JP6506854B2 - 圧粉コアの製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、圧粉コアの製造方法に関する。
優れた磁気特性を有する軟磁性材料として、アモルファス相を有するFe基合金組成物が注目されている。
アモルファス相を有するFe基合金組成物からなる軟磁性粉末(本明細書において「アモルファス軟磁性粉末」ともいう。)は、結晶質のFe基合金組成物(Fe−Si系合金、Fe−Si−Al系合金などが例示される。)からなる軟磁性粉末に比べて硬質である。このため、アモルファス軟磁性粉末を含む材料を加圧成形しても、常温ではアモルファス軟磁性粉末は変形しにくく、充填率の高い成形製造物を形成することが困難である。充填率が高くない成形製造物から形成される圧粉コアでは、これに巻き線をしてインダクタを形成しても、十分に高い透磁率を得ることができない。
そこで、アモルファス軟磁性粉末のガラス転移温度近傍に加熱しながら加圧成形する熱プレス成形を行うことで、成形中にアモルファス軟磁性粉末が軟化して、成形製造物の充填率を高めることが可能であることが知られている(特許文献1など)。
特開2015−84353号公報
上記のように、アモルファス軟磁性粉末を含む材料を熱プレス成形することにより成形製造物の充填率を高めることが可能であるが、アモルファス軟磁性粉末のアモルファス相が準安定相であることから、熱プレス成形などの製造工程における加熱温度を適切に管理しないとアモルファス相が結晶化してしまう。アモルファス相が結晶化すると、成形製造物から得られた圧粉コアの磁気特性の劣化、特に損失の増大が懸念される。こうしたアモルファス相の結晶化は、Fe基合金組成物におけるアモルファス化元素(B,P,Si,Cなどが例示される。)の含有量が少ない場合に顕著である。
本発明は、Fe基合金組成物におけるFe含有量が79.5原子%以上であってアモルファス化元素の含有量が少ない場合であっても、軟磁性粉末におけるアモルファス相の結晶化に基づく不具合が生じにくい圧粉コアの製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決すべく本発明者らが検討した結果、Fe基合金組成物におけるFe含有量が79.5原子%以上の場合には、Fe含有量が1原子%程度の狭い範囲ごとに製造工程における加熱条件を設定することが、軟磁性粉末におけるアモルファス相の結晶化を抑制する観点から好ましいとの新たな知見を得た。
上記の知見に基づき完成された本発明は、一態様において、組成式がFeSi(ただし、a+b+c+d+e=100原子%)で表され、Xは任意添加元素であって、Co,Ni,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Re,白金族元素,Au,Ag,Cu,Zn,In,Sn,As,Sb,Bi,S,Y,N,O,Cおよび希土類元素からなる群から選ばれる1種または2種以上からなり、下記の組成条件を満たすFe基合金組成物からなる軟磁性粉末を含む圧粉コアの製造方法であって、
79.5原子%≦a≦80.5原子%、
1.8原子%≦b≦6×α原子%、
0.5原子%≦c≦13.5×α原子%、
4.5原子%≦d≦14×α原子%、
0原子%≦e≦(1−α)×(b+c+d)、かつ
0.8≦α≦1.0
前記軟磁性粉末とバインダーとを含む混合粉末体を熱プレス成形する成形工程、および前記成形工程により得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を備え、前記成形工程では、加圧力が400MPa以上、雰囲気が不活性雰囲気、かつ加圧時の温度が465℃以上520℃以下であり、前記アニール工程では、雰囲気が不活性雰囲気、かつアニール温度が390℃以上430℃以下であることを特徴とする圧粉コアの製造方法である。
Fe基合金組成物におけるFe含有量が79.5原子%以上80.5原子%以下であって、アモルファス化元素であるSi,B,Pが上記の範囲である場合には、成形工程における加圧時の温度を上記の範囲(465℃以上520℃以下)として、この温度範囲よりも低めの温度範囲にアニール工程におけるアニール温度を設定することにより、熱プレス成形における加圧力が400MPa以上の高圧であっても、鉄損が低い圧粉コアを製造することができる。
本発明は、他の一態様において、組成式がFeSi(ただし、a+b+c+d+e=100原子%)で表され、Xは任意添加元素であって、Co,Ni,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Re,白金族元素,Au,Ag,Cu,Zn,In,Sn,As,Sb,Bi,S,Y,N,O,Cおよび希土類元素からなる群から選ばれる1種または2種以上からなり、下記の組成を満たすFe基合金組成物からなる軟磁性粉末を含む圧粉コアの製造方法であって、
80.5原子%≦a≦81.5原子%、
1原子%≦b≦4.8×α原子%、
4.3原子%≦c≦12×α原子%、
6.5原子%≦d≦11×α原子%、
0原子%≦e≦(1−α)×(b+c+d)、かつ
0.8≦α≦1.0
前記軟磁性粉末とバインダーとを含む混合粉末体を熱プレス成形する成形工程、および前記成形工程により得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を備え、前記成形工程では、加圧力が400MPa以上、雰囲気が不活性雰囲気、かつ加圧時の温度が440℃以上490℃以下であり、前記アニール工程では、雰囲気が不活性雰囲気、かつアニール温度が370℃以上420℃以下であることを特徴とする圧粉コアの製造方法である。
Fe基合金組成物におけるFe含有量が80.5原子%以上81.5原子%以下であって、アモルファス化元素であるSi,B,Pが上記の範囲である場合には、成形工程における加圧時の温度を上記の範囲(440℃以上490℃以下)として、この温度範囲よりも低めの温度範囲にアニール工程におけるアニール温度を設定することにより、熱プレス成形における加圧力が400MPa以上の高圧であっても、鉄損が低い圧粉コアを製造することができる。
本発明は、別の一態様において、組成式がFeSi(ただし、a+b+c+d+e=100原子%)で表され、Xは任意添加元素であって、Co,Ni,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Re,白金族元素,Au,Ag,Cu,Zn,In,Sn,As,Sb,Bi,S,Y,N,O,Cおよび希土類元素からなる群から選ばれる1種または2種以上からなり、下記の組成を満たすFe基合金組成物からなる軟磁性粉末を含む圧粉コアの製造方法であって、
80.5原子%≦a≦81.5原子%、
1原子%≦b≦2.8×α原子%、
2.8原子%≦c≦8×α原子%、
11原子%≦d≦14.5×α原子%、
0原子%≦e≦(1−α)×(b+c+d)、かつ
0.8≦α≦1.0
前記軟磁性粉末とバインダーとを含む混合粉末体を熱プレス成形する成形工程、および前記成形工程により得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を備え、前記成形工程では、加圧力が400MPa以上、雰囲気が不活性雰囲気、かつ加圧時の温度が440℃以上490℃以下であり、前記アニール工程では、雰囲気が不活性雰囲気、かつアニール温度が370℃以上420℃以下であることを特徴とする圧粉コアの製造方法である。
Fe基合金組成物におけるFe含有量が80.5原子%以上81.5原子%以下であって、アモルファス化元素であるSi,B,Pが上記の範囲である場合には、成形工程における加圧時の温度を上記の範囲(440℃以上490℃以下)として、この温度範囲よりも低めの温度範囲にアニール工程におけるアニール温度を設定することにより、熱プレス成形における加圧力が400MPa以上の高圧であっても、鉄損が低い圧粉コアを製造することができる。
上記の各態様に係る圧粉コアの製造方法は、前記Fe基合金組成物の溶湯からアトマイズ法により前記軟磁性粉末を得るアトマイズ工程をさらに備えていてもよい。Fe基合金組成物の溶湯を回転するロール上に供給して薄帯を形成した後これを粉砕することによって磁性粉末を得る場合との対比で、溶湯を気体や液体で粒状化しつつ冷却するアトマイズ法は、磁性粉末の形状制御性に優れるが、溶湯の冷却速度が低いため、一般的に、Fe基合金組成物におけるFe含有量が高い場合にはアモルファス相が得られにくい。しかしながら、上記の各態様に係る圧粉コアの製造方法におけるFe基合金組成物は、アモルファス化元素の含有量バランスが適切に設定されているため、Fe含有量が79.5原子%以上であってもアモルファス相を主相とする軟磁性粉末を得ることができる。
上記の各態様に係る圧粉コアの製造方法は、前記アトマイズ工程で得られた前記軟磁性粉末を分級する分級工程をさらに備えていてもよい。分級工程により、軟磁性粉末の直径を、75μm以下とすることが好ましく、53μm以下とすることがより好ましく、38μm以下とすることが特に好ましい。
上記の各態様に係る圧粉コアの製造方法は、前記軟磁性粉末に表面絶縁処理を行う絶縁工程を前記成形工程の前に備えていてもよい。この場合において、前記成形工程において熱プレス成形される前記混合粉末体は前記絶縁工程を経た軟磁性粉末を含むことが好ましい。軟磁性粉末が表面絶縁処理を受けていることにより、熱プレス成形により変形しつつ近接する軟磁性粉末同士の絶縁をより安定的に確保することができる。
上記の各態様に係る圧粉コアの製造方法において、前記バインダーは有機系材料を含有してもよい。有機系材料は成形工程やアニール工程の際に適切に変形・変性するため、成形製造物を構成する軟磁性粉末の集合体の保持および近接する軟磁性粉末間の絶縁が容易に実現される。
上記の各態様に係る圧粉コアの製造方法の前記成形工程において、前記加圧時の温度に到達するまでの昇温速度が100℃/分以上であることが好ましい。昇温速度が高いことは、作業性を向上させるのみならず、アモルファス相が結晶化する可能性をより安定的に低減させるため、好ましい。
