CN105367444B - 一种染料的连续重氮化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种染料的连续重氮化工艺，包括以下步骤：(1)向混合锅中加入重氮液作为底液，然后加入芳胺类原料进行混合分散得到混合料；(2)将混合料和亚硝酰硫酸分别连续输入数级串联的回路反应器中进行重氮化反应得到反应液；其中，混合料从首级回路反应器的入口输入，亚硝酰硫酸从每级回路反应器的入口输入，反应液从末级回路反应器的出口输出；(3)反应液进入中控反应锅中进行检测，若重氮化反应完全，直接进入重氮液成品槽中；若重氮化反应不完全，则在中控反应锅中继续反应至反应完全。该重氮化工艺采用外循环换热器换热来达到有效的控温效果，提高了重氮化反应的稳定性，均匀性和可控性，提高了染料商品的质量。

Description

一种染料的连续重氮化工艺
技术领域
本发明属于染料合成领域，具体涉及一种染料的连续重氮化工艺。
背景技术
染料合成的重氮化反应，一般情况下，芳胺类原料在无机酸存在的条件下，与亚硝酸钠进行反应，反应产生的产物重氮盐是用于偶氮类化合物的重要中间体，这种重氮化反应被广泛应用于医药、农药、染料等有机合成过程，尤其在染料行业，60％以上的染料是通过重氮化反应生产出来的。
目前染料企业所采用的重氮盐合成方法基本上都是间歇式工艺，其主要为顺式加料法和逆式加料法，顺式加料法例如亚硝酸钠滴加到芳胺类原料的无机酸溶液或悬浮液中进行重氮化，逆式加料法例如芳胺类原料缓慢投加到亚硝酰硫酸液中。基于以上的工艺，顺式加料法废水产生量大、治理成本高，逆式加料法投入芳胺类原料投料不稳定且批次间差别较大，故都存在不稳定因素或对环境友好性较差。
对此，业内也相继开发出多种连续重氮化的方法。
如浙江龙盛集团股份有限公司的公开专利201210355219.4，一种芳香胺的连续重氮化生产工艺；如浙江工业大学的授权专利CN 102078789 B，重氮化连续管式反应器；如上海家化(集团)有限公司的授权专利CN 1162402 C，一种连续化制备伯芳胺重氮盐的方法和装置；汽巴公司的专利US 4246171，一种利用两只串联反应釜进行连续重氮化的反应流程；专利US 4233213，一种芳胺的连续重氮化过程。
这些专利普遍存在一个问题，那就是使用了大量的硫酸用以溶解芳胺类原料，使得后续生产中会产生大量的低浓度无机酸，环保治理上成本偏高；另外，重氮化反应对热量的变化比较敏感，往往需要使用大量的冷却设施，如反应锅内增加盘管且锅外夹套同时降温来控制反应效率，然而因投料不稳定、加液体原料不稳定、导致降温不可能很稳定，所以效果仍然不够理想。
发明内容
本发明目的是提供一种染料的连续重氮化的生产工艺，该生产工艺在保证产品质量的前提下，大幅度减少了母液废水的排放。
一种染料的连续重氮化工艺，包括以下步骤：
(1)向混合锅中加入重氮液作为底液，然后加入芳胺类原料进行混合分散得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料和亚硝酰硫酸分别连续输入数级串联的回路反应器中进行重氮化反应得到反应液；
其中，混合料从首级回路反应器的入口输入，亚硝酰硫酸从每级回路反应器的入口输入，反应液从末级回路反应器的出口输出；
(3)步骤(2)得到的反应液进入中控反应锅中进行检测，若重氮化反应完全，直接进入重氮液成品槽中；若重氮化反应不完全，则在中控反应锅中继续反应至反应完全。
本发明中，在连续重氮化反应中采用回路反应器进行反应，通过外循环换热器换热来达到有效的控温效果，保证了重氮化生产的稳定性、均匀性和可控性，提高了连续重氮化的传热效率，使得染料商品的质量更加稳定；同时，以重氮液作为反应底液，能够提高重氮液的浓度，减少排出的低浓度无机酸，降低环保治理成本。
作为优选，步骤(1)中的底液为步骤(3)中返回的部分重氮液，所述的底液与所述的芳胺类原料的摩尔比为1.0～3.0：1。此时，能够以较大的限度减少排出的低浓度无机酸，并且不影响产品的质量。
