得到低温高压的CO₂气体，实现冷却介质的循环使用。

上述专利文献采用了管式反应器，但更多侧重于重氮反应移热工程，对连续重氮化工艺过程控制并未详细说明，对如何实现原料配比的准确控制也未详细描述，另外此专利文献所述的反应原料未涉及到固体物料。

公开号为CN103130679A的中国专利文献公开了重氮化合物的自动控制连续生产方法及装置，所述方法包括将反应原料按照规定的比例连续供料至配料釜进行配料，物料经溢流口流入至管式重氮化反应器装置进行反应并连续出料，管式反应器上设有多个极性电压控制系统，当反应物料经过极性电压控制系统时，对反应状态进行检测判断，实现自动化在线控制连续生产。

上述专利文献描述了如何精确控制重氮盐的连续化生产，但对出现异常配料的情况除了重返配料釜重新配料外，未能提供更好的解决方案；同时重氮组分为固体物料，在连续供料时，无法达到液体物料进料时的精度，从而影响到物料配比的准确性。因此，此方法和装置仍需改进。

发明内容

本发明提供了一种重氮化合物的连续生产工艺及装置，克服了常规釜式间歇法重氮工艺的不足，保证反应物料配比准确，混合均匀，并能精确控制反应条件，连续生产减小批差，从而实现生产的安全性和质量的稳定性，同时改善工况条件，减少三废的产生，降低环境污染。本发明可将废水中的硫酸含量提高到15％～25％，可直接用于制备硫酸铵，省去蒸发提浓环节，符合国家节能减排、清洁生产政策。

本发明采用的技术方案是：

一种重氮化合物的连续生产工艺，包括：制备重氮组分硫酸溶液，将重氮组分硫酸溶液与亚硝酰硫酸混合，混合液经管式重氮化反应器装置反应并出料，所述的管式重氮化反应器装置包括串联设置的两节或者两节以上的管式反应器，每节管式反应器上分别设有在线检测点、物料补加点、以及产品放料点；各节管式反应器按照物料流向排序，对于任一节管式反应器，作如下判断：

(1)如果当前管式反应器上的在线检测点处在线检测装置检测到反应尚未完全，则作如下判断：

如果是第一节管式反应器，物料直接进入下一节管式反应器；

如果与上一节管式反应器比较，当前管式反应器内物料反应状态显示未发生变化，则在该该节管式反应器上的物料补加点补加亚硝酰硫酸，物料进入下一节管式反应器；

如果与上一节管式反应器比较，当前管式反应器内物料反应正常进行，则物料进入下一节管式反应器；

(2)如果当前管式反应器上的在线检测点处在线检测装置检测反应达到终点，则在当前管式反应器的产品放料点出料，制备得到重氮化合物。

采用上述工艺，避免了现有技术中当配料出现异常时，需要将未反应完全的物料泵回至配料釜进行重新配料的弊端，保证了连续化生产的顺利进行。同时，采用单个管式反应器分别检测、分别控制，保证了产品质量的稳定性，实现产品移除的连续性与及时性。另外，本发明中采用单独预先制备重氮组分硫酸溶液，保证固体物料溶解均匀，然后再与亚硝酰硫酸混合，保证了物料混合的均匀性，保证后后续产品质量。

作为优选的技术方案，所述的重氮组分硫酸溶液中，重氮组分与硫酸的摩尔比为1:5～10；所述混合液中，重氮组分与亚硝酰硫酸的进料摩尔比为1:1.01～1.10。选用上述物料配比一方面能够保证物料反应完全，另外一方面，也是最重要一方面，能够进一步降低了产生的废水总量，降低了环保压力。