本発明によれば、Fe基合金組成物におけるFe含有量が79.5原子%以上であってアモルファス化元素の含有量が少ないにもかかわらず、アモルファス相の結晶化に基づく不具合が生じにくい圧粉コアの製造方法が提供される。
ガスアトマイズ法による合金粉末の製造に好適に用いられる高圧ガス噴霧装置の一例を示す断面模式図である。 本発明の一実施形態に係る圧粉コアの形状を概念的に示す斜視図である。 本発明の一実施形態に係る圧粉コアを備える電子部品であるトロイダルコイルの形状を概念的に示す斜視図である。 本発明の別の一実施形態に係る圧粉コアを備える電子部品であるインダクタンス素子の全体構成を一部透視して示す斜視図である。 図4に示すインダクタンス素子を実装基板上に実装した状態を示す部分正面図である。 実施例1の結果を示すグラフである。 実施例2の結果を示すグラフである。
以下、本発明の実施形態について詳しく説明する。
(第1の実施形態)
本発明の第1の実施形態に係る圧粉コアの製造方法における原料の一つであるFe基合金組成物の組成は、組成式がFeSi(ただし、a+b+c+d+e=100原子%)で表され、下記式を満たす。Xは任意添加元素であって、Co,Ni,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Re,白金族元素,Au,Ag,Cu,Zn,In,Sn,As,Sb,Bi,S,Y,N,O,Cおよび希土類元素からなる群から選ばれる1種または2種以上からなる。
79.5原子%≦a≦80.5原子%、
1.8原子%≦b≦6×α原子%、
0.5原子%≦c≦13.5×α原子%、
4.5原子%≦d≦14×α原子%、
0原子%≦e≦(1−α)×(b+c+d)、かつ
0.8≦α≦1.0
以下、各成分元素について説明する。本発明の第1の実施形態に係るFe基合金組成物は、下記の成分以外に、不可避的不純物を含有していてもよい。
(1)Si:1.8原子%以上6原子%以下
Siは、Fe基合金組成物の熱的安定性を高め、優れたアモルファス形成能を有する。しかしながら、Fe基合金組成物内にSiを過度に添加すると、逆に軟磁性材料中にアモルファス相が形成されることを困難とし、軟磁性材料の磁気特性を低下させる傾向を示すこともある。したがって、Fe基合金組成物におけるSiの添加量は、1.8原子%以上6原子%以下とされる。磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることをより安定的に実現させる観点から、Fe基合金組成物におけるSiの添加量を、2.5原子%以上5.5原子%以下とすることが好ましく、3原子%以上5原子%以下とすることがより好ましい。
Siの添加量のFeの含有量に対する比率は0.038以上0.063以下であること、すなわち、上記組成式に基づけば0.038≦a/b≦0.063であることが好ましい。Siの添加量とFeの含有量とが上記の関係を満たすことにより、磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることがより安定的に実現される。
(2)B:0.5原子%以上13.5原子%以下
Bは優れたアモルファス形成能を有する。しかしながら、Fe基合金組成物内にBを過度に添加させると、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料の第1結晶化温度Tx1(単位:℃)と第2結晶化温度中Tx2(単位:℃、Tx1<Tx2)の温度差ΔT(=Tx2−Tx1、単位:℃)が小さくなる傾向がみられる場合があり、この場合には、軟磁性材料の熱処理条件範囲が狭くなったり、熱処理後の軟磁性材料の組織の均一性が低下しやすくなったりする。したがって、Fe基合金組成物におけるBの添加量は、0.5原子%以上13.5原子%以下とされる。ΔTを適切な大きさに確保しつつアモルファス形成能を適切に発揮させる観点から、Fe基合金組成物におけるBの添加量を、2原子%以上12原子%以下とすることが好ましく、3原子%以上11.4原子%以下とすることがより好ましい。
Bの添加量のPの添加量に対する比率は0.33以上2.0以下であること、すなわち、上記組成式に基づけば0.33≦c/d≦2.0であることが好ましい。Bの添加量とPの添加量とが上記の関係を満たすことにより、磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることがより安定的に実現される。
(3)P:4.5原子%以上14原子%以下
Pはアモルファス形成元素であり、Fe基合金組成物の主相をアモルファス相とすることに寄与する。また、Fe基合金組成物の融点Tm(単位:℃)を低下させることにも寄与する。Fe基合金組成物の融点Tmが低いことは、Fe基合金組成物の溶湯から軟磁性材料を製造する際の溶湯の粘度を低下させることが可能であることを意味する。したがって、ガスアトマイズ法のようなアトマイズプロセスを含む製造方法で粉末状の軟磁性材料を製造する際に、球状の粉末が得られやすくなる。しかしながら、Fe基合金組成物内にPを過度に添加すると、軟磁性材料の飽和磁束密度Bsが低下して、その磁気特性を低下させる傾向を示すこともある。さらに、一方、Fe基合金組成物内におけるP添加量が過大であると、軟磁性材料の脆性が促進される、キュリー温度Tc(単位:℃)が低下する、熱的安定性が低下する、アモルファス形成能が低下するといった現象がみられる可能性もある。したがって、Fe基合金組成物におけるPの添加量は、4.5原子%以上14原子%以下とされる。Fe基合金組成物にPを添加したことに基づく利益を享受することをより安定的に実現させる観点から、Fe基合金組成物におけるPの添加量を、5原子%以上13原子%以下とすることが好ましく、5.7原子%以上12原子%以下とすることがより好ましい。
(4)X:任意添加元素
本実施形態に係るFe基合金組成物は、上記の3添加元素(Si,B,P)に加えて、Co,Ni,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Re,白金族元素,Au,Ag,Cu,Zn,In,Sn,As,Sb,Bi,S,Y,N,O,Cおよび希土類元素からなる群から選ばれる1種または2種以上からなる任意添加元素Xを添加してもよい。任意添加元素Xは、上記の3添加元素(Si,B,P)の添加量の総和の一部を置き換えることにより添加すればよい。すなわち、下記式のように、Fe基合金組成物のFeの含有量を80.0±0.5原子%に固定して、主要な残部である3添加元素(Si,B,P)の添加量の総和の一部を置き換えて、上記の任意添加元素Xを添加すればよい。
e≦(1−α)×(b+c+d)、かつ
0.8≦α≦1.0
前述のように、本実施形態に係るFe基合金組成物の組成式は、FeSi(ただし、a+b+c+d+e=100原子%)で表される。
以下、任意添加元素Xのうち主要なものについて説明する。任意添加元素Xの添加量が過度に高い場合には、上記の3添加元素(Si,B,P)の添加量が相対的に低下して、これらの元素を添加したことに基づく利益を享受しにくくなることもある。任意添加元素Xの添加量の上限は、この点を考慮して設定される。
Coは、キュリー温度Tcを高めることや、飽和磁化Ms(単位:T)を高めることが可能である。したがって、Fe基合金組成物がCoを含有する場合には、Coの添加量を、0.5原子%以上とすることが好ましい。
Crは、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料に不動態化酸化皮膜を形成することが可能である。また、Fe基軟磁性合金から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることも可能である。したがって、Fe基合金組成物がCrを含有する場合には、Crの添加量を、0.5原子%以上とすることが好ましい。Fe基合金組成物がCrを含有する場合には、Crの添加量を2原子%以下とすることが好ましい。特に、Fe基軟磁性合金から軟磁性材料を形成するにあたり、水アトマイズ法を適用する場合には、形成された軟磁性体粉末の表面が酸化したり腐食されたりしやすいため、Fe基合金組成物はCrを含有することが好ましい。
Nbは、Crと同様に、Fe基軟磁性合金から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることができる。したがって、Fe基合金組成物がNbを含有する場合には、Nbの添加量を、0.5原子%以上とすることが好ましい。Fe基合金組成物がNbを含有する場合には、Nbの添加量を2原子%以下とすることが好ましい。
Niは、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることができる。したがって、Fe基合金組成物がNiを含有する場合には、Niの添加量を、0.5原子%以上とすることが好ましい。
Cuは、アモルファス形成能を有する。また、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料をナノ結晶含有材料とする場合には、Fe基合金組成物にCuを含有させることにより、軟磁性材料内にナノ結晶が生成しやすくなる。その一方で、Fe基合金組成物がCuを過度に含有すると、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料のアモルファス相が非均質となりやすい。このため、軟磁性材料を熱処理して軟磁性材料内にナノ結晶を適切に生成させることが困難となる場合もある。したがって、Fe基合金組成物がCuを含有する場合には、Cuの添加量を、0原子%以上0.4原子%以下とすることが好ましく、0.05原子%以上0.3原子%以下とすることがより好ましく、0.1原子%以上0.2原子%以下とすることが特に好ましい。
