CN104662114A - 层压用粘接剂、使用了该粘接剂的层叠体以及二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明可得到一种层压用粘接剂组合物、使用了该层压用粘接剂组合物的层叠体以及二次电池，所述层压用粘接剂组合物使金属层与塑料层的粘接性优异，满足防湿性、耐热性、绝缘性、耐久性等，并且兼具耐电解质性，经过长时间后不发生层间剥离。本发明提供一种层压用粘接剂组合物、使用了该层压用粘接剂组合物的层叠体、以及二次电池。所述层压用粘接剂组合物的特征在于，含有改性聚烯烃树脂(A)、磷酸改性化合物(B)，优选还含有环氧树脂、多异氰酸酯化合物。

Description

层压用粘接剂、使用了该粘接剂的层叠体以及二次电池
技术领域
本发明涉及层压用粘接剂、使用了该粘接剂的层叠体以及二次电池。
背景技术
锂离子电池所代表的二次电池的构成在于，在正极与负极之间将电解液密封等。另外，作为用于密封将正极和负极的电荷向外部取出用的引线的密封袋，可使用将铝箔等金属箔、金属蒸镀层与塑料贴合而得的层叠体。
对于该层叠体，需要作为二次电池所需的物性、防湿性、密封性、耐扎入性、绝缘性、耐热性、耐寒性、耐腐蚀性，特别是需要不溶于电解质的耐电解质性。
因此，现有技术中提出了如下的密封袋，即，层叠体的最内层使用马来酸改性聚烯烃树脂，且由同样的马来酸改性聚烯烃树脂构成热密封部，由此来提高密封可靠性(例如，参照专利文献1～4)。一般地说，马来酸改性聚烯烃树脂与金属的粘接性和热密封性优异，因此经常被用作粘接性树脂。但是，在作为上述的电池用密封膜来使用的情况下，虽然在刚层叠后显示出优异的粘接力，但耐电解质性低，经过长时间后会发生层间剥离，因而无法用作密封膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-283101号公报
专利文献2：国际公开WO01/017043
专利文献3：日本特开平8-193148号公报
专利文献4：日本特开2010-277959
发明内容
发明要解决的课题
因此，为了解决上述问题，本发明的目的在于得到一种层压用粘接剂组合物、使用了该层压用粘接剂组合物的层叠体和二次电池。所述层压用粘接剂组合物使金属层与塑料层的粘接性优异，满足防湿性、耐热性、绝缘性、耐久性等，并且兼具耐电解质性，经过长时间后不发生层间剥离。
解决课题的方法
为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果发现，通过将烯烃树脂与后述的磷酸改性化合物组合，从而能够大幅提高粘接性和耐电解质性，至此完成了本发明。即，本发明提供一种层压用粘接剂组合物，其特征在于，含有聚烯烃树脂(A)、磷酸改性化合物(B)。
发明效果
本发明的粘接剂组合物通过用于铝箔等金属层与塑料层之间，从而表现出优异的粘接性。结果，使用了本粘接剂的层叠体能够发挥出良好的耐湿性、耐热性、耐溶剂性、耐久性等。另外，在使用该层叠体作为二次电池用层叠体的情况下，对碳酸丙二醇酯、碳酸乙二醇酯等电解质具有优异的耐性，因此不会发生经过长时间后的层间剥离。
具体实施方式
本发明的层压用粘接剂组合物含有聚烯烃树脂(A)、磷酸改性化合物(B)。
作为本发明中使用的聚烯烃树脂(A)，可举出例如碳原子数2～8的烯烃的均聚物、共聚物，碳原子数2～8的烯烃与其他单体的共聚物。具体地，可举出例如高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、线状低密度聚乙烯树脂等聚乙烯，聚丙烯、聚异丁烯、聚(1-丁烯)、聚4-甲基戊烯、聚乙烯基环己烷、聚苯乙烯、聚(对甲基苯乙烯)、聚(α-甲基苯乙烯)、乙烯·丙烯嵌段共聚物、乙烯·丙烯无规共聚物、乙烯·1-丁烯共聚物、乙烯·4-甲基-1-戊烯共聚物、乙烯·己烯共聚物等α-烯烃共聚物，乙烯·乙酸乙烯酯共聚物、乙烯·丙烯酸共聚物、乙烯·甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯·乙酸乙烯酯·甲基丙烯酸甲酯共聚物、离聚物树脂等。另外，也可以使用将这些聚烯烃氯化后的氯代聚烯烃。
