CN110790643A - 一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，本发明制备的原甲酸三甲酯是是直接使用盐酸甲醇和氢氰酸在低温及加入惰性溶剂的环境中进行结晶成盐反应，成盐反应结束物料中氢氰酸全部参与反应转化成无毒的中间产物亚氨盐，亚氨盐经过醇解、离心固液分离进而通过连续精馏制得原甲酸三甲酯成品；通过使用盐酸甲醇和氢氰酸直接反应，减少了氢氰酸的生产使用环节，缩短氢氰酸在反应系统内参与反应时间，降低了反应过程剧毒物料泄漏的危险性。
Description
技术领域
本发明涉及精细有机化工技术领域，具体是一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法。
背景技术
原甲酸三甲酯，又名三甲氧基甲烷，是一种无色有刺激气味的液体，易燃，遇水易分解，能溶于乙醇、乙醚等。是一种重要的有机合成中间体，广泛用于医药合成，如合成维生素 B1 、维生素B、磺胺嘧啶、吡哌酸药物、抗菌素等；涂料方面用于防止聚氨酯或环氧涂料因水合而硬化的脱水剂；亦可用于染料和香料合成。
现有的原甲酸三甲酯制备工艺中反应过程步骤多，自投料到产出成品的生产周期长；使用的氢氰酸剧毒原料从备料计量、氯化反应、成盐反应全程生都涉及到，在整个生产系统中停留、参与反应时间较长，由于涉及氢氰酸的生产环节较多，因剧毒物料发生泄漏导致中毒事故和环境污染事故的风险较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，包括以下步骤：
1）成盐反应：通过在成盐斧内加入一定量的惰性溶剂，温度下降至-10℃，加入一定量的盐酸甲醇，温度持续下降至低于-20℃，再加入一定量的氢氰酸，开始结晶成盐反应，控制成盐斧内反应温度在2～3小时内平稳上升至10℃～15℃，持续反应0.5-1小时，得到物料A；
2）醇解反应：将物料A转入醇解斧中，调节物料A的PH值在3—5，加入配比量的甲醇，保持醇解斧内温度35～50℃，进行醇解反应3～5个小时，醇解反应结束，得到物料B；
3）去杂质处理：将物料B经过离心处理去除反应中生成的氯化铵，得到离心溶液C；
4）精化处理：将离心溶液C经过纯化处理后连续精馏，制得原甲酸三甲酯成品。
作为本发明进一步的方案：所述盐酸甲醇、氢氰酸和甲醇的质量比为2.2～3.2∶1∶2.5～3.5。
作为本发明再进一步的方案：所述盐酸甲醇、氢氰酸和甲醇的质量比为3:1:3。
作为本发明再进一步的方案：所述盐酸甲醇的浓度为45-56%，氢氰酸含量为95-99.5%。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤4）中纯化处理，按照如下步骤进行：
1）离心溶液C放入纯化斧中，加入一定量的处理剂，在5-10℃的温度下保温处理1.5-2.5小时，处理液静置1小时后分相，下层排放，上层为粗产物D，转入干燥工序；
2）加入粗产物D重量6-7%的工业氢氧化钾干燥剂在10℃干燥处理1.5-2.5h，干燥液静置0.5-1小时后分相，下层产物另行处理，上层产物转入精馏工序。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤1）中处理剂为氢氧化钠或碳酸钠水溶液。