Cは、Fe基合金組成物の熱的安定性を高め、優れたアモルファス形成能を有する。したがって、Fe基合金組成物がCを含有する場合には、Cの添加量を、0.01原子%以上とすることが好ましく、0.1原子%以上とすることがより好ましい。
前述の3添加元素(Si,B,P)を含有させたことに基づく利益を享受することと、任意添加元素Xを含有させたことに基づく利益を享受することとのバランスを考慮して、上記式におけるαは設定される。αは、0.85以上とすることが好ましい場合があり、0.9以上とすることがより好ましい場合があり、0.95以上とすることが特に好ましい場合がある。
本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法は、上記のFe基合金組成物の溶湯から、アモルファス相を含む、好ましくはアモルファス相を主相とする、より好ましくは実質的にアモルファス相からなる、軟磁性粉末を得る粉末形成工程を備える。本明細書において、「アモルファスを主相とする」とは、軟磁性粉末の組織において、アモルファス相が最も体積分率が高いことを意味する。
粉末形成工程において軟磁性粉末を製造する方法は限定されない。アモルファス相を主相とする軟磁性粉末を得ることを容易にする観点から、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法等のアトマイズ法、単ロール法、双ロール法等の急冷薄帯法などにより製造することが好ましい。
これらの中でも、アトマイズ法は、得られた薄帯を粉砕する工程が必要な急冷薄帯法に比べて軟磁性粉末の粒径制御が容易である。したがって、粉末形成工程はアトマイズ法によりFe基合金組成物の溶湯から軟磁性粉末を得るアトマイズ工程からなることが好ましい。アトマイズ法の中でも、ガスアトマイズ法は、水アトマイズ法に比べて軟磁性粉末の酸化などの問題が生じにくい。以下、ガスアトマイズ法について図1を参照しつつ説明する。
図1は、ガスアトマイズ法による合金粉末の製造に好適に用いられる高圧ガス噴霧装置の一例を示す断面模式図である。この高圧ガス噴霧装置101は、溶湯るつぼ102と、ガス噴霧器103と、チャンバー104とを主体として構成されている。溶湯るつぼ102の内部には合金溶湯105が充填されている。また溶湯るつぼ102には加熱手段たるコイル102aが備えられており、合金溶湯105を加熱して溶融状態に保つように構成されている。そして、溶湯るつぼ102の底部には溶湯ノズル106が設けられており、合金溶湯105は溶湯ノズル106からチャンバー104の内部に向けて滴下されるか、若しくは溶湯るつぼ102内に不活性ガスを加圧状態で導入して合金溶湯105を溶湯ノズル106から噴出させる。
ガス噴霧器103は溶湯るつぼ102の下側に配設されている。このガス噴霧器103にはAr、窒素等の不活性ガスの導入流路107と、この導入流路107の先端部であるガス噴射ノズル108とが設けられている。不活性ガスは、図示しない加圧手段によってあらかじめ2〜15MPa程度に加圧されており、導入流路107によってガス噴射ノズル108まで導かれ、このノズル108からチャンバー104内部へガス流gとなって噴出される。
チャンバー104の内部には、ガス噴霧器103から噴出される不活性ガスと同種の不活性ガスが充填されている。チャンバー104内部の圧力は70〜100kPa程度に保たれており、また温度は室温程度に保たれている。
軟磁性粉末を製造するには、まず、溶湯るつぼ102に充填された合金溶湯105を溶湯ノズル106からチャンバー104内に滴下する。同時に、ガス噴霧器103のガス噴射ノズル108から不活性ガスを噴射する。噴射された不活性ガスは、ガス流gとなって滴下された溶湯まで達し、噴霧点pにおいて溶湯に衝突して溶湯を霧化する。霧状にされた合金溶湯はチャンバー104内で急冷凝固し、アモルファス相を主相とする略球状の粒子となってチャンバー104の底部に堆積する。このようにして軟磁性粉末が得られる。
軟磁性粉末の粒径は、噴出する不活性ガスの圧力、溶湯の滴下速度、溶湯ノズル106の内径等により調整することができ、数μm〜百数十μmの粒径のものを得ることができる。
粉末形成工程により形成される軟磁性粉末の粒径は限定されない。かかる粒径を、メジアン径D50(レーザー回折散乱法により測定された軟磁性粉末の粒径の体積分布における体積累積値が50%のときの粒径)により規定すれば、当該メジアン径D50は1μmから120μmの範囲内であることが好ましい。軟磁性粉末の取扱い性を高める観点、成形部材における軟磁性粉末の充填密度を高める観点などから、軟磁性粉末のメジアン径D50は、2μm以上106μm以下とすることが好ましく、3μm以上53μm以下とすることがより好ましく、4μm以上38μm以下とすることが特に好ましい。
粉末形成工程により形成される軟磁性粉末の形状は限定されない。軟磁性粉末の形状は球状であってもよいし非球状であってもよい。非球状である場合には、鱗片状、楕円球状、液滴状、針状といった形状異方性を有する形状であってもよいし、特段の形状異方性を有しない不定形であってもよい。
粉末形成工程により形成される軟磁性粉末の形状は、軟磁性粉末を製造する段階で得られた形状であってもよいし、製造された粉末を二次加工することにより得られた形状であってもよい。前者の形状としては、球状、楕円球状、液滴状、針状などが例示され、軟磁性粉末の製造方法として上記のガスアトマイズ法が例示される。後者の形状としては、扁平形状、鱗片状が例示され、軟磁性粉末の二次加工方法としてアトライタ等による扁平加工が例示される。
粉末形成工程により形成される軟磁性粉末の形状は、最長軸の長さの最短軸の長さに対する比が1.5以下である粉末を含むことが好ましい場合がある。上記比が1に近いほど、軟磁性粉末の形状は、球体に近づく。球体に近い形状を有していることが有利な場合には、上記比は、1.3以下であることが好ましく、1.1以下であることがより好ましい。
粉末形成工程により形成された軟磁性粉末は、分級工程により分級されることが好ましい。分級作業は、篩目開きが規定された篩を通過する成分、すなわち、メッシュアンダー成分を収集することなどによって行われる。分級範囲は限定されないが、成形工程において軟磁性粉末の充填密度を高めることを容易にする観点から、軟磁性粉末の直径は、75μm以下(篩目開きが75μmの篩のメッシュアンダー成分に相当する。)であることが好ましく、53μm以下(篩目開きが53μmの篩のメッシュアンダー成分に相当する。)であることがより好ましく、38μm以下(篩目開きが38μmの篩のメッシュアンダー成分に相当する。)であることが特に好ましい。
本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法は、粉末形成工程により形成された軟磁性粉末、好ましくは分級工程により分級された軟磁性粉末に表面絶縁処理を行う絶縁工程を備えることが好ましい。絶縁工程を経ることにより、軟磁性粉末の絶縁性を高めることができる。このため、次に説明する成形工程において軟磁性粉末を含む混合粉末体が熱プレス成形されたときに、近接する軟磁性粉末が変形しても、これらの軟磁性粉末間の絶縁性を確保することが容易となる。表面絶縁処理の詳細は限定されない。リン酸処理やリン酸塩処理などが例示される。
こうして得られた軟磁性粉末はバインダーや必要に応じて用いられる他の成分と混合されて、混合粉末体とされる。バインダーは有機系材料から構成されていてもよいし、無機系材料から構成されていてもよいし、これらの双方から構成されていてもよい。有機系材料として、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、ポリプロピレン、塩素化ポリエチレン、ポリエチレン、エチレン・プロピレン・ジエン・ターポリマ(EPDM)、クロロプレン、ポリウレタン、塩化ビニル、飽和ポリエステル、ニトリル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂などが例示される。無機系材料として、水ガラスなどガラス系材料が例示される。バインダーは、通常、絶縁性の材料が使用される。これにより、成形製造物における軟磁性粉末間の絶縁性を高めることが可能となる。
混合粉末体におけるバインダーの含有量は、成形工程で得られる成形製造物が適切に形状を維持できる限り、任意である。限定されない例として、バインダーの含有量を混合粉末体100質量部に対して、0.1質量部から5質量部程度とすることが挙げられる。
混合粉末体は、上記の軟磁性粉末およびバインダー以外の材料を含有してもよい。そのような材料として、潤滑剤、カップリング剤、絶縁性のフィラー、難燃剤などが例示される。
潤滑剤を含有させる場合において、その種類は特に限定されない。有機系の潤滑剤であってもよいし、無機系の潤滑剤であってもよい。有機系の潤滑剤の具体例として、流動パラフィン等の炭化水素系材料、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム等の金属石鹸系材料、脂肪酸アミド、アルキレン脂肪酸アミド等の脂肪族アミド系材料などが挙げられる。こうした有機系の潤滑剤は、アニール工程が行われた場合には気化し、圧粉コアにはほとんど残留していないと考えられる。
難燃剤として、リン酸エステル、赤燐、三酸化アンチモン、カーボンブラック、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ヘキサブロモベンゼン、メラミン誘導体、臭素系物質、塩素系物質、白金系物質などが例示される。
上記の成分から混合粉末体を得る方法は限定されない。水やキシレンなどの適当な希釈媒体と各成分とを混ぜてスラリー化し、遊星式攪拌機や乳鉢撹拌などによって撹拌を行うことでスラリーを一様な混合体とし、この混合体を乾燥すればよい。この場合における乾燥条件は限定されない。一例として、窒素やアルゴンなどの不活性雰囲気で80℃から170℃程度の範囲に加熱して乾燥することが挙げられる。
