CN209759346U - 一种用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置 - Google Patents
一种用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型涉及2,2‑二溴‑2‑氰基乙酰胺生产设备技术领域，具体公开一种用于2,2‑二溴‑2‑氰基乙酰胺连续合成的反应装置，包括螺旋管式反应器，置于加热槽内；所述螺旋管式反应器上设有第一进料口、第二进料口和出料口；第一计量釜，通过第一进料管与所述第一进料口连通；第二计量釜，通过第二进料管与所述第二进料口连通；降温析晶釜，降温析晶釜的进液口通过出料管路与所述螺旋管式反应器的出料口连通，降温析晶釜的出液口通过母液回收管路与第二计量釜的进液口连通。本实用新型以螺旋管式反应器代替传统的釜式反应器，使氰乙酰胺与溴素之间的反应连续进行，可重复使用，反应时间短，对设备无腐蚀性，收率高。
Description
技术领域
本实用新型涉及2,2-二溴-2-氰基乙酰胺生产设备技术领域，尤其涉及一种用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置。
背景技术
2,2-二溴-2-氰基乙酰胺，简称DBNPA，是一种新型高效消毒杀菌剂，主要用作杀菌灭藻剂，用来防止细菌和藻类在造纸工业用水、工业用冷却水、空调用水、金属加工用润滑油、水乳化液、纸浆、木材、胶合板和涂料，以及纤维中生长。
目前2,2-二溴-2-氰基乙酰胺主要采用氰乙酰胺与溴素、氧化剂反应得到，但是该反应大多采用间歇式釜式反应装置，占地面积比较大，操作工序复杂，生产时间长，收率低，且由于釜式反应受溴素的影响，常出现设备腐蚀的现象。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置，以解决现有间歇式釜式反应装置占地面积比较大，操作工序复杂，生产时间长，收率低，容易被腐蚀的问题。
为解决上述技术问题，本实用新型所采取的技术方案是：一种用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置，包括：
螺旋管式反应器，置于加热槽内；所述螺旋管式反应器上设有第一进料口、第二进料口和出料口
第一计量釜，通过第一进料管与所述第一进料口连通；
第二计量釜，通过第二进料管与所述第二进料口连通；和
降温析晶釜，降温析晶釜的进液口通过出料管路与所述螺旋管式反应器的出料口连通，降温析晶釜的出液口通过母液回收管路与第二计量釜的进液口连通。
具体的，优选的，上述反应装置还包括：
第一回流管，用于和所述第一计量釜的出液口连接；
控制阀门，设置在所述第一回流管上，用于控制所述第一回流管的通断；
第二回流管，一端用于连接所述第一回流管，另一端用于连接所述第一计量釜的进液口；和
第一循环泵，设置在所述第二回流管，用于带动所述第二回流管内的物料流动。
优选的，所述第一回流管与第一进料管连通，且所述第一进料管上设置有控制阀门和流量计。
优选的，上述反应装置还包括：
第三回流管，用于和所述第二计量釜的出液口连接；
控制阀门，设置在第三回流管上，用于控制所述第三回流管的通断；
第四回流管，一段用于连接所述第三回流管，另一端用于连接所述所述第二计量釜的进液口；和
第二循环泵，设置在所述第四回流管，用于带动所述第四回流管内的物料流动。
优选的，所述第三回流管与第二进料管连通，且所述第二进料管上设置有控制阀门和流量计。
优选地，所述降温析晶釜包括：
第一降温析晶釜；和
第二降温析晶釜；
所述出料管路包括：
第一出料管，用于连接所述第一降温析晶釜的进液口和所述出料口；所述第一出料管上设置有控制阀门；和
第二出料管，用于连接所述第二降温析晶釜的进液口和所述出料口；所述第二出料管上设置有控制阀门。
优选的，所述母液回收管路的包括：
第一母液回收管，一端与所述第一降温析晶釜的出液口连接；
第二母液回收管，一端与所述第二降温析晶釜的出液口连接；和
第三母液回收管，一端与所述第一母液回收管和所述第二母液回收管连接，另一端与所述第二计量釜的进液口连接；所述第三母液回收管上还设有回收泵。