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤1）中处理剂的用量为离心溶液C重量的3-10%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的原甲酸三甲酯是是直接使用盐酸甲醇和氢氰酸在低温及加入惰性溶剂的环境中进行结晶成盐反应，成盐反应结束物料中氢氰酸全部参与反应转化成无毒的中间产物亚氨盐，亚氨盐经过醇解、离心固液分离进而通过连续精馏制得原甲酸三甲酯成品；通过使用盐酸甲醇和氢氰酸直接反应，减少了氢氰酸的生产使用环节，缩短氢氰酸在反应系统内参与反应时间，降低了反应过程剧毒物料泄漏的危险性；同时通过减少氢氰酸的生产使用环节，降低氢氰酸在反应过程中的损耗，节约了原材料，提高了成品反应收率，减轻环保尾气处理装置剧毒尾气无害化处理的压力，以及达到安全平稳控制结晶成盐反应温度，降低反应副产物的生成量，促进结晶成盐主反应进行，增加结晶成盐量以提高反应收率的目的。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，包括以下步骤：
1）成盐反应：通过在成盐斧内加入一定量的惰性溶剂，温度下降至-10℃，加入一定量的盐酸甲醇，温度持续下降至低于-20℃，再加入一定量的氢氰酸，开始结晶成盐反应，控制成盐斧内反应温度在2～3小时内平稳上升至10℃～15℃，持续反应0.5-1小时，得到物料A；
2）醇解反应：将物料A转入醇解斧中，调节物料A的PH值在3-5，加入配比量的甲醇，保持醇解斧内温度35～50℃，进行醇解反应3～5个小时，醇解反应结束，得到物料B；
3）去杂质处理：将物料B经过离心处理去除反应中生成的氯化铵，得到离心溶液C；
4）精化处理：将离心溶液C经过纯化处理后连续精馏，制得原甲酸三甲酯成品。
其中，所述盐酸甲醇、氢氰酸和甲醇的质量比为2.2∶1∶3.5；所述盐酸甲醇的浓度为45%，氢氰酸含量为99.5%。
其中，所述步骤4）中纯化处理，按照如下步骤进行：
1）离心溶液C放入纯化斧中，加入用量为离心溶液C重量2%的氢氧化钠水溶液，在5-10℃的温度下保温处理1.5-2.5小时，处理液静置1小时后分相，下层排放，上层为粗产物D，转入干燥工序；
2）加入粗产物D重量6-7%的工业氢氧化钾干燥剂在10℃干燥处理1.5-2.5h，干燥液静置0.5-1小时后分相，下层产物另行处理，上层产物转入精馏工序。
实施例2
一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，包括以下步骤：
1）成盐反应：通过在成盐斧内加入一定量的惰性溶剂，温度下降至-10℃，加入一定量的盐酸甲醇，温度持续下降至低于-20℃，再加入一定量的氢氰酸，开始结晶成盐反应，控制成盐斧内反应温度在2～3小时内平稳上升至10℃～15℃，持续反应0.5-1小时，得到物料A；
2）醇解反应：将物料A转入醇解斧中，调节物料A的PH值在3—5，加入配比量的甲醇，保持醇解斧内温度35～50℃，进行醇解反应3～5个小时，醇解反应结束，得到物料B；
3）去杂质处理：将物料B经过离心处理去除反应中生成的氯化铵，得到离心溶液C；
4）精化处理：将离心溶液C经过纯化处理后连续精馏，制得原甲酸三甲酯成品。
其中，所述盐酸甲醇、氢氰酸和甲醇的质量比为3.2∶1∶2.5；所述盐酸甲醇的浓度为56%，氢氰酸含量为95%。
其中，所述步骤4）中纯化处理，按照如下步骤进行：
1）离心溶液C放入纯化斧中，加入用量为离心溶液C重量12%的碳酸钠水溶液，在5-10℃的温度下保温处理1.5-2.5小时，处理液静置1小时后分相，下层排放，上层为粗产物D，转入干燥工序；
2）加入粗产物D重量6-7%的工业氢氧化钾干燥剂在10℃干燥处理1.5-2.5h，干燥液静置0.5-1小时后分相，下层产物另行处理，上层产物转入精馏工序。
实施例3
一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，包括以下步骤：
1）成盐反应：通过在成盐斧内加入一定量的惰性溶剂，温度下降至-10℃，加入一定量的盐酸甲醇，温度持续下降至低于-20℃，再加入一定量的氢氰酸，开始结晶成盐反应，控制成盐斧内反应温度在2～3小时内平稳上升至10℃～15℃，持续反应0.5-1小时，得到物料A；