続いて、上記の乾燥により得られた塊状の混合粉末体を粉砕して、粉砕後の混合粉末体を金型のキャビティ内に配置し、熱プレス成形する成形工程を行う。本発明の第1の実施形態に係る圧粉コアの製造方法では、圧粉コアにおける軟磁性粉末の充填率を高める観点から、熱プレス成形における加圧力を400MPa以上とする。加圧力の上限は、成形装置や金型の能力に依存して設定される。
熱プレス成形時の雰囲気は、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性雰囲気とされる。不活性雰囲気内で加熱されることにより、熱プレス成形時の軟磁性粉末の酸化が適切に抑制される。
熱プレス成形における加圧時の温度は、465℃以上520℃以下とされる。この範囲とすることで、成形製造物から得られる圧粉コアの鉄損を低くすることが実現される。圧粉コアの鉄損を低くすることをより安定的に実現する観点から、熱プレス成形における加圧時の温度は、480℃以上515℃以下とすることが好ましい。
熱プレス成形における加圧時の温度を上記範囲とするための昇温速度は限定されない。昇温速度が高いほど、作業性が向上するのみならず、軟磁性粉末のアモルファス相が結晶化する可能性が低下するため、好ましい。したがって、昇温速度は、100℃/分以上とすることが好ましく、150℃/分以上とすることがより好ましく、200℃/分以上とすることが特に好ましい。
加圧時間は限定されない。上記の温度範囲(465℃以上520℃以下)に到達している間に、加圧力が400MPa以上となればよい。限定されない例として、温度が465℃以上520℃以下であって加圧力が400MPa以上である時間を30秒以上15分以下とすることが挙げられる。
降温速度は限定されない。作業性を高める観点や、軟磁性粉末のアモルファス相が結晶化する可能性を低くする観点から、降温速度は高いことが好ましく、50℃/分以上であることが具体例として挙げられる。
こうして成形工程が終了したら、得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を行う。本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法が備えるアニール工程では、アニール処理の雰囲気を不活性雰囲気とし、アニール温度を390℃以上430℃以下とする。なお、このアニール温度はアニール炉の設定値であり、通常、アニール処理が行われている成形製造物の温度は、アニール炉の設定温度よりも30℃程度低い。
アニール処理が行われる時間は、成形工程において成形製造物内の軟磁性粉末に与えられた歪が適切に緩和されるように適宜設定される。限定されない例として、アニール処理が行われる時間は、10分間から3時間程度が挙げられ、20分間から1時間程度とすることが好ましい場合がある。
アニール処理における昇温速度および降温速度は限定されない。作業性を高める観点から、基本的な傾向として、昇温速度および降温速度はいずれも高いことが好ましい。限定されない例として、昇温速度を10℃/分以上100℃/分以下とすること、および降温速度を10℃/分以上100℃/分以下とすることが挙げられる。
アニール処理を経た成形製造物をそのまま圧粉コアとしてもよいし、アニール処理を経た成形製造物に対して外装コートを施してもよい。外装コートを形成するための材料として、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、エステル系樹脂などが例示される。
以上の本発明の第1の実施形態に係る製造方法によれば、圧粉コアが含有する軟磁性粉末におけるFe含有量が79.5原子%以上80.5原子%以下でありながら、成形工程において熱プレス成形が施されても、軟磁性粉末においてアモルファス相の結晶化が生じにくい。したがって、以上の本発明の第1の実施形態に係る製造方法により製造された圧粉コアは、磁気特性の劣化、特に鉄損の増大が生じにくい。
(第2の実施形態)
本発明の第2の実施形態に係る圧粉コアの製造方法における原料の一つであるFe基合金組成物の組成は、組成式がFeSi(ただし、a+b+c+d+e=100原子%)で表され、下記式を満たす。Xは任意添加元素であって、Co,Ni,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Re,白金族元素,Au,Ag,Cu,Zn,In,Sn,As,Sb,Bi,S,Y,N,O,Cおよび希土類元素からなる群から選ばれる1種または2種以上からなる。
80.5原子%≦a≦81.5原子%、
1原子%≦b≦4.8×α原子%、
4.3原子%≦c≦12×α原子%、
6.5原子%≦d≦11×α原子%、
0原子%≦e≦(1−α)×(b+c+d)、かつ
0.8≦α≦1.0
以下、各成分元素について説明する。本発明の第2の実施形態に係るFe基合金組成物は、下記の成分以外に、不可避的不純物を含有していてもよい。
(1)Si:1原子%以上4.8原子%以下
Siは、Fe基合金組成物の熱的安定性を高め、優れたアモルファス形成能を有する。しかしながら、Fe基合金組成物内にSiを過度に添加すると、逆に軟磁性・BR>゛料中にアモルファス相が形成されることを困難とし、軟磁性材料の磁気特性を低下させる傾向を示すこともある。したがって、Fe基合金組成物におけるSiの添加量は、1原子%以上4.8原子%以下とされる。磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることをより安定的に実現させる観点から、Fe基合金組成物におけるSiの添加量を、1.5原子%以上4原子%以下とすることが好ましく、1.5原子%以上3原子%以下とすることがより好ましい。
Siの添加量のFeの含有量に対する比率は0.019以上0.037以下であること、すなわち、上記組成式に基づけば0.019≦a/b≦0.037であることが好ましい。Siの添加量とFeの含有量とが上記の関係を満たすことにより、磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることがより安定的に実現される。
(2)B:4.3原子%以上12原子%以下
Bは優れたアモルファス形成能を有する。しかしながら、Fe基合金組成物内にBを過度に添加させると、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料の第1結晶化温度Tx1(単位:℃)と第2結晶化温度中Tx2(単位:℃、Tx1<Tx2)の温度差ΔT(=Tx2−Tx1、単位:℃)が小さくなる傾向がみられる場合があり、この場合には、軟磁性材料の熱処理条件範囲が狭くなったり、熱処理後の軟磁性材料の組織の均一性が低下しやすくなったりする。したがって、Fe基合金組成物におけるBの添加量は、4.3原子%以上12原子%以下とされる。ΔTを適切な大きさに確保しつつアモルファス形成能を適切に発揮させる観点から、Fe基合金組成物におけるBの添加量を、5原子%以上10原子%以下とすることが好ましく、6原子%以上8原子%以下とすることがより好ましい。
Bの添加量のPの添加量に対する比率は0.4以上1.1以下であること、すなわち、上記組成式に基づけば0.4≦c/d≦1.1であることが好ましい。Bの添加量とPの添加量とが上記の関係を満たすことにより、磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることがより安定的に実現される。
(3)P:6.5原子%以上11原子%以下
Pはアモルファス形成元素であり、Fe基合金組成物の主相をアモルファス相とすることに寄与する。また、Fe基合金組成物の融点Tm(単位:℃)を低下させることにも寄与する。Fe基合金組成物の融点Tmが低いことは、Fe基合金組成物の溶湯から軟磁性材料を製造する際の溶湯の粘度を低下させることが可能であることを意味する。したがって、ガスアトマイズ法のようなアトマイズプロセスを含む製造方法で粉末状の軟磁性材料を製造する際に、球状の粉末が得られやすくなる。しかしながら、Fe基合金組成物内にPを過度に添加すると、軟磁性材料の飽和磁束密度Bsが低下して、その磁気特性を低下させる傾向を示すこともある。さらに、一方、Fe基合金組成物内におけるP添加量が過大であると、軟磁性材料の脆性が促進される、キュリー温度Tc(単位:℃)が低下する、熱的安定性が低下する、アモルファス形成能が低下するといった現象がみられる可能性もある。したがって、Fe基合金組成物におけるPの添加量は、6.5原子%以上11原子%以下とされる。Fe基合金組成物にPを添加したことに基づく利益を享受することをより安定的に実現させる観点から、Fe基合金組成物におけるPの添加量を、7原子%以上11原子%以下とすることが好ましく、8原子%以上11原子%以下とすることがより好ましい。
(4)X:任意添加元素
本実施形態に係るFe基合金組成物は、上記の3添加元素(Si,B,P)に加えて、Co,Ni,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Re,白金族元素,Au,Ag,Cu,Zn,In,Sn,As,Sb,Bi,S,Y,N,O,Cおよび希土類元素からなる群から選ばれる1種または2種以上からなる任意添加元素Xを添加してもよい。任意添加元素Xは、上記の3添加元素(Si,B,P)の添加量の総和の一部を置き換えることにより添加すればよい。すなわち、下記式のように、Fe基合金組成物のFeの含有量を81.0±0.5原子%に固定して、主要な残部である3添加元素(Si,B,P)の添加量の総和の一部を置き換えて、上記の任意添加元素Xを添加すればよい。
e≦(1−α)×(b+c+d)、かつ
0.8≦α≦1.0
前述のように、本実施形態に係るFe基合金組成物の組成式は、FeSi(ただし、a+b+c+d+e=100原子%)で表される。
