CN216799854U - 一种联苯类化合物的合成装置 - Google Patents

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张奎祚
张志刚
孙虎林
孙麒翔
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Abstract

本实用新型涉及一种联苯类化合物的合成装置,包括液体滴加装置、成盐釜、换热器、重氮化管式反应器、管式混合器、联苯管式反应器、产品后处理釜,所述各装置通过管线依次相连。本实用新型通过管式反应器将反应原料进行充分反应,缩短反应时间,获得高产率的联苯类化合物,同时反应安全,生产风险低,减少了成本投入。

Description

一种联苯类化合物的合成装置
技术领域
本实用新型涉及化工生产装置领域,具体涉及一种联苯类化合物合成装置。
背景技术
联苯类化合物是一类极为重要的有机合成中间体,广泛应用于药物、染料、有机导体、半导体等领域。如3,4-二氯-2-氨基-5-氟联苯是合成联苯吡菌胺的重要中间体,联苯吡菌胺是有拜尔作物科学公司研发的一种吡唑酰胺类杀菌剂,属于吡唑酰胺类琥珀酸酸脱氢酶抑制剂,为内吸性杀菌剂,具有广泛的杀菌谱。
因此,在农药领域中优化合成联苯类化合物的方法,对于提高产物的收率,缩短反应时间,降低反应能耗具有重要意义。
发明内容
本实用新型的目的在于提供了一种反应速度快、反应完全、产品收率高,生产产能高,反应能耗低,可连续化生产的联苯类化合物合成装置。
本实用新型为了实现上述的技术目的,采用如下的技术方案:一种联苯类化合物合成装置,包括液体滴加装置、成盐釜、换热器、重氮化管式反应器、管式混合器、联苯管式反应器、产品后处理釜,所述各装置通过管线依次相连;
所述的液体滴加装置位于成盐釜上部,所述的液体滴加装置由储液罐、分散器组成;所述的储液罐下端设置有与其内部相连的滴液管,所述滴液管另一端延伸至成盐釜中,所述分散器设置于成盐釜内部顶端与滴液管相连;所述的储液罐上部设置有储液罐进料口;
所述的成盐釜设置有搅拌装置,所述搅拌装置由电机和搅拌桨组成,所述电机设置于成盐釜上部,所述搅拌桨位于成盐釜内部,与电机相连;
所述的重氮化管式反应器与联苯管式反应器装置上设置有传热介质进口和传热介质出口。
进一步地,所述的滴液管上设置有流量计和控制阀,所述控制阀位于流量计上部;
进一步地,所述的分散器上设置有分散孔;
进一步地,所述的成盐釜上部还设置有物料进口,底部设置有物料出口;
进一步地,所述的换热器为U型管管式换热器;
进一步地,所述的重氮化管式反应器上设置有第一进料口;
进一步地,所述的管式混合器上设置有液碱进料口;
进一步地,所述的联苯管式反应器上设置有第二进料口;
进一步地,所述的成盐釜与换热器之间的管线上设置有控制阀;
进一步地,所述的换热器与重氮化管式反应器、管式混合器与联苯管式反应器之间的管线上设置有流量计。
采用上述装置,本实用新型与现有技术相比,其显著优点为:
1)通过管式反应器进行反应,反应物可在反应器内充分混合,快速反应,反应安全,生产风险低;
2)能够实现连续化反应,明显提高生产效率,降低反应原料及设备成本投入;
3)产品产率高、纯度高。
附图说明
图1是本实用新型联苯类化合物的合成装置结构示意图;
图2是本实用新型分散器结构示意图;
图中:1-储液罐,11-储液罐进料口,12-控制阀a,13-流量计a,14-分散器,141-分散孔,15-滴液管,2-成盐釜,21-物料进口,22-物料出口,23-搅拌装置,231-电机,232-搅拌桨,24-控制阀b,3-换热器,31-流量计b,4-重氮化管式反应器,41-传热介质出口a,42-传热介质进口a,43-第一进料口,5-管式混合器,51-液碱进料口,52-流量计c,6-联苯管式反应器,61-传热介质出口b,62-传热介质进口b,63-第二进料口,7-产品后处理釜。
具体实施方式
为了使本实用新型的技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体的实施例对本实用新型进行进一步详细说明,但并不因此而限定本实用新型的范围。
如图中所示的一种联苯类化合物合成装置,包括液体滴加装置、成盐釜2、换热器3、重氮化管式反应器4、管式混合器5、联苯管式反应器6、产品后处理釜7,各装置通过管线依次相连。
所述的液体滴加装置位于成盐釜2上部,所述的液体滴加装置由储液罐1、分散器14组成。
所述的储液罐1下端设置有与其内部相连的滴液管15,所述滴液管15另一端延伸至成盐釜2中;所述的储液罐1上部设置有储液罐进料口11。
所述分散器14设置于成盐釜2内部顶端与滴液管15相连,所述的分散器14上设置有分散孔141,所述的分散孔141的直径小于分散器14的管径。利用分散器14可将液体物料均匀滴加到成盐釜2中。
所述的滴液管15上设置有流量计a13和控制阀a12,所述控制阀a12位于流量计a13上部;进行反应时,打开控制阀a12,通过流量计a13可将控制储液罐1中的液体以一定流速均匀滴加到成盐釜2中。
所述的成盐釜2设置有搅拌装置23,所述搅拌装置23由电机231和搅拌桨232组成,所述电机231设置于成盐釜2上部,所述搅拌桨232位于成盐釜2内部,与电机231相连;电机231控制搅拌装置23的搅拌桨231进行旋转搅拌,将投入成盐釜2中的物料混合均匀。所述的成盐釜2上部还设置有物料进口21,底部设置有物料出口22。
