KR101345671B1 - 압분 자심 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

연자성 분말과, 이것에 대하여 0.1질량% 이상의 절연성 분말 윤활제를 함유하는 분말 혼합물을 800MPa 이하의 성형 압력으로, 연자성 분말의 점적률이 93% 이상인 압분체로 성형하여, 이것을 압분 자심으로 사용할 수 있다. 압분 자심의 비저항은 10000μΩcm 이상이 된다. 절연성 분말 윤활제로서, 스테아르산 바륨 또는 스테아르산 리튬 등의 금속 비누 분말을 사용한다.

Description

압분 자심 및 그 제조방법{DUST CORE AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 고주파 영역에서 철손(iron loss), 특히 와전류손(eddy current loss)이 작으면서, 높은 자속 밀도를 가지는 압분 자심 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 압분 밀도를 높게 하는 동시에, 성형 변형을 제거하기 위한 열처리를 회피할 수 있는 압분 자심의 제조방법에 관한 것이다.
철 등의 연자성(soft magnetism) 금속의 분말을 압축 성형해서 제작한 압분 자심은 전자 강판 등을 이용한 적층 코어와 비교하면, 제작시의 재료 수율이 좋아 재료 비용을 저감할 수 있다.
또한 압분 자심은 형상 자유도가 높으므로, 코어 형상의 최적 설계에 의해 특성 향상을 꾀할 수 있다. 또한 수지 분말 등의 절연 물질을 금속 분말에 혼합해서 금속 분말 사이에 개재시켜 절연성을 높임으로써, 와전류손을 대폭 저감할 수 있고, 특히 고주파 영역에서 뛰어난 특성을 나타내는 코어를 얻을 수 있다.
한편, 압분 자심은 연자성 분말 사이에 수지 등의 절연 물질을 개재시키기 때문에, 자심 중에 차지하는 절연 물질의 양이 많으면, 용적당 연자성 분말의 양(점적률;space factor)이 저하하여 자속 밀도가 저하된다는 결점을 가진다. 이 결점을 해소하기 위해, 하기 특허문헌 1에서는 연자성 분말의 표면에 무기 절연 피막을 형성해서 연자성 분말의 절연성을 향상시킴으로써, 수지 분말의 첨가량을 저감하는 기술이 개시되어 있다. 최근, 자기 특성의 한층 더한 향상이 요구되고 있어, 하기 특허문헌 2에서는 수지 분말의 첨가량을 더욱 저하시킨 압분 자심이 제안되어 있다.
압분 자심의 자기 특성을 향상시키기 위해서는 자심 중의 연자성 분말의 점적률을 높게 할 필요가 있기 때문에, 고밀도화할 것이 요구되어, 1000MPa 이상의 높은 압력으로 연자성 분말을 압축 성형하는 것이 이루어지고 있다. 그러나 높은 압력으로 압축 성형하면, 압분 자심 중의 잔류 압축 응력이 커지고, 투자율, 자속 밀도가 낮아지는 동시에 히스테리시스손(hysteresis loss)이 증대된다.
그래서 압분 자심의 자기 특성을 높이기 위해, 소결 온도 미만의 온도로 열처리를 실시하여 압분 성형에 의한 변형을 완화하여, 히스테리시스손을 저감하는 것이 이루어지고 있으며, 특허문헌 3에는 무기 절연 피막으로 피복된 연자성 금속 분말에 소량의 유기 수지 바인더를 첨가한 혼합 분말을 압축 성형하고, 얻어진 압분체를 열처리하는 압분 자심의 제조방법이 개시되어 있다. 이와 같이, 압분 자심의 높은 자속 밀도와 낮은 철손을 양립시키기 위해 다양한 방법이 제안되어 있다.
일본국 공개특허공보 평9-320830호 일본국 공개특허공보 2004-146804호 일본국 공개특허공보 2005-317937호
상술한 바와 같이, 바람직한 자기 특성을 가지는 압분 자심을 얻기 위해서는 고밀도 압축에 의해 연자성 분말의 점적률을 높일 필요가 있는데, 성형 압력을 높이면, 첨가한 수지의 경화나 압축 성형에 의한 변형을 없애기 위해 열처리를 실시할 필요가 있게 된다. 또한 금형의 마모나 파손과 같은 가공상의 문제가 생기기 쉽다.