以下、任意添加元素Xのうち主要なものについて説明する。任意添加元素Xの添加量が過度に高い場合には、上記の3添加元素(Si,B,P)の添加量が相対的に低下して、これらの元素を添加したことに基づく利益を享受しにくくなることもある。任意添加元素Xの添加量の上限は、この点を考慮して設定される。
Coは、キュリー温度Tcを高めることや、飽和磁化Ms(単位:T)を高めることが可能である。したがって、Fe基合金組成物がCoを含有する場合には、Coの添加量を、0.5原子%以上とすることが好ましい。
Crは、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料に不動態化酸化皮膜を形成することが可能である。また、Fe基軟磁性合金から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることも可能である。したがって、Fe基合金組成物がCrを含有する場合には、Crの添加量を、0.5原子%以上とすることが好ましい。Fe基合金組成物がCrを含有する場合には、Crの添加量を2原子%以下とすることが好ましい。特に、Fe基軟磁性合金から軟磁性材料を形成するにあたり、水アトマイズ法を適用する場合には、形成された軟磁性粉末の表面が酸化したり腐食されたりしやすいため、Fe基合金組成物はCrを含有することが好ましい。
Nbは、Crと同様に、Fe基軟磁性合金から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることができる。したがって、Fe基合金組成物がNbを含有する場合には、Nbの添加量を、0.5原子%以上とすることが好ましい。Fe基合金組成物がNbを含有する場合には、Nbの添加量を2原子%以下とすることが好ましい。
Niは、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることができる。したがって、Fe基合金組成物がNiを含有する場合には、Niの添加量を、0.5原子%以上とすることが好ましい。
Cuは、アモルファス形成能を有する。また、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料をナノ結晶含有材料とする場合には、Fe基合金組成物にCuを含有させることにより、軟磁性材料内にナノ結晶が生成しやすくなる。その一方で、Fe基合金組成物がCuを過度に含有すると、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料のアモルファス相が非均質となりやすい。このため、軟磁性材料を熱処理して軟磁性材料内にナノ結晶を適切に生成させることが困難となる場合もある。したがって、Fe基合金組成物がCuを含有する場合には、Cuの添加量を、0原子%以上0.4原子%以下とすることが好ましく、0.05原子%以上0.3原子%以下とすることがより好ましく、0.1原子%以上0.2原子%以下とすることが特に好ましい。
Cは、Fe基合金組成物の熱的安定性を高め、優れたアモルファス形成能を有する。したがって、Fe基合金組成物がCを含有する場合には、Cの添加量を、0.01原子%以上とすることが好ましく、0.1原子%以上とすることがより好ましい。
前述の3添加元素(Si,B,P)を含有させたことに基づく利益を享受することと、任意添加元素Xを含有させたことに基づく利益を享受することとのバランスを考慮して、上記式におけるαは設定される。αは、0.85以上とすることが好ましい場合があり、0.9以上とすることがより好ましい場合があり、0.95以上とすることが特に好ましい場合がある。
本発明の第2の実施形態に係る圧粉コアの製造方法は、上記のFe基合金組成物の溶湯から、アモルファス相を含む、好ましくはアモルファス相を主相とする、より好ましくは実質的にアモルファス相からなる、軟磁性粉末を得る粉末形成工程を備える。粉末形成工程の詳細は第1の実施形態に係る圧粉コアの製造方法と共通するので、記載を省略する。なお、本発明の第2の実施形態に係る圧粉コアの製造方法におけるFe基合金組成物は、Fe含有量が80.5原子%以上81.5原子%以下であるが、アモルファス化元素の含有量バランスが適切であるため、アトマイズ法を用いても非晶質を主相とする軟磁性粉末が得られやすい。
粉末形成工程により形成される軟磁性粉末の粒径、形状および表面処理についても、第1の実施形態に係る圧粉コアの製造方法と共通するので、記載を省略する。
粉末形成工程により得られた軟磁性粉末はバインダーや必要に応じて用いられる他の成分と混合されて、混合粉末体とされる。バインダーの種類、含有量、混合粉末体が含有してもよい他の成分、および混合粉末体を得る方法については、第1の実施形態に係る圧粉コアの製造方法と共通するので、詳細な説明の記載を省略する。
混合粉末体が得られたら、その混合粉末体を金型のキャビティ内に配置し、熱プレス成形する成形工程を行う。本発明の第2の実施形態に係る圧粉コアの製造方法では、圧粉コアにおける軟磁性粉末の充填率を高める観点から、熱プレス成形における加圧力を400MPa以上とする。加圧力の上限は、成形装置や金型の能力に依存して設定される。
熱プレス成形時の雰囲気は、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性雰囲気とされる。不活性雰囲気内で加熱されることにより、熱プレス成形時の軟磁性粉末の酸化が適切に抑制される。
熱プレス成形における加圧時の温度は、440℃以上490℃以下とされる。この範囲とすることで、成形製造物から得られる圧粉コアの鉄損を低くすることが実現される。圧粉コアの鉄損を低くすることをより安定的に実現する観点から、熱プレス成形における加圧時の温度は、450℃以上480℃以下とすることが好ましい。
熱プレス成形における加圧時の温度を上記範囲とするための昇温速度は限定されない。昇温速度が高いほど、作業性が向上するのみならず、軟磁性粉末のアモルファス相が結晶化する可能性が低下するため、好ましい。したがって、昇温速度は、100℃/分以上とすることが好ましく、150℃/分以上とすることがより好ましく、200℃/分以上とすることが特に好ましい。
加圧時間は限定されない。上記の温度範囲(440℃以上490℃以下)に到達している間に、加圧力が400MPa以上となればよい。限定されない例として、温度が440℃以上490℃以下であって加圧力が400MPa以上である時間を30秒以上15分以下とすることが挙げられる。
降温速度は限定されない。作業性を高める観点や、軟磁性粉末のアモルファス相が結晶化する可能性を低くする観点から、降温速度は高いことが好ましく、50℃/分以上であることが具体例として挙げられる。
こうして成形工程が終了したら、得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を行う。本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法が備えるアニール工程では、アニール処理の雰囲気を不活性雰囲気とし、アニール温度を370℃以上420℃以下とする。なお、このアニール温度はアニール炉の設定値であり、通常、アニール処理が行われている成形製造物の温度は、アニール炉の設定温度よりも30℃程度低い。
アニール処理が行われる時間は、成形工程において成形製造物内の軟磁性粉末に与えられた歪が適切に緩和されるように適宜設定される。限定されない例として、アニール処理が行われる時間は、10分間から3時間程度が挙げられ、20分間から1時間程度とすることが好ましい場合がある。
アニール処理における昇温速度および降温速度は限定されない。作業性を高める観点から、基本的な傾向として、昇温速度および降温速度はいずれも高いことが好ましい。限定されない例として、昇温速度を10℃/分以上100℃/分以下とすること、および降温速度を10℃/分以上100℃/分以下とすることが挙げられる。
アニール処理を経た成形製造物をそのまま圧粉コアとしてもよいし、アニール処理を経た成形製造物に対して外装コートを施してもよい。外装コートを形成するための材料として、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、エステル系樹脂などが例示される。
以上の本発明の第2の実施形態に係る製造方法によれば、圧粉コアが含有する軟磁性粉末におけるFe含有量が80.5原子%以上81.5原子%以下でありながら、成形工程において熱プレス成形が施されても、軟磁性粉末においてアモルファス相の結晶化が生じにくい。したがって、以上の本発明の第2の実施形態に係る製造方法により製造された圧粉コアは、磁気特性の劣化、特に鉄損の増大が生じにくい。
(第3の実施形態)
本発明の第3の実施形態に係る圧粉コアの製造方法における原料の一つであるFe基合金組成物の組成は、組成式がFeSi(ただし、a+b+c+d+e=100原子%)で表され、下記式を満たす。Xは任意添加元素であって、Co,Ni,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Re,白金族元素,Au,Ag,Cu,Zn,In,Sn,As,Sb,Bi,S,Y,N,O,Cおよび希土類元素からなる群から選ばれる1種または2種以上からなる。
80.5原子%≦a≦81.5原子%、
1原子%≦b≦2.8×α原子%、
2.8原子%≦c≦8×α原子%、
11原子%≦d≦14.5×α原子%、
0原子%≦e≦(1−α)×(b+c+d)、かつ
0.8≦α≦1.0
以下、各成分元素について説明する。本発明の第3の実施形態に係るFe基合金組成物は、下記の成分以外に、不可避的不純物を含有していてもよい。
(1)Si:1原子%以上2.8原子%以下
Siは、Fe基合金組成物の熱的安定性を高め、優れたアモルファス形成能を有する。しかしながら、Fe基合金組成物内にSiを過度に添加すると、逆に軟磁性材料中にアモルファス相が形成されることを困難とし、軟磁性材料の磁気特性を低下させる傾向を示すこともある。したがって、Fe基合金組成物におけるSiの添加量は、1原子%以上2.8原子%以下とされる。磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることをより安定的に実現させる観点から、Fe基合金組成物におけるSiの添加量を、1.2原子%以上2.5原子%以下とすることが好ましく、1.5原子%以上2原子%以下とすることがより好ましい。