作为优选，步骤(1)中，所述的芳胺类原料为苯胺类化合物，包括2,4-二硝基-6-溴苯胺、2，4-二硝基-6-氯苯胺、对硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺或2-氰基-4-硝基苯胺等化合物，将这些化合物应用到本发明的重氮化工艺时，都能取得较好的效果。
作为优选，所述的回路反应器包括反应釜和连通所述反应釜顶端和底端的外循环管路；
所述的外循环管路上设有循环泵和换热器；
所述的反应釜侧壁上开设有混合料入口，所述的循环管路靠近反应釜顶端处开设有亚硝酰硫酸入口，在外循环管路上还开设有反应物料出口。
其中，循环泵使物料在外部循环管路和反应釜之间循环，整个回路反应器的温度主要靠换热器进行控制。
作为优选，上一级回路反应器的反应物料出口与下一级回路反应器的混合料入口相连通。此时，首台回路反应器的混合料入口与混合锅相连通，混合锅的混合料从该混合料入口进入回路反应器系统进行反应；其他回路反应器的混合料入口与前一级回路反应器的反应物料出口相连通，接收的是前一级回路反应器得到的反应液。
作为优选，所述的反应釜中还设有反冲装置，以保证物料能混合的更加充分。作为一个具体的实施方式，反冲装置可以为搅拌叶片。
作为优选，步骤(2)中，所述的芳胺类原料和亚硝酰硫酸的摩尔比为1：1.0～1.1。
作为优选，步骤(2)中，所述的回路反应器的级数为2～4级；
作为优选，当回路反应器的反应釜体积为1000～5000L，控制进入首级回路反应器的混合料的速率为350～400kg/h，进入首级回路反应器的亚硝酰硫酸的速率为40～50kg/h，其他回路反应器补加亚硝酰硫酸的速率为25～35kg/h，此时，可以使反应效率更高，得到的重氮盐的质量更好。当反应体系稳定时，各级回路反应器中的物料保持恒定，即物料的输出速率与输入速率大致相等。
步骤(2)中，所述的混合料和亚硝酰硫酸的加料速率一般通过称重装置的数字反馈，以减量法进行控制，其中，所述的称重装置包括称重模块、电磁流量计、涡流流量计、转子流量计或者质量流量计中的一种或多种。
作为优选，步骤(2)中，重氮化反应的温度为0～30℃。
作为优选，步骤(3)中，所述中控反应锅为相互串联的2～4个，每一个中控反应锅独立地与重氮液成品中转槽相联通。此时，可以根据反应进行的程度决定是否启用后一级的中控反应锅。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)采用外循环换热器换热来达到有效的控温效果，提高了重氮化反应的稳定性，均匀性和可控性，提高了染料商品的质量；
(2)在获得了良好控温效果的条件下，采用重氮液作为反应底液进行反应，反应的效果良好，可大幅度减少低浓度无机酸的排放。
附图说明
图1为本发明的重氮化反应的工艺流程图；
图2为本发明的回路反应器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的描述。
由图1所示的重氮化反应的工艺流程图可知，该重氮化反应包括以下工序：
(1)芳胺类原料和重氮液进入混合锅发生混合，得到混合料，其中重氮液一般直接来自于本工艺的产品；
(2)由混合锅输出的混合料进入数级串联的回路反应器进行重氮化反应，上级回路反应器得到的粗产品进入下一级回路反应器，每级回路反应器中都补亚硝酰硫酸液；
(3)从最后一级回路反应器输出的物料进入中控反应锅，在中控反应锅中对反应物料进行检测，如果中控反应锅的反应合格，则反应物料进入重氮液成品槽；否则，进入终点反应锅继续反应至反应完全，再进入重氮液成品槽；
(4)重氮液成品槽中的物料可以进入后续偶合工序，也可以部分进入混合锅。