优选的，所述螺旋管式反应器的进料口和出料口处均设有压力表。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
将第一计量釜中的溴素与第二计量釜中的氰乙酰胺溶液同时加入到螺旋管式反应器中实现连续生产，并且采用螺旋式的推进方式，强化了反应物料的搅动和混合，使得物料具有一定的线速度，有利于反应均匀化和快速进行，使得物料在反应器内物料停留时间短，缩短了反应时间。
本实用新型提供的用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置，装置简单，螺旋管式反应器代替传统的釜式反应器，使氰乙酰胺与溴素之间的反应连续进行，可重复使用，反应时间短，对设备无腐蚀性，并且将产品析晶后母液继续套用，用于溶解氰乙酰胺，操作简便，反应速度快，不存在放大效应，极大提高了操作的安全性能，节约了生产工序，提高了生产能力，2,2-二溴-2-氰基乙酰胺产品纯度均在99％以上，其收率在99％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实用新型的结构示意图。
图中：1、螺旋管式反应器；2、第一计量釜；3、第二计量釜；4、控制阀门；5、第一进料管；6、第二进料管；7、第一回流管；8、第一循环泵；9、第二回流管；10、流量计；11、第三回流管；12、第二循环泵；13、第四回流管；14、第一进料口；15、第二进料口；16、加热槽；17、出料口；18、出料管路；19、第一出料管；20、第二出料管；21、第一降温析晶釜；22、第二降温析晶釜；23、母液回收管路；24、第一母液回收管；25、第二母液回收管；26、第三母液回收管；27、回收泵；28、压力表。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
实施例1
如附图1所示，本实施例一种用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置，包括：螺旋管式反应器1、第一计量釜2、第二计量釜3和降温析晶釜。
螺旋管式反应器1，置于加热槽16内；所述螺旋管式反应器1上设有第一进料口14、第二进料口15和出料口17；加热槽16可以控制螺旋管式反应器1的温度，进而控制氰乙酰胺与溴素在螺旋管式反应器1中的反应温度，提高反应速度；
第一计量釜2，通过第一进料管5与所述第一进料口14连通；
第二计量釜3，通过第二进料管6与所述第二进料口15连通；
降温析晶釜，降温析晶釜的进液口通过出料管路18与所述螺旋管式反应器1的出料口17连通，降温析晶釜的出液口通过母液回收管路23与第二计量釜3的进液口连通。
将10Kmol氰乙酰胺加水溶解成饱和溶液，与催化剂、氧化剂在第二计量釜3内混合均匀，并与第一计量釜2内10Kmol的溴素同时加入到螺旋管式反应器1中进行反应，反应25min后流出至降温析晶釜，经降温析晶后得到白色结晶性固体产品2,2-二溴-2-氰基乙酰胺2.50t，经过烘干后得到干品2.41t，含量99.91％，质量收率为99.65％。
本实施例通过将第一计量釜中的溴素与第二计量釜中的氰乙酰胺溶液同时加入到螺旋管式反应器中实现连续生产，并且采用螺旋式的推进方式，强化了反应物料的搅动和混合，使得物料具有一定的线速度，有利于反应均匀化和快速进行，使得物料在反应器内物料停留时间短，缩短了反应时间。
实施例2
如附图1所示，本实施例一种用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置，包括：螺旋管式反应器1、第一计量釜2、第二计量釜3和降温析晶釜。
螺旋管式反应器1，置于加热槽16内；所述螺旋管式反应器1上设有第一进料口14、第二进料口15和出料口17；
第一计量釜2，通过第一进料管5与所述第一进料口14连通；
第二计量釜3，通过第二进料管6与所述第二进料口15连通；
降温析晶釜，降温析晶釜的进液口通过出料管路18与所述螺旋管式反应器1的出料口17连通，降温析晶釜的出液口通过母液回收管路23与第二计量釜3的进液口连通。
上述反应装置还包括：