如上所述，本发明中使用的聚烯烃树脂(A)能够使用各种类型，特别地，更优选在聚烯烃树脂中引入了各种官能团(例如羧基、羟基等)的改性聚烯烃树脂。另外，这些改性聚烯烃树脂中，从使金属层的密合性进一步提高，且耐电解质性优异的方面出发，更优选为具有1～200mg KOH/g的酸值的改性聚烯烃树脂(以下记作酸改性聚烯烃树脂)和/或具有1～200mg KOH/g的羟值的改性聚烯烃树脂(以下记作羟基改性聚烯烃树脂)。
酸改性聚烯烃树脂是指在分子中具有羧基或羧酸酐基的聚烯烃树脂，其通过利用不饱和羧酸或其衍生物将聚烯烃改性而合成。作为其改性方法，可以使用接枝改性、共聚化。
酸改性聚烯烃树脂为使至少1种能够聚合的烯属不饱和羧酸或其衍生物与改性前的聚烯烃树脂进行接枝改性或共聚化而得的接枝改性聚烯烃。作为改性前的聚烯烃树脂，可举出上述的聚烯烃树脂，其中，优选丙烯的均聚物、丙烯与α-烯烃的共聚物、乙烯的均聚物、以及乙烯与α-烯烃的共聚物等。它们可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为用于与改性前的聚烯烃树脂进行接枝改性或者共聚化的烯属不饱和羧酸或其衍生物，可举出例如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸、柠康酸、中康酸、马来酸酐、4-甲基环己-4-烯-1，2-二甲酸酐、双环[2.2.2]辛-5-烯-2，3-二甲酸酐、1，2，3，4，5，8，9，10-八氢萘-2，3-二甲酸酐、2-辛-1，3-螺[4.4]二酮-7-烯、双环[2.2.1]庚-5-烯-2，3-二甲酸酐、马来海松酸、四氢邻苯二甲酸酐、甲基-双环[2.2.1]庚-5-烯-2，3-二甲酸酐、甲基-降冰片-5-烯-2，3-二甲酸酐、降冰片-5-烯-2，3-二甲酸酐等。优选使用马来酸酐。它们可以单独使用或组合使用2种以上。
为了使选自烯属不饱和羧酸或其衍生物中的接枝单体与改性前的聚烯烃树脂进行接枝，可以采用各种方法。可举出例如，将聚烯烃树脂熔融，在其中添加接枝单体而进行接枝反应的方法；将聚烯烃树脂溶解于溶剂而制得溶液，并在其中添加接枝单体而进行接枝反应的方法；将溶解于有机溶剂的聚烯烃树脂与上述不饱和羧酸等混合，以上述聚烯烃树脂的软化温度或熔点以上的温度进行加热，在熔融状态下同时进行自由基聚合和脱氢反应的方法等。为了在任一情况下均使上述接枝单体高效地进行接枝共聚，优选在自由基引发剂的存在下实施接枝反应。接枝反应通常在60～350℃的条件下进行。相对于改性前的聚烯烃树脂100重量份，自由基引发剂的使用比例为通常0.001～1重量份的范围。
作为自由基引发剂，优选有机过氧化物，可举出例如过氧化苯甲酰、过氧化二氯苯甲酰、二枯基过氧化物、二叔丁基过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二(过氧化苯甲酸酯)己炔-3、1，4-双(过氧化叔丁基异丙基)苯、过氧化月桂酰、过氧乙酸叔丁酯、2，5-二甲基-2，5-二(过氧化叔丁基)己炔-3、2，5-二甲基-2.5-二(过氧化叔丁基)己烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯基乙酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化仲辛酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化新戊酸枯基酯和过氧化二乙基乙酸叔丁酯等。另外，也可以使用偶氮化合物，例如偶氮二异丁腈、二甲基偶氮异丁酸酯等。