Siの添加量のFeの含有量に対する比率は0.015以上0.023以下であること、すなわち、上記組成式に基づけば0.015≦a/b≦0.023であることが好ましい。Siの添加量とFeの含有量とが上記の関係を満たすことにより、磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることがより安定的に実現される。
(2)B:2.8原子%以上8原子%以下
Bは優れたアモルファス形成能を有する。しかしながら、Fe基合金組成物内にBを過度に添加させると、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料の第1結晶化温度Tx1(単位:℃)と第2結晶化温度中Tx2(単位:℃、Tx1<Tx2)の温度差ΔT(=Tx2−Tx1、単位:℃)が小さくなる傾向がみられる場合があり、この場合には、軟磁性材料の熱処理条件範囲が狭くなったり、熱処理後の軟磁性材料の組織の均一性が低下しやすくなったりする。したがって、Fe基合金組成物におけるBの添加量は、2.8原子%以上8原子%以下とされる。ΔTを適切な大きさに確保しつつアモルファス形成能を適切に発揮させる観点から、Fe基合金組成物におけるBの添加量を、3.5原子%以上7原子%以下とすることが好ましく、5原子%以上6.6原子%以下とすることがより好ましい。
Bの添加量のPの添加量に対する比率は0.2以上0.5以下であること、すなわち、上記組成式に基づけば0.2≦c/d≦0.5であることが好ましい。Bの添加量とPの添加量とが上記の関係を満たすことにより、磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることがより安定的に実現される。
(3)P:11原子%以上14.5原子%以下
Pはアモルファス形成元素であり、Fe基合金組成物の主相をアモルファス相とすることに寄与する。また、Fe基合金組成物の融点Tm(単位:℃)を低下させることにも寄与する。Fe基合金組成物の融点Tmが低いことは、Fe基合金組成物の溶湯から軟磁性材料を製造する際の溶湯の粘度を低下させることが可能であることを意味する。したがって、ガスアトマイズ法のようなアトマイズプロセスを含む製造方法で粉末状の軟磁性材料を製造する際に、球状の粉末が得られやすくなる。しかしながら、Fe基合金組成物内にPを過度に添加すると、軟磁性材料の飽和磁束密度Bsが低下して、その磁気特性を低下させる傾向を示すこともある。さらに、一方、Fe基合金組成物内におけるP添加量が過大であると、軟磁性材料の脆性が促進される、キュリー温度Tc(単位:℃)が低下する、熱的安定性が低下する、アモルファス形成能が低下するといった現象がみられる可能性もある。したがって、Fe基合金組成物におけるPの添加量は、11原子%以上14.5原子%以下とされる。Fe基合金組成物にPを添加したことに基づく利益を享受することをより安定的に実現させる観点から、Fe基合金組成物におけるPの添加量を、11原子%以上13.5原子%以下とすることが好ましく、11原子%以上12.5原子%以下とすることがより好ましい。
(4)X:任意添加元素
本実施形態に係るFe基合金組成物は、上記の3添加元素(Si,B,P)に加えて、Co,Ni,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Re,白金族元素,Au,Ag,Cu,Zn,In,Sn,As,Sb,Bi,S,Y,N,O,Cおよび希土類元素からなる群から選ばれる1種または2種以上からなる任意添加元素Xを添加してもよい。任意添加元素Xは、上記の3添加元素(Si,B,P)の添加量の総和の一部を置き換えることにより添加すればよい。すなわち、下記式のように、Fe基合金組成物のFeの含有量を81.0±0.5原子%に固定して、主要な残部である3添加元素(Si,B,P)の添加量の総和の一部を置き換えて、上記の任意添加元素Xを添加すればよい。
e≦(1−α)×(b+c+d)、かつ
0.8≦α≦1.0
前述のように、本実施形態に係るFe基合金組成物の組成式は、FeSi(ただし、a+b+c+d+e=100原子%)で表される。
以下、任意添加元素Xのうち主要なものについて説明する。任意添加元素Xの添加量が過度に高い場合には、上記の3添加元素(Si,B,P)の添加量が相対的に低下して、これらの元素を添加したことに基づく利益を享受しにくくなることもある。任意添加元素Xの添加量の上限は、この点を考慮して設定される。
Coは、キュリー温度Tcを高めることや、飽和磁化Ms(単位:T)を高めることが可能である。したがって、Fe基合金組成物がCoを含有する場合には、Coの添加量を、0.5原子%以上とすることが好ましい。
Crは、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料に不動態化酸化皮膜を形成することが可能である。また、Fe基軟磁性合金から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることも可能である。したがって、Fe基合金組成物がCrを含有する場合には、Crの添加量を、0.5原子%以上とすることが好ましい。Fe基合金組成物がCrを含有する場合には、Crの添加量を2原子%以下とすることが好ましい。特に、Fe基軟磁性合金から軟磁性材料を形成するにあたり、水アトマイズ法を適用する場合には、形成された軟磁性粉末の表面が酸化したり腐食されたりしやすいため、Fe基合金組成物はCrを含有することが好ましい。
Nbは、Crと同様に、Fe基軟磁性合金から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることができる。したがって、Fe基合金組成物がNbを含有する場合には、Nbの添加量を、0.5原子%以上とすることが好ましい。Fe基合金組成物がNbを含有する場合には、Nbの添加量を2原子%以下とすることが好ましい。
Niは、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることができる。したがって、Fe基合金組成物がNiを含有する場合には、Niの添加量を、0.5原子%以上とすることが好ましい。
Cuは、アモルファス形成能を有する。また、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料をナノ結晶含有材料とする場合には、Fe基合金組成物にCuを含有させることにより、軟磁性材料内にナノ結晶が生成しやすくなる。その一方で、Fe基合金組成物がCuを過度に含有すると、Fe基合金組成物から形成された軟磁性材料のアモルファス相が非均質となりやすい。このため、軟磁性材料を熱処理して軟磁性材料内にナノ結晶を適切に生成させることが困難となる場合もある。したがって、Fe基合金組成物がCuを含有する場合には、Cuの添加量を、0原子%以上0.4原子%以下とすることが好ましく、0.05原子%以上0.3原子%以下とすることがより好ましく、0.1原子%以上0.2原子%以下とすることが特に好ましい。
Cは、Fe基合金組成物の熱的安定性を高め、優れたアモルファス形成能を有する。したがって、Fe基合金組成物がCを含有する場合には、Cの添加量を、0.01原子%以上とすることが好ましく、0.1原子%以上とすることがより好ましい。
前述の3添加元素(Si,B,P)を含有させたことに基づく利益を享受することと、任意添加元素Xを含有させたことに基づく利益を享受することとのバランスを考慮して、上記式におけるαは設定される。αは、0.85以上とすることが好ましい場合があり、0.9以上とすることがより好ましい場合があり、0.95以上とすることが特に好ましい場合がある。
本発明の第3の実施形態に係る圧粉コアの製造方法は、上記のFe基合金組成物の溶湯から、アモルファス相を含む、好ましくはアモルファス相を主相とする、より好ましくは実質的にアモルファス相からなる、軟磁性粉末を得る粉末形成工程を備える。粉末形成工程の詳細は第1の実施形態に係る圧粉コアの製造方法と共通するので、記載を省略する。なお、本発明の第3の実施形態に係る圧粉コアの製造方法におけるFe基合金組成物は、Fe含有量が80.5原子%以上81.5原子%以下であるが、アモルファス化元素の含有量バランスが適切であるため、アトマイズ法を用いても非晶質を主相とする軟磁性粉末が得られやすい。
粉末形成工程により形成される軟磁性粉末の粒径、形状および表面処理についても、第1の実施形態に係る圧粉コアの製造方法と共通するので、記載を省略する。
粉末形成工程により得られた軟磁性粉末はバインダーや必要に応じて用いられる他の成分と混合されて、混合粉末体とされる。バインダーの種類、含有量、混合粉末体が含有してもよい他の成分、および混合粉末体を得る方法については、第1の実施形態に係る圧粉コアの製造方法と共通するので、詳細な説明の記載を省略する。
混合粉末体が得られたら、その混合粉末体を金型のキャビティ内に配置し、熱プレス成形する成形工程を行う。本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法では、圧粉コアにおける軟磁性粉末の充填率を高める観点から、熱プレス成形における加圧力を400MPa以上とする。加圧力の上限は、成形装置や金型の能力に依存して設定される。
熱プレス成形時の雰囲気は、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性雰囲気とされる。不活性雰囲気内で加熱されることにより、熱プレス成形時の軟磁性粉末の酸化が適切に抑制される。