作为优选的技术方案，对于每一节管式反应器，所述在线检测点、物料补加点以及产品放料点按照物料流向依次设置。采用该优选方案具有如下优点，物料补加点设置在线检测点后方，避免了由于物料补加点补料对在线检测点检测结果的不良影响，避免了检测结果波动，进一步提高了系统控制的精确性；产品放料点位于在线检测点的后方，保证在线检测点检测结果对产品质量控制力度，保证产品质量。另外，反应物料经反应状态检测点检测终点合格后，立即在该节反应器放料点出料至重氮盐中转槽，节省不必要的停留时间。

在线检测装置可选用多种装置，作为优选的技术方案，所述的在线检测装置为电极电压检测装置。该装置的检测原理是物料流经该检测装置的极性电极时，会显示出物料的电压值，将该电压值与反应完全时的理论电压值进行对比，由此判断反应完全程度，实现反应终点的自动化控制。该装置可从市场上购买得到。

作为优选的技术方案，所述的物料补加点补加亚硝酰硫酸的补加量△M为：△M＝j×M₀；其中：j为未完全反应程度，j＝(U₀-U)/U₀；U₀为反应终点的理论电压值；U为实测电压值；M₀为总物料量，M₀＝L×πr²×n×ρ；L为管式反应器的长度，r为管式反应器的半径，n为当前物料补加点所在的管式反应器的排序位次，n＝1,2,3,...,N，N为管式反应器总数量，ρ为物料密度。

作为优选的技术方案，所述的制备重氮组分硫酸溶液在两个或两个以上的并联的溶解锅中进行，所述的重氮组分硫酸溶液与亚硝酰硫酸在混合釜中混合；控制重氮组分依次连续通入到装有硫酸的溶解锅组中，每个溶解锅通过设置在其上的控制阀依次连续的将溶解完毕的重氮组分硫酸溶液通入混合釜中。采用该技术方案，一方面能够保证反应物料在进入管式反应器前能够充分混合均匀，保证后续反应的一致性，从而保证产品质量；另外一方面可以保证物料进料的连续化，从而保证整个生产工艺的连续化，同时保证了反应物料进料的连续性及反应物料配比的准确性。

溶解锅内一般设置有搅拌机构，控制阀一般根据搅拌时间对溶解锅的出料进行控制，即，当时物料溶解完全后，打开控制阀，将物料通入混合釜内，当该溶解锅内物料液位低于设定液位时，关闭控制阀；同时，其他满足条件的其它溶解锅上的控制阀开启，保证物料的连续性，同时保证了物料混合的均匀性。

作为优选的技术方案，所述的溶解锅为2～4套。可根据实际生产要求，以及物料性质不同，适当调整溶解锅的套数。

作为优选的技术方案，所述的管式重氮化反应器装置由2～20节管式反应器串联组成。根据物料的反应速度不同，可适当调整管式反应器的数量，在保证物料反应完全的同时，尽量节约成本。管式重氮化反应器设计时，实际安装的管式反应器的数量一般比实际使用管式反应器多，多出的管式反应器的数量一般为一到两个，防止意外情况的发生，提高系统的适应性。

管式反应器的布置方式可根据实际需要调整，作为进一步优选，多节管式反应器呈迂回状设置，且多节管式反应器沿圆周向布置。采用该技术方案，一方面提高了管式反应器的总的有效长度，同时节省占地、减少建筑面积，同时便于了管式反应器的集中控制。

管式反应器的结构可根据需要进行加工设计，作为优选的技术方案，每个管式反应器包括进料水平管、设置在进料水平管下方的出料水平管、设置在进料水平管出口和出料水平管进口之间的第一连接竖管、以及设置在出料水平管出口的第二连接竖管，进料水平管、出料水平管、第一连接竖管和第二连接竖管一体设置。选用上述技术方案时，可根据实际需要进行管式反应器的增加和减少，同时方便了管式反应器的维修。

作为对上述技术方案的进一步优选，所述的在线检测点、物料补加点设置在进料水平管上；所述的产品放料点设置在出料水平管上。线检测点、物料补加点设置在进料水平管上，保证了物料体系比较稳定，从而可以保证在线检测点的检测精度；出料水平管位于管式反应器的底部位置，产品放料点设置在出料水平管上，方便了产品的收集和输送，避免与管式反应器或者其他装置的干涉。