这些自由基引发剂可以根据接枝反应的工艺来选择最适的物质，但通常优选使用二枯基过氧化物、二叔丁基过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二(过氧化叔丁基)己炔-3、2，5-二甲基-2.5-二(过氧化叔丁基)己烷、1，4-双(过氧化叔丁基异丙基)苯等二烷基过氧化物。
作为这些酸改性聚烯烃树脂，可举出例如马来酸酐改性聚丙烯、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物、或乙烯-甲基丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物。具体地市售有三菱化学(株)制“MODIC”、三井化学(株)制“ADMER”、“UNISTOLE”、东洋化成(株)制“ト一ヨ一タツク”、三洋化成(株)制“Youmex”、JapanPolyethylene Corporation制“レクスパ一ルEAA”“レクスパ一ルET”、陶氏化学(株)制“PRIMACOR”、三井杜邦聚合化学制“NUCREL”、ARKEMA制“BONDINE”。
羟基改性聚烯烃树脂是在分子中具有羟基的聚烯烃树脂，其通过利用后述的含有羟基的(甲基)丙烯酸酯、或者含有羟基的乙烯基醚，将聚烯烃进行接枝改性或者共聚化而合成。改性前的聚烯烃树脂、改性方法与酸改性聚烯烃树脂的情况相同。
作为上述含有羟基的(甲基)丙烯酸酯，可举出(甲基)丙烯酸羟基乙酯；(甲基)丙烯酸羟基丙酯、(甲基)丙烯酸甘油酯；内酯改性(甲基)丙烯酸羟基乙酯、(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯等。作为上述含有羟基的乙烯基醚，可举出2-羟基乙基乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚、4-羟基丁基乙烯基醚等。
作为本发明中使用的磷酸改性化合物(B)，可举出选自下述通式(1)、(2)、(3)、(4)和(5)中的1种以上的化合物。
(式中的R1、R2、R3、R4、R5、R6分别独立地为数均分子量350～3000的环氧树脂的残基和/或改性环氧树脂的残基，R7、R10和R11分别独立地表示碳原子数为8以下的亚烷基，R8、R9和R12分别独立地表示环氧基、异丙烯基或乙烯基。)
上述通式(1)、(2)和(3)所示的化合物为利用环氧树脂将具有与磷原子键合的羟基的化合物进行改性后的磷酸改性环氧树脂(B-Ep)。
上述磷酸改性环氧树脂(B-Ep)通过使环氧树脂(B1)、具有与磷原子键合的羟基的化合物(B2)、和根据需要的碳原子数为3～5的一元羧酸(B3)反应而得到。
作为环氧树脂(B1)，可举出例如乙二醇、丙二醇、己二醇、新戊二醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇、甘油、二甘油、山梨糖醇、螺二醇或者氢化双酚A等脂肪族多元醇二缩水甘油醚型环氧树脂。
另外，可举出双酚A、双酚F、双酚S、双酚AD等的二缩水甘油醚型环氧树脂、苯酚酚醛清漆树脂、甲酚酚醛清漆树脂的缩水甘油醚即酚醛清漆型环氧树脂等芳香族环氧树脂；芳香族系多羟基化合物的环氧乙烷或环氧丙烷加成物等多元醇类的二缩水甘油醚型环氧树脂。
另外，可举出聚乙二醇、聚丙二醇或聚四亚甲基二醇等聚醚多元醇的聚缩水甘油醚型环氧树脂；双(3，4-环氧环己基甲基)己二酸酯、3，4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环己基甲酸酯等环状脂肪族型聚环氧树脂。