熱プレス成形における加圧時の温度は、440℃以上490℃以下とされる。この範囲とすることで、成形製造物から得られる圧粉コアの鉄損を低くすることが実現される。圧粉コアの鉄損を低くすることをより安定的に実現する観点から、熱プレス成形における加圧時の温度は、450℃以上480℃以下とすることが好ましい。
熱プレス成形における加圧時の温度を上記範囲とするための昇温速度は限定されない。昇温速度が高いほど、作業性が向上するのみならず、軟磁性粉末のアモルファス相が結晶化する可能性が低下するため、好ましい。したがって、昇温速度は、100℃/分以上とすることが好ましく、150℃/分以上とすることがより好ましく、200℃/分以上とすることが特に好ましい。
加圧時間は限定されない。上記の温度範囲(440℃以上490℃以下)に到達している間に、加圧力が400MPa以上となればよい。限定されない例として、温度が440℃以上490℃以下であって加圧力が400MPa以上である時間を30秒以上15分以下とすることが挙げられる。
降温速度は限定されない。作業性を高める観点や、軟磁性粉末のアモルファス相が結晶化する可能性を低くする観点から、降温速度は高いことが好ましく、50℃/分以上であることが具体例として挙げられる。
こうして成形工程が終了したら、得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を行う。本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法が備えるアニール工程では、アニール処理の雰囲気を不活性雰囲気とし、アニール温度を370℃以上420℃以下とする。なお、このアニール温度はアニール炉の設定値であり、通常、アニール処理が行われている成形製造物の温度は、アニール炉の設定温度よりも30℃程度低い。
アニール処理が行われる時間は、成形工程において成形製造物内の軟磁性粉末に与えられた歪が適切に緩和されるように適宜設定される。限定されない例として、アニール処理が行われる時間は、10分間から3時間程度が挙げられ、20分間から1時間程度とすることが好ましい場合がある。
アニール処理における昇温速度および降温速度は限定されない。作業性を高める観点から、基本的な傾向として、昇温速度および降温速度はいずれも高いことが好ましい。限定されない例として、昇温速度を10℃/分以上100℃/分以下とすること、および降温速度を10℃/分以上100℃/分以下とすることが挙げられる。
アニール処理を経た成形製造物をそのまま圧粉コアとしてもよいし、アニール処理を経た成形製造物に対して外装コートを施してもよい。外装コートを形成するための材料として、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、エステル系樹脂などが例示される。
以上の本発明の第3の実施形態に係る製造方法によれば、圧粉コアが含有する軟磁性粉末におけるFe含有量が80.5原子%以上81.5原子%以下でありながら、成形工程において熱プレス成形が施されても、軟磁性粉末においてアモルファス相の結晶化が生じにくい。したがって、以上の本発明の第3の実施形態に係る製造方法により製造された圧粉コアは、磁気特性の劣化、特に鉄損の増大が生じにくい。
本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法により製造される圧粉コアの形状は限定されない。
本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法により製造される圧粉コアの一例であるトロイダルコア1を図2に示す。トロイダルコア1はその外観がリング状である。トロイダルコア1は、本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物を備えるため、優れた磁気特性を有する。
本発明の一実施形態に係る電子部品は、上記の本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法により製造された圧粉コア、コイルおよびこのコイルのそれぞれの端部に接続された接続端子を備える。ここで、圧粉コアの少なくとも一部は、接続端子を介してコイルに電流を流したときにこの電流により生じた誘導磁界内に位置するように配置されている。
このような電子部品の一例として、図3に示されるトロイダルコイル10が挙げられる。トロイダルコイル10は、リング状の圧粉コアであるトロイダルコア1に、被覆導電線2を巻回することによって形成されたコイル2aを備える。巻回された被覆導電線2からなるコイル2aと被覆導電線2の端部2b,2cとの間に位置する導電線の部分において、コイル2aの端部2d,2eを定義することができる。このように、本実施形態に係る電子部品は、コイルを構成する部材と接続端子を構成する部材とが同一の部材から構成されていてもよい。
本発明の一実施形態に係る電子部品の別の一例は、上記のトロイダルコア1とは異なる形状を有する圧粉コアを備える。そのような電子部品の具体例として、図4に示されるインダクタンス素子20が挙げられる。図4は、本発明の一実施形態に係るインダクタンス素子20の全体構成を一部透視して示す斜視図である。図4では、インダクタンス素子20の下面(実装面)が上向きの姿勢で示されている。図5は、図4に示すインダクタンス素子20を実装基板100上に実装した状態を示す部分正面図である。
図4に示すインダクタンス素子20は、圧粉コア3と、圧粉コア3の内部に埋め込まれたコイルとしての空芯コイル5と、溶接によって空芯コイル5に電気的に接続される接続端子としての一対の端子部4とを備えて構成される。圧粉コア3は、本発明の一実施形態に係るFe基合金組成物を備える部材の一つであり、具体的には圧粉成形体からなる。したがって、優れた磁気特性を有する。
空芯コイル5は、絶縁被膜された導線を巻回して形成されたものである。空芯コイル5は、巻回部5aと巻回部5aから引き出された引出端部5b,5bとを有して構成される。空芯コイル5の巻き数は必要なインダクタンスに応じて適宜設定される。
図4に示すように、圧粉コア3において、実装基板100に対する実装面3aに、端子部4の一部を収納するための収納凹部30が形成されている。収納凹部30は、実装面3aの両側に形成されており、圧粉コア3の側面3b,3cに向けて解放されて形成されている。圧粉コア3の側面3b,3cから突出する端子部4の一部が実装面3aに向けて折り曲げられて、収納凹部30の内部に収納される。
端子部4は、薄板状のCu基材で形成されている。端子部4は圧粉コア3の内部に埋設されて空芯コイル5の引出端部5b,5bに電気的に接続される接続端部40と、圧粉コア3の外面に露出し、前記圧粉コア3の側面3b,3cから実装面3aにかけて順に折り曲げ形成される第1曲折部42aおよび第2曲折部42bとを有して構成される。接続端部40は、空芯コイル5に溶接される溶接部である。第1曲折部42aと第2曲折部42bは、実装基板100に対して半田接合される半田接合部である。半田接合部は、端子部4のうちの圧粉コア3から露出している部分であって、少なくとも圧粉コア3の外側に向けられる表面を意味している。
端子部4の接続端部40と空芯コイル5の引出端部5bとは、抵抗溶接によって接合されている。
図5に示すように、インダクタンス素子20は、実装基板100上に実装される。
実装基板100の表面には外部回路と導通する導体パターンが形成され、この導体パターンの一部によって、インダクタンス素子20を実装するための一対のランド部110が形成されている。
図5に示すように、インダクタンス素子20においては、実装面3aが実装基板100側に向けられて、圧粉コア3から外部に露出している第1曲折部42aと第2曲折部42bが実装基板100のランド部110との間で半田層120にて接合される。
半田付け工程は、ランド部110にペースト状の半田が印刷工程で塗布された後に、ランド部110に第2曲折部42bが対面するようにしてインダクタンス素子20が実装され、加熱工程で半田が溶融する。図4と図5に示すように、第2曲折部42bは実装基板100のランド部110に対向し、第1曲折部42aはインダクタンス素子20の側面3b、3cに露出しているため、フィレット状の半田層120は、ランド部110に固着するとともに、半田接合部である第2曲折部42bと第1曲折部42aの双方の表面に十分に広がって固着される。
本発明の一実施形態に係る電気・電子機器は、上記の本発明の一実施形態に係る圧粉コアを備える電気・電子部品が実装されたものである。そのような電気・電子機器として、電源スイッチング回路、電圧昇降回路、平滑回路等を備えた電源装置や小型携帯通信機器等が例示される。
以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。
以下、実施例等により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例等に限定されるものではない。
(実施例1)
次の組成のFe基合金組成物を溶製し、ガスアトマイズ法により粉体からなる軟磁性材料(軟磁性粉末)を得た。
Fe:80原子%
Si:4原子%
B:7原子%
P:9原子%
その他不可避的不純物
得られた軟磁性粉末を分級して、篩目開きが53μmの篩のメッシュアンダー成分としての粒径53μm以下の軟磁性粉末を集めた。これらの軟磁性粉末にリン酸鉄による表面絶縁処理を施した。
表面絶縁処理後の軟磁性粉末100質量部および熱硬化性樹脂(硬化温度:200℃)1質量部を含む原材料をキシレン中で混合してスラリー(固形分濃度:10質量%)を得た。
得られたスラリーを100℃程度で加熱乾燥して、得られた塊状の混合粉末体を粉砕し、粉砕後の混合粉末体を金型キャビティ内に入れた。
窒素雰囲気中で金型を閉じて440MPaで加圧しつつ、昇温速度200℃/分で金型を加熱し420℃から525℃までの所定温度に到達させた。この所定温度にて440MPaで加圧する状態を15分間維持する熱プレス成形を行った。その後、降温速度60℃/分で金型を冷却して、金型が100℃以下となった段階で型開きして、図2に示されるような外観を有するトロイダルコア(外径:13mm、内径:8mm、厚さ:3mm)の形状を有する成形製造物を得た。