本发明还提供了一种实现上述任一技术方案所述的重氮化合物的连续生产工艺的生产装置，包括溶解锅、与溶解锅出料口连通的混合釜、与混合釜出料口连通的管式重氮化反应器装置，所述的管式重氮化反应器装置包括串联设置的两节或者两节以上的管式反应器，每节管式反应器上分别设有在线检测点、物料补加点、以及产品放料点；各节管式反应器按照物料流向排序，每节管式反应器根据在线检测点处的检测结果确定物料流向。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

1、本发明采用将固体重氮组分配置成重氮组分硫酸溶液，弥补了固体物料在连续进料过程中存在计量不连续、容易引起偏差等缺陷，保证了连续供料过程中物料配比的准确性，同时采用多套并联溶解釜自动切换以满足反应物料供料的连续性；

2、本发明实现了自动化连续生产，提高了产品质量及收率；

3、本发明采用在每节反应器依次设有反应状态检测点，物料补加点及产品放料点，实现了产品移除的及时性，节省了不必要的停留时间，缩短了生产周期，提升了生产能力；

4、本发明改善了现场的工况条件及工人的劳动强度，减少了三废的产生，降低了环境污染。

附图说明

图1为本发明的重氮化合物的连续生产工艺的工艺流程图。

图2a为本发明的重氮化合物的连续生产装置示意图。

图2b为本发明的一个管式重氮化反应器的装置示意图。

图2a、2b中，L1为重氮组分的计量槽、L2为亚硝酰硫酸的计量槽；Z1、Z2、Z3为固体进料装置；R1、R2、R3为溶解锅；H为混合釜；G为管式重氮化反应器装置；G1～G7为管式反应器；K1～K7为反应状态检测点；J1～J7为物料补加点；C1～C7为产品放料点；F1～F7为阀门；B为重氮盐中转槽；P为重氮盐储槽。

具体实施方式

以下参照附图对本发明进行进一步说明。

图2a、2b中，采用3套溶解锅R1、R2、R3并联，先将计量槽L1内的硫酸通过计量泵打至溶解锅R1内，再将规定数量的重氮组分经粉碎后通过绞笼装置Z1加入到溶解锅R1内，投毕，自动切换至溶解锅R2，然后按照上述溶解锅R1步骤进行重氮组分硫酸溶液的配制，溶解锅R1内的物料搅拌30～60min后，(实际搅拌时间可根据物料溶解性质不同进行适当调整，对于难溶解的物料，可适当增加搅拌时间，对于易溶物料，可适当减少搅拌时间)开启溶解锅R1的底阀(控制溶解锅出料口的开关，下同)及相应计量装置(检测溶解锅出料口的物料流量，下同)、调节装置(调节溶解锅出料口的物料流量，下同)，将溶解锅R1内的重氮组分硫酸溶液与计量槽L2内的亚硝酰硫酸按照特定比例连续不断地泵至混合釜H，当溶解锅R1的物料达到设定最低液位时，自动关闭溶解锅R1的底阀及相应计量装置、调节装置，同时切换至已配制好重氮组分硫酸溶液的溶解锅R2，自动开启溶解锅R2的底阀及相应计量装置、调节装置按要求连续泵至混合釜H，而此时溶解锅R1又可以进行重氮组分硫酸溶液的配置。如此循环保证了反应物料进料的连续性及反应物料配比的准确性。混合釜H内的物料经混匀后进入管式重氮化反应器装置G进行反应，每节管式反应器上依次设有反应状态检测点，物料补加点及产品放料点，通过设置在反应状态检测点K1处的在线检测装置判断反应终点，若经检测确定反应已经完全，则在管式反应器G1中的产品放料点C1连续出料；若经检测确定反应尚未完全，则反应物料进入管式反应器G2；经反应状态检测点K2处的在线检测装置判断管式反应器G2的终点，达到终点在产品放料点C2出料，若未达终点且反应状态显示未发生变化，则在物料补加点J2补加亚硝酰硫酸，否则继续进入下节管式反应器，确定反应完全后连续出料至重氮盐中转槽B，然后泵至重氮盐储槽P备用。