另外，可举出丙烷三甲酸、丁烷四甲酸、己二酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸或偏苯三酸等多元羧酸的聚缩水甘油酯型环氧树脂；丁二烯、己二烯、辛二烯、十二烷二烯、环辛二烯、α-蒎烯或乙烯基环己烯等烃系二烯的双环氧树脂。
另外，可举出聚丁二烯或聚异戊二烯等二烯聚合物的环氧树脂；或者四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷、四缩水甘油基双氨基甲基环己烷、二缩水甘油基苯胺或四缩水甘油基间苯二亚甲基二胺等缩水甘油基胺型环氧树脂；或者含有如三嗪或乙内酰脲这样的各种杂环的环氧树脂等。
其中，若使用双酚A型环氧树脂等芳香族环氧树脂，则密合性和耐腐蚀性良好，因此优选。
关于具体例，作为双酚A型环氧树脂，可举出DIC(株)制“EPICLON850、860、1050、1055、2055”，三菱化学(株)制“jER 828、834、1001、1002、1004、1007”等。
作为具有与磷原子键合的羟基的化合物(B2)，没有特别限制，只要在磷原子上具有至少1个羟基即可，可举出例如下述通式(5)所示的化合物。
(通式(5)中，R13、R14分别相同或各自表示碳原子数1～12的烷基、烯基、苄基或羟基)
具有通式(6)所示的结构的化合物中，从密合性和作业性优异的方面出发，特别优选磷酸。
作为碳原子数为3～5的一元羧酸(B3)，可举出例如丙酸、乳酸、丁酸、戊酸等饱和羧酸类，丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基乙酸、巴豆酸、惕各酸、3，3-二甲基丙烯酸或戊烯酸等烯属不饱和一元羧酸类。
其中，从所得到的磷酸改性环氧树脂的稳定性的观点出发，优选烯属不饱和一元羧酸，特别优选丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
对于环氧树脂(B1)与具有与磷原子键合的羟基的化合物(B2)的反应而言，其条件没有特别限制，可以在无催化剂化的条件下在常温下缓慢地使两者进行反应来得到目标产物。但是，特别地，更优选在存在或不存在溶剂和催化剂的条件下在50～200℃、优选在80～140℃下进行反应来得到磷酸改性环氧树脂(B-Ep)。
此时，优选相对于环氧树脂(B1)中存在的环氧基1.0摩尔，具有与磷原子键合的羟基的化合物(B2)中的羟基的总摩尔数达到0.9～1.0摩尔的比率，这从所得到的磷酸改性环氧树脂(B-Ep)的稳定性变得良好的方面出发优选。
另外，在并用一元羧酸的情况下，优选以相对于上述环氧树脂(B1)中存在的环氧基1.0摩尔，羧酸中的羧基的摩尔数与具有与磷原子键合的羟基的化合物中与磷原子键合的羟基的摩尔数的总量达到0.9～1.0摩尔的方式进行调整。
在并用一元羧酸的情况下，作为制造磷酸改性环氧树脂(B-Ep)的方法，可举出例如下述的(1)～(3)的方法。
下述的方法中，可根据需要使用有机溶剂、催化剂等。
(1)一次性加入环氧树脂(B1)、碳原子数为3～5的一元羧酸(B3)和具有与磷原子键合的羟基的化合物(B2)，并使它们进行反应的方法。
(2)使上述环氧树脂和上述羧酸进行反应，接着使上述磷化合物进行反应的方法。
(3)使上述环氧树脂与上述磷化合物进行反应，接着使上述羧酸进行反应的方法。
其中，从反应效率的观点出发，优选上述(2)的方法。另外，作为上述催化剂，优选使用三苯基膦、胺化合物等在环氧基与酸的反应中使用的物质。
上述通式(4)、(5)所示的化合物为利用2价的含羟基化合物将具有与磷原子键合的羟基的化合物改性后的磷酸改性酯化合物(B-Es)。
对于本发明的层压用粘接剂组合物而言，由于可兼具与金属层和塑料层的密合性，因此粘接性更为优异，另外，从粘接剂的贮藏稳定性和作业性的观点出发，优选相对于聚烯烃树脂(A)100重量份，以0.1～30重量份的比例配合磷酸改性化合物(B)。