2）醇解反应：将物料A转入醇解斧中，调节物料A的PH值在3—5，加入配比量的甲醇，保持醇解斧内温度35～50℃，进行醇解反应3～5个小时，醇解反应结束，得到物料B；
3）去杂质处理：将物料B经过离心处理去除反应中生成的氯化铵，得到离心溶液C；
4）精化处理：将离心溶液C经过纯化处理后连续精馏，制得原甲酸三甲酯成品。
其中，所述盐酸甲醇、氢氰酸和甲醇的质量比为2.5∶1∶3.2；所述盐酸甲醇的浓度为50%，氢氰酸含量为97%。
其中，所述步骤4）中纯化处理，按照如下步骤进行：
1）离心溶液C放入纯化斧中，加入用量为离心溶液C重量7%的碳酸钠水溶液，在5-10℃的温度下保温处理1.5-2.5小时，处理液静置1小时后分相，下层排放，上层为粗产物D，转入干燥工序；
2）加入粗产物D重量6-7%的工业氢氧化钾干燥剂在10℃干燥处理1.5-2.5h，干燥液静置0.5-1小时后分相，下层产物另行处理，上层产物转入精馏工序。
实施例4
一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，包括以下步骤：
1）成盐反应：通过在成盐斧内加入一定量的惰性溶剂，温度下降至-10℃，加入一定量的盐酸甲醇，温度持续下降至低于-20℃，再加入一定量的氢氰酸，开始结晶成盐反应，控制成盐斧内反应温度在2～3小时内平稳上升至10℃～15℃，持续反应0.5-1小时，得到物料A；
2）醇解反应：将物料A转入醇解斧中，调节物料A的PH值在3—5，加入配比量的甲醇，保持醇解斧内温度35～50℃，进行醇解反应3～5个小时，醇解反应结束，得到物料B；
3）去杂质处理：将物料B经过离心处理去除反应中生成的氯化铵，得到离心溶液C；
4）精化处理：将离心溶液C经过纯化处理后连续精馏，制得原甲酸三甲酯成品。
其中，所述盐酸甲醇、氢氰酸和甲醇的质量比为3.1∶1∶2.8；所述盐酸甲醇的浓度为56%，氢氰酸含量为95%。
其中，所述步骤4）中纯化处理，按照如下步骤进行：
1）离心溶液C放入纯化斧中，加入用量为离心溶液C重量5%的氢氧化钠水溶液，在5-10℃的温度下保温处理1.5-2.5小时，处理液静置1小时后分相，下层排放，上层为粗产物D，转入干燥工序；
2）加入粗产物D重量6-7%的工业氢氧化钾干燥剂在10℃干燥处理1.5-2.5h，干燥液静置0.5-1小时后分相，下层产物另行处理，上层产物转入精馏工序。
实施例5
一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，包括以下步骤：
1）成盐反应：通过在成盐斧内加入一定量的惰性溶剂，温度下降至-10℃，加入一定量的盐酸甲醇，温度持续下降至低于-20℃，再加入一定量的氢氰酸，开始结晶成盐反应，控制成盐斧内反应温度在2～3小时内平稳上升至10℃～15℃，持续反应0.5-1小时，得到物料A；
2）醇解反应：将物料A转入醇解斧中，调节物料A的PH值在3—5，加入配比量的甲醇，保持醇解斧内温度35～50℃，进行醇解反应3～5个小时，醇解反应结束，得到物料B；
3）去杂质处理：将物料B经过离心处理去除反应中生成的氯化铵，得到离心溶液C；
4）精化处理：将离心溶液C经过纯化处理后连续精馏，制得原甲酸三甲酯成品。
其中，所述盐酸甲醇、氢氰酸和甲醇的质量比为3∶1∶3；所述盐酸甲醇的浓度为50%，氢氰酸含量为98%。
其中，所述步骤4）中纯化处理，按照如下步骤进行：
1）离心溶液C放入纯化斧中，加入用量为离心溶液C重量10%的氢氧化钠水溶液，在5-10℃的温度下保温处理1.5-2.5小时，处理液静置1小时后分相，下层排放，上层为粗产物D，转入干燥工序；
2）加入粗产物D重量6-7%的工业氢氧化钾干燥剂在10℃干燥处理1.5-2.5h，干燥液静置0.5-1小时后分相，下层产物另行处理，上层产物转入精馏工序。