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实施例1：

本实施例中，采用3套溶解锅R1、R2、R3并联交替使用，先在溶解锅R1中加入500kg浓硫酸，然后将200kg粉碎后的2,4-二硝基-6-氯苯胺通过绞笼装置加入到溶解锅R1中，加毕得到2,4-二硝基-6-氯苯胺硫酸溶液，然后将硫酸、2,4-二硝基-6-氯苯胺的进料阀门切换至溶解锅R2，并按照溶解锅R1操作步骤进行2,4-二硝基-6-氯苯胺硫酸溶液的配制，然后再切换至溶解锅R3；溶解锅R1内的物料搅拌30min后，自动开启溶解锅R1和计量槽L2的底阀，分别将2,4-二硝基-6-氯苯胺硫酸溶液与浓度为28％的亚硝酰硫酸(溶剂为质量百分比浓度为85％的硫酸)连续泵至混合釜H，控制加料速度分别为350kg/h，220kg/h。当溶解锅R1的物料达到设定最低液位时(比如低于溶解锅总体积的5％时)，自动关闭溶解锅R1的底阀及相应计量、调节装置，并开启溶解锅R2的底阀继续控制350kg/h的加料速度连续泵入，物料经混合釜混匀后，以570kg/h的进料速度连续进入管式重氮化反应器装置G，当物料流经管式反应器G1、G2时，反应状态检测点K1、K2处设置的在线检测装置显示反应在正常进行中，当流经管式反应器G3时，经反应状态检测点K3处的在线检测装置检测显示反应已达终点，开启阀门F3，2,4-二硝基-6-氯苯胺重氮盐从产品放料点C3连续出料至重氮盐中转槽B，当重氮盐中转槽B的液位达到设定液位的80％时，自动开启计量泵打往重氮盐储槽P备用。

本实施例中，管式重氮化反应器装置采用了三个管式反应器，采用的管式反应器G1、G2、G3，它们的内径为200mm，长度为3.0m，采用迂回状设置，同时多个管式反应器沿圆周向设置，进一步降低占用空间。

管式重氮化反应器装置G由管式反应器G1、G2、G3相互密封连接而成，每个管式反应器的结构如图2b所示，以第一个管式反应器为例，包括进料水平管101、出料水平管102、第一连接竖管103、第二连接竖管104；其中，进料水平管101、出料水平管102水平设置，第一连接竖管103、第二连接竖管104竖直设置；进料水平管101位于出料水平管102上方；第一连接竖管103两端分别与进料水平管101、出料水平管102一端连接，即：第一连接竖管103顶端与进料水平管101出口端连接，底端与出料水平管102进口连接；第二连接竖管104进口与出料水平管102出口连接；进料水平管101的进口为该管式反应器的物料进口；第二连接竖管104出口为管式反应器的物料出口。

反应状态检测点K1设置在靠近物料进口的进料水平管101上，产品放料点C1设置在出料水平管102上，物料补加点J1设置在反应状态检测点K1和产品放料点C1之间的管路上；物料补加点J1可与外接管路连接，根据需要设置阀门等；产品放料点C1与外接管道连接，其上设置有阀门F1。

本实施例中，管式重氮化反应器采用电极电压检测装置检测反应是否达到终点，该装置的检测原理是物料流经该检测装置的极性电极时，会显示出物料的电压值，将该电压值与反应完全时的理论电压值进行对比，由此判断反应完全程度，实现反应终点的自动化控制。

