CN115819312B - 一种无水一甲胺制nmp的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及NMP制作技术领域，具体公开了一种无水一甲胺制NMP的生产方法。步骤一：将一甲胺和GBL分别引至两个高位槽中，然后分别计量并送至静态混合器中；步骤二：一甲胺和GBL混合完成，送至NMP合成反应装置反应；步骤三：反应器之后的物料进入高压缓冲罐，高压缓冲罐顶部通入高压氮气，通过高压氮气来控制反应压力，底部反应物料直接进入脱胺塔；步骤四：脱胺塔顶部出来的一甲胺气体进入吸收塔合成胺水溶液，胺水溶液经过废水脱胺塔将胺水溶液中的一甲胺脱除；步骤五：一甲胺脱除完毕冷凝成一甲胺液体，一甲胺液体再次作为原料进入NMP反应装置反应。本发明的目的在于解决传统的NMP在制作过程中，胺水初期比例无法控制的问题。

Description

一种无水一甲胺制NMP的生产方法

技术领域

本申请涉及NMP制作技术领域，具体公开了一种无水一甲胺制NMP的生产方法。

背景技术

目前在国内的NMP生产中，现有三种NMP合成工艺路线：

一种是40％的一甲胺水溶液与GBL以一定比例送至间歇反应釜中，然后将反应釜中的混合液加热至270℃，进行两个小时的反应，然后进行降温排放至下一个工段。此工艺为间歇操作，其操作难度大，设备投资大，产能低等特点，无法实现大型工业化生产，由于搅拌机转动部分密封问题，存在较大的安全隐患。

第二种是采用一种套管式反应器，反应器由内外两层同心管道组成，中心层为反应区，40％一甲胺水溶液与GBL按一定比例同时进入中心反应管中，外壳夹套层为加热区，采用导热油加热，导热油与物料采用对流的方式进行换热，并将物料加热至270℃。此此反应虽然为连续进料，但其反应原料为40％一甲胺水溶液，增加了原材料采购的运输成本，同时污水处理量是反应理论量的3.5倍，增加了污水处理量，不符合环境友好型生产工艺；由于系统中大量水分需要分离，增加了运行成本，单位产品能耗高；同时由于套管较长，热量损失较大，能耗也会相应增加；此类反应器单台产能最大为8000吨/年，无法实现大规模生产，如果要实现大规模生产，设备投资大，操作难度大。

第三种工艺为高纯度一甲胺和GBL分别由储罐引至两个高位槽中，然后分别经过高压计量泵将两种物料以摩尔比(胺/酯)在1.06左右进入静态混合器中，一甲胺和GBL经过静态混合器混合后，一起进入NMP合成反应器，反应器采用导热油加热，出口温度控制在255-280℃，经过反应器之后的物料进入高压缓冲罐，缓冲罐顶部通入高压氮气，通过高压氮气来控制反应压力在5.5-7.5MPa，底部反应物料通过调节阀调节液位后直接进入后续精馏工段。此工艺由于存在胺过量投入反应器其中，在反应完成后过量的胺通过脱氨塔将产品中的过量胺脱出，脱出的胺经过水吸收后进入胺吸收塔，形成40％浓度的胺水，当积累到一定程度后，原高纯度一甲胺和GBL反应器将会停止进料，采用40％胺水溶液代替一甲胺生产。

而在工业运用过程中，通常是实用第三种方式进行NMP生产，但由于第三种方法会导致胺水初期比例无法控制，如果胺水比例过大会导致高压缓冲罐超压，如果控制比例过小会导致GBL反应不完全，并且在胺水生产过程中，无论是产量还是能耗，都会大幅度增加，因此，发明人有鉴于此，提供了一种无水一甲胺制NMP的生产方法，以便解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于解决传统的NMP在制作过程中，胺水初期比例无法控制的问题。

为了达到上述目的，本发明的基础方案提供一种无水一甲胺制NMP的生产方法，包括以下步骤：

步骤一：将一甲胺和GBL分别引至两个高位槽中，然后分别计量并送至静态混合器中；

步骤二：一甲胺和GBL混合完成，送至NMP合成反应装置反应；

步骤三：反应器之后的物料进入高压缓冲罐，高压缓冲罐顶部通入高压氮气，通过高压氮气来控制反应压力，底部反应物料直接进入脱胺塔；

步骤四：脱胺塔顶部出来的一甲胺气体进入吸收塔合成胺水溶液，胺水溶液经过废水脱胺塔将胺水溶液中的一甲胺脱除；

步骤五：一甲胺脱除完毕冷凝成一甲胺液体，一甲胺液体再次作为原料进入NMP反应装置反应。

本基础方案的原理及效果在于：

1、引入一个高压缓冲罐，然后利用廉价的惰性气体“氮气”来平衡整个设备中压力，从而保证有效的避免了设备出现高压的情况，同时利用脱胺塔，有效的降低了胺水的比例，也降低了高压缓冲罐超压情况的出现，增加生产运行的稳定性，降低了设备超压的风险，降低了安全风险。