第一回流管7，用于和所述第一计量釜2的出液口连接；
控制阀门4，设置在所述第一回流管7上，用于控制所述第一回流管7的通断；
第二回流管9，一端用于连接所述第一回流管7，另一端用于连接所述第一计量釜2的进液口；和
第一循环泵8，设置在所述第二回流管9上，用于带动所述第二回流管9内的物料流动。
第一回流管7、第二回流管9、第一循环泵8与第一计量釜2形成一循环回路，不仅能够实现连续反应过程中不断添加物料，还能使物料迅速混合均匀，缩短反应准备时间，简化反应准备步骤。
所述第一回流管7与第一进料管5连通，且所述第一进料管5上设置有控制阀门4和流量计10。通过控制阀门的开闭，可以控制物料是否进入反应器内，并通过流量计10控制物料流速，为下一步反应创造条件。
上述反应装置还包括：
第三回流管11，用于和所述第二计量釜3的出液口连接；
控制阀门4，设置在第三回流管上11，用于控制所述第三回流管11的通断；
第四回流管13，一段用于连接所述第三回流管11，另一端用于连接所述所述第二计量釜3的进液口；和
第二循环泵12，设置在所述第四回流管13上，用于带动所述第四回流管13内的物料流动。
第三回流管11、第四回流管13、第二循环泵12与第二计量釜3形成一循环回路，不仅能够实现连续反应过程中不断添加物料，还能使氰乙酰胺物料迅速混合均匀，缩短反应准备时间，简化反应准备步骤。
所述第三回流管11与第二进料管6连通，且所述第二进料管6上设置有控制阀门4和流量计10。通过控制阀门的开闭，可以控制物料是否进入反应器内，并通过流量计10控制物料流速，为下一步反应创造条件
将10Kmol氰乙酰胺加水溶解成饱和溶液，与催化剂、氧化剂在第二计量釜3内混合均匀，并与第一计量釜2内9Kmol的溴素同时加入到螺旋管式反应器1中进行反应，反应15min后流出至降温析晶釜，经降温析晶后得到白色结晶性固体产品2,2-二溴-2-氰基乙酰胺2.52t，经过烘干后得到干品2.42t，含量99.80％，质量收率为100.06％。
本实施例通过在第一计量釜2与第二计量釜3分别设置有一循环管路，连续反应过程中能够实现不间断的添加的物料，并将反应物料利用循环管路混合均匀。并且通过在第一进料管5和第二进料管6上设置有控制阀门4和流量计10，控制反应物料的流速。同时采用螺旋管式反应器实现连续生产，并且采用螺旋式的推进方式，强化了反应物料的搅动和混合，使得物料具有一定的线速度，有利于反应均匀化和快速进行，使得物料在反应器内物料停留时间短，缩短了反应时间。
实施例3
如附图1所示，本实施例一种用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置，包括：螺旋管式反应器1、第一计量釜2、第二计量釜3和降温析晶釜。
螺旋管式反应器1，置于加热槽16内；所述螺旋管式反应器1上设有第一进料口14、第二进料口15和出料口17；
第一计量釜2，通过第一进料管5与所述第一进料口14连通；
第二计量釜3，通过第二进料管6与所述第二进料口15连通；
降温析晶釜，降温析晶釜的进液口通过出料管路18与所述螺旋管式反应器1的出料口17连通，降温析晶釜的出液口通过母液回收管路23与第二计量釜3的进液口连通。
所述降温析晶釜包括：
第一降温析晶釜21；和
第二降温析晶釜22；
所述出料管路18包括：
第一出料管19，用于连接所述第一降温析晶釜21的进液口和所述出料口17；所述第一出料管19上设置有控制阀门4；和
第二出料管20，用于连接所述第二降温析晶釜22的进液口和所述出料口17；所述第二出料管20上设置有控制阀门4。
本装置设置有两个降温析晶釜，使得在螺旋管式反应器1中反应后的物料可以在两个降温析晶釜之间切换，使得反应不间断，缩短反应时间。
所述母液回收管路23的包括：
第一母液回收管24，一端与所述第一降温析晶釜21的出液口连接；
第二母液回收管25，一端与所述第二降温析晶釜22的出液口连接；和
第三母液回收管26，一端与所述第一母液回收管24和所述第二母液回收管25连接，另一端与所述第二计量釜3的进液口连接；所述第三母液回收管3上还设有回收泵27。
上述螺旋管式反应器1的进料口和出料口处均设有压力表28。