采用上述重氮化合物的连续生产工艺及装置生产重氮化合物，实现了产品的及时转移，节省不必要的停留时间，与间歇式反应相比，生产周期缩短了40％，能源消耗下降了约25％。

实施例2：

本实施例中，采用2套溶解锅R1、R2并联交替使用，先在溶解锅R1中加入900kg浓硫酸，然后将300kg粉碎后的邻氯对硝基苯胺通过绞笼装置加入到溶解锅R1中，加毕得到邻氯对硝基苯胺硫酸溶液，然后将硫酸、邻氯对硝基苯胺的进料阀门切换至溶解锅R2，并按照溶解锅R1的操作步骤进行2,4-二硝基-6-氯苯胺硫酸溶液的配制；溶解锅R1内的物料搅拌30min后，自动开启溶解锅R1和计量槽L2的底阀，分别将邻氯对硝基苯胺硫酸溶液与浓度为28％的亚硝酰硫酸连续泵至混合釜H，控制加料速度分别为400kg/h，286kg/h。当溶解锅R1的物料达到设定最低液位时，自动关闭溶解锅R1的底阀及相应计量装置、调节装置，并开启溶解锅R2的底阀继续控制400kg/h的加料速度连续泵入，物料经混合釜混匀后，以686kg/h的进料速度进入管式重氮化反应器装置G，当物料流经管式反应器G3时，反应状态检测点K3处设置的在线检测装置显示反应未达终点且反应状态显示与反应状态检测点K2处设置的在线检测装置显示未发生变化，则在物料补加点J3处补加亚硝酰硫酸40kg，物料进入管式反应器G4继续反应，经在线检测装置K4检测合格后，开启阀门F4，邻氯对硝基苯胺重氮盐从产品放料点C4连续出料至重氮盐中转槽B，当重氮盐中转槽B的液位达到设定液位的80％时，自动开启计量泵打往重氮盐储槽P备用。

本实施例中，管式重氮化反应器G采用了四个管式反应器，采用的管式反应器G1、G2、G3、G4，它们的内径为200mm，长度为3.0m，采用迂回状设置，同时多个重氮化反应器沿圆周向设置，进一步降低占用空间。每个管式反应器结构同实施例1。

本实施例中，在线检测装置同实施例1。

采用上述重氮化合物的连续生产工艺及装置生产重氮化合物，实现了反应状态在线自动控制，及时补加物料或合格出料，与一般连续化生产工艺相比，避免了利用化学分析或目力测定判断终点引起的滞后性，使得生产效率明显提升。

实施例3：

本实施例中，采用3套溶解锅R1、R2、R3并联交替使用，先在溶解锅R1中加入480kg浓硫酸，然后将130kg粉碎后的对硝基苯胺通过绞笼装置加入到R1溶解锅中，加毕得到对硝基苯胺硫酸溶液，然后将硫酸、对硝基苯胺的进料阀门切换至溶解锅R2，并按照溶解锅R1操作步骤进行对硝基苯胺硫酸溶液的配制，然后再切换至溶解锅R3；溶解锅R1内的物料搅拌30min后，自动开启溶解锅R1和计量槽L2的底阀，分别将对硝基苯胺硫酸溶液与浓度为28％的亚硝酰硫酸连续泵至混合釜H，控制加料速度分别为366kg/h，270kg/h。当溶解锅R1的物料达到设定最低液位时，自动关闭溶解锅R1的底阀及相应计量、调节装置，并开启溶解锅R2的底阀继续控制366kg/h的加料速度连续泵入，物料经混合釜混匀后，以636kg/h的进料速度进入管式重氮化反应器装置G反应，反应合格后流入至重氮盐中转槽B，然后再泵至重氮盐储槽P备用。

本实施例中，采用的管式重氮化反应器装置与实施例1、2所使用的装置相同，区别在于根据各产品的生产周期不同而使得反应器的使用节数不同，这不仅能实现及时出料，节省不必要的停留时间，又能体现该装置的通用性

