CN104575916A - 压粉磁芯及制法、采用该压粉磁芯的电感元件及旋转电机 - Google Patents

压粉磁芯及制法、采用该压粉磁芯的电感元件及旋转电机 Download PDF

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Abstract

本发明涉及压粉磁芯及制法、采用该压粉磁芯的电感元件及旋转电机，利用磁特性优良的Fe基无定形金属粉末，实现压粉磁芯的高密度化，提供具有比以往更优良的磁特性与更高机械强度的压粉磁芯。本发明涉及的压粉磁芯是以Fe基无定形金属的粉末与树脂粘合剂作为主体，进行温热成型而成的压粉磁芯，其特征在于，上述Fe基无定形金属的结晶化温度Tx(K)与上述树脂粘合剂的熔点Tm(K)的关系为Tm/Tx≧0.70，上述Fe基无定形金属粉末在上述温热成型中发生塑性变形，其占空系数为超过80％至99％以下。

Description

压粉磁芯及制法、采用该压粉磁芯的电感元件及旋转电机
技术领域
本发明涉及压粉磁芯，特别是涉及采用无定形合金粉末的压粉磁芯及其制造方法。另外，还涉及采用该压粉磁芯的电感元件及旋转电机。
背景技术
由于对环保及节能意识的提高，环保制品(例如，太阳能发电、混合型汽车、电动车等)已开始广泛普及。在这些环保制品中，为了达到高效率化，可以使用DC-DC换流器或变换器，在该换流器或变换器内，安装了用于阻止电压变换或电流变动(交流成分或噪声成分)的电感元件(例如，电抗器、扼流圈)。另外，已知在马达等旋转电机中，定子或转子的铁芯磁特性对旋转电机的效率有很大影响。
对环保制品来说，所有部件的小型化是至关重要的课题之一。由于对电感元件要求小型化，关于使用的磁芯，形状自由度高的压粉磁芯的重要性增加。为了换流器或变换器的高效率化，对电感元件中使用的压粉磁芯要求高磁特性与高机械强度。另外，作为旋转电机的定子芯或转子芯，通过使用磁特性高的压粉磁芯，可使旋转电机的小型化、高效率化成为可能。
这里，所谓压粉磁芯，意指对表面实施过电绝缘处理的软磁性金属粉末进行压制成型而得到的磁芯。作为软磁性金属，此前一直采用Fe(纯铁)、Fe-Si(铁－硅)系合金、Fe-Si-Al(铁－硅－铝)系合金、Fe-Ni(铁－镍)系合金等的金属材料。以强磁性元素(Fe、Ni、Co(钴)等)作为主成分的无定形金属(形成无定形相的合金)，由于显示优良的磁特性(例如，高的饱和磁通密度、高导磁系数、非常低的铁损)，可以期待用作磁芯材料，其中Fe-Si-B(铁－硅－硼)系无定形金属近年来引起关注。
无定形金属，一般将熔融的合金通过超急冷进行制作(例如，单辊液体急冷法、超急冷水雾化法)。无定形金属具有强韧性、高耐腐蚀性及软磁性等优点，另一方面，非常硬，难以塑性变形，因此也具有成型加工性差的缺点。因此，为了把无定形金属粉末用于压粉磁芯，对提高成型加工性的技术进行了各种探讨。
例如，JP 2010-141183A公开的压粉磁芯，其特征在于，将平均粒径不同的2种以上的非晶质软磁性合金粉末与软化点比上述非晶质软磁性合金粉末的结晶化温度低的低熔点玻璃粉末(铋系玻璃或磷酸系玻璃)进行混合，然后，用粘结性绝缘树脂加以被覆，再与润滑性树脂混合后进行加压成型，制作成型体，对该成型体，在比上述非晶质软磁性合金粉末结晶化温度低的温度、于大气中进行退火处理，制成压粉磁芯。按照JP 2010-141183A，通过上述退火处理，非晶质软磁性合金粉末表面发生氧化，低熔点玻璃与软磁性合金粉末的粘结强度增加，故即使在常温下进行低压成型，仍可以提供机械强度优良的压粉磁芯。
另一方面，由于对电感元件(例如，电抗器、扼流圈)要求高性能化、小型化，即使对压粉磁芯也寻求高密度化、高强度化。根据这种要求，为了改善采用无定形金属的压粉磁芯中无定形金属自身的成型加工性，对利用在宽的温度区域显示过冷液体状态的无定形金属(可明确观察到玻璃化转变的无定形金属)的技术也进行了各种开发。
例如，JP 2002-184616A公开的压粉磁芯，其特征在于，用ΔTx＝Tx－Tg(式中，Tx为结晶化开始温度、Tg为玻璃化转变温度)式表示的过冷液体的温度间隔ΔTx为20K以上，在以含Al、Ga的任何一种或两种的元素X和P、C、Si、B中的1种以上元素Q、以及Fe的非晶质相作为主相的组织所构成的金属玻璃合金粉末中，添加硅酮弹性体构成的粘合剂与硬脂酸铝构成的润滑剂，进行加热、固化成型而制成。按照JP2002-184616A，在压缩成型时，金属玻璃合金粉末彼此相互容易滑动，可边松弛压粉磁芯内部的应力、应变，边提高压粉磁芯的相对密度且不析出晶质相，故可以构成高导磁系数、低铁损的压粉磁芯。