本发明制备的原甲酸三甲酯是是直接使用盐酸甲醇和氢氰酸在低温及加入惰性溶剂的环境中进行结晶成盐反应，成盐反应结束物料中氢氰酸全部参与反应转化成无毒的中间产物亚氨盐，亚氨盐经过醇解、离心固液分离进而通过连续精馏制得原甲酸三甲酯成品；通过使用盐酸甲醇和氢氰酸直接反应，减少了氢氰酸的生产使用环节，缩短氢氰酸在反应系统内参与反应时间，降低了反应过程剧毒物料泄漏的危险性；同时通过减少氢氰酸的生产使用环节，降低氢氰酸在反应过程中的损耗，节约了原材料，提高了成品反应收率，减轻环保尾气处理装置剧毒尾气无害化处理的压力，以及达到安全平稳控制结晶成盐反应温度，降低反应副产物的生成量，促进结晶成盐主反应进行，增加结晶成盐量以提高反应收率的目的。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)成盐反应：通过在成盐斧内加入一定量的惰性溶剂，温度下降至-10℃，加入一定量的盐酸甲醇，温度持续下降至低于-20℃，再加入一定量的氢氰酸，开始结晶成盐反应，控制成盐斧内反应温度在2～3小时内平稳上升至10℃～15℃，持续反应0.5-1小时，得到物料A；
2)醇解反应：将物料A转入醇解斧中，调节物料A的PH值在3—5，加入配比量的甲醇，保持醇解斧内温度35～50℃，进行醇解反应3～5个小时，醇解反应结束，得到物料B；
3)去杂质处理：将物料B经过离心处理去除反应中生成的氯化铵，得到离心溶液C；
4)精化处理：将离心溶液C经过纯化处理后连续精馏，制得原甲酸三甲酯成品。
2.根据权利要求1所述的盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，所述盐酸甲醇、氢氰酸和甲醇的质量比为2.2～3.2∶1∶2.5～3.5。
3.根据权利要求2所述的盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，所述盐酸甲醇、氢氰酸和甲醇的质量比为3:1:3。
4.根据权利要求3所述的盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，所述盐酸甲醇的浓度为45-56％，氢氰酸含量为95-99.5％。
5.根据权利要求1-4任一所述的盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，所述步骤4)中纯化处理，按照如下步骤进行：
1)离心溶液C放入纯化斧中，加入一定量的处理剂，在5-10℃的温度下保温处理1.5-2.5小时，处理液静置1小时后分相，下层排放，上层为粗产物D，转入干燥工序；
2)加入粗产物D重量6-7％的工业氢氧化钾干燥剂在10℃干燥处理1.5-2.5h，干燥液静置0.5-1小时后分相，下层产物另行处理，上层产物转入精馏工序。
6.根据权利要求5所述的盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，所述步骤1)中处理剂为氢氧化钠或碳酸钠水溶液。
7.根据权利要求5所述的盐酸甲醇和氢氰酸合成原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，所述步骤1)中处理剂的用量为离心溶液C重量的3-10％。
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| CN112979433A (zh) * | 2021-03-11 | 2021-06-18 | 临沭县华盛化工有限公司 | 原甲酸三乙酯合成工艺中的控制方法 |
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