由图2所示的回路反应器的结构示意图可知，该回路反应器包括反应釜，在反应釜的底部开设有物料出口，在反应釜的顶部和侧壁分别开设有物料进口，在底部的物料出口和顶部的物料进口之间连有外循环管路，在外循环管路上设有循环泵和换热器，循环泵使物料经过外循环管路由反应釜的底部流向反应釜的顶部。
其中，侧壁的物料进口用于加入前一级设备的产品(包括混合锅得到的混合料或者前一级回路反应器得到的粗产品)，顶部的物料进口除了接收循环管路的物料之外，还用于加入亚硝酰硫酸液，为了便于加料，在顶部的物料入口设有加料管，该加料管为漏斗形，加料管的侧壁带有用于加入亚硝酰硫酸液支管，循环物料从加料管的上部加入。
在反应釜内部还设有反冲装置，用于使加入的物料混合更充分；在反应釜的顶部还设有尾气出口；在外循环管路上设有出料装置，该出料装置可以将部分反应物料从回路反应器输出，进入下一级回路反应器或者后续的中控反应锅。
实施例1
采用2级串联的连续重氮回路反应器，单釜体积2000L，外带冷却夹套，外路换热器换热面积10M2；2级并联的中控反应锅；芳胺类物质为2,4-二硝基-6-溴苯胺，亚硝酰硫酸液(w/w)浓度为40％；回路反应器反应停留时间为3h。
将成品的重氮盐加入到混合锅中，然后投入粉状的2,4-二硝基-6-溴苯胺，控制温度15～25℃；控制重氮盐：芳胺：亚硝酰硫酸进料摩尔比为2:1:1.02，确定一级回路反应器中的混合料进料速度为358.5kg/h(即为重氮盐293kg/h、2,4-二硝基-6-溴苯胺65.5kg/h)、一级回路反应器中的亚硝酰硫酸进料速度为48.6kg/h，通过流量计、调节阀及称重模块组合来实现控制，保持反应温度在15～25℃，一级回路反应器中的反应物料经出口进入到二级回路反应器的粗产品入口，同时二级回路反应器中的亚硝酰硫酸进料速度为32.4kg/h，反应完毕的料经出口，进入中控反应锅1，液位达到80％时，自动切换至中控反应锅2；然后对中控反应锅1进行取样检测，经检测合格后，重氮液送入重氮液成品中转槽备用，以用于后续的偶合工序。
其中，起始的重氮盐可以采用间歇式方法进行制备，过程如下：
在反应釜中加入98％硫酸131kg，开启搅拌，加入40％的亚硝酰硫酸324kg，冷却到20℃，缓慢加入2,4-二硝基-6-溴苯胺262kg，控制温度20～30℃，保温4～6小时，经检测合格后，可用于后续的偶合工序，也可以作为重氮盐底液。
实施例2
采用2级串联的连续重氮回路反应器，单釜体积3000L，外带冷却夹套，外路换热器换热面积25M2；2级并联的中控反应锅；芳胺类物质为2,4-二硝基-6-溴苯胺，亚硝酰硫酸液(w/w)浓度为40％；回路反应器反应停留时间为3h。
将成品的重氮盐加入到混合锅中，然后投入粉状的2,4-二硝基-6-溴苯胺，控制温度15～25℃；控制重氮盐：芳胺：亚硝酰硫酸进料摩尔比为2:1:1.02，确定一级回路反应器中的混合料进料速度为538kg/h(即为重氮盐439kg/h、2,4-二硝基-6-溴苯胺99kg/h)、一级回路反应器中的亚硝酰硫酸进料速度为72kg/h，通过流量计、调节阀及称重模块组合来实现控制，保持反应温度在15～25℃，一级回路反应器中的反应物料经出口进入到二级回路反应器的粗产品入口，同时二级回路反应器中的亚硝酰硫酸进料速度为50kg/h，反应完毕的料经出口，进入中控反应锅1，液位达到80％时，自动切换至中控反应锅2；然后对中控反应锅1进行取样检测，经检测合格后，重氮液送入重氮液成品中转槽备用，以用于后续的偶合工序。
对比例1
根据201210355219.4的专利申请的实施例1来进行实施，方法如下：
采用两釜串联连续重氮方式，单釜有效体积为3m3，外带冷却夹套，内设冷却盘管，单釜反应液位设定为有效容积的约90％，反应停留时间约3小时。
