CN104736642A - 图像显示装置用的阻塞材组合物及使用其的图像显示装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供其固化物作为阻塞材具有适当的硬度及对被粘附体的粘接性，除此之外适宜地能够使接缝难以辨别的阻塞材组合物、及使用其的图像显示装置。其是以下的图像显示装置用的阻塞材组合物、及在图像显示部和保护部的密封中使用其而成的图像显示装置，图像显示装置用的阻塞材组合物含有：(A)23℃时的粘度为20～25000cP的、含有键合于硅原子的巯基烷基的聚有机硅氧烷；(B)包含(B1)并根据情况包含(B2)的、含有脂肪族不饱和基团的聚有机硅氧烷，其中，(B1)是由式(I)表示的含有脂肪族不饱和基团的直链状聚有机硅氧烷，(B2)是支链状聚有机硅氧烷，其包含SiO4/2单元、R'3SiO1/2单元及R'2SiO2/2单元，且根据情况还包含R'SiO3/2单元，且每1分子中至少3个R'为脂肪族不饱和基团；(C)光反应引发剂；(D)含有脂肪族不饱和基团的硅烷化合物；以及(E)BET比表面积180～500m2/g的气相二氧化硅。在此，存在于(A)中的巯基烷基的个数相对于(B)及(D)中的脂肪族不饱和基团的总个数之比为0.45～1.50，且相对于100质量份的(B)，(E)为0.5～24质量份，23℃时的粘度为20,000～10,000,000cP。

Description

图像显示装置用的阻塞材组合物及使用其的图像显示装置
技术领域
本发明涉及图像显示装置用的阻塞材组合物及使用其的图像显示装置。
背景技术
近年来，液晶、等离子体、有机EL等平板型的图像显示装置受到关注。平板型的图像显示装置通常来说具有在至少一方为玻璃等具有透光性的一对基板之间以矩阵状配置有多个像素的显示区域(图像显示部)，所述多个像素包含构成有源元件的半导体层或荧光体层、或者发光层。一般来说，该显示区域(图像显示部)、和由玻璃或丙烯酸树脂之类的光学用塑料形成的保护部的周围被用粘接剂严密地密封。
在这样的图像显示装置中，为了防止由室外光或室内照明的反射等造成的可视性(视认性)的降低，使密封剂隔在保护部和图像显示部之间。对于密封剂，例如，使用紫外线固化型有机硅树脂组合物(专利文献1)，也提出了使用热固化性型有机硅树脂组合物(专利文献2)。除有机硅树脂组合物以外，环氧树脂组合物也有时被用于密封剂(专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2012/086402号公报
专利文献2：日本特开平6－345970号公报
专利文献3：日本特开2002－121259号公报
发明所要解决的课题
但是，将上述的紫外线固化型树脂组合物作为密封剂用于图像显示部(例如，液晶显示面板)时，有时产生组合物由于其流动性而从显示部漏出，或绕进显示部的背面这样的问题，在显示部越发大型化的近年来进一步明显化。为了解决该问题，已知在显示部或保护部预先使用阻塞材组合物形成框，在其中应用组合物，由此防止漏出等的方法。
专利文献3中公开了，向作为密封剂的环氧树脂组合物中添加微细二氧化硅制成阻塞材。但是，专利文献3中对于该阻塞材的固化物的硬度、粘接性没有记载。另外，将其他树脂系的密封剂作为阻塞材应用的技术在专利文献3没有任何记载。虽然在专利文献2的实施例中使用阻塞材，但是其组成的详细内容不明确。另外，虽然通过加热使其固化，但没有关于该固化物的硬度、粘接性的记载。
发明内容
本发明的课题在于，提供一种其固化物作为阻塞材具有适当的硬度以及对被粘附体的粘接性的有机硅系的阻塞材组合物、及使用其的图像显示装置。更适宜地，除此以外，本发明的课题在于，解决在阻塞材的框和其中的密封剂之间产生明显的接缝而作为图像显示装置的视认性会降低这一问题，提供一种能够使接缝难以辨别的阻塞材组合物、及使用其的图像显示装置。
用于解决课题的手段
本发明1涉及图像显示装置用的阻塞材组合物，其含有：
(A)23℃时的粘度为20～25000cP的、含有键合于硅原子的巯基烷基的聚有机硅氧烷；
(B)包含(B1)并根据情况包含(B2)的、含有脂肪族不饱和基团的聚有机硅氧烷，
其中，
(B1)是由式(I)表示的含有脂肪族不饱和基团的直链状聚有机硅氧烷，
【化学式1】
(式中，R1独立地为脂肪族不饱和基团，R独立地为C1～C6烷基或C6～C12芳基，R中的1～60摩尔％为C6～C12芳基，n是使23℃时的粘度达到100～1,000,000cP的数值)，
(B2)是支链状聚有机硅氧烷，
其包含SiO4/2单元、R'3SiO1/2单元及R'2SiO2/2单元，且根据情况还包含R'SiO3/2单元(式中，R'各自独立地表示C1～C6烷基或脂肪族不饱和基团)，且每1分子中至少3个R'为脂肪族不饱和基团；
(C)光反应引发剂；
(D)含有脂肪族不饱和基团的硅烷化合物；以及
(E)BET比表面积180～500m2/g的气相二氧化硅，
在此，
存在于(A)中的巯基烷基的个数相对于(B)及(D)中的脂肪族不饱和基团的总个数之比为0.45～1.50，
相对于100质量份的(B)，(E)为0.5～24质量份，且
23℃时的粘度为20,000～10,000,000cP。
本发明2涉及本发明1所述的图像显示装置用的阻塞材组合物，其中，(A)中的巯基烷基的个数相对于(B)中的脂肪族不饱和基团的个数之比为0.5～4.0。
本发明3涉及本发明1或2所述的图像显示装置用的阻塞材组合物，其中，(A)中的巯基烷基的个数相对于(D)中的脂肪族不饱和基团的个数之比为1.2～3.5。
本发明4涉及本发明1～3中任一项所述的图像显示装置用的阻塞材组合物，其中，(E)为BET比表面积300～500m2/g的气相二氧化硅。
本发明5涉及本发明1～4中任一项所述的图像显示装置用的阻塞材组合物，其中，对于阻塞材组合物使用B型旋转粘度计，将在23℃以转速6rpm测定的粘度(cP)设为V6rpm，将在23℃以转速12rpm测定的粘度(cP)设为V12rpm，通过式：V6rpm/V12rpm求得的触变比的值为1.05～2.0。
本发明6涉及本发明1～5中任一项所述的图像显示装置用的阻塞材组合物，其中，相对于100质量份的(B)，(C)的含量为0.05～50质量份。
本发明7涉及本发明1～6中任一项所述的图像显示装置用的阻塞材组合物，其中，(D)为选自3－甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷及乙烯基三乙氧基硅烷中的一种以上的含有脂肪族不饱和基团的硅烷化合物。
本发明8涉及一种图像显示装置，其是在图像显示部和保护部的密封中，使用本发明1～7中任一项所述的图像显示装置用的阻塞材组合物而成的。
发明效果
本发明是一种阻塞材组合物，是在使用其制作图像显示装置时，由阻塞材组合物形成的框具有适当的硬度及对被粘附体的粘接性的组合物。更适宜地，能够提供阻塞材的框和其中的密封剂之间的接缝难以辨别，且具有良好的视认性的图像显示装置。
具体实施方式
本发明的图像显示装置用的阻塞材组合物含有：
(A)23℃时的粘度为20～25000cP的、含有键合于硅原子的巯基烷基的聚有机硅氧烷；
包含(B1)并根据情况包含(B2)的、含有脂肪族不饱和基团的聚有机硅氧烷，
其中，
(B1)是由式(I)表示的含有脂肪族不饱和基团的直链状聚有机硅氧烷，
【化学式2】