또한 잔류 응력을 제거하기 위한 열처리를 압분 자심에 실시할 경우, 상기 특허문헌 3에 의하면, 바람직하게 응력을 제거하여 히스테리시스손을 감소하기 위해서는 500℃ 전후로의 가열이 필요하게 되는데, 고온에서의 열처리는 유기 수지를 열분해시킬 우려가 있고, 또 일반적으로 유기 수지보다 내열 온도가 높다고 여겨지는 인산염계 무기 절연 피막 등도 결정화되어 응집하거나, 연자성 금속과 반응할 우려가 있다. 따라서 히스테리시스손을 저감시키기 위해 높은 온도로 열처리를 실시하면, 절연 물질이 손상되어 비저항이 현저하게 낮아지고, 와전류손이 증대되어 오히려 철손이 높아져 버린다.
본 발명의 목적은 고(高)자장, 고주파수 영역에서 높은 자속 밀도 및 투자율을 가지는 동시에, 철손, 특히 와전류손이 작은 압분 자심을 간편한 제조방법에 의해 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 다른 목적은 일반적으로 후공정으로서 100~150℃ 정도에서 실시되는 권선(卷線) 후의 수지 도장(塗裝) 또는 수지 몰드 등의 열이 가해져도, 절연이 손상되지 않고, 높은 비저항을 유지할 수 있으며 자기 특성을 해하지 않는 압분 자심을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 한 결과, 수지 분말 대신에 연자성 분말간의 절연을 형성하여 고주파수 영역에서 바람직하게 사용할 수 있는 압분 자심을 구성할 수 있는 절연 소재를 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 한 양태에 의하면, 압분 자심의 제조방법은 연자성 분말과, 상기 연자성 분말에 대하여 0.1질량% 이상의 절연성 분말 윤활제를 함유하는 분말 혼합물을 준비하고, 상기 분말 혼합물을 800MPa 이하의 성형 압력으로, 연자성 분말의 점적률이 93% 이상인 압분체로 성형하는 것을 가지는 것을 주된 과제로 한다.
또한 본 발명의 한 양태에 의하면, 압분 자심은 연자성 분말과, 상기 연자성 분말에 대하여 0.1~0.7질량%의 절연성 분말 윤활제를 함유하는 분말 혼합물의 압분체를 가지며, 상기 압분체에서의 연자성 분말의 점적률이 93% 이상이고, 비저항이 10000μΩ㎝ 이상인 것을 주된 과제로 한다.
본 발명에 의하면, 압분 자심의 고밀도 성형에 있어서의 응력 변형의 발생이 억제되어, 고주파수 영역에서의 히스테리시스손이 작은 압분 자심이 제공되며, 제조시에 가열 처리에 의한 응력 변형의 완화를 필요로 하지 않으므로 절연이 손상되지 않고, 와전류손 및 철손이 작은 압분 자심이 얻어져, 고주파수 영역에서도 바람직한 자기 특성을 나타낸다.
도 1은 분말 윤활제의 첨가량과 압분체의 연자성 분말의 점적률과의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 분말 윤활제의 첨가량과 압분체의 비저항과의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3은 분말 윤활제의 평균 입경과 압분체의 비저항과의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4의 (a)는 실시예 4의 시료 1, (b)는 시료 2의 압분체에 대하여 B-H 곡선을 나타내는 그래프이다.
연자성 분말과 수지 분말로 구성되는 압분 자심의 자기 특성과 주파수와의 관계를 조사하면, 히스테리시스손은 주파수가 높아짐에 따라 증대된다(예를 들면 상기 특허문헌 2, 표 1 및 도 3 참조). 따라서 고주파수 영역에서 양호한 자기 특성을 나타내는 압분 자심을 얻기 위해서는 히스테리시스손의 감소가 중요한데, 상기 특허문헌 3에서는 고밀도 압축시에 발생하는 응력 변형에 기인하는 히스테리시스손을 저감하기 위해, 열처리를 실시해서 응력 변형을 완화시킴으로써 대처한다. 그러나 열처리에 있어서는 가열에 의한 수지의 변질 또는 분해가 생기면, 절연성 저하에 따른 와전류손 및 철손의 증가를 초래한다. 이것을 방지하기 위해서는 열처리에 의해 절연성이 저하하지 않는 내열성의 절연 소재 분말을 이용하는 방법을 생각할 수 있지만, 실제로는 응력 변형 완화에 유효한 500℃ 전후의 가열에 충분히 견딜 수 있는 수지 소재를 찾기가 어렵다. 이 때문에, 수지 분말의 대체물이 될 수 있는 절연성 소재에 대해서 검토한 결과, 특정 소재에 대하여, 고주파수 영역에서의 히스테리시스손의 증가가 억제되어, 열처리에 의한 응력 변형 완화가 실질적으로 불필요해지는 것이 판명되어, 고주파수 영역에서 양호한 자기 특성을 나타내는 압분 자심을 제공할 수 있게 되었다.