本实施例中，在线检测装置同实施例1。

本发明采用并联溶解锅，保证了物料配比的准确性及反应物料供料的连续性，同时固体重氮组分在硫酸溶液中得到了充分溶解，使得各物料混合更加均匀，更有利于反应充分反应，弥补了固体物料在连续进料过程中存在计量不连续等缺陷，实现了自动化连续生产，提高了产品质量及收率，并大幅提升了生产能力。

Claims (6)

1.一种重氮化合物的连续生产工艺，包括：制备重氮组分硫酸溶液，将重氮组分硫酸溶液与亚硝酰硫酸混合，混合液经管式重氮化反应器装置反应并出料，

所述的制备重氮组分硫酸溶液在两个或两个以上的并联的溶解锅中进行，所述的重氮组分硫酸溶液与亚硝酰硫酸在混合釜中混合；控制重氮组分依次连续通入到装有硫酸的溶解锅组中，每个溶解锅通过设置在其上的控制阀依次连续的将溶解完毕的重氮组分硫酸溶液通入混合釜中；

所述的管式重氮化反应器装置包括串联设置的两节或者两节以上的管式反应器，每节管式反应器上分别设有在线检测点、物料补加点、以及产品放料点；各节管式反应器按照物料流向排序，对于任一节管式反应器，作如下判断：

(1)如果当前管式反应器上的在线检测点处在线检测装置检测到反应尚未完全，则作如下判断：

如果是第一节管式反应器，物料直接进入下一节管式反应器；

如果与上一节管式反应器比较，当前管式反应器内物料反应状态显示未发生变化，则在该节管式反应器上的物料补加点补加亚硝酰硫酸，物料进入下一节管式反应器；

如果与上一节管式反应器比较，当前管式反应器内物料反应正常进行，则物料进入下一节管式反应器；

所述的在线检测装置为电极电压检测装置；

所述的物料补加点补加亚硝酰硫酸的补加量△M为：

△M＝j×M₀；

其中：j为未完全反应程度，j＝(U₀-U)/U₀；U₀为反应终点的理论电压值；U为实测电压值；

M₀为总物料量，M₀＝L×πr²×n×ρ；L为管式反应器的长度，r为管式反应器的半径，n为当前物料补加点所在的管式反应器的排序位次，n＝1,2,3,...,N，N为管式反应器总数量，ρ为物料密度；

(2)如果当前管式反应器上的在线检测点处在线检测装置检测反应达到终点，则在当前管式反应器的产品放料点出料，制备得到重氮化合物；

多节管式反应器呈迂回状设置，且多节管式反应器沿圆周向布置；

每个管式反应器包括进料水平管、设置在进料水平管下方的出料水平管、设置在进料水平管出口和出料水平管进口之间的第一连接竖管、以及设置在出料水平管出口的第二连接竖管，进料水平管、出料水平管、第一连接竖管和第二连接竖管一体设置。

2.根据权利要求1所述的重氮化合物的连续生产工艺，其特征在于：所述的重氮组分硫酸溶液中，重氮组分与硫酸的摩尔比为1:5～10；所述混合液中，重氮组分与亚硝酰硫酸的进料摩尔比为1:1.01～1.10。

3.根据权利要求1所述的重氮化合物的连续生产工艺，其特征在于：对于每一节管式反应器，所述在线检测点、物料补加点以及产品放料点按照物料流向依次设置。

4.根据权利要求1所述的重氮化合物的连续生产工艺，其特征在于：所述的溶解锅为2～4套。

5.根据权利要求1所述的重氮化合物的连续生产工艺，其特征在于：所述的管式重氮化反应器装置由2～20节管式反应器串联组成。

6.根据权利要求1所述的重氮化合物的连续生产工艺，其特征在于：所述的在线检测点、物料补加点设置在进料水平管上；所述的产品放料点设置在出料水平管上。