所述的重氮化管式反应器4上设置有传热介质进口a 42和传热介质出口a 41,联苯管式反应器6上设置有传热介质进口b 62和传热介质出口b 61;所述的重氮化管式反应器4上设置有第一进料口43;所述的联苯管式反应器6上设置有第二进料口63。
所述的换热器3为U型管管式换热器;所述的管式混合器5上设置有液碱进料口51;所述的成盐釜2与换热器3之间的管线上设置有控制阀b 24;所述的换热器3与重氮化管式反应器4之间的管线上设置有流量计b 31、管式混合器5与联苯管式反应器6之间的管线上设置有流量计c 52。
实施例1:采用3,4-二氯苯胺与氟苯胺为原料合成3,4-二氯-2-氨基-5-氟联苯。
在成盐釜2上部设置有液体滴加装置,液体滴加装置包括储液罐1,储液罐1上部设置有储液罐进料口11,经过储液罐进料口11将盐酸添加到储液罐1中;在成盐釜2的上部设置有物料进口21,底部设置有物料出口22,将3,4-二氯苯胺和水经过物料进口21投入到成盐釜2中,打开滴液管15上的控制阀a 12,控制流量计a 13的流速,将储液罐1中的盐酸滴加到成盐釜2中进行初步反应。分散器14设置于成盐釜2内部顶端与滴液管15相连,盐酸流经分散器14经过分散孔141进行初步分散,使其均匀滴加到成盐釜2中。成盐釜2设置有搅拌装置23,搅拌装置23由电机231和搅拌桨232组成,所述电机231设置于成盐釜2上部,所述搅拌桨232位于成盐釜内部,与电机231相连。当3,4-二氯苯胺和水以及盐酸加入到成盐釜2中,打开电机231控制搅拌桨232将物料混合均匀。
反应后的物料经过成盐釜2的物料出口22,打开控制阀b 24,物料经过换热器3进行换热处理,达到设定温度后,经过流量计b 31控制物料以一定的流速进入重氮化管式反应器4,同时将NaNO2经过第一进料口43投入重氮化管式反应器4中与物料进行重氮化反应。重氮化管式反应器4上部设置有传热介质出口a 41,下部设置有传热介质进口a 42;通过传热介质进口a 42通入相应传热介质,以维持重氮化管式反应器4的反应温度。
管式混合器5上部设置有液碱进料口51,经过重氮化反应的物料流经管式混合器5,同时通过液碱进料口51向管式混合器5中加入液碱,充分混合后,采用流量计c 52控制通入联苯管式反应器6的物料的流量;通过联苯管式反应器6的上部设置的第二进料口63将对氟苯胺投入到联苯管式反应器6中进行偶联反应;联苯管式反应器6上部设置有传热介质出口b 61,下部设置有传热介质进口b 62;通过传热介质进口b62通入相应传热介质,以维持联苯管式反应器6的反应温度。
将反应完全后的反应产物通入到产品后处理釜7中进行后处理。运用本实用新型装置进行反应制备3,4-二氯-2-氨基-5-氟联苯,反应转化率89.1%,收率86.4%。
上述实施例仅为本实用新型的优选技术方案,而不应视为对于本实用新型的限制,本实用新型的保护范围应以权利要求记载的技术方案,包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围,即在此范围内的等同替换改进,也在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种联苯类化合物合成装置,其特征在于,包括液体滴加装置、成盐釜、换热器、重氮化管式反应器、管式混合器、联苯管式反应器、产品后处理釜,上述各装置通过管线依次相连;
所述的液体滴加装置位于成盐釜上部,所述的液体滴加装置由储液罐、分散器组成;所述的储液罐下端设置有与其内部相连的滴液管,所述滴液管另一端延伸至成盐釜中,所述分散器设置于成盐釜内部顶端与滴液管相连;所述的储液罐上部设置有储液罐进料口;
所述的成盐釜设置有搅拌装置,所述搅拌装置由电机和搅拌桨组成,所述电机设置于成盐釜上部,所述搅拌桨位于成盐釜内部,与电机相连;
所述的重氮化管式反应器与联苯管式反应器装置上设置有传热介质进口和传热介质出口。
2.根据权利要求1所述的联苯类化合物合成装置,其特征在于,所述的滴液管上设置有流量计和控制阀,所述控制阀位于流量计上部。
3.根据权利要求1所述的联苯类化合物合成装置,其特征在于,所述的分散器上设置有分散孔。
4.根据权利要求1所述的联苯类化合物合成装置,其特征在于,所述的成盐釜上部还设置有物料进口,底部设置有物料出口。
5.根据权利要求1所述的联苯类化合物合成装置,其特征在于,所述的换热器为U型管管式换热器。
6.根据权利要求1所述的联苯类化合物合成装置,其特征在于,所述的重氮化管式反应器上设置有第一进料口。
7.根据权利要求1所述的联苯类化合物合成装置,其特征在于,所述的管式混合器上设置有液碱进料口。
8.根据权利要求1所述的联苯类化合物合成装置,其特征在于,所述的联苯管式反应器上设置有第二进料口。
9.根据权利要求1所述的联苯类化合物合成装置,其特征在于,所述的成盐釜与换热器之间的管线上设置有控制阀。
10.根据权利要求1所述的联苯类化合物合成装置,其特征在于,所述的换热器与重氮化管式反应器、管式混合器与联苯管式反应器之间的管线上设置有流量计。
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