(式中，R1独立地为脂肪族不饱和基团，R独立地为C1～C6烷基或C6～C12芳基，R中的1～60摩尔％为C6～C12芳基，n是使23℃时的粘度达到100～1,000,000cP的数值)，
(B2)是支链状聚有机硅氧烷，其包含SiO4/2单元、R'3SiO1/2单元及R'2SiO2/2单元，且根据情况还包含R'SiO3/2单元(式中，R'各自独立地表示C1～C6烷基或脂肪族不饱和基团)，且每1分子中至少3个R'为脂肪族不饱和基团，
(C)光反应引发剂；
(D)含有脂肪族不饱和基团的硅烷化合物；以及
(E)BET比表面积180～500m2/g的气相二氧化硅。
本发明的组合物包含(A)23℃时的粘度为20～25000cP的、含有键合于硅原子的巯基烷基的聚有机硅氧烷。
(A)中，对于1分子中的键合于硅原子的巯基烷基的个数，从在确保由交联反应所带来的稳定的结构的同时，抑制过度的固化收缩的方面考虑，可以设为平均为2个以上且20个以下。其中，优选为超过2个且10个以下，更优选为3～7个。
(A)中，键合于硅原子的巯基烷基的烷基部分可以是C1～C6烷基。作为巯基烷基，可以举出巯基甲基、2－巯基乙基、3－巯丙基、4－巯基丁基、6－巯基己基等，然而从合成的容易度等方面考虑，优选为巯基甲基、3－巯丙基，更优选为3－巯丙基。
(A)中，键合于硅原子的巯基烷基以外的有机基团可以是取代或非取代的1价的烃基(但是，不是脂肪族不饱和基团)。具体来说，可以举出烷基，例如C1～C6烷基(例如甲基、乙基、丙基等)；环烷基，例如C3～C10环烷基(例如环己基等)；芳基，例如C6～C12芳基(例如苯基、甲苯基、二甲苯基等)；芳烷基，例如C7～C13芳烷基(例如2－苯基乙基、2－苯基丙基等)；取代烃基，例如卤素取代烃基(例如氯甲基、氯苯基、3,3,3－三氟丙基等)。从合成的容易度等方面考虑，优选为烷基，其中优选为甲基、乙基、丙基，更优选为甲基。为了调整折射率，可以并用芳基，其中，从合成的容易度等方面考虑优选苯基。
(A)的主链的结构可以是直链状、支链状、环状中的任一种，优选支链状。例如可以举出如下的含有巯基烷基的支链状的聚有机硅氧烷，所述聚有机硅氧烷包含R”SiO3/2单元、R”3SiO1/2单元及R”2SiO2/2单元，且根据情况还包含SiO4/2单元(式中，R”各自独立地表示非取代或取代的1价的烃基(但是，不是脂肪族不饱和基团))，且每1分子中有2个以上且20个以下的R”为巯基烷基。作为巯基烷基及非取代或取代的1价的烃基，可以举出上述的基团。作为巯基烷基的R”虽然可以作为任意的单元的R”存在，然而优选作为R”SiO3/2单元的R”而存在。作为巯基烷基及非取代或取代的1价的烃基，可以使用上述的基团。从操作性和交联反应性的方面考虑，含有巯基烷基的硅氧烷单元与不含有巯基烷基的硅氧烷单元的个数之比优选为1：60～1：5，然而并不限定于此。
(A)中，23℃时的粘度为20～25000cP。从操作性及折射率的方面考虑，例如可以将粘度设为30～23000cP。从相溶性、操作性的方面考虑，23℃时的粘度例如可以设为20～2000cP，更优选为50～500cP。
本说明书中，粘度是利用B型旋转粘度计(Vismetron VDA－L)(芝浦System株式会社制)，使用转子No.2～4，以30～60rpm，在23℃下测定的值(其中，关于转速，有另行记载时遵循该记载值)。
(A)中的巯基的个数可以通过借助碘的比色滴定来测定。它是利用了下式：
2RSH+I2→RSSR+2HI
的反应的方法，在滴定中，利用的是因微量的过剩碘会使滴定液变为浅黄色。
(A)优选为透明性高的物质。作为透明性的指标，可以举出如下的指标，即，在23℃下，将(A)填充到容器中，针对10mm的厚度，利用分光测色计测定可见光区域波长(360～780nm)的透射率，此时透射率为80％以上。从可以稳定地保持本发明的组合物的固化物的透明性的方面考虑，透射率优选为90％以上。
(A)的制备方法没有特别限定，例如可以通过使巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷、巯丙基甲基二乙氧基硅烷、巯丙基二甲基甲氧基硅烷、巯丙基二甲基乙氧基硅烷等烷基氯硅烷，巯基烷基烷氧基硅烷，与所需的烷基氯硅烷、烷基烷氧基硅烷、含有硅烷醇的硅氧烷发生水解、缩聚、再平衡化来制造。
(A)既可以单独使用，也可以并用两种以上。
本发明的组合物含有(B)，所述(B)是包含(B1)并根据情况包含(B2)的含有脂肪族不饱和基团的聚有机硅氧烷，其中，
(B1)是由式(I)表示的、含有脂肪族不饱和基团的直链状聚有机硅氧烷，
【化学式3】
(式中，R1独立地为脂肪族不饱和基团，R独立地为C1～C6烷基或C6～C12芳基，R中的1～60摩尔％为C6～C12芳基，n是使23℃时的粘度达到100～1,000,000cP的数值)，
(B2)是支链状聚有机硅氧烷，其包含SiO4/2单元、R'3SiO1/2单元及R'2SiO2/2单元，且根据情况还包含R'SiO3/2单元(式中，R'各自独立地表示C1～C6烷基或脂肪族不饱和基团)，且每1分子中至少3个R'为脂肪族不饱和基团。
(B)中，(B2)为任意成分，可以以固化物的硬度的调整等为目的来配合。通过并用(B2)，特别是被粘附体为偏振板的情况下，能够使粘接性提高，例如，(B2)可以按照(B2)中的脂肪族不饱和基团的个数占(B)中的脂肪族不饱和基团的总个数的比例为20～85％的量使用。从快速固化性的观点出发，(B2)中的脂肪族不饱和基团的个数的比例优选为大于50％，例如可以为60～85％，更优选为65～85％。
在关于(B1)的式(I)中，R1是脂肪族不饱和基团。两个末端的R1既可以相同，也可以不同，但优选为相同。
作为脂肪族不饱和基团，可以举出烯基，例如C2～C6烯基(例如乙烯基、丙烯基、丁烯基、己烯基等)。更优选末端不饱和的烯基，从合成的容易度等方面考虑，优选为乙烯基。
式(I)中，R是C1～C6烷基(例如甲基、乙基、丙基等)或C6～C12芳基(例如苯基、甲苯基、二甲苯基等)。R既可以相同，也可以不同。
从调整折射率的方面考虑，R中的1～60摩尔％优选为C6～C12芳基，从粘性及触变性的方面考虑，R中的1～50摩尔％优选为C6～C12芳基，更优选为1～35摩尔％。
从合成的容易度等方面考虑，作为C1～C6烷基，优选甲基，作为C6～C12芳基，优选苯基。
作为(B1)，在式(I)中，优选R中的1～60摩尔％为苯基、剩余为甲基，更优选R中的1～50摩尔％为苯基、剩余为甲基，进一步优选R中的1～35摩尔％为苯基、剩余为甲基。
从组合物的操作性的观点出发，(B1)在23℃时的粘度为100～1,000,000cP，进一步优选为1000～1,000,000cP，进一步优选为3000～500,000cP。高粘度的物质容易产生如下等问题，即，在组合物的涂布后，残存材料从吐出口前端呈丝状残留，使前端移动时污染构件，因此不优选不必要的高值。从较大地影响使用本组合物的制品的生产率的吐出性和吐出后的形状保持的观点出发，特别优选的粘度范围为15,000～300,000cP。
(B1)中的脂肪族不饱和基团的个数可以利用NMR求出平均结构式，计算分子量，由所得的分子量求出。