본 발명에서는 수지 분말의 대체물이 되는 절연성 분말을 이용해서 압분 자심을 구성하고, 대체물로서 이용하는 절연성 분말은 분말 야금에서 성형 윤활제로 사용되는 절연성 분말 윤활제이다. 즉, 본 발명의 압분 자심은 연자성 분말과 절연성 분말 윤활제의 분말 혼합물을 압축 성형함으로써 얻어지는 압분체로 구성되며, 응력 변형을 완화하기 위한 열처리는 필요로 하지 않는다.
일반적으로 분말 야금법에 의한 금속 분말의 압분 성형에서는 분말의 압축성을 높여, 성형틀에서 꺼내기 용이하게 하기 위한 성형 윤활제로서 분말 윤활제가 사용된다. 분말 윤활제로는 이황화 몰리브덴, 운모 등과 같은 세라믹스; 흑연과 같은 반금속; 구리, 니켈 등의 금속; 유기산의 금속염인 금속 비누(물에 불용인 지방산 금속염); 아미드 왁스 등의 유기 고분자 등의 여러 가지가 있는데, 흑연 및 금속류는 도전성이고, 세라믹스, 금속 비누 및 유기 고분자는 절연성이다. 절연성 분말 윤활제는 종래의 수지 분말과 마찬가지로 연자성 분말의 입자간 절연을 형성할 수 있어, 수지 분말 대신 사용해서 압분 자심을 제조하는 것이 가능하다. 바람직하게 절연 형성하기 위해, 분체의 표면 고유 저항이 1.0×1011Ω 정도 이상인 분말 윤활제가 바람직하다. 또 분말 윤활제는 그 윤활성에 의해 가압 성형시의 응력 발생을 저하시키고, 분말의 압축성을 향상시킬 수 있으므로, 고밀도로 성형하기 위해 요구되는 성형압이 감소되어 응력 변형의 발생을 억제할 수 있기 때문에, 응력 변형을 해소하기 위한 열처리를 불필요로 할 수 있다.
분말 윤활제는 종류에 따라 윤활성에 차이가 있는데, 절연성 분말 윤활제 중에서 지방산의 금속염인 금속 비누 분말은 연자성 분말과의 혼합 상태에서 특히 높은 윤활성을 나타내, 분말의 압축성을 높이므로 고밀도의 성형을 용이하게 한다. 또한 고밀도로 성형해도 응력 변형의 발생이 작아지므로, 응력 변형을 해소하기 위한 열처리를 필요로 하지 않는다. 따라서 수지 분말을 대체할 절연성 분말로서 금속 비누 분말을 사용하면, 고주파수 영역에서의 히스테리시스손이 수지 분말을 사용했을 경우보다 각별히 작은 압분 자심을 바람직하게 구성할 수 있다. 바람직한 금속 비누를 구성하는 지방산으로서는 예를 들면 스테아르산, 12-하이드록시스테아르산, 리시놀산, 베헨산, 몬탄산, 라우르산, 팔미트산 등의 탄소수 12~28 정도의 포화 또는 불포화 지방산류를 들 수 있고, 금속 비누를 구성하는 금속으로서는 리튬, 마그네슘, 칼슘, 바륨, 아연, 알루미늄, 나트륨, 스트론튬 등을 들 수 있다. 응력 변형의 발생을 억제하면서 고밀도로 성형된 압분체는 열처리를 실시하지 않아도 히스테리시스손이 작아, 고자장, 고주파수 영역에서의 자기 특성이 양호한 압분 자심을 구성할 수 있다. 고주파수 영역에 적합한 압분 자심을 얻기 위해서는, 응력 변형의 억제가 용이한 800MPa 이하, 바람직하게는 700MPa 정도의 성형압에 있어서 연자성 분말의 점적률이 93% 이상이 되는 고압축성을 달성할 수 있는 절연성 분말 윤활제를 적절히 선택해서 사용하면 된다.
또한 성형 후의 압분 자심에 수지 몰드 등과 같은 가열을 수반하는 후처리를 실시하는 것을 고려하면, 후처리 후에 충분한 자기 특성을 유지 가능하기 위해서는 융점 또는 분해점이 후처리 온도보다 높은, 구체적으로는 약 150℃ 이상인 분말 윤활제를 사용하는 것이 바람직하다. 따라서 스테아르산 바륨, 스테아르산 리튬, 라우르산칼슘, 라우르산바륨 등의 융점이 200℃ 이상인 금속 비누 분말은 절연성 및 내열성 양쪽에 있어서 특히 뛰어나며, 수지 몰드 등의 후처리를 거쳐도 뛰어난 자기 특성을 유지한 압분 자심이 얻어진다. 특히 스테아르산 바륨 및 스테아르산 리튬은 뛰어난 절연성을 나타내며, 비저항값이 20000μΩ㎝ 이상인 압분 자심을 바람직하게 얻을 수 있다. 절연성 분말 윤활제는 단독이어도 되고 혼합물이어도 되며, 1종 또는 2종 이상의 금속 비누 분말을 조합시켜서 사용할 수도 있다. 절연성 분말 윤활제는 불가피량의 불순물을 포함해도 되고, 필요에 따라서 산화 방지제 등의 첨가제를 배합해도 된다.