另外，JP 2009-120927A公开了一种软磁性非晶质合金，其是具有以下组成的软磁性非晶质合金：除不可避免的杂质外的组成，用组成式：(Fe1-aMa)100-w-x-y-zSiwBxCyLz表示，该组成式的构成元素中，M为选自Co、Ni中的1种以上的元素，L为选自Al、Cr、Mo中的1种以上的元素，组成比率为：0≦a≦0.3、4原子％≦w≦10原子％、10原子％≦x≦18原子％、1原子％≦y≦7原子％、0.3原子％≦z≦5原子％；其特征在于，结晶化开始温度Tx与玻璃化转变温度Tg的温度差ΔTx(ΔTx＝Tx－Tg)在20℃以上，并且饱和磁通密度在1.2T以上。另外，公开了把含上述软磁性非晶质合金粉末与粘结材料的混合物加以成型而构成的压粉磁芯。按照JP 2009-120927A，上述软磁性非晶质合金，由于具有优良的非晶质形成能力，即使冷却速度不那样大(103℃/秒左右)也可形成非晶质相，另外，由于该非晶质结构的均匀性高，不具有磁各向异性，具有优良的软磁特性。另外，采用该软磁性非晶质合金粉末的压粉磁芯适于小型化。
如上所述，由于无定形金属非常硬，在室温几乎不发生塑性变形，为了提高压粉成型体的密度，必需用非常高的成型压力(例如，1500～2000MPa)。但是，高的成型压力需要压制成型装置与金属模具，使成本增大，产生了使压粉磁芯的制造成本增大的问题。另外，如此，即使施加高的成型压力负荷，在室温使无定形金属发生塑性变形仍极为困难，其相对密度(无定形金属的占空系数)充其量停留在80％。
JP 2010-141183A中记载的压粉磁芯，即使于常温进行低压成型，仍可以提供一种机械强度优良的压粉磁芯，但需1300MPa的成型压力，绝对可以说是非常高的压力。另外，虽然用高压成型，但不能提高压粉磁芯的密度，则其结果是，压粉磁芯的机械强度不能说是足够高。当压粉磁芯的机械强度不充分时，在电感元件制造时的卷线工序，成为压粉磁芯破损的重要原因。
另一方面，JP 2002-184616A或JP 2009-120927A中记载的压粉磁芯，由于采用金属玻璃进行加热成型，成型加工性良好，可较易提高密度。但是，作为软磁性材料的重要的磁特性(高导磁系数、低矫顽力、高磁通密度等)，与Fe-Si-B系无定形金属相比，金属玻璃方面有变差的倾向。这是由于在金属玻璃中为了得到宽的过冷液体区域，必需大量添加强磁性元素以外的添加元素。另外，采用金属玻璃可得到高密度的成型体，但粉末间的绝缘性降低，或从金属模具取出作业时，存在成型体产生破损等问题。这是由于金属玻璃的过冷温度区域为400℃以上的高温，金属模具与试样之间的润滑困难所致。
近年来，对环保制品愈发要求高效率化、高输出功率化、小型化、低成本化，对环保制品中使用的各种部件的要求也更加强烈。因此，采用原来的压粉磁芯，不能适应各种要求。
发明内容
本发明的目的是为了满足这些要求，通过采用磁特性优良的Fe基无定形金属粉末，实现压粉磁芯的更加高密度化(例如，无定形金属的占空系数超过80％)，提供具有优良的磁特性与高的机械强度的压粉磁芯。另外，提供以低成本制造这种压粉磁芯的方法。另外，通过采用该压粉磁芯，提供满足环保制品部件要求的电感元件及旋转电机。
(I)按照本发明的一实施方案，提供压粉磁芯，其是以Fe(铁)基无定形金属粉末与树脂粘合剂作为主体，进行温热成型而成的压粉磁芯，上述Fe基无定形金属的结晶化温度Tx(K，开氏温度)与上述树脂粘合剂的熔点Tm(K)的关系为“Tm/Tx≧0.70”，上述Fe基无定形金属粉末在上述温热成型中发生塑性变形，其占空系数为超过80％至99％以下。
当假定进行压粉成型的无定形金属粒子为近似真球时，压粉成型体中的占空系数超过80％，可以认为无定形金属粒子的至少一部分发生塑性变形。还有，该占空系数，从压粉磁芯的磁特性及机械特性的观点考虑，更优选82％以上，尤其优选85％以上。
本发明，在上述的压粉磁芯(I)中，可以增加下列改良或变更。
(i)上述Fe基无定形金属的结晶化温度Tx在823K以下，上述树脂粘合剂的熔点Tm在533K以上。
(ii)上述Fe基无定形金属为Fe-Si-B(铁－硅－硼)系无定形金属，上述树脂粘合剂为聚醚醚酮、聚苯硫醚及聚酰胺66的任何一种。
(II)按照本发明又一实施方案，提供电感元件，其是采用压粉磁芯的电感元件，上述压粉磁芯的至少一部分为上述本发明涉及的压粉磁芯。
本发明，在上述电感元件(II)中，可以增加下列改良或变更。
(iii)上述电感元件为电抗器或扼流圈。