(B1)的制备方法没有特别限定，例如可以通过使二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷等在所需的结构中所必需的氯硅烷类进行缩聚、再平衡化而得到，或者使二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基(硅烷)等在所需的结构中所必需的烷氧基硅烷类进行共水解、缩聚、再平衡化反应而得到。另外，还可以使1,1,3,3,5,5,7,7－八甲基环四硅氧烷、1,1,3,3,5,5,7,7－八苯基环四硅氧烷、1,1,3,3－四甲基－1,3－二乙烯基二硅氧烷等在所需的结构中所必需的硅氧烷类在碱催化剂(氢氧化碱金属盐、碱金属硅醇盐、氢氧化铵盐等)或酸催化剂(硫酸、硫酸硅醇盐、三氟甲烷磺酸)的存在下进行开环聚合、再平衡化而得。
(B1)既可以单独使用，也可以并用两种以上。
(B2)是支链状聚有机硅氧烷，其包含SiO4/2单元、R'3SiO1/2单元及R'2SiO2/2单元，且根据情况还包含R'SiO3/2单元(式中，R'各自独立地表示C1～C6烷基或脂肪族不饱和基团)，且每1分子中至少3个的R'是脂肪族不饱和基团。
作为(B2)，可以举出相对于R'2SiO2/2单元1摩尔而言，以6～10摩尔的比率具有SiO4/2单元、以4～8摩尔的比率具有R'3SiO1/2单元的支链状聚有机硅氧烷。(B2)优选在常温下为固体或粘稠的半固体的树脂状或液状的材料。例如可以举出重均分子量为1,000～400,000的物质，优选为2,000～200,000的物质。重均分子量是利用凝胶渗透色谱分析(GPC)以聚苯乙烯作为标准曲线而得到的值。
作为有关R’的脂肪族不饱和基团，可以举出在(B1)中作为脂肪族不饱和基团所列举的基团，具体来说，可以举出烯基，例如C2～C6烯基(例如乙烯基、丙烯基、丁烯基、己烯基等)。更优选末端不饱和的烯基，从合成的容易度等方面考虑，优选乙烯基。虽然作为脂肪族不饱和基团的R'可以作为任意的单元的R'而存在，然而优选作为R'2SiO单元的R'而存在。
脂肪族不饱和基团以外的R’是C1～C6烷基(例如甲基、乙基、丙基等)，如果考虑耐热性，则优选甲基。
在使用(B2)的情况下，既可以单独使用，也可以并用两种以上。
本发明的组合物含有(C)光反应引发剂。(C)是作为使(A)与(B)光交联时的自由基引发剂、或作为敏化剂而发挥作用的成分。对于(C)而言，从反应性的观点考虑，可以举出芳香族烃、苯乙酮及其衍生物、二苯酮及其衍生物、邻苯甲酰苯甲酸酯、苯偶姻及苯偶姻醚以及其衍生物、呫吨酮及其衍生物、二硫醚化合物、醌化合物、卤化烃及胺类、有机过氧化物。从与硅酮的相容性、稳定性的观点考虑，更优选含有取代或非取代的苯甲酰基的化合物或有机过氧化物。
作为(C)，例如可以举出苯乙酮、苯丙酮、2－羟基－2－甲基苯丙酮、2,2－二甲氧基－1,2－二苯基乙烷－1－酮(IRGACURE 651：BASF公司制)、2－羟基－2－甲基－1－苯基－丙烷－1－酮(DAROCUR 1173：BASF公司制)、1－羟基－环己基－苯基－酮(IRGACURE 184：BASF公司制)、1－[4－(2－羟基乙氧基)－苯基]－2－羟基－2－甲基－1－丙烷－1－酮(IRGACURE 2959：BASF公司制)、2－羟基－1－{4－[4－(2－羟基－2－甲基－丙酰基)－苄基]苯基}－2－甲基－丙烷－1－酮(IRGACURE 127：BASF公司制)、2－甲基－1－(4－甲基苯硫基)－2－吗啉代丙烷－1－酮(IRGACURE 907：BASF公司制)、2－苄基－2－二甲基氨基－1－(4－吗啉代苯基)－丁酮－1(IRGACURE 369：BASF公司制)、2－(二甲基氨基)－2－[(4－甲基苯基)甲基]－1－[4－(4－吗啉基)苯基]－1－丁酮(IRGACURE 379：BASF公司制)；2,4,6－三甲基苯甲酰－二苯基－氧化膦(LUCIRIN TPO：BASF公司制)、双(2,4,6－三甲基苯甲酰)－苯基氧化膦(IRGACURE 819：BASF公司制)；1,2－辛烷二酮、1－[4－(苯硫基)－，2－(O－苯甲酰肟)](IRGACURE OXE 01：BASF公司制)、乙酮，1－[9－乙基－6－(2－甲基苯甲酰基)－9H－咔唑－3－基]－，1－(O－乙酰肟)(IRGACUREOXE 02：BASF公司制)；对羟苯乙酸(oxyphenyl acetic acid)、2－[2－氧代－2－苯基乙酰氧基乙氧基]乙酯和对羟苯乙酸、2－(2－羟基乙氧基)乙酯的混合物(IRGACURE 754：BASF公司制)、苯酰甲酸甲酯(DAROCUR MBF：BASF公司制)、乙基－4－二甲基氨基苯甲酸酯(DAROCUR EDB：BASF公司制)、2－乙基己基－4－二甲基氨基苯甲酸酯(DAROCUR EHA：BASF公司制)、双(2,6－二甲氧基苯甲酰基)－2,4,4－三甲基－戊基氧化膦(CGI 403：BASF公司制)、过氧化苯甲酰、过氧化异丙苯等。
(C)既可以单独使用，也可以并用两种以上。
本发明的组合物包含(D)含有脂肪族不饱和基团的硅烷化合物。(D)担负着提高固化物与基材的密合性、粘接性的作用。作为脂肪族不饱和基团，可以举出(B1)中作为脂肪族不饱和基团所举出的基团，具体来说可以举出烯基，例如C2～C6烯基(例如乙烯基、丙烯基、丁烯基、己烯基等)。更优选末端不饱和的烯基，从合成的容易度等方面考虑，优选乙烯基。
作为(D)，可以举出3－甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷，优选为3－甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
(D)既可以单独使用，也可以并用两种以上。
本发明的组合物含有(E)BET比表面积180～500m2/g的气相二氧化硅。通过(E)的配合，能够得到适于阻塞物形成的粘度，且能够赋予触变性。此外，本发明的组合物的粘度高至20,000cP以上，通常润湿性降低，担忧固化物的粘接性差。即便如此，通过适当配合(E)成分，本发明的组合物的固化物显示出良好的粘接性，可知(E)的配合对此有帮助。
气相二氧化硅的BET比表面积为180～500m2/g。通过使用该范围的气相二氧化硅，能够以少量而赋予组合物所必需的触变性，相伴与此，容易得到透明性高的组合物。从透明性的观点出发，优选为200～500m2/g，进一步优选为300～500m2/g。另外，配合大于500m2/g的气相二氧化硅时，其制备方法中对混炼操作等产生负荷，容易成为麻点等疙瘩而对外观产生不良，因此优选500m2/g以下的BET比表面积。
气相二氧化硅不仅包含未表面处理的气相二氧化硅，还包含表面处理了的气相二氧化硅。通过表面处理，可以提高相溶性并且高触变性化。作为表面处理，可以列举利用氯硅烷(甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷等)、烷氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基硅氧烷低聚物等的处理。特别是利用六甲基二硅氮烷的处理从透明性的观点出发优选。这些表面处理剂在本发明的组合物的制备时与气相二氧化硅一起配合、混炼，由此也可以进行二氧化硅的表面处理。
(E)既可以单独使用，也可以并用两种以上。
