CN103508970B - 一种5-四氮唑乙酸乙酯的生产方法 - Google Patents

一种5-四氮唑乙酸乙酯的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种5-四氮唑乙酸乙酯的生产方法，5-四氮唑乙酸和无水乙醇，在无水氯化氢的催化下加压回流反应得到5-四氮唑乙酸乙酯，后处理得到目标产品。本发明工艺简单，易操作，可以得到更高纯度的目标产品。

Description

一种5-四氮唑乙酸乙酯的生产方法
技术领域
本发明涉及一种5-四氮唑乙酸乙酯的生产方法，属于化合物制备技术领域。
背景技术
5-四氮唑乙酸乙酯是生产吡嘧司特钾的关键中间体，吡嘧司特钾作为眼药水主要成分主要用于过敏性结膜炎、春季卡他性结膜炎；另外吡嘧司特钾是一种可供口服的强效、长效和安全的肥大细胞膜稳定剂，主要用于支气管哮喘的长期治疗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，产品纯度高，三废少，便于产业化的5-四氮唑乙酸乙酯的生产方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
一种5-四氮唑乙酸乙酯的生产方法，其创新点在于：在高压釜中投入5-四氮唑乙酸和无水乙醇，关闭高压反应釜，通入计量的无水氯化氢，升温反应，反应结束后冷却，回收过量的乙醇，剩余物进行后处理得到目标产品，反应式：
。
具体生产步骤为：将5-四氮唑乙酸：无水乙醇按照摩尔比为1：1-20投入高压釜中，关闭高压反应釜。通入5-四氮唑乙酸0.2-10倍摩尔的无水氯化氢，开始升温到60-160℃，优选的为80-120℃，反应2-48小时，优选的反应时间为4-24小时，反应结束后冷却，排空尾气吸收套用，反应液转移到另外反应器中蒸馏回收过量乙醇，后处理得到目标产品含量能达到99%。
本发明的有益效果：本发明工艺简单，易操作，三废少，污染小。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
1升的高压釜中，加入5-四氮唑乙酸128克，无水乙醇800毫升关闭高压反应釜,通人氮气置换空气三次，排空后直接加入36.5克无水氯化氢，关闭后开始搅拌升温度到115度，并保温12小时，反应结束后冷却，反应液转移到另外反应器中蒸馏回收过量乙醇，冷却过滤得到粗品，再次用乙醇精制后，烘干得到产品138克白色结晶。
实施例2
1升的高压釜中，加入5-四氮唑乙酸128克，无水乙醇1000毫升关闭高压反应釜,通人氮气置换空气三次，排空后直接加入41.5克无水氯化氢，关闭后开始搅拌升温度到120度，并保温12小时，反应结束后冷却，反应液转移到另外反应器中蒸馏回收过量乙醇，冷却过滤得到粗品，再次用乙醇精制后，烘干得到产品139.7克白色结晶。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (1)

1.一种5-四氮唑乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：5-四氮唑乙酸和无水乙醇，在无水氯化氢的催化下加压回流反应得到5-四氮唑乙酸乙酯，后处理精馏得到目标产品，反应式：
；
上述5-四氮唑乙酸、无水乙醇和无水氯化氢摩尔比为1︰1-20︰0.2-10；
上述反应温度为60-160℃，反应压力0-5MPa；
上述反应时间为4-24小时。
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