(III)按照本发明的另一实施方案，提供旋转电机，其是采用压粉磁芯的旋转电机，上述压粉磁芯的至少一部分为上述本发明涉及的压粉磁芯。
本发明，在上述旋转电机(III)中，可增加下列改良或变更。
(iv)上述压粉磁芯为定子芯及/或转子芯。
(IV)按照本发明的再一实施方案，提供压粉磁芯的制造方法，其是以Fe基无定形金属粉末与树脂粘合剂作为主体的压粉磁芯的制造方法，该方法具有：树脂被覆工序，在上述Fe基无定形金属粉末的粒子表面上被覆上述树脂粘合剂；温热成型工序，对被覆了上述树脂粘合剂的上述Fe基无定形金属粉末，在规定的温度、压力形成成型体；以及应变松弛热处理工序，使上述成型体中的上述Fe基无定形金属粉末中蓄积的应变产生松弛。上述Fe基无定形金属的结晶化温度Tx(K，开氏温度)与上述树脂粘合剂的熔点Tm(K)的关系为“Tm/Tx≧0.70”，上述温热成型工序中的上述规定温度为超过上述结晶化温度的0.75至上述结晶化温度的0.95以下，上述规定的压力为500MPa以上1000MPa以下，上述成型体中的上述Fe基无定形金属粉末的占空系数为超过80％至99％以下。还有，该占空系数更优选82％以上，尤其优选85％以上。
本发明在上述压粉磁芯的制造方法(IV)中，可以增加下列改良或变更。
(v)上述Fe基无定形金属为Fe-Si-B系无定形金属，上述树脂粘合剂为聚醚醚酮、聚苯硫醚及聚酰胺66的任何一种。
(vi)上述温热成型工序及/或上述应变松弛热处理工序中的加热为微波加热。
发明效果
按照本发明，由于在采用了磁特性优良的Fe基无定形金属粉末的基础上，在压粉成型时，通过边保持Fe基无定形金属的粉末粒子间的绝缘，边使该粉末粒子塑性变形，因此能够实现比原来更高的密度(例如，无定形金属的占空系数超过80％)。其结果是能够提供具有优良的磁特性与高的机械强度的压粉磁芯。另外，能够提供以低本制造这种压粉磁芯的方法。另外，通过采用该压粉磁芯，能够提供满足环保制品部件要求的电感元件及旋转电机。
附图说明
图1为表示本发明涉及的电感元件之一例(扼流圈)的立体模拟图。
图2为表示本发明涉及的电感元件又一例(电抗器)的立体模拟图。
图3A为温热成型工序(成型温度533K)中的时间-温度曲线图及时间-成型压力曲线图。
图3B为温热成型工序(成型温度693K)中的时间-温度曲线图及时间-成型压力曲线图。
图4A为显示使用的Fe基无定形金属粉末(温热成型前)的SEM观察图像。
图4B为显示制作的压粉磁芯的断面组织之一例的SEM观察图像。
图5为表示实验1的压粉磁芯中Fe基无定形金属的占空系数与成型温度的关系的图。
具体实施方式
(本发明的基本思想)
球体的填充率，当该球体为不变形的真球时，即使最佳控制球径分布，理论上限仍仅达78％左右。为了提高压粉磁芯中无定形金属的占空系数(相对密度)，原理上希望使无定形金属粒子自身发生塑性变形，提高无定形金属粒子的填充率(占空系数)。
无定形金属粒子，通过在接近结晶化温度(Tx)的附近的温度区域进行压粉成型，有可能发生塑性变形。例如JP 2002-184616A提出，把金属玻璃合金的粉末(球状粒子)与粘合剂与润滑剂的混合物加热至规定的温度进行压缩成型。按照JP 2002-184616A，通过添加规定量的润滑剂与不添加润滑剂时相比，可使压粉磁芯的密度上升。
但是，考虑到当该密度换算为金属玻璃合金的占空系数(相对密度)时不足80％，可以认为金属玻璃合金的粉末粒子自身没发生塑性变形(可以认为，如果金属玻璃合金的粉末粒子发生了充分的塑性变形时，相对密度大大超过真球的理论填充率)。换言之，JP 2002-184616A的结果显示，压粉磁芯中无定形金属粒子难以发生塑性变形。
另一方面，在压粉磁芯中，为了降低涡电流损失，压粉成型的各粒子必需电绝缘。因此，使无定形金属粒子表面上形成兼有粒子间的润滑与电绝缘的层，进行压粉成型。
一般情况下，树脂粘合剂(例如，环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸系树脂)，即使形成薄的被膜也有优良的润滑性、电绝缘性，具有无定形金属粒子以外的物体体积达到最小的优点，但从耐热性的观点考虑，具有制约温热压制温度的弱点(换言之，由于温热压制温度不能充分提高，无定形金属粒子难以发生塑性变形)。无机粘合剂(例如，氧化物粉末)，由于耐热性优良，具有可使温热压制温度充分高的优点，但必需具有确保润滑性、电绝缘性的某种程度的厚度，从无定形金属粒子的占空系数提高的观点考虑，存在弱点。即，在现有技术中，未发现满足全部要件(占空系数、润滑性、电绝缘性)的解决方法。