在将(A)中的键合于硅原子的巯基烷基的个数设为HS、将(B)中的脂肪族不饱和基团的个数设为ViB、将(D)中的脂肪族不饱和基团的个数设为ViD时，从给固化物带来合适的硬度及弹性的方面考虑，HS相对于ViB+ViD之比(HS/(ViB+ViD))为0.45～1.50，优选为0.50～1.30，更优选为0.60～1.20。作为(B)，在仅使用(B1)的情况下，(B)中的脂肪族不饱和基团的个数与(B1)中的脂肪族不饱和基团的个数ViB1相等，另一方面，在将(B1)和(B2)并用的情况下，(B)中的脂肪族不饱和基团的个数成为(B1)中的脂肪族不饱和基团的个数ViB1与(B2)中的脂肪族不饱和基团的个数ViB2的合计。
另外，从赋予良好的粘接性、并且抑制固化物的温度变化的方面考虑，HS相对于ViB之比(HS/ViB)优选为0.5～3.5，更优选为0.95～3，进一步优选为1～2。
从良好的粘接性、对固化物的温度变化的抑制的进一步改善的方面考虑，HS相对于ViD之比(HS/ViD)优选为1.2～3.5，更优选为1.5～3，进一步优选为1.8～2.5。
从光反应引发作用、固化时的耐热性及视认性(高透射率及低浑浊性)的方面考虑，(C)相对于100重量份的(B)而言优选为0.05～50重量份，更优选为0.1～40重量份。
相对于(B)100质量份而言，(E)可以按0.5～24质量份使用，从提高对基材的密合性的观点出发，(E)优选为1～23质量份，进一步优选为5～20质量份。
从耐变形性和视认性的观点考虑，(A)～(E)的总量在组合物中优选为55重量％以上，更优选为75重量％以上，进一步优选为90重量％以上。
本发明的组合物优选还含有(F)有机硅树脂系粘接促进剂(但是，不包括(A)、(B)及(D))。所谓有机硅树脂系粘接促进剂是指具有粘合性的有机硅树脂，为了使本发明的紫外线固化型有机硅树脂组合物的粘接性进一步强化并稳定，可根据需要加以配合。特别是在被粘附体为偏振片的情况下，可以预计到较高的改善效果。
从粘合性和经济性的观点考虑，作为(F)，优选选自MQ树脂、MDQ树脂、MT树脂、MDT树脂、MDTQ树脂、DQ树脂、DTQ树脂及TQ树脂中的1种以上的有机硅树脂系粘接促进剂(但是，不含有脂肪族不饱和基团及巯基)，从流动性、合成的容易度考虑，更优选选自MQ树脂、MDQ树脂、MDT树脂及MDTQ树脂中的1种以上的有机硅树脂系粘接促进剂，进一步优选选自MQ树脂、MDQ树脂及MDT树脂中的1以上的有机硅树脂系粘接促进剂，从粘合性的强度和结构控制容易的方面考虑，更优选MQ树脂。
而且，作为MQ树脂，可以举出平均结构式由下式表示的有机硅树脂，
{(CH3)3SiO1/2}m{SiO2}n
(式中，m+n＝1，m及n是非0的数)，
作为MDQ树脂，可以举出平均结构式由下式表示的有机硅树脂，
{(CH3)3SiO1/2}m{SiO2}n{(CH3)2SiO}l
(式中，m+n+l＝1，m、n及l是非0的数)，
作为MT树脂，可以举出平均结构式由下式表示的有机硅树脂，
{(CH3)3SiO1/2}m{(CH3)SiO3/2}o
(式中，m+o＝1，m及o是非0的数)，
作为MDT树脂，可以举出平均结构式由下式表示的有机硅树脂，
{(CH3)3SiO1/2}m{(CH3)2SiO}l{(CH3)SiO3/2}o
(式中，m+l+o＝1，m、l及o是非0的数)，
作为MDTQ树脂，可以举出平均结构式由下式表示的有机硅树脂，
{(CH3)3SiO1/2}m{SiO2}n{(CH3)2SiO}l{(CH3)SiO3/2}o
(式中，m+n+l+o＝1，m、n、l及o并非0的数)，
作为DQ树脂，可以举出平均结构式由下式表示的有机硅树脂，
{SiO2}n{(CH3)2SiO}l
(式中，n+l＝1，n及l并非0的数)，
作为DTQ树脂，可以举出平均结构式由下式表示的有机硅树脂，
{SiO2}n{(CH3)2SiO}l{(CH3)SiO3/2}o
(式中，n+l+o＝1，n、l及o是非0的数)，
作为TQ树脂，可以举出平均结构式由下式表示的有机硅树脂，
{SiO2}n{(CH3)SiO3/2}o
(式中，n+o＝1，m及o是非0的数)。
(F)的重均分子量优选为2,000～100,000，更优选为5,000～80,000，进一步优选为10,000～60,000。这里，重均分子量是利用凝胶渗透色谱分析(GPC)，以聚苯乙烯作为标准曲线而得到的值。
(F)可以相对于(B)100重量份而言以150重量份以下的比例来使用，从提高与基材的密合性的方面考虑，(E)优选为5～150重量份，更优选为10～120重量份，进一步优选为15～100重量份。
在本发明的组合物中，可以在不损害本发明的效果的范围中，配合硅烷偶联剂(但是不包括(D))、气相二氧化硅以外的无机填充剂、阻聚剂、抗氧化剂、作为耐光性稳定剂的紫外线吸收剂、光稳定化剂等添加剂。本发明的组合物可以在不损害本发明的效果的范围中含有(B)以外的含有脂肪族不饱和基团的聚有机硅氧烷(例如含有脂肪族不饱和基团的支链状聚有机硅氧烷)，然而优选不含有。
作为硅烷偶联剂，例如可以举出3－氨基丙基三乙氧基硅烷、3－氨基丙基三甲氧基硅烷、3－巯丙基三乙氧基硅烷、3－巯丙基三甲氧基硅烷、3－环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3－环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、三甲氧基甲硅烷基丙基二烯丙基异氰脲酸酯、双(三甲氧基甲硅烷基丙基)烯丙基异氰脲酸酯、三(三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、三乙氧基甲硅烷基丙基二烯丙基异氰脲酸酯、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)烯丙基异氰脲酸酯、三(三乙氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯。
作为阻聚剂，可以举出氢醌、对甲氧基苯酚、叔丁基儿茶酚、吩噻嗪等。
为了防止组合物的固化物的氧化、改善耐候性，可以使用抗氧化剂，例如可以举出受阻胺系或受阻酚系的抗氧化剂等。作为受阻胺系抗氧化剂，例如可以举出N，N′，N″，N″′－四－(4,6－双(丁基－(N－甲基－2,2,6,6－四甲基哌啶－4－基)氨基)－三嗪－2－基)－4,7－二氮杂癸烷－1,10－二胺、二丁胺/1,3,5－三嗪/N，N′－双－(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基－1,6－己二胺/N－(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基)丁胺的缩聚物、聚[{6－(1,1,3,3－四甲基丁基)氨基－1,3,5－三嗪－2,4－二基}{(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基)亚氨基}六亚甲基{(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基)亚氨基}]、丁二酸二甲酯与4－羟基－2,2,6,6－四甲基－1－哌啶乙醇的聚合物、[癸二酸双(2,2,6,6－四甲基－1(辛基氧基)－4－哌啶基)酯、1,1－二甲基乙基氢过氧化物与辛烷的反应产物(70％)]－聚丙烯(30％)、双(1,2,2,6,6－五甲基－4－哌啶基)[[3,5－双(1,1－二甲基乙基)－4－羟基苯基]甲基]丁基丙二酸酯、甲基1,2,2,6,6－五甲基－4－哌啶基癸二酸酯、双(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基)癸二酸酯、双(1,2,2,6,6－五甲基－4－哌啶基)癸二酸酯、1－[2－〔3－(3,5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酰氧基〕乙基]－4－〔3－(3,5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酰氧基〕－2,2,6,6－四甲基哌啶、4－苯甲酰氧基－2,2,6,6－四甲基哌啶、8－乙酰基－3－十二烷基－7,7,9,9－四甲基－1,3,8－三氮杂螺[4.5]癸烷－2,4－二酮等，然而并不限定于它们。