得られた成形製造物を窒素雰囲気に保持されたアニール炉に入れて、次の条件でアニール処理した。
昇温速度:15℃/分
保持の設定温度および保持時間:420℃、30分間
降温速度:5℃/分
炉内温度が100℃以下となった段階でアニール炉から成形製造物を取出し、熱プレス成形時の加熱温度が異なる複数の圧粉コアを得た。
得られた圧粉コアに銅線の巻線を施して図3に示されるような外観を有するトロイダルコイルを得た。このトロイダルコイルについて、BHアナライザー(岩崎通信機社製「SY−8218」)を用いて、周波数100kHz,最大磁束密度100mTの条件で鉄損(単
位:kW/m)を測定した。測定結果を表1および図6に示す。
表1および図6に示されるように、熱プレス成形時の加熱温度を465℃以上520℃以下とすることにより、鉄損を600kW/m以下とすることができることが確認された。
(実施例2)
次の組成のFe基合金組成物を溶製し、ガスアトマイズ法により粉体からなる軟磁性材料(軟磁性粉末)を得た。
Fe:80原子%
Si:1.9原子%
B:5.7原子%
P:11.4原子%
その他不可避的不純物
得られた軟磁性粉末を分級して、篩目開きが53μmの篩のメッシュアンダー成分としての粒径53μm以下の軟磁性粉末を集めた。これらの軟磁性粉末にリン酸鉄による表面絶縁処理を施した。
表面絶縁処理後の軟磁性粉末100質量部および熱硬化性樹脂(硬化温度:200℃)1質量部を含む原材料をキシレン中で混合してスラリー(固形分濃度:10質量%)を得た。
得られたスラリーを100℃程度で加熱乾燥して、得られた塊状の混合粉末体を粉砕し、粉砕後の混合粉末体を金型キャビティ内に入れた。
窒素雰囲気中で金型を閉じて440MPaで加圧しつつ、昇温速度200℃/分で金型を加熱し420℃から495℃までの所定温度に到達させた。この所定温度にて440MPaで加圧する状態を15分間維持する熱プレス成形を行った。その後、降温速度60℃/分で金型を冷却して、金型が100℃以下となった段階で型開きして、図2に示されるような外観を有するトロイダルコア(外径:13mm、内径:8mm、厚さ:3mm)の形状を有する成形製造物を得た。
得られた成形製造物を窒素雰囲気に保持されたアニール炉に入れて、次の条件でアニール処理した。
昇温速度:15℃/分
保持の設定温度および保持時間:420℃、30分間
降温速度:5℃/分
炉内温度が100℃以下となった段階でアニール炉から成形製造物を取出し、熱プレス成形時の加熱温度が異なる複数の圧粉コアを得た。
得られた圧粉コアに銅線の巻線を施して図3に示されるような外観を有するトロイダルコイルを得た。このトロイダルコイルについて、BHアナライザー(岩崎通信機社製「SY−8218」)を用いて、周波数100kHz,最大磁束密度100mTの条件で鉄損(単位:kW/m)を測定した。測定結果を表2および図7に示す。
表2および図7に示されるように、熱プレス成形時の加熱温度を440℃以上490℃以下とすることにより、鉄損を1000kW/m以下とすることができることが確認された。
本発明の製造方法により製造された圧粉コアを用いた電気・電子部品は、パワーインダクタ、ハイブリッド自動車等の昇圧回路、発電、変電設備に用いられるリアクトル、トランスやチョークコイル、モータ用の磁芯などとして好適に使用されうる。
1…トロイダルコア(圧粉コアの一種)
101…高圧ガス噴霧装置
102…溶湯るつぼ
102a…コイル
103…ガス噴霧器
104…チャンバー
105…合金溶湯
106…溶湯ノズル
107…導入流路
108…ガス噴射ノズル
g…ガス流
p…噴霧点
10…トロイダルコイル
2…被覆導電線
2a…コイル
2b,2c…被覆導電線2の端部
2d,2e…コイル2aの端部
20…インダクタンス素子
3…圧粉コア
3a…圧粉コア3の実装面
3b,3c…圧粉コア3の側面
4…端子部
5…空芯コイル
5a…空芯コイル5の巻回部
5b…空芯コイル5の引出端部
30…収納凹部
40…接続端部
42a…第1曲折部
42b…第2曲折部
100…実装基板
110…ランド部
120…半田層

Claims (8)

  1. 組成式がFeSi(ただし、a+b+c+d+e=100原子%)で表され、
    Xは任意添加元素であって、Co,Ni,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Re,白金族元素,Au,Ag,Cu,Zn,In,Sn,As,Sb,Bi,S,Y,N,O,Cおよび希土類元素からなる群から選ばれる1種または2種以上からなり、
    下記の組成条件を満たすFe基合金組成物からなる軟磁性粉末を含む圧粉コアの製造方法であって、
    79.5原子%≦a≦80.5原子%、
    1.8原子%≦b≦6×α原子%、
    0.5原子%≦c≦13.5×α原子%、
    4.5原子%≦d≦14×α原子%、
    0原子%≦e≦(1−α)×(b+c+d)、かつ
    0.8≦α≦1.0
    前記軟磁性粉末と熱硬化性樹脂を含有するバインダーとを含む混合粉末体を熱プレス成形する成形工程、および
    前記成形工程により得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を備え、
    前記成形工程では、
    加圧力が400MPa以上、
    雰囲気が不活性雰囲気、かつ
    加圧時の温度が465℃以上520℃以下であり、
    前記アニール工程では、
    雰囲気が不活性雰囲気、かつ
    アニール温度が390℃以上430℃以下であること
    を特徴とする圧粉コアの製造方法。
  2. 組成式がFeSi(ただし、a+b+c+d+e=100原子%)で表され、
    Xは任意添加元素であって、Co,Ni,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Re,白金族元素,Au,Ag,Cu,Zn,In,Sn,As,Sb,Bi,S,Y,N,O,Cおよび希土類元素からなる群から選ばれる1種または2種以上からなり、
    下記の組成を満たすFe基合金組成物からなる軟磁性粉末を含む圧粉コアの製造方法であって、
    80.5原子%≦a≦81.5原子%、
    1原子%≦b≦4.8×α原子%、
    4.3原子%≦c≦12×α原子%、
    6.5原子%≦d≦11×α原子%、
    0原子%≦e≦(1−α)×(b+c+d)、かつ
    0.8≦α≦1.0
    前記軟磁性粉末と熱硬化性樹脂を含有するバインダーとを含む混合粉末体を熱プレス成形する成形工程、および
    前記成形工程により得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を備え、
    前記成形工程では、
    加圧力が400MPa以上、
    雰囲気が不活性雰囲気、かつ
    加圧時の温度が440℃以上490℃以下であり、
    前記アニール工程では、
    雰囲気が不活性雰囲気、かつ
    アニール温度が370℃以上420℃以下であること
    を特徴とする圧粉コアの製造方法。
  3. 組成式がFeSi(ただし、a+b+c+d+e=100原子%)で表され、
    Xは任意添加元素であって、Co,Ni,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Re,白金族元素,Au,Ag,Cu,Zn,In,Sn,As,Sb,Bi,S,Y,N,O,Cおよび希土類元素からなる群から選ばれる1種または2種以上からなり、
    下記の組成を満たすFe基合金組成物からなる軟磁性粉末を含む圧粉コアの製造方法であって、
    80.5原子%≦a≦81.5原子%、
    1原子%≦b≦2.8×α原子%、
    2.8原子%≦c≦8×α原子%、
    11原子%≦d≦14.5×α原子%、
    0原子%≦e≦(1−α)×(b+c+d)、かつ
    0.8≦α≦1.0
    前記軟磁性粉末と熱硬化性樹脂を含有するバインダーとを含む混合粉末体を熱プレス成形する成形工程、および
    前記成形工程により得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を備え、
    前記成形工程では、
    加圧力が400MPa以上、
    雰囲気が不活性雰囲気、かつ
    加圧時の温度が440℃以上490℃以下であり、
    前記アニール工程では、
    雰囲気が不活性雰囲気、かつ
    アニール温度が370℃以上420℃以下であること
    を特徴とする圧粉コアの製造方法。
  4. 前記Fe基合金組成物の溶湯からアトマイズ法により前記軟磁性粉末を得るアトマイズ工程をさらに備える、請求項1から3のいずれか一項に記載の圧粉コアの製造方法。
  5. 前記アトマイズ工程で得られた前記軟磁性粉末を分級する分級工程をさらに備える、請求項4に記載の圧粉コアの製造方法。
  6. 前記分級工程により直径75μm以下の軟磁性粉末を得る、請求項5に記載の圧粉コアの製造方法。
  7. 前記軟磁性粉末に表面絶縁処理を行う絶縁工程を前記成形工程の前に備え、前記成形工程において熱プレス成形される前記混合粉末体は前記絶縁工程を経た軟磁性粉末を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の圧粉コアの製造方法。
  8. 前記成形工程における前記加圧時の温度に到達するまでの昇温速度が100℃/分以上である、請求項1から7のいずれか一項に記載の圧粉コアの製造方法。
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