因此，本发明人等，对通过采用磁特性优良的Fe基无定形金属粉末，使压粉磁芯比以往高密度化，并且，压粉成型后也确保粉末粒子间的电绝缘的方法进行了悉心探讨。其结果发现，选择Fe基无定形金属与树脂粘合剂，以使Fe基无定形金属的结晶化温度Tx(K，开氏温度)与树脂粘合剂的熔点Tm(K)的关系Tm/Tx达到规定值以上(Tm/Tx≧0.70)，可以控制温热压制温度。本发明基于该见解而完成。
以下，按照制造顺序详细地说明本发明涉及的实施方案。但是，本发明不限于这里列举的实施方案，在不偏离发明的技术思想范围内可加以适当组合或改良。
(压粉磁芯及其制造方法)
如上所述，本发明涉及的压粉磁芯，选择Fe基无定形金属及树脂粘合剂，以使Fe基无定形金属的结晶化温度Tx(K)与树脂粘合剂的熔点Tm(K)的关系达到“Tm/Tx≧0.70”。还有，本发明中的无定形金属，定义为包含表述为“金属玻璃”的无定形材料。
一般情况下，Fe基无定形金属的结晶化温度Tx在723～1023K左右(450～750℃左右)的范围，可进行塑性加工的软化点为约573～873K(约300～600℃)的范围。软化点依赖于结晶化温度Tx，多数为此结晶化温度Tx低100～130K的温度。即，结晶化温度Tx愈低的Fe基无定形金属，愈可在低温进行塑性加工。例如，结晶化温度Tx为723K的Fe基无定形金属，可于593～623K左右进行塑性加工，结晶化温度Tx为1023K的Fe基无定形金属，可于893～923K左右进行塑性加工。
当Fe基无定形金属与树脂粘合剂的组合存在“Tm/Tx≧0.70”的关系时，在压粉磁芯的成型加工温度，树脂粘合剂不发生热老化，Fe基无定形金属粒子可发生塑性变形。其结果，得到了具有优良的磁特性与高的机械强度的压粉磁芯。当Fe基无定形金属与树脂粘合剂的组合存在“Tm/Tx＜0.70”的关系时，Fe基无定形金属粒子的塑性变形与树脂粘合剂的热老化防止难以达到两全。还有，当考虑树脂粘合剂的熔点时，可以认为“Tm/Tx”的上限在0.85左右。
当压粉磁芯中的无定形金属粒子间电绝缘的树脂粘合剂发生热老化时，由于压粉磁芯的涡电流损失显著增大，选择的Fe基无定形金属在尽可能的低温可发生塑性变形的结晶化温度Tx低的无定形金属材料是优选的。例如，Fe基无定形金属的结晶化温度Tx优选823K以下，更优选743K以下。作为这样的Fe基无定形金属，因Fe-Si-B系具有优良的磁特性(高的饱和磁通密度、高的导磁系数、非常低的铁损)，是特别优选的，例如，可以使用Fe-Si-B-Cr-C无定形金属、Fe-Si-B-Co无定形金属、Fe-Si-B-Cu-Nb无定形金属。更具体地可以优选使用2605HB1(Metglas,Inc.制，Tx＝739K)的破碎粉末或相同组成的雾化粉末、2605SA1(Metglas,Inc.制，Tx＝763K)的破碎粉末或相同组成的雾化粉末、或KUAMET(注册商标，Epson Atmix株式会社，Tx＝813K)。
对Fe基无定形金属的粉末粒径未作特别限定，作为压粉磁芯用途，优选平均粒径10μm以上200μm以下。
选择的树脂粘合剂，为使在压粉磁芯的成型加工温度下不发生热老化，优选具有高的耐热性。作为这样的树脂粘合剂，例如，优选采用聚醚醚酮(PEEK、Tm＝613K)、聚苯硫醚(PPS、Tm＝563K)或聚酰胺66(PA66、Tm＝538K)。特别是PEEK为高耐热性，并且，显示优良的滑动特性与机械强度而优选。
作为制造方法，首先，把选择的Fe基无定形金属粉末与树脂粘合剂混合，在Fe基无定形金属粉末的粒子表面上进行被覆树脂粘合剂的树脂被覆工序。Fe基无定形金属粉末与树脂粘合剂的混合体积比优选“85:15”～“99:1”。当树脂粘合剂的体积比超过15体积％时，阻碍Fe基无定形金属粒子的塑性变形，压粉磁芯不能充分地高密度化，有时得不到磁特性提高效果。当树脂粘合剂的体积比低于1体积％时，树脂粘合剂过少，有时无定形金属粒子间的电绝缘变得困难。
对混合、树脂被覆方法未作特别限定，可以采用公知的方法(例如，机械混合法)。
其次，对被覆了树脂粘合剂的Fe基无定形金属粉末，进行在规定的温度、压力下热压，形成成型体的温热成型工序。本发明的温热成型工序，由升温前加压，升温保持后除荷冷却的工序构成。
成型温度T优选“0.75Tx＜T≦0.95Tx”。如上所述，通过对无定形金属于接近结晶化温度(Tx)的附近的温度区域施加应力，有可能发生塑性变形。因此，对上述2605HB1及2605SA1进行高温拉伸试验。