作为受阻酚系抗氧化剂，例如可以举出季戊四醇－四[3－(3,5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸酯]、硫代二亚乙基－双[3－(3,5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸酯]、十八烷基－3－(3,5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸酯)、N，N′－己烷－1,6－二基双[3－(3,5－二叔丁基－4－羟基苯基丙酰胺)、苯丙烷酸3,5－双(1,1－二甲基乙基)－4－羟基C7－C9侧链烷基酯、2,4－二甲基－6－(1－甲基十五烷基)苯酚、二乙基[[3,5－双(1,1－二甲基乙基)－4－羟基苯基]甲基]膦酸酯、3,3′，3″，5,5′，5″－己烷－叔丁基－4－a，a′，a″－(均三甲苯－2,4,6－甲苯基)三对甲酚、二乙基双[[[3,5－双(1,1－二甲基乙基)－4－羟基苯基]甲基]膦酸酯]钙盐、4,6－双(辛硫基甲基)－邻甲酚、亚乙基双(氧亚乙基)双[3－(5－叔丁基－4－羟基－间甲苯基)丙酸酯]、己二醇双[3－(3,5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸酯]、1,3,5－三(3,5－二叔丁基－4－羟基苄基)－1,3,5－三嗪－2,4,6－(1H，3H，5H)－三酮、N－苯基苯胺与2,4,4－三甲基戊烯的反应产物、2,6－二叔丁基－4－(4,6－双(辛硫基)－1,3,5－三嗪－2－基氨基)苯酚等，然而并不限定于它们。上述抗氧化剂既可以单独使用，也可以并用两种以上。
为了防止固化物的光氧化劣化，而可以使用光稳定剂，例如可以举出苯并三唑系、受阻胺系、苯甲酸酯系化合物等。作为耐光性稳定剂的紫外线吸收剂可以用于防止光劣化，改善耐候性，例如可以举出苯并三唑系、三嗪系、二苯酮系、苯甲酸酯系等紫外线吸收剂等。作为紫外线吸收剂，例如可以举出2,4－二叔丁基－6－(5－氯苯并三唑－2－基)苯酚、2－(2H－苯并三唑－2－基)－4,6－二叔戊基苯酚、2－(2H－苯并三唑－2－基)－4－(1,1,3,3－四甲基丁基)苯酚、甲基3－(3－(2H－苯并三唑－2－基)－5－叔丁基－4－羟基苯基)丙酸酯/聚乙二醇300的反应产物、2－(2H－苯并三唑－2－基)－6－(直链及侧链十二烷基)－4－甲基苯酚等苯并三唑系紫外线吸收剂、2－(4,6－二苯基－1,3,5－三嗪－2－基)－5－[(己基)氧基]－苯酚等三嗪系紫外线吸收剂，辛苯酮等二苯酮系紫外线吸收剂，2,4－二叔丁基苯基－3,5－二叔丁基－4－羟基苯甲酸酯等苯甲酸酯系紫外线吸收剂等，然而并不相对于它们。上述紫外线吸收剂既可以单独使用，也可以并用两种以上。作为光稳定化剂，优选受阻胺系。其中，使用含有叔胺的受阻胺系光稳定剂由于可以改良组合物的保存稳定性，因此优选。作为含有叔胺的受阻胺系光稳定剂，可以举出TINUVIN 622LD、TINUVIN 144、CHIMASSORB119FL(以上都是BASF公司制)；MARK LA－57、LA－62、LA－67、LA－63(以上都是旭电化工业株式会社制)；Sanol LS－765、LS－292、LS－2626、LS－1114、LS－744(以上都是三共株式会社制)等光稳定剂。
从在阻塞物形成中保持吐出后的形状、防止密封剂的流出的观点，本发明的组合物在23℃时的粘度为20,000～10,000,000cP。在此，粘度是以转速6rpm测定的值。从形状保持的观点出发，下限优选为23,000cP，更优选为25,000cP，另外，从吐出性的观点出发，上限优选为3,000,000cP，更优选为2,000,000cP。
本发明的组合物中，将在23℃以转速6rpm测定的粘度(cP)设为V6rpm，将在23℃以转速12rpm测定的粘度(cP)设为V12rpm时，优选以V6rpm/V12rpm求得的触变比为1.05～2.0。若触变比处于该范围内，则吐出容易且吐出后的形状能够保持。触变比更优选为1.1～1.65，进一步优选为1.1～1.6。
本发明的组合物可以通过配合(A)～(E)、以及任意成分的(F)及添加剂而获得。在制备时，优选在配合(B)及任意的(F)后配合(A)，均匀地混合后，在不存在紫外线的条件下，配合(C)及(D)以及任意的阻聚剂。例如向万能混合搅拌机中加入(A)、(B)，根据需要还加入(F)，在室温(10～30℃)下、以低速均匀地混合，其后，在不存在紫外线的条件下，加入(C)、(D)及阻聚剂等，在冰水冷却下(10℃以下)，以低速在冷却减压下均匀地混合，脱泡后，根据期望，通过过滤可以得到组合物。
本发明的组合物可以通过照射紫外线来固化。作为(C)的可以反应的范围的波长区域的灯，例如可以举出Ushio电机株式会社制的高压汞灯(UV－7000)、金属卤化物灯(MHL－250、MHL－450、MHL－150、MHL－70)、韩国：JM tech公司制的金属卤化物灯(JM－MTL 2KW)、三菱电机株式会社制的紫外线照射灯(OSBL360)、日本电池株式会社制紫外线照射机(UD－20－2)、株式会社东芝制荧光灯(FL－20BLB))、Fusion公司制的H型灯管、H Plus灯管、D型灯管、Q型灯管、M型灯管等。照射量优选为100～10000mJ/cm2，更优选为300～5000mJ/cm2，进一步优选为500～3500mJ/cm2。
本发明的组合物的固化物具有如下所示的合适的物性。
〔固化后的可见光透射率〕
本发明的组合物由于可以使固化厚度150μm时的固化后的可见光透射率达到95％以上，因此从视认性的方面考虑优选。可见光透射率更优选为96％以上，进一步优选为98％以上。从可见光透射率的方面考虑，优选抑制(C)的使用量。另外，在将(A)、(B)的各成分分别地或均匀地混合后，通过在80～180℃下进行加热处理，从而可以提高固化后的可见光透射率。从经时的稳定性的方面考虑，也优选进行加热处理。
〔固化收缩率〕
本发明的组合物由于可以使固化收缩率达到1.0％以下，因此在应用于图像显示装置中的情况下，可易于防止应变，可确保视认性，从这方面考虑优选。固化收缩率优选为0.5％以下，更优选为0.3％以下，进一步优选为0.2％以下。
〔固化后的E硬度〕