将10Kmol氰乙酰胺加水溶解成饱和溶液，与催化剂、氧化剂在第二计量釜3内混合均匀，并与第一计量釜2内9Kmol的溴素同时加入到螺旋管式反应器1中进行反应，反应55min后流出至降温析晶釜，经降温析晶后得到白色结晶性固体产品2,2-二溴-2-氰基乙酰胺2.51t，经过烘干后得到干品2.40t，含量99.90％，质量收率为99.23％。
本实施例通过母液回收管路，将降温析晶釜中产品析晶后的母液继续套用，用于溶解氰乙酰胺，操作简便，节约生产成本，并且减少废水处理工艺。同时采用螺旋管式反应器实现连续生产，并且采用螺旋式的推进方式，强化了反应物料的搅动和混合，使得物料具有一定的线速度，有利于反应均匀化和快速进行，使得物料在反应器内物料停留时间短，缩短了反应时间。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置，其特征在于，包括：
螺旋管式反应器，置于加热槽内；所述螺旋管式反应器上设有第一进料口、第二进料口和出料口；
第一计量釜，通过第一进料管与所述第一进料口连通；
第二计量釜，通过第二进料管与所述第二进料口连通；和
降温析晶釜，降温析晶釜的进液口通过出料管路与所述出料口连通，降温析晶釜的出液口通过母液回收管路与第二计量釜的进液口连通。
2.根据权利要求1所述的用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置，其特征在于，还包括：
第一回流管，用于和所述第一计量釜的出液口连接；
控制阀门，设置在所述第一回流管上，用于控制所述第一回流管的通断；
第二回流管，一端用于连接所述第一回流管，另一端用于连接所述第一计量釜的进液口；和
第一循环泵，设置在所述第二回流管，用于带动所述第二回流管内的物料流动。
3.根据权利要求2所述的用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置，其特征在于，所述第一回流管与第一进料管连通，且所述第一进料管上设置有控制阀门和流量计。
4.根据权利要求1所述的用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置，其特征在于，还包括：
第三回流管，用于和所述第二计量釜的出液口连接；
控制阀门，设置在第三回流管上，用于控制所述第三回流管的通断；
第四回流管，一段用于连接所述第三回流管，另一端用于连接所述第二计量釜的进液口；和
第二循环泵，设置在所述第四回流管，用于带动所述第四回流管内的物料流动。
5.根据权利要求4所述的用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置，其特征在于，所述第三回流管与第二进料管连通，且所述第二进料管上设置有控制阀门和流量计。
6.根据权利要求1所述的用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置，其特征在于，所述降温析晶釜包括：
第一降温析晶釜；和
第二降温析晶釜；
所述出料管路包括：
第一出料管，用于连接所述第一降温析晶釜的进液口和所述出料口；所述第一出料管上设置有控制阀门；和
第二出料管，用于连接所述第二降温析晶釜的进液口和所述出料口；所述第二出料管上设置有控制阀门。
7.根据权利要求6所述的用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置，其特征在于，所述母液回收管路的包括：
第一母液回收管，一端与所述第一降温析晶釜的出液口连接；
第二母液回收管，一端与所述第二降温析晶釜的出液口连接；和
第三母液回收管，一端与所述第一母液回收管和所述第二母液回收管连接，另一端与所述第二计量釜的进液口连接；所述第三母液回收管上还设有回收泵。
8.根据权利要求1所述的用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺连续合成的反应装置，其特征在于，所述螺旋管式反应器的进料口和出料口处均设有压力表。
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