2、引入一个脱胺塔，利用脱胺塔对一甲胺的吸收合成胺水溶液，再经过废水脱胺塔将胺水溶液中的一甲胺脱除，经过顶部的水冷器再次冷凝成高纯度一甲胺液体，再将一甲胺液体作为原料进入NMP反应器，而不需要使用到胺水，因此有效的增加了生产的稳定性，不会再对纯一甲胺与胺水溶液之间进行切换。

3、由于不会对一甲胺与胺水溶液之间进行切换，从而不会出现胺水的比例过低的情况，就不会出现GBL反应不完全的情况，从而降低GBL穿透导致产品不合格的风险。

4、利用从废水重新吸收一甲胺，降低了整个生产过程中的运行成本，降低了物耗能耗，同时极大的降低了气胺外排，降低了尾气系统的处理负荷，降低了污水站废水处理负荷。

与现有技术相比，现纯一甲胺生产NMP工厂生产工艺会定期胺水进入反应器进行反应，增加了运行成本和操作风险，并且低位热能无法合理利用，因此本发明通过技术升级，可实现装置纯一甲胺连续生产，充分利用装置低位热能，实现了长周期稳定运行，规避了由于切换操作带来的操作风险和产品质量风险。

进一步，在步骤一中，一甲胺和GBL的摩尔比(胺/酯)为1.06。保证NMP生产的稳定运行。

进一步，在步骤二中，NMP合成反应装置的出口温度控制在255-280℃。保证NMP生产的稳定运行。

进一步，在步骤三种，高压氮气控制反应的压力在5.5-7.5MPa。保证NMP生产的稳定运行。

进一步，所述NMP合成反应装置包括反应罐体以及转动设置在反应罐体内的导热油功能组件，导热油功能组件包括换热管体以及与换热管体连通的若干搅拌管，反应罐体两端分别设有与换热管体连通的进油管以及排油管，换热管体的两端对称同轴设有若干受力拨片，反应罐体上方对称连通有与受力拨片对应的进料口，反应罐体的下方设有排料口。

1、将混合完成的一甲胺和GBL引入反应罐体后，使得换热管体被浸泡在一甲胺和GBL的混合物中，在再导热油通过进油管以及排油管在反应罐体内进行循环的通过，在这个过程中，导热油的热量便通过换热管体与反应罐体内一甲胺和GBL的混合物进行热量的的交换，最后使得一甲胺和GBL升温至反应温度并发生NMP合成反应。

2、在通过进料口引入一甲胺和GBL的混合物，然后引入反应罐体内收，有会一甲胺和GBL的混合物在引入反应罐内时存在压力，因此在引入反应罐体后，会直接对受力拨片进行冲击，然后带动受力拨片进行转动，从而带动换热管体在反应罐体内转动，在这个过程中，便可进一步的对一甲胺和GBL进行混合作业，不仅可以提高一甲胺和GBL的接触量，提高NMP合成反应效率，而且还可以有效的保证一甲胺和GBL的混合物始终处于流动的状态，在提高了反应效率的同时也提高了热交换的效率，使得NMP合成反应效率成倍的提高。

3、在换热管体上连通有若干搅拌管，搅拌管也会循环通入高温的导热油，因此在换热管体转动的过程中，也可以有效的提高换热效率。

进一步，所述换热管体内设有与进油管连通的送油管以及与排油管连通的回流管，搅拌管的一端均与送油管连通，搅拌管的另一端均与回流管连通。在导通时，有效的避免了搅拌管仅仅与反应罐体连通的情况，由于反应罐体内压力不便，从而导致搅拌管内导热油流通不便的情况出现，而引入回流管以及送油管后，可依次与进油管、送油管、搅拌管、回流管以及排油管形成通路，以便导热油的循环通过。

进一步，所述换热管体的两端还连通有辅助管，进油管通过辅助管与进油管以及排油管连通。可将一部分导热油引入换热管体内，再从换热管体内排出，从而提高换热效率。

进一步，所述换热管体外壁固接有若干凸用于与反应罐体内壁进行换热交换的换热凸起。利用换热凸起提高换热管体外壁与一甲胺和GBL的混合物的接触面积，从而有效的提高换热效率。

进一步，所述进料口的下端均设有提高流水的出料锥头。提高一甲胺和GBL的混合物冲击受力拨片的压力，从而有效的提高换热管体的转动效率。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1示出了本申请实施例提出的一种无水一甲胺制NMP的生产方法的流程图；