本发明的组合物由于可以使固化后的E硬度设为5～33，因此在应用于图像显示装置中的情况下，可以很容易地适度地缓解来自外部的应力，并且即使在高温高湿下也可以抑制水分的渗透，从而可以确保视认性，从这一点考虑优选。E硬度优选为5～30，更优选为10～30。
〔固化后的伸长率〕
本发明的组合物由于可以使固化后的伸长率达到50％以上，因此在来自外部的应力松弛方面优异，可以确保耐变形性，从这一点考虑优选。固化后的伸长率优选为80％以上，更优选为100％以上，进一步优选为200％以上。
本发明的组合物是图像显示装置中的阻塞材组合物。阻塞材组合物用于在图像显示装置的显示部或保护部形成框而使用，通过在该框内应用密封剂，防止密封剂从显示部等漏出等。例如，在液晶面板上将本组合物用点胶机的吐出喷嘴(例如可以按照23G等吐出量适当选择)进行锁边，随后涂布作为填充剂的材料并与罩面板贴合，由此能够防止填充剂向液晶面板内部绕进，防止对周边部的污染。本发明的组合物具有良好的粘接性，适合应用于显示部或保护部的任意之中。
本发明的组合物适于制造图像显示面板为5～100英寸、优选为7～80英寸、更优选为10～60英寸的大画面图像显示装置，或者适于制造图像显示装置优选为10～500μm、更优选为20～450μm、进一步优选为50～400μm那样的超薄型的图像显示装置。
对于本发明的组合物而言，在图像显示装置中介于保护部与图像显示部之间的密封剂为紫外线固化型树脂组合物的情况下优选，更优选为紫外线固化型有机硅树脂组合物的情况。作为用作密封剂的紫外线固化型有机硅树脂组合物，可以使用WO2012/086402号公报中记载的组合物，具体而言，可以列举如下的紫外线固化型有机硅树脂组合物，其含有：
(A’)23℃时的粘度为20～25000cP的、含有键合于硅原子的巯基烷基的聚有机硅氧烷；
(B’)包含(B1’)和(B2’)的、含有脂肪族不饱和基团的聚有机硅氧烷(其中，(B2’)的量为(B2’)中的脂肪族不饱和基团的个数占(B’)中的脂肪族不饱和基团的总个数的比例为50％以下的量)，
其中，
(B1’)是由式(I’)表示的含有脂肪族不饱和基团的直链状聚有机硅氧烷，
【化学式4】
(式中，R1'独立地为脂肪族不饱和基团，R'独立地为C1～C6烷基或C6～C12芳基，R'中的1～60摩尔％为C6～C12芳基，n'是使23℃时的粘度达到100～25000cP，优选为100～8000cP的数值)，
(B2’)是支链状聚有机硅氧烷，
其包含SiO4/2单元、R”3SiO1/2单元及R”2SiO2/2单元，且根据情况还包含R”SiO3/2单元(式中，R”各自独立地表示C1～C6烷基或脂肪族不饱和基团)，且每1分子中至少3个R”为脂肪族不饱和基团；
(C’)光反应引发剂；及
(D’)含有脂肪族不饱和基团的硅烷化合物，
在此，
存在于(A’)中的巯基烷基的个数相对于(B’)及(D’)中的脂肪族不饱和基团的合计个数之比为0.5～1.05，
(A’)中的巯基烷基的个数相对于(B’)中的脂肪族不饱和基团的个数之比为0.95～3，且
(A’)中的巯基烷基的个数相对于(D’)中的脂肪族不饱和基团的个数之比为1.5～3。
【实施例】
以下将利用实施例及比较例对本发明进行更详细的说明。对于份、％而言，只要没有特别指出，就表示重量份、重量％。本发明不受这些实施例限定。实施例及比较例中制备的各组合物的固化是使用Ushio电机株式会社制：UVL-4001M，在120w/cm2下，只要没有特别指出，就是以固化性试验中的最大的能量照射量(利用光量计UIT-250、Ushio电机株式会社制进行测定)的紫外线能量照射量而进行的。最大的能量照射量设为固化物的E硬度的变化成为1以下的量。固化物的E硬度不再变化的量是以每1000mJ/cm2增加照射量，E硬度连续2次成为相同值的量中大的一方的照射量，或E硬度为1以内的变化的量。
〔物性的评价条件〕
(1)巯基的个数的测定
作为碘源，使用1/10当量浓度碘溶液(特级试剂)，利用比色滴定，将每单位重量的巯基数定量。
计算方法：SH含量(mmol/g)＝(A×P×0.1)/(W×C)
A：到变色为止所需要的碘溶液滴加量
P：碘溶液的校正系数(试剂中记载的校正系数)：在需要校正的情况下记载
W：样品重量(g)
C：样品的不挥发成分
进行预测定，求出碘溶液量，其后高精度地测定3次，求出3次的平均值。
(2)脂肪族不饱和基团的个数的测定
NMR测定中的Si－CH3(0.1ppm附近)、Si－Ph(7.3－7.7ppm附近)及CH3Si－CH＝CH2(5.7－6.3ppm附近)的峰分别对应于(CH3)2SiO单元、Ph2－SiO单元及(CH3)2Si－CH＝CH2O1/2单元，根据各个峰强度之比求出单元数，得到平均结构式，由其求出分子量，算出不饱和基团的个数。
(3)粘度
使用旋转粘度计(Vismetron VDA－L)(芝浦System株式会社制)，在400cP以下的范围时使用No.2转子，在超过400～1500cP的范围时使用No.3转子，在超过1500cP的范围时使用No.4转子，以规定的转速测定出23℃时的粘度。触变性是测定转速12rpm时的粘度：V12rpm、转速6rpm时的粘度：V6rpm，通过式：V6rpm/V12rpm求得的值。
(4)吐出性
使用2条螺栓塑料针头(武藏Engineering株式会社制：针长12.7mm，规格：20G(内径0.58mm，外径0.91mm))，将组合物吐出10秒钟时的重量(g)。
(5)可见光透射率
对于液状物而言，填充于石英比色池中而达到10mm的厚度，对于固化物而言达到150μm的厚度，利用分光测色计((株)Minolta制CM－3500d)测定出23℃时的可见光区域波长(360～780nm)下的透射率。
(6)固化收缩率
利用电子比重计(MIRAGE公司制SD－120L)测定组合物的固化前和固化后的比重，利用下式根据双方的比重差算出。
固化收缩率(％)＝(固化后的比重－固化前的比重)/固化后的比重)×100
(7)固化后的E硬度
依照JIS K 6253E，利用DUROMETER HARDNESS TYPEE(ASKER制)使能量照射量发生变化，测定出23℃时的固化物的E硬度。固化后的E硬度是以最大的能量照射量使之固化的固化物的E硬度。
(8)固化后的伸长率
依照JIS K 6301，利用Shopper拉伸试验机(株式会社东洋精机制作所制)测定出23℃时以最大的能量照射量使之固化的固化物的伸长率。
(9)比重
组合物的固化物的比重是通过电子比重计(MIRAGE公司制SD－120L)在23℃测定的。
(10)耐裂纹性及变色性
(10－1)热震荡
以使组合物的厚度达到200μm的方式，涂布于1mm厚的玻璃板整面，用1mm厚的PMMA板夹持，以3000mJ/cm2的紫外线能量照射量使之固化后，以从－50℃到125℃的温度循环(各温度保持30分钟)来进行环境试验(机器名：Espec株式会社制TSA－71S－A)。
其后，在回到23℃的状态后，利用光学显微镜(10倍)观察固化物及PMMA、玻璃的状态。
－将在固化物中在一个方向上产生0.02mm以上的裂纹和/或在一个方向上产生0.02mm以上的空气层的情况、和/或在PMMA和玻璃中的任一个方中在一个方向上存在0.02mm以上的损伤的情况设为NG，
－将完全看不到这些裂纹、空气层、损伤的情况设为OK。
(10－2)高温多湿下