作为本发明中使用的环氧树脂(C)，可以使用制造上述的磷酸改性环氧树脂(B-Ep)时使用的环氧树脂(B1)。
特别地，从可提高粘接性和耐电解质性的方面出发，更优选环氧树脂(C)与酸改性聚烯烃树脂组合使用。可认为这是由于交联密度增高而可抑制电解质的浸透的缘故。
从兼顾粘接性和耐电解质性与抗粘连性(耐ブロツキング性)的观点出发，本发明的层压用粘接剂组合物中，更优选相对于聚烯烃树脂(A)100重量份，以0.1～30重量份的比例配合环氧树脂(C)。
作为本发明中使用的多异氰酸酯化合物(D)，可举出在分子内具有至少2个异氰酸酯基的化合物。作为多异氰酸酯化合物，可举出例如甲苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4，4’-亚甲基双(环己基异氰酸酯)、赖氨酸二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、1，3-(异氰酸根合甲基)环己烷、1，5-萘二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯等多异氰酸酯；这些多异氰酸酯的加合物、缩二脲体、异氰脲酸酯体等多异氰酸酯的衍生物等。
特别地，从粘接性和耐电解质性优异的方面出发，多异氰酸酯化合物(D)更优选与羟基改性聚烯烃树脂组合使用。
作为本发明的层压用粘接剂组合物中使用的有机溶剂，只要能够使上述的聚烯烃树脂(A)、磷酸改性化合物(B)溶解或者分散，就没有特别限定，可举出例如乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸丁酯等酯系溶剂；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、环己酮等酮系溶剂；甲苯、二甲苯等芳香族烃类等。其中，从干燥性、作业性优异的方面出发，优选酯系溶剂。
本发明的层压用粘接剂组合物也可以根据需要而含有其他添加剂等。作为添加剂，可举出用于形成膜、涂布膜等的树脂组合物中一般使用的添加剂等。作为添加剂，可举出例如流平剂；胶态二氧化硅、氧化铝溶胶等无机微粒；聚甲基丙烯酸甲酯系的有机微粒；消泡剂；防粘剂；硅烷偶联剂；粘性调节剂；紫外线吸收剂；金属惰性化剂；过氧化物分解剂；阻燃剂；增强剂；增塑剂；润滑剂；防锈剂；荧光性增白剂；无机系热线吸收剂；防火剂；防静电剂；脱水剂等。
通过将本发明的层压用粘接剂组合物与铝箔等金属层、以及聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃片、聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯等中的1种或多种塑料层贴合，可得到本发明的层叠体。
而且，通过使本发明的层压用粘接剂组合物以任意比例溶解/分散于例如酯系溶剂、酮系溶剂、芳香族系烃、脂肪族烃、脂环族烃等适当的溶剂或分散剂，使用辊涂法、凹版涂布法、棒涂法等周知的涂布方法将其涂布于金属箔，并进行干燥，由此能够形成粘接层。
本发明的层压用粘接剂组合物的干燥涂布重量优选在0.5～20.0g/m2的范围内。若低于0.5g/m2，则难以连续均匀地涂布，另一方面，若超过20.0g/m2，则涂布后的溶剂脱离性降低，作业性显著下降，并且产生溶剂残留的问题。
在上述金属箔的一面涂敷本发明的层压用粘接剂组合物后，重叠塑料层，利用干式层压(干式层叠法)进行贴合，由此可得到本发明的层叠体。层压辊的温度优选室温～60℃左右，压力优选10～300kg/cm2左右。
另外，本发明的层叠体优选在制成后进行熟化。熟化条件为在室温～100℃下、12～240小时之间，在该过程中产生粘接强度。