图2示出了本申请实施例提出的一种无水一甲胺制NMP的生产方法中NMP合成反应装置的结构示意图；

图3示出了本申请实施例提出的一种无水一甲胺制NMP的生产方法中NMP合成反应装置的剖视图；

图4示出了本申请实施例提出的一种无水一甲胺制NMP的生产方法中换热管体的结构示意图；

图5示出了本申请实施例提出的一种无水一甲胺制NMP的生产方法中换热管体中换热管体内的局部结构示意图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。

说明书附图中的附图标记包括：第一进料口1、进油管2、排料口3、反应罐体4、第二进料口5、排油管6、受力拨片7、搅拌管8、换热管体9、回流管10、送油管11、安装架12。

一种无水一甲胺制NMP的生产方法，实施例如图1所示：

包括以下步骤：

步骤一：高纯度一甲胺和GBL分别由储罐引至两个高位槽中，然后分别经过高压计量泵将两种物料以摩尔比(胺/酯)在1.06左右进入静态混合器中；

步骤二：一甲胺和GBL经过静态混合器混合后，一起进入NMP合成反应器，反应器采用导热油加热，排料口3温度控制在255-280℃；

步骤三：经过反应器之后的物料进入高压缓冲罐，缓冲罐顶部通入高压氮气，通过高压氮气来控制反应压力在5.5-7.5MPa，底部反应物料通过调节阀调节液位后直接进入脱胺塔；

步骤四：脱胺塔顶部出来的一甲胺气体进入一甲胺吸收塔吸收，成为40％胺水溶液，胺水溶液经过废水脱胺塔将胺水溶液中的一甲胺脱除，经过顶部的水冷器再次冷凝成纯度99.5％一甲胺液体；

步骤五：一甲胺液体再次作为原料进入NMP反应器，不含一甲胺的废水进入废水处理系统。

本发明引入一个高压缓冲罐，然后利用廉价的惰性气体“氮气”来平衡整个设备中压力，从而保证有效的避免了设备出现高压的情况，同时利用脱胺塔，有效的降低了胺水的比例，也降低了高压缓冲罐超压情况的出现，增加生产运行的稳定性，降低了设备超压的风险，降低了安全风险；引入一个脱胺塔，利用脱胺塔对一甲胺的吸收合成胺水溶液，再经过废水脱胺塔将胺水溶液中的一甲胺脱除，经过顶部的水冷器再次冷凝成高纯度一甲胺液体，再将一甲胺液体作为原料进入NMP反应器，而不需要使用到胺水，因此有效的增加了生产的稳定性，不会再对纯一甲胺与胺水溶液之间进行切换；由于不会对一甲胺与胺水溶液之间进行切换，从而不会出现胺水的比例过低的情况，就不会出现GBL反应不完全的情况，从而降低GBL穿透导致产品不合格的风险；利用从废水重新吸收一甲胺，降低了整个生产过程中的运行成本，降低了物耗能耗，同时极大的降低了气胺外排，降低了尾气系统的处理负荷，降低了污水站废水处理负荷。

基于同一发明构思，本发明提供一种NMP合成反应装置。

如图2和图3所示，包括一个反应罐体4，反应罐体4上方对称连通了两个进料口，反应罐体4下方连通了一个排料口3，反应罐体4的右侧连通了一个进油管2，反应罐体4右侧连通了一个排油管6，如图3和图4所示，反应罐体4内转动设置了一个换油管体，换油罐体的两侧对称同轴连接了若干受力拨片7，换热管体9外壁圆周均布连通了若干搅拌管8，如图3、图4和图5所示，换热管体9内设有与进油管2连通的送油管11以及与排油管6连通的回流管10，搅拌管8的一端均与送油管11连通，搅拌管8的另一端均与回流管10连通，换热管体9的两端还连通有辅助管，进油管2通过辅助管与进油管2以及排油管6连通，换热管体9外壁固接有若干凸用于与反应罐体4内壁进行换热交换的换热凸起，进料口的下端均焊接了一个提高流水的出料锥头。

在使用时，首先将NMP合成反应装置接入生产线上，同时在原系统的基础上增加一台操作压力为0.6MPa的废水脱胺塔，用以脱除生产废水中的一甲胺，如图1所示，便可开始投入使用。