将固化物在设定为温度85℃、湿度85％RH的高温多湿条件的恒温恒湿层中放置500小时后，利用分光测色计((株)Minolta制CM－3500d)，在回到温度23℃、湿度50％的状态后，以作为变色的程度的指标的黄色指数(Yellow Index)进行了评价。
－在黄色指数为1.0％以上的情况下设为NG，
－在黄色指数小于1.0％的情况下设为OK。
(11)凝聚破坏率
(11－1)相对于丙烯酸、相对于玻璃
在宽25mm的各被粘附体(PMMA、玻璃)上，以使组合物的厚度达到0.1mm的方式，涂布宽25mm且长10mm以上，以使叠加宽度达到10mm的方式对组合物叠加厚2mm、宽25mm的强化玻璃板，然后以3000mJ/cm2的紫外线能量照射量使之固化，制作出试样。
对试样刚刚制作后、1天后及3天后的试样，使用岛津制作所(株)公司制万能测试机(autograph)，以测定速度10mm/分钟的拉伸速度拉伸，进行使被粘附体与玻璃板剥离的剪切粘接试验。
求出被粘附体上的组合物的剥离部分的面积Smm2，计算出(100×S)/(10×25)，来作为凝聚破坏率(％)。
(11－2)相对于偏振片
作为偏振片膜，准备了宽25mm的液晶用偏振膜(品名：SEG1425DU日东电工公司制)、经抗眩光处理过的膜(品名：AG150日东电工公司制)、以及经抗反射处理过的膜(品名：ARS Type日东电工公司制)。在各偏振膜上，以使组合物的厚度达到0.1mm的方式涂布宽25mm、长60mm以上，以使组合物的叠加宽度达到10mm的方式叠加厚2mm、宽25mm的强化玻璃板，然后利用达到3000mJ/cm2的紫外线能量照射量使之固化，制作出试样。对试样刚刚制成后及2小时后的试样，使用岛津制作所(株)公司制万能试验机，对试样以测定速度10mm/分钟的拉伸速度拉伸，进行了从作为被粘附体的偏振膜和玻璃板中加以180°剥离的剥离粘接试验。
求出被粘附体上的紫外线固化型树脂组合物的剥离部分的面积Smm2，计算出(100×S)/(50×25)，来作为凝聚破坏率(％)。
(11－3)相对于铝、相对于不锈钢
在宽25mm的各被粘附体(铝，不锈钢(SUS304))上，以使组合物得厚度达到0.1mm的方式，涂布宽25mm且长10mm以上，以使叠加宽度达到10mm的方式对组合物叠加厚2mm、宽25mm的强化玻璃板，然后以3000mJ/cm2的紫外线能量照射量使之固化，制作出试样。
对试样刚刚制作后、1天后及3天后的试样，使用岛津制作所(株)公司制万能测试机(autograph)，以测定速度10mm/分钟的拉伸速度拉伸，进行使被粘附体与玻璃板剥离的剪切粘接试验。
求出被粘附体上的组合物的剥离部分的面积Smm2，计算出(100×S)/(10×25)，来作为凝聚破坏率(％)。
(12)高温时的变色
将固化物在温度85℃、湿度85％的条件下保管500小时后，回到温度23℃、湿度50％的状态，利用分光测色计((株)Minolta制CM－3500d)对作为变色的程度的指标的黄色指数进行了评价。
(13)接缝性能
在松浪玻璃公司制载玻片(S1112)上，以达到200μm厚度的方式，将组合物(阻塞材)以宽0.3mm涂布成75mm×25mm的框状，利用达到2000mJ/cm2的紫外线能量照射量使之固化后，将填充用材料(填充材)涂布于其中，贴合松浪玻璃公司制载玻片(S1112)，同样地利用达到3000mJ/cm2的紫外线能量照射量使之固化。用目测观察接缝部分，评价其视认性。
○：以目测不能容易地区分
○－△：以目测不能简单地区分
△：能够以目测区分
△－×：能够简单地区分
×：能够容易地区分
在此，填充用材料按照以下方式制备。(a－1)、(c－1)、(c－2)、(d－1)的内容如后所述。
将(a－1)8.5质量份、末端由二甲基乙烯基甲硅烷氧基封闭、二苯基甲硅烷氧基单元为5摩尔％、剩余为二甲基甲硅烷氧基单元的乙烯基末端聚甲基苯基硅氧烷(粘度3000cP)79.76质量份及MQ树脂10重量份均匀混合后，加入(c－1)0.22质量份、(c－2)0.22质量份、(d－1)1.3质量份，进一步混合至成为均匀，作为填充用材料。该材料的23℃时的粘度为2750cP(转速60rpm)。
MQ树脂如下。
平均结构式：{(CH3)3SiO1/2}{SiO2}3.5的MQ树脂
重均分子量：26200
重量分子量是利用凝胶渗透色谱分析(GPC)，以聚苯乙烯作为标准曲线而得到的值。
(14)温度循环粘接试验
在玻璃板(1mm厚、137mm×102mm)的表面，使用2条螺栓塑料针头(武藏Engineering株式会社制：针长12.7mm，规格：23G(内径0.33mm，外径0.64mm))以达到厚度为200μm的方式，将组合物(阻塞材)以宽0.3mm涂布于135mm×100mm的框状，使用Sanei Tech公司制点胶机(2300N改)将填充用材料(填充材)涂布于其中，与PMMA板(1mm厚、157mm×110mm)贴合，利用5000mJ/cm2的紫外线能量照射量使之固化后，在23℃放置1小时，接着加热至85℃，在该温度放置6小时后，回到23℃的状态作为1次循环，重复3次循环(机器名：espec株式会社制小型环境试验机SU-661)。
各循环后，用光学显微镜(10倍)观察回到23℃的状态的状态时固化物及PMMA、玻璃的状态。
－将固化物与PPMA及玻璃中的任一个均为粘接的状态、在固化物中产生裂纹的情况作为“裂纹”，
－将固化物与PMMA及玻璃中的至少一个之间发生剥离的情况作为“剥离”。
实施例及比较例中的(A)如下所示。
(a－1)含有巯丙基的聚甲基硅氧烷
平均结构式：{(CH3)3SiO1/2}{HS(CH2)3SiO3/2}5{(CH3)2SiO2/2}60
粘度：330cP
10mm厚度下的透射率：93.1％
每单位重量的巯基数：0.97mmol/g
实施例及比较例中的(B1)如下所示。
(b1－1)乙烯基末端聚甲基苯基硅氧烷
末端由二甲基乙烯基甲硅烷氧基封闭、二苯基甲硅烷氧基单元为5摩尔％、剩余为二甲基甲硅烷氧基单元的乙烯基末端聚二甲基二苯基硅氧烷
1个分子中的脂肪族不饱和基团的平均个数：2
借助NMR测定而得的平均结构式：
CH2＝CH-Si(CH3)2-O-{Si(CH3)2O}1165-{SiPh2O}61-Si(CH3)2-CH＝CH2
粘度：98600cP
分子量：98540
(b1－2)的合成
末端由二甲基乙烯基甲硅烷氧基封闭、二苯基甲硅烷氧基单元为5摩尔％、剩余为二甲基甲硅烷氧基单元的乙烯基末端聚二甲基二苯基硅氧烷
1个分子中的脂肪族不饱和基团的平均个数：2
粘度：20020cP
借助NMR测定而得的平均结构式：
CH2＝CH-Si(CH3)2-O-{Si(CH3)2O}595-{SiPh2O}31-Si(CH3)2-CH＝CH2
分子量：50130
(b1－2)的合成按照以下方式进行。
在装备有冷却用回流管、作为搅拌装置的Three-One Motor的3L的可分离烧瓶中，通过将1,1,3,3,5,5,7,7－八甲基环四硅氧烷1800g、1,1,3,3,5,5,7,7－八苯基环四硅氧烷260g、1,1,3,3－四甲基－1,3－二乙烯基二硅氧烷7.6g在150～160℃下用0.5Nm3/h的氮气进行3小时加热搅拌而进行脱水，其后加入氢氧化钾0.1g而进行加热搅拌。加热搅拌持续到在烧瓶内氢氧化钾溶解且变得均匀，并且增稠到粘度为15000cP～18000cP。其后，用10g的2－氯乙醇在100℃下中和后，在助滤剂中使用SUPERCELITE FLOSS过滤后，通过在170～180℃、2mmHg的减压下除去低沸点成分，从而得到末端由二甲基乙烯基甲硅烷氧基封闭、二苯基甲硅烷氧基单元为5摩尔％、剩余为二甲基甲硅烷氧基单元的乙烯基末端聚甲基苯基硅氧烷1832g。