将上一批已合成好的重氮盐溶液作为底料加入两只重氮化反应釜中，加入量为满液位的60％，开启搅拌，往夹套和冷却盘管中通入冷冻盐水，粉状的2,4-二硝基-6-溴苯胺原料投加至称重加料系统料仓，通过螺旋给料机的电机转速控制加料速度，经失重式称重传感器检测加入到一级重氮化反应釜内的给料量为180kg/h，同时，根据芳香胺、硫酸、亚硝酰硫酸的进料摩尔比为1:2:1.03，确定98％硫酸的加料速度为137.4kg/h、40％(w/w)亚硝酰硫酸溶液的加料速度为224.67kg/h，通过流量计和调节阀组合实现控制，保持反应温度15～20℃，反应物料量达到设定液位时，反应物料即溢流至二级重氮化反应釜，控制反应温度15～20℃进一步重氮化，反应物料溢流至重氮盐中间槽a，达到设定液位的90％时，切换至重氮盐中间槽b。对重氮盐中间槽a的物料进行取样，100ml冰水中加入1ml重氮盐，冰水澄清，则表明重氮化反应完全，将中间槽a的物料放至重氮盐储槽备用。
应用例：常规的偶合方法(重氮液按上述重氮原料数量)：
在偶合釜中加入底水、冰，加入硫酸，控制温度0～10℃左右，投入N,N-二乙基间乙酰氨基苯胺210kg，物料重量比为(底水+冰)：硫酸：N,N-二乙基间乙酰氨基苯胺＝13:1:1，搅拌均匀后，缓慢滴加2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐，整个过程控制温度0～10℃，加完后，检测合格后，控制偶合酸值8％，升温到50℃，过滤，洗涤中性后，即为合格的93#紫滤饼。
结果表明，按本发明的重氮化方法后，可以大幅度减少硫酸的使用量，且滤饼质量不会下降，完全可以满则用户需求。

Claims (7)

1.一种染料的连续重氮化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向混合锅中加入重氮液作为底液，然后加入芳胺类原料进行混合分散得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料和亚硝酰硫酸分别连续输入数级串联的回路反应器中进行重氮化反应得到反应液；
其中，混合料从首级回路反应器的入口输入，亚硝酰硫酸从每级回路反应器的入口输入，反应液从末级回路反应器的出口输出；
(3)步骤(2)得到的反应液进入中控反应锅中进行检测，若重氮化反应完全，直接进入重氮液成品槽中；若重氮化反应不完全，则在中控反应锅中继续反应至反应完全；
步骤(1)中的底液为步骤(3)中返回的部分重氮液，所述的底液与所述的芳胺类原料的摩尔比为1.0～3.0：1；
所述的回路反应器包括反应釜和连通所述反应釜顶端和底端的外循环管路；
所述的外循环管路上设有循环泵和换热器；
所述的反应釜侧壁上开设有混合料入口，所述的循环管路靠近反应釜的顶端处开设有亚硝酰硫酸入口，在外循环管路上还开设有反应物料出口；
所述的反应釜中还设有反冲装置。
2.根据权利要求1所述的染料的连续重氮化工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的芳胺类原料为苯胺类化合物。
3.根据权利要求1所述的染料的连续重氮化工艺，其特征在于，上一级回路反应器的反应物料出口与下一级回路反应器的混合料入口相连通。
4.根据权利要求1所述的染料的连续重氮化工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述的芳胺类原料和亚硝酰硫酸的摩尔比为1：1.0～1.1。
5.根据权利要求1所述的染料的连续重氮化工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述的回路反应器的级数为2～4级。
6.根据权利要求1所述的染料的连续重氮化工艺，其特征在于，步骤(2)中，重氮化反应的温度为5～30℃。
7.根据权利要求1所述的染料的连续重氮化工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述中控反应锅为相互串联的2～4个，每一个中控反应锅独立地与重氮液成品槽相联通。
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