本发明的层叠体能够作为一次电池或二次电池的电解液密封膜或电极部保护膜使用，此时，在塑料层侧与极性有机溶剂和/或盐类等接触地进行使用。特别是通过在与包含极性有机溶剂和盐的非水电解质接触的状态下进行使用，从而能够特别优选作为非水电解质电池、固体电池等的二次电池电解液密封膜或二次电池电极部保护膜使用。此时，通过按照使塑料层相对的方式进行折叠并进行热密封，从而能够作为电池用密封袋来使用。本发明中使用的粘接剂的热密封性优异，因此可防止非水电解质的泄漏，电池可长期使用。
作为上述极性有机溶剂，可举出非质子性的极性溶剂，例如碳酸烷基酯、酯、酮等。具体地，可举出碳酸乙二醇酯、碳酸丙二醇酯、碳酸丁二醇酯、碳酸二甲酯、碳酸乙基甲酯、碳酸二乙酯，γ-丁内酯、1，2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1，3-二氧戊环、4-甲基-1，3-二氧戊环、甲酸甲酯、4-甲基-1，3-二氧代甲基甲酸酯(4-メチル-1，3-ジオキソメチルフォ一メ一ト)、乙酸甲酯、丙酸甲酯等。
作为盐，可举出锂盐、钠盐、钾盐等碱金属盐。电池用中，一般使用LiPF6、LiBF4、Li-酰亚胺等锂盐。
非水电解质为在环状碳酸酯、链状碳酸酯、它们的混合物等非质子性极性有机溶剂中溶解0.5～3mmol上述碱金属盐而得的物质。
本发明的层叠体即使在与上述极性溶剂和/或盐类、特别是它们的混合物即非水电解质接触的状态下使用，也不会发生金属层、粘接层、塑料层的层间剥离，能够长期使用。
本发明的电池为具有由上述层叠体形成的电池电解液密封膜或电池电极部保护膜的电池。本发明的电池中，上述膜不发生层间剥离，而且能够防止非水电解质的泄漏，因此电池能够长期稳定地使用。
如上所述，本发明的层叠体与金属层和塑料层的粘接力优异，并且对极性有机溶剂或盐的耐久力优异，即使与非水电解质等接触，也不发生层间剥离。因此，使用这样的层叠体作为电池电解液密封膜或电池电极部保护膜的电池、以及使用这样的层叠体作为二次电池电解液密封膜或二次电池电极部保护膜的二次电池能够长期稳定地使用。
实施例
以下，举出实施例和比较例详细地说明本发明。
合成例1(磷酸改性环氧树脂(B)的合成例)
使用氢氧化钠作为催化剂，通过常规方法，利用由表氯醇和双酚A所制造的“EPICLON 850”(DIC(株)制，环氧当量185)600份、双酚A 250份而得到环氧当量900的环氧树脂。将所得环氧树脂溶解于分别为400/200/200份的二甲苯/乙二醇单丁醚/1-丁基醇后，在80℃下少量多次地滴加89％磷酸24份，进行10小时反应，在确认不发生粘度变化后，用乙二醇单丁醚进行调整直到不挥发成分达到50％，然后得到粘度(25℃)为W的磷酸改性环氧树脂(b-1)。
合成例2(磷酸改性环氧树脂(B)的合成例)
在具备搅拌器、温度计、回流冷凝器和氮气导入管的反应容器中加入“jER 1001”(三菱化学(株)制BPA型环氧树脂、环氧当量475)545.5份、和二乙二醇二甲基醚259.0份，边加热进行溶解，边升温至80℃。溶解后，在80℃下加入丙烯酸59.7份，接着加入二丁基羟基甲苯0.6份、三苯基膦2.4份，边用1小时升温至110℃边进行搅拌。在110℃下保持3小时继续进行反应，在酸值达到1.0mg KOH/g以下时，降温至80℃，用1小时连续滴加由85％磷酸12.1份和二乙二醇二甲醚70.2份构成的混合物。滴加结束后继续在80℃下反应4小时，接着加入二乙二醇二甲醚50.5份，由此得到不挥发成分为64.0％、并且酸值为9.0的磷酸改性环氧树脂(b-2)的溶液。
(实施例1)
相对于酸改性聚烯烃树脂“UNISTOLE P-401”(固体成分酸值55mgKOH/g，加热残留成分8％，三井化学(株)制)100重量份，将磷酸改性环氧树脂(b-1)以2.0重量份、环氧树脂“DENACOL EX-321”(环氧当量140，不挥发成分100％，Nagase Chemtex(株)制)以1.0重量份的比例进行混合分散，制成粘接剂。