实施例及比较例中的(B2)如下所示。
(b2－1)是平均结构式为{(CH3)3-SiO1/2}6{SiO2}8{(CH2＝CH)(CH3)-SiO}的M6DvQ8树脂
重均分子量：22450
重量分子量是利用凝胶渗透色谱分析(GPC)，以聚苯乙烯作为标准曲线而得到的值。
实施例及比较例中的(C)如下所示。
(c－1)2－羟基－2－甲基苯丙酮
(c－2)2,2－二甲氧基－1,2－二苯基乙烷－1－酮
(c－3)1－羟基－环己基－苯基－酮
实施例及比较例中的(D)如下所示。
(d－1)3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
实施例及比较例中的(E)如下所示。
(e－1)气相二氧化硅：BET比表面积200m2/g
(e－2)硅氮烷(六甲基二硅氮烷)处理气相二氧化硅：BET比表面积200m2/g
(e－3)气相二氧化硅：BET比表面积350m2/g
(e－4)硅氮烷(六甲基二硅氮烷)处理气相二氧化硅：BET比表面积350m2/g
(e－5)八甲基环四硅氧烷处理气相二氧化硅：BET比表面积200m2/g
实施例及比较例中的(f－1)如下所示。
(f－1)对叔丁基儿茶酚(阻聚剂)
〔实施例1〕
将乙烯基末端聚甲基苯基硅氧烷(b1－2)30质量份(300g)、气相二氧化硅5质量份(50g)加入5L的万能混合搅拌机(Dulton公司制)中，在室温(22℃)下，在借助低速搅拌杆的旋转条件下均匀地混合30分钟。均匀地混合后，加入乙烯基末端聚甲基苯基硅氧烷(b1－2)70质量份(700g)、含有巯丙基的聚甲基硅氧烷(a－1)9.5质量份(95g)，均匀地混合后，再加入对叔丁基儿茶酚(g－1)0.04质量份(0.4g)、2－羟基－2－甲基苯丙酮(c－1)0.3质量份(3.0g)、2,2－甲氧基－1,2－二苯基乙烷－1－酮(c－2)0.3质量份(3.0g)的溶解混合物、3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(d－1)1.5质量份(15g)，在冰水冷却下(8℃)，在借助低速搅拌杆的旋转条件下利用冷却减压均匀地混合30分钟。其后，用洗净后的400目的金属网除去异物等，得到组合物。
与实施例1同样，按表1、4及7所示的配合，制备实施例、比较例的组合物，并评价了物性。结果示于表2～3、5～6、8～9中。
需要说明的是，对于实施例2～4、9～12，与实施例1同样地，以30：70的重量比例分为2次配合(b1－2)。
对于实施例5～8、13～15、19～25、比较例1～2，与实施例1同样，以30：70的重量比例分为2次配合(b1－2)，将(b2－1)与气相二氧化硅相同时机配合。
比较例3中，将(b1－2)、(b2－1)、(a－1)的全量混合后，加入其他成分。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
[表9]
根据本发明的各组合物，能够得到具有适合用于图像显示装置的硬度、粘接性等物性的固化物，该固化物与密封剂之间的接缝难以辨别，从视认性的观点出发也优选。
如比较例3所示可知，未配合具有特定的BET比表面积的气相二氧化硅的情况下，粘接性及固化性差。另外，如比较例1及2所示可知，即使配合具有特定的BET比表面积的气相二氧化硅，配合量超出本发明的范围时，粘接性差，如接缝性能中所示，从视认性的观点出发也差。
产业上的可利用性
本发明提供阻塞材组合物，是使用其制作图像显示装置时，由阻塞材组合物形成的框具有适当的硬度及对被粘附体的粘接性的组合物。进一步优选能够提供阻塞材的框和其中的密封剂之间的接缝难以辨别，具有良好的视认性的图像显示装置。

Claims (8)

1.一种图像显示装置用的阻塞材组合物，其含有：
(A)23℃时的粘度为20～25000cP的、含有键合于硅原子的巯基烷基的聚有机硅氧烷；
(B)包含(B1)并根据情况包含(B2)的、含有脂肪族不饱和基团的聚有机硅氧烷，
其中，
(B1)是由式(I)表示的含有脂肪族不饱和基团的直链状聚有机硅氧烷，
式中，R1独立地为脂肪族不饱和基团，R独立地为C1～C6烷基或C6～C12芳基，R中的1～60摩尔％为C6～C12芳基，n是使23℃时的粘度达到100～1,000,000cP的数值，
(B2)是支链状聚有机硅氧烷，
其包含SiO4/2单元、R'3SiO1/2单元及R'2SiO2/2单元，且根据情况还包含R'SiO3/2单元，且每1分子中至少3个R'为脂肪族不饱和基团，式中，R'各自独立地表示C1～C6烷基或脂肪族不饱和基团；
(C)光反应引发剂；
(D)含有脂肪族不饱和基团的硅烷化合物；以及
(E)BET比表面积180～500m2/g的气相二氧化硅，
在此，
存在于(A)中的巯基烷基的个数相对于(B)及(D)中的脂肪族不饱和基团的总个数之比为0.45～1.50，
相对于100质量份的(B)，(E)为0.5～24质量份，且
23℃时的粘度为20,000～10,000,000cP。
2.根据权利要求1所述的图像显示装置用的阻塞材组合物，其中，(A)中的巯基烷基的个数相对于(B)中的脂肪族不饱和基团的个数之比为0.5～4.0。
3.根据权利要求1或2所述的图像显示装置用的阻塞材组合物，其中，(A)中的巯基烷基的个数相对于(D)中的脂肪族不饱和基团的个数之比为1.2～3.5。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的图像显示装置用的阻塞材组合物，其中，(E)为BET比表面积300～500m2/g的气相二氧化硅。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的图像显示装置用的阻塞材组合物，其中，对于阻塞材组合物使用B型旋转粘度计，将在23℃以转速6rpm测定的粘度(cP)设为V6rpm，将在23℃以转速12rpm测定的粘度(cP)设为V12rpm，通过式：V6rpm/V12rpm求得的触变比的值为1.05～2.0。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的图像显示装置用的阻塞材组合物，其中，相对于100质量份的(B)，(C)的含量为0.05～50质量份。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的图像显示装置用的阻塞材组合物，其中，(D)为选自3－甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷及乙烯基三乙氧基硅烷中的一种以上的含有脂肪族不饱和基团的硅烷化合物。
8.一种图像显示装置，其是在图像显示部和保护部的密封中，使用权利要求1～7中任一项所述的图像显示装置用的阻塞材组合物而成的。
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