高温拉伸试验，按如下进行。首先，对事先准备的无定形金属带(厚度0.025mm)实施放电加工，切成哑铃形状(平行部尺寸50mm×12.5mm×0.025mm)的试验片。作为高温拉伸试验条件，采用万能试验机(株式会社岛津制作所制)，于大气环境气氛中，将目标温度设为室温～693K的范围，到达目标温度后，于5min内开始拉伸(十字头速度为5mm/min)。
高温拉伸试验的结果是，各试验片从“0.75Tx”的温度附近开始塑性变形。从该高温拉伸试验的结果可以认为，当成型温度T为“T≦0.75Tx”时，Fe基无定形金属粒子难以塑性变形。另一方面，当成型温度T变为“0.95Tx＜T”时，一部分Fe基无定形金属粒子开始结晶化。另外，成型温度T优选为树脂粘合剂的熔点之下的温度(例如，Tm－10K)以上而低于热分解的温度。
成型加工时的加热方法未作特别限定，可采用公知的方法，采用300MHz～300GHz的电磁波进行微波加热是更优选的。无定形金属粒子主要在粒子的表面区域发生塑性变形。微波加热，由于Fe基无定形金属的各粒子的表面区域可同时且优先加热，对缩短升温时间有贡献(即降低制造成本)。另外，与辐射加热相比，可以抑制树脂粘合剂的过热(向树脂粘合剂的过度放热)。
成型压力优选500MPa以上1000MPa以下。当成型压力低于500MPa时，Fe基无定形金属粒子的塑性变形变得不充分。当成型压力超过1000MPa时，压力机成型装置与金属模具的成本加大。
作为温热成型工序的环境气氛，非氧化性环境气氛(实质上是氧气非常少的环境气氛，例如，氮气中、氩气中)是优选的。
其次，进行应变松弛热处理工序，使成型体中的Fe基无定形金属粉末中蓄积的应变松弛。对本工序的加热方法也未作特别限定，可以采用公知的方法，但采用与上述同样的微波加热法是更优选的。还有，应变松弛热处理工序的热处理温度、时间，只要Fe基无定形金属粒子不发生结晶化即可而未作特别限定。另外，作为应变松弛热处理工序的环境气氛，既可以是非氧化性环境气氛也可以在大气中。
采用以上的制造顺序可以得到本发明涉及的压粉磁芯。
(电感元件、旋转电机)
通过采用上述本发明涉及的压粉磁芯，可以提供比以往小型化、高效率化的电感元件及旋转电机。图1为表示本发明涉及的电感元件之一例(扼流圈)的立体模拟图。图2为表示本发明涉及的电感元件又一例(电抗器)的立体模拟图。
如图1所示，本发明涉及的扼流圈10是在本发明的压粉磁芯11上卷绕导线12而得到的，导线12的两端形成端子13。压粉磁芯11形成环状(所谓跑道状)的连续体，其断面形状可以是方形也可以是圆形。扼流圈10，例如，可作为家电等的升压电路。
如图2所示，本发明涉及的电抗器20是在本发明的压粉磁芯21上卷绕导线12而得到的，导线12的两端形成端子13。压粉磁芯21为环状，形成2个直线构件22与2个U字构件23连结的结构。构件的连结、固定，既可采用粘合剂(例如，树脂系粘合剂)进行，也可用机械夹具(例如，型套)进行。电抗器20，例如，可用作混合型动力汽车或太阳光发电的升压电路。
压粉磁芯21，可全部(直线构件22及U字构件23)采用本发明的压粉磁芯，为了调整导磁系数，也可以直线构件22采用本发明的压粉磁芯，而U字构件23采用现有的压粉磁芯(例如，Fe-Si系压粉磁芯、Fe-Al-Si系压粉磁芯)。换言之，本发明涉及的电感元件，其一部分采用本发明的压粉磁芯即可。
另外，已知旋转电机(例如，马达)中的定子或转子的铁芯的磁特性对旋转电机的效率有大的影响。本发明涉及的压粉磁芯，由于具有优良的磁特性与高的机械强度，能够成型为所希望形状的定子芯或转子芯。即，作为旋转电机的定子芯或转子芯，通过采用本发明的压粉磁芯，可以使旋转电机达到小型化、高效率化。
实施例
以下给出具体的实施例，更详细地说明本发明的内容。但是，以下的实施例为显示本发明内容的具体例子，本发明不限定于这些实施例。
[实验1]
(压粉磁芯的制作)
作为Fe基无定形金属粉末，准备具有相当于Metglas,Inc.制造的2605HB1无定形带的组成、以水雾化法制作的Fe-Si-B系无定形金属粉末(结晶化温度Tx＝739K)。将该无定形金属粉末用筛网进行分级，取粒径100μm以下的粉末供给实验。其次，作为树脂粘合剂，准备聚醚醚酮(PEEK，熔点Tm＝613K)，添加无定形金属粉末，使达到10体积％，用实验室喷射研磨装置(Brabender社制，型号：W50EHT)进行混炼。把得到的混炼粉(通过混炼而发生凝集)用乳钵加以粉碎，制成平均粒径0.5mm以下的粒子。