使用棒涂布机将上述粘接剂以涂布量达到5.0g/m2(固体成分)的方式涂布于厚度50μm的铝箔，然后使稀释溶剂挥发，进行干燥。在层压辊温度为室温、压力30kg/cm2、速度20m/分钟的条件下将涂布有粘接剂的铝箔的粘接剂面与厚度70μm的CPP(未拉伸聚丙烯)膜(东丽(株)制“ZK93KM”)层压，制作具有铝箔/粘接层/CPP膜(未拉伸聚丙烯膜)的层构成的层叠体。接着，将该复合膜进行60℃/3天的熟化，进行粘接剂的固化，得到本发明的层叠体1。
按照表1配合其他粘接剂，与实施例1同样地制作粘接剂。然后利用与层叠体1同样的制作方法制作各层叠体。
对于各例中得到的层叠体，评价了粘接性能以及耐电解质性，表1示出其结果。此外，各性能试验的条件如下所述。
粘接强度：在(株)A&D制万能拉力试验机中，将试样切割为15mm宽，测定180°剥离强度。
耐电解质性A：在碳酸乙二醇酯中在40℃下将层叠体浸渍30天，由浸渍前后的粘接强度的保持率，如下所述地实施评价。
○：90％以上，
△：90～70％，
×：70％以下
耐电解质性B：在碳酸丙二醇酯中在40℃下将层叠体浸渍30天，由浸渍前后的粘接强度的保持率，如下所述地实施评价。
○：90％以上，
△：90～70％，
×：70％以下
作为比较例，如表2所述地进行配合，与实施例同样地制作层叠体。然后，使用该层叠体来评价粘接强度、耐电解质性。
[表1]
[表2]
UNISTOLE P-401(三井化学(株)制)酸改性聚烯烃树脂
固体成分酸值55mg KOH/g，加热残留成分8％
UNISTOLE P-902(三井化学(株)制)酸改性聚烯烃树脂
固体成分酸值55mg KOH/g，加热残留成分22％
UNISTOLE P-901(三井化学(株)制)羟基改性聚烯烃树脂
固体成分羟值50mg KOH/g，加热残留成分22％
DENACOL EX-321(Nagase Chemtex(株)制)环氧树脂
环氧当量140，不挥发成分100％
EPICLON 860(DIC(株)制)双酚A型环氧树脂
环氧当量240，不挥发成分100％
TAKENATE D-101(三井武田化学(株)制)HDI加合物
NCO％13，不挥发成分75％

Claims (9)

1.一种层压用粘接剂组合物，其特征在于，含有：
具有羟基和/或酸基的聚烯烃树脂(A)、磷酸改性化合物(B)。
2.如权利要求1所述的层压用粘接剂组合物，其中，
所述聚烯烃树脂(A)为具有1～200mg KOH/g的酸值的改性聚烯烃树脂、和/或具有1～200mg KOH/g的羟值的改性聚烯烃树脂。
3.如权利要求1所述的层压用粘接剂组合物，其中，
所述磷酸改性化合物(B)为选自下述通式(1)、(2)、(3)、(4)和(5)中的1种以上的化合物，
式中的R1、R2、R3、R4、R5、R6分别独立地为数均分子量350～3000的环氧树脂的残基和/或改性环氧树脂的残基，R7、R10和R11分别独立地表示碳原子数为8以下的亚烷基，R8、R9和R12分别独立地表示环氧基、异丙烯基或乙烯基，
4.如权利要求1所述的层压用粘接剂组合物，其中，
还含有环氧当量为160～1000的环氧树脂(C)。
5.如权利要求1所述的层压用粘接剂组合物，其中，
含有多异氰酸酯化合物(D)。
6.如权利要求1～5中任一项所述的层压用粘接剂组合物，其中，
相对于所述聚烯烃树脂(A)100重量份，以0.1～30重量份的比例配合磷酸改性化合物(B)。
7.如权利要求1所述的层压用粘接剂组合物，其中，
相对于所述聚烯烃树脂(A)100重量份，以0.1～30重量份的比例配合环氧树脂(C)。
8.一种层叠体，其在金属层与聚烯烃树脂层之间使用了权利要求1～7中任一项所述的层压用粘接剂组合物。
9.一种二次电池，其包含权利要求8所述的层叠体。
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