第一步：将高纯度一甲胺和GBL分别由储罐引至两个高位槽中，然后分别经过高压计量泵将两种物料以摩尔比(胺/酯)在1.06左右进入静态混合器中；

第二步：一甲胺和GBL经过静态混合器混合后，一起进入NMP合成反应器，在这个过程中，会使得换热管体9被浸泡在一甲胺和GBL的混合物中，在再导热油通过进油管2以及排油管6在反应罐体4内进行循环的通过，导热油的热量便通过换热管体9与反应罐体4内一甲胺和GBL的混合物进行热量的的交换，最后使得一甲胺和GBL升温至反应温度并发生NMP合成反应；在通过进料口引入一甲胺和GBL的混合物，然后引入反应罐体4内收，有会一甲胺和GBL的混合物在引入反应罐内时存在压力，因此在引入反应罐体4后，会直接对受力拨片7进行冲击，然后带动受力拨片7进行转动，从而带动换热管体9在反应罐体4内转动，在这个过程中，便可进一步的对一甲胺和GBL进行混合作业；在换热管体9上连通有若干搅拌管8，搅拌管8也会循环通入高温的导热油；

第三步：经过反应器之后的物料进入高压缓冲罐，缓冲罐顶部通入高压氮气，通过高压氮气来控制反应压力在5.5-7.5MPa，底部反应物料通过调节阀调节液位后直接进入脱胺塔；

第四步：脱胺塔顶部出来的一甲胺气体进入一甲胺吸收塔吸收，成为40％胺水溶液，胺水溶液经过废水脱胺塔将胺水溶液中的一甲胺脱除，经过顶部的水冷器再次冷凝成纯度99.5％一甲胺液体；

第五步：一甲胺液体再次作为原料进入NMP反应器，不含一甲胺的废水进入废水处理系统。

其中：废水脱胺塔进料采用两级余热回收升温，一甲胺采出与胺水进料降低自身温度；所有未经加热的胺水和一甲胺设备和管道均设置伴冷；所有未经加热的一甲胺和胺水设备和管道采用保冷设计。

本发明不仅通过工艺技术升级，可实现装置纯一甲胺连续生产，充分利用装置低位热能，实现了长周期稳定运行，规避了由于切换操作带来的操作风险和产品质量风险，而且在反应时还可以提高一甲胺和GBL的接触量，提高NMP合成反应效率，同时还可以有效的保证一甲胺和GBL的混合物始终处于流动的状态，在提高了反应效率的同时也提高了热交换的效率，使得NMP合成反应效率成倍的提高。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种无水一甲胺制NMP的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：将一甲胺和GBL分别引至两个高位槽中，然后分别计量并送至静态混合器中；

步骤二：一甲胺和GBL混合完成，送至NMP合成反应装置反应，NMP合成反应装置包括反应罐体以及转动设置在反应罐体内的导热油功能组件，导热油功能组件包括换热管体以及与换热管体连通的若干搅拌管，反应罐体两端分别设有与换热管体连通的进油管以及排油管，换热管体的两端对称同轴设有若干受力拨片，反应罐体上方对称连通有与受力拨片对应的进料口，反应罐体的下方设有排料口；

步骤三：反应器之后的物料进入高压缓冲罐，高压缓冲罐顶部通入高压氮气，通过高压氮气来控制反应压力，底部反应物料直接进入脱胺塔；

步骤四：脱胺塔顶部出来的一甲胺气体进入吸收塔合成胺水溶液，胺水溶液经过废水脱胺塔将胺水溶液中的一甲胺脱除；

步骤五：一甲胺脱除完毕冷凝成一甲胺液体，一甲胺液体再次作为原料进入NMP反应装置反应。

2.根据权利要求1所述的一种无水一甲胺制NMP的生产方法，其特征在于，在步骤一中，一甲胺和GBL的摩尔比(胺/酯)为1.06。

3.根据权利要求1所述的一种无水一甲胺制NMP的生产方法，其特征在于，在步骤二中，NMP合成反应装置的出口温度控制在255-280℃。

4.根据权利要求1所述的一种无水一甲胺制NMP的生产方法，其特征在于，在步骤三种，高压氮气控制反应的压力在5.5-7.5MPa。

5.根据权利要求1所述的一种无水一甲胺制NMP的生产方法，其特征在于，所述换热管体内设有与进油管连通的送油管以及与排油管连通的回流管，搅拌管的一端均与送油管连通，搅拌管的另一端均与回流管连通。

6.根据权利要求5所述的一种无水一甲胺制NMP的生产方法，其特征在于，所述换热管体的两端还连通有辅助管，进油管通过辅助管与排油管连通。

7.根据权利要求6所述的一种无水一甲胺制NMP的生产方法，其特征在于，所述换热管体外壁固接有若干凸用于与反应罐体内壁进行换热交换的换热凸起。

8.根据权利要求5所述的一种无水一甲胺制NMP的生产方法，其特征在于，所述进料口的下端均设有提高流水的出料锥头。