取该粉碎粒子1.5g放入硬质合金制的模具(外径13mm、内径8mm)内，用热压装置(株式会社东京真空制，型号：GP-2300)进行温热成型工序。温热成型工序中的时间-温度曲线图及时间-成型压力曲线图示于图3A～图3B。如图3A～图3B所示，在升温前施加负荷，使成型压力为800MPa，用60分钟升温至规定的成型温度，升温后保持20分钟立即除去负荷。成型温度为533～693K，环境气氛为氮气。
对得到的成型体(外径13mm、内径8mm、厚度3mm的圆环小片)，进行应变松弛热处理工序(大气中673K保持1小时)，得到压粉磁芯。另外，准备市售的Fe基无定形金属压粉磁芯作为比较试样。
(压粉磁芯的特性评价)
(1)Fe基无定形金属的占空系数评价
用扫描型电子显微镜(SEM，株式会社日立制作所制，型号：S-2380N)观察制作的压粉磁芯的断面组织，算出Fe基无定形金属的占空系数。Fe基无定形金属的占空系数的计算采用下式。结果示于下表1。
“Fe基无定形金属的占空系数(％)＝(视野中占有的Fe基无定形金属的面积)/(视野的面积)×100”
还有，“视野的面积”为显微镜(例如，扫描型电子显微镜或光学显微镜)的1视野的观察图像的全部面积，希望调整为含Fe基无定形金属粒子100～300个左右的面积(放大倍数为200～500倍左右)。另外，“Fe基无定形金属的面积”，例如，可通过图像解析该观察图像求出。
图4A为表示使用的Fe基无定形金属粉末(温热成型前)的SEM观察图像，图4B为表示制作的压粉磁芯的断面组织之一例的SEM观察图像。如图4A所示，已判明温热成型前的Fe基无定形金属粉末的各个粒子为所谓球状粒子(不限于真球，也可含有近圆形的椭圆体等。表面的大部分是向外的凸状曲面所构成的粒子)。反之，如图4B所示，本发明涉及的压粉磁芯(例如，Fe基无定形金属的占空系数在85％以上)，可明确观察到原本球状的无定形金属粒子发生塑性变形的样子(存在使大致一定厚度的树脂粘合剂介入之间，相邻的2个金属粒子界面成为平行的区域的样子)。另外，压粉磁芯中已观察到空隙的残存。
通过SEM观察的无定形金属粒子有无塑性变形，一并记入下表1中。还有，当观察到发生塑性变形时，对无定形金属粒子的占空系数超过80％的试样，用“有”表示，而在观察的范围内未确认塑性变形的试样，用“无”表示。
(2)机械强度的评价
评价制作的压粉磁芯的机械强度。本发明中测定作为机械强度指标的压环强度。压环强度的测定，按照烧结轴承－压环强度试验法(JIS Z2507)进行。压环强度用“K＝F(D-e)/(L·e2)”表示。K为压环强度(单位：MPa)、F为破坏时的最大荷重(单位：N)、L为圆环小片的厚度(单位：mm)、D为圆环小片的外径(单位：mm)、e为圆环小片的外径/内径差(单位：mm)。结果示于下表1。
(3)磁特性的评价
评价制作的压粉磁芯的磁特性。本实验中作为磁特性的指标，测定施加一定外部磁场时的磁通密度。磁通密度的测定采用试样振动型磁力计(VSM)来进行，施加磁场10000Oe(约795800A/m)的磁通密度用“B100”(单位：T)表示。结果一并示于下表1。
表1实验1的压粉磁芯的参数与该压粉磁芯的特性
图5为表示实验1的压粉磁芯中Fe基无定形金属占空系数与成型温度的关系图。如图5、表1所示，可以确认，Fe基无定形金属粉末的占空系数伴随着成型温度的上升而增大，在约563K以上的成型温度，可以得到所希望的高密度化(占空系数超过80％)，在约603K以上的成型温度，可以得到更希望的高密度化(占空系数85％以上)。另外，该占空系数，在PEEK的熔点613K达最大，当超过该熔点时，尽管稍微减少，但直到成型温度693K，仍得到大致一定的值。
原来的无定形金属压粉磁芯(市售品)，占空系数为约70％，压环强度为10～20MPa左右，磁通密度(B100)为0.4T左右，铁损(W1/10k)为100kW/m3左右。还有，关于铁损，如下所述。
对市售品的压粉磁芯，如表1所示，采用相当2605HB1组成的水雾化粉末与PEEK、已确认无定形金属粉末的塑性变形、且占空系数超过80％的压粉磁芯(相当于本发明的实施例)与该市售品压粉磁芯相比，证明压环强度提高约2.5倍以上，磁通密度(B100)提高约1.5倍以上。还有，未确认无定形金属粉末的塑性变形的试样(相当于本发明的比较例)，比市售品的特性更高，但其程度小，未达到所期待的水平。
[实验2]
(压粉磁芯的制作)
作为Fe基无定形金属粉末，准备具有相当2605HB1无定形带的组成、以水雾化法制作的Fe-Si-B系无定形金属粉末(结晶化温度Tx＝739K)以及KUAMET(注册商标，Epson Atmix株式会社制，结晶化温度Tx＝813K)。把该无定形金属粉末采用筛网进行分级，取粒径100μm以下的粉末供给实验。作为树脂粘合剂，准备PEEK(熔点Tm＝613K)、聚苯硫醚(PPS，熔点Tm＝563K)以及聚酰胺66(PA66，熔点Tm＝538K)。除此以外，与实验1同样进行，制作压粉磁芯。
还有，作为Fe基无定形金属，采用相当2605HB1组成的水雾化粉末，成型温度为613～693K，压粉成型后的应变松弛热处理于大气中673K保持1小时。作为Fe基无定形金属，采用KUAMET(注册商标)，成型温度为693～773K，压粉成型后的应变松弛热处理于大气中698K保持3小时。压粉磁芯的参数示于下表2。
(压粉磁芯的特性评价)
对制作的实验2的压粉磁芯，与实验1同样，进行Fe基无定形金属占空系数的评价及机械强度的评价。关于磁性评价，在本实验中测定铁损。铁损的测定，采用B-H分析器(岩通计测株式会社制)来进行，0.1T中、10kHz的铁损用“W1/10k”(单位：kW/m3)表示。结果一并示于表2。
另外，作为综合评价，“占空系数超过80％”、“压环强度超过20MPa”及“铁损低于100kW/m3”全部满足者评价为“合格”，全部不满足者评价为“不合格”。结果一并示于表2。
表2实验2的压粉磁芯的参数与该压粉磁芯的特性
如表2所示，由于实验2的温热成型条件的任何一种均为“T/Tx≧0.75”，全部试样的Fe基无定形金属占空系数均超过80％。当Tm/Tx处于本发明规定的范围内(Tm/Tx≧0.70)时，由于树脂粘合剂不发生热老化，Fe基无定形金属粒子可发生塑性变形，因此得到具有比市售品的压粉磁芯更优良磁特性与高机械强度的压粉磁芯，综合评价为“合格”(即，相当于本发明的实施例)。另一方面，当Tm/Tx处于本发明规定的范围外时，由于树脂粘合剂开始热老化，机械强度及/或磁特性均为市售品的压粉磁芯的同等以下，综合评价为“不合格”(即，相当于本发明的比较例)。
还有，KUAMET(注册商标)中的成型温度T＝773K为“T/Tx＝773/813＝0.9507···”，如将小数点后第3位四舍五入，则成为“T/Tx＝0.95”。另外，已发现树脂粘合剂具有比Fe基无定形金属高(约高1位数)的热膨张系数，因此在与成型温度上升的同时，Fe基无定形金属占空系数有降低的倾向。
更详细地说，可以确认，作为Fe基无定形金属，采用相当2605HB1组成的水雾化粉末时，任何一种树脂粘合剂均得到比市售品的压粉磁芯更优良的磁特性与更高的机械强度。
采用KUAMET(注册商标)作为Fe基无定形金属时，作为树脂粘合剂，如采用PEEK，可以确认得到比市售品的压粉磁芯更优良的磁性与更高的机械强度。这是由于PEEK的高耐热性(PEEK的热分解温度为约773K)所致。另外，还可见，采用PEEK的成型温度为773K的试样，由于接近热分解温度，与其他实施例相比，有压环强度降低，铁损增大的倾向。
另一方面，作为Fe基无定形金属采用KUAMET(注册商标)、作为树脂粘合剂采用PPS或PA66的试样，机械强度及/或磁特性成为与市售品的压粉磁芯的这些参数同等以下。这是由于PPS及PA66比PEEK的耐热性低，树脂粘合剂的热老化所致。还有，已可见伴随着树脂粘合剂的热解，树脂粘合剂的体积减少，这些试样伴随着成型温度的上升，Fe基无定形金属的占空系数有上升的倾向。
[实验3]
(压粉磁芯的制作)
将2605HB1无定形带的粉碎粉末(平均粒径100μm，75质量％)与AW2-08(Epson Atmix株式会社制，结晶化温度Tx＝813K，平均粒径6μm，25质量％)混合，以使Fe基无定形金属粉末的粒度分布成为二峰分布。作为树脂粘合剂采用PEEK，添加至该混合粉末中，使达到0.5～16体积％。温热成型工序的成型温度为673K。除此以外，与实验1同样操作，制作压粉磁芯。
还有，2605HB1的粉碎粉末是粉碎2605HB1无定形带(厚度25μm)所得，其平均粒径为粉碎粉末用电子显微镜观察时纵向长度的平均值。另外，本发明中，混合多种无定形金属粉末时，把混合的无定形金属粉末内的最低结晶化温度作为该混合粉末的结晶化温度Tx。同样地，混合多种树脂粘合剂时，把混合的树脂粘合剂内的最低熔点作为该混合粘合剂的熔点Tm。
即，实验3中，“Tm/Tx＝0.83”及“T/Tx＝0.91”。制作的压粉磁芯的其他参数示于下表3。
(压粉磁芯的特性评价)
对制作的实验3的压粉磁芯，与实施例1同样，进行Fe基无定形金属的占空系数评价及机械强度评价。关于磁特性评价，本实验中进行磁通密度评价及铁损评价两者。结果一并示于表3。
表3实验3的压粉磁芯的参数与该压粉磁芯的特性
如表3所示，把粒度不同的无定形金属粉末混合，将树脂粘合剂在1～15体积％范围进行混合，与实验1的成型温度为673K时进行比较，已确认占空系数更高(即，相当于本发明的实施例)。从该结果可以判明，将结晶化温度不同的多种Fe基无定形金属粉末混合时，结晶化温度最低的Fe基无定形金属发生塑性变形，能够达到高密度化。
更详细地说，PEEK的添加量为16体积％时，尽管铁损低，但Fe基无定形金属的占空系数在80％以下，其结果是磁通密度大大降低(相当于本发明的比较例)。另一方面，当PEEK添加量达到0.5体积％时，Fe基无定形金属的占空系数高，压环强度与磁通密度也高，但铁损大大上升(相当于本发明的比较例)。这可认为是由于树脂粘合剂的添加量过少，无定形金属粒子间的电绝缘不能充分确保，涡流损失增大所致。
[实验4]
在本实验中，作为温热成型工序后的应变松弛热处理方法，采用微波加热进行实验、评价。加热装置采用2.45GHz的单模式炉，在磁场中进行压粉磁芯的加热。微波的初始输出功率为0.7kW，作为Fe基无定形金属采用相当2605HB1组成的水雾化粉末，压粉磁芯的目标温度为673K，采用KUAMET(注册商标)时，压粉磁芯的目标温度为698K。保持时间为20分钟。温度的测定采用放射温度计(株式会Chino社制，型号：IR-CAI)进行。
实验的结果表明，任何一种试样均在微波照射的同时，可进行20～30℃/s的急速加热。另外，通过微波加热进行热处理时，即使保持20分钟，与辐射加热保持1～3小时同样，可使铁损下降。即，可以确认，以微波作为加热源的热处理与现有的辐射加热相比，处理时间缩短至1/3以下。
还有，上述实施例，是为了有助于本发明的理解而具体地进行说明，本发明不限于具备所说明的全部构成。例如，某实施例的构成一部分可用其他实施例的构成替换，另外，某实施例的构成中也可添加其他实施例的构成。另外，关于各实施例的构成的一部分，也可进行删除、其他构成的置换、其他构成的追加。

Claims (10)

1.压粉磁芯，所述压粉磁芯是以Fe基无定形金属的粉末与树脂粘合剂为主体，进行温热成型而成的，其特征在于，上述Fe基无定形金属的结晶化温度Tx(K)与上述树脂粘合剂的熔点Tm(K)的关系为Tm/Tx≧0.70，上述Fe基无定形金属粉末在上述温热成型时发生塑性变形，其占空系数为超过80％至99％以下。
2.按照权利要求1所述的压粉磁芯，其特征在于，上述Fe基无定形金属的结晶化温度Tx在823K以下，上述树脂粘合剂的熔点Tm在533K以上。
3.按照权利要求1所述的压粉磁芯，其特征在于，上述Fe基无定形金属为Fe-Si-B系无定形金属，上述树脂粘合剂为聚醚醚酮、聚苯硫醚及聚酰胺66的任何一种。
4.电感元件，其是采用压粉磁芯的电感元件，其特征在于，上述压粉磁芯的至少一部分为权利要求1～权利要求3的任一项所述的压粉磁芯。
5.按照权利要求4所述的电感元件，其特征在于，上述电感元件为电抗器或扼流圈。
6.旋转电机，其是采用压粉磁芯的旋转电机，其特征在于，上述压粉磁芯的至少一部分为权利要求1～权利要求3的任一项所述的压粉磁芯。
7.按照权利要求6所述的旋转电机，其特征在于，上述压粉磁芯为定子芯及/或转子芯。
8.压粉磁芯的制造方法，其是以Fe基无定形金属的粉末与树脂粘合剂作为主体的压粉磁芯的制造方法，该方法具有：树脂被覆工序，在上述Fe基无定形金属粉末的粒子表面上被覆上述树脂粘合剂；温热成型工序，对被覆了上述树脂粘合剂的上述Fe基无定形金属粉末，在规定的温度、压力下形成成型体；以及应变松弛热处理工序，使上述成型体中的上述Fe基无定形金属粉末中蓄积的应变进行松弛；上述Fe基无定形金属的结晶化温度Tx(K)与上述树脂粘合剂的熔点Tm(K)的关系为“Tm/Tx≧0.70”，上述温热成型工序中的上述规定的温度为超过上述结晶化温度的0.75至上述结晶化温度的0.95以下，上述规定的压力为500MPa以上1000MPa以下，上述成型体中的上述Fe基无定形金属粉末的占空系数为超过80％至99％以下。
9.按照权利要求8所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，上述Fe基无定形金属为Fe-Si-B系无定形金属，上述树脂粘合剂为聚醚醚酮、聚苯硫醚及聚酰胺66的任一种。
10.按照权利要求8或权利要求9所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，上述温热成型工序及/或上述应变松弛热处理工序中的加热是通过微波加热来进行。
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