절연성 분말 윤활제의 첨가량에 의해, 얻어지는 압분 자심에 있어서의 연자성 분말의 점적률 및 비저항값이 변화되므로, 첨가량은 연자성 분말의 점적률 및 절연 형성을 감안해서 적절히 설정된다. 압분 자심의 비저항값이 10000μΩ㎝ 이상, 연자성 분말의 점적률이 93% 이상이 되도록 구성하는 것이 바람직하고, 이 점에 기초하면, 절연성 분말 윤활제의 첨가량은 연자성 분말에 대하여 0.1~0.7질량%이면 바람직하고, 0.2~0.5질량%이면 보다 바람직하다.
또한 사용하는 절연성 분말 윤활제의 입경이 작으면, 연자성 분말 사이에 균일하게 분산되어 양호한 절연성을 발휘하기 쉬우므로, 분말 윤활제의 평균 입경은 45㎛ 이하이면 바람직하다. 이러한 작은 입경의 금속 비누 분말을 사용하면, 특히 고주파수 영역에서의 압분 자심의 와전류손 및 철손이 바람직하게 감소된다.
연자성 분말로는 순철(pure iron)이나, Fe-Si 합금, Fe-Al 합금, 퍼멀로이(permalloy), 센더스트(Sendust) 등의 철 합금을 포함하는 철계 금속의 분말이 사용되고, 순철 분말은 자속 밀도의 높이나 성형성 등의 점에서 뛰어나다. 고주파용에 적합한 고밀도 압분 자심을 얻기 위해, 입경이 1~300㎛ 정도인 연자성 분말이 바람직하다. 화성(化成) 처리에 의해 표면이 인산염 등의 무기 절연 피막으로 피복된 연자성 분말을 사용하면, 압분 자심의 와전류손의 저감에 유효하므로 바람직하다. 무기 절연 피막으로 피복된 연자성 분말에 대해서는 이미 알려진 방법에 따라서 연자성 분말의 표면에 절연성 무기 화합물의 피막을 형성해서 이용하거나, 시판되는 절연 피막으로 피복된 연자성 분말 제품을 입수해서 그대로 사용할 수 있다. 예를 들면 상기 특허문헌 1에 따라, 인산, 붕산 및 마그네슘을 함유하는 수용액을 철 분말에 혼합해서 건조함으로써, 철 분말 1kg의 표면에 0.7~11g 정도의 무기 절연 피막이 형성된 피복 연자성 분말이 얻어진다.
상술에 따라, 연자성 분말 및 절연성 분말 윤활제를 준비해서 균일하게 혼합하고, 분말 혼합물을 금형에 충전해서 가압 압축함으로써, 분말 혼합물은 압분체로 성형되며, 이것은 그대로 압분 자심으로 사용할 수 있다. 고주파수 영역에서 뛰어난 자기 특성을 나타내기 위해서는 압분 자심의 연자성 분말의 점적률이 93% 이상인 것이 바람직하고, 이러한 고밀도로 압축 성형하기 위해서는 통상 1000MPa 정도의 높은 성형압을 요한다. 그러나 본 발명에서는 상술한 분말 윤활제의 높은 윤활성에 의해 분말 혼합물의 압축성이 향상되어, 600~800MPa 정도의 성형압으로 상술한 바와 같은 고밀도 성형이 가능하다. 분말 윤활제로서 스테아르산 바륨이나 스테아르산 리튬을 사용하면, 700MPa 이하에서의 성형도 용이하며, 연자성 분말의 점적률이 94~96%인 압분체도 용이하게 얻어진다. 800MPa 이하의 성형압에서는 가압 성형시에 발생하는 응력 변형을 작게 억제할 수 있게 되어, 잔류하는 응력 변형이 작은 압분체를 얻을 수 있으므로, 분말 윤활제에 의해 압축성이 향상된 분말 혼합물은 비교적 낮은 성형압으로 고밀도로 압축 성형할 수 있어 잔류 응력을 저감할 수 있다. 따라서, 얻어지는 압분체는 응력 완화를 위한 열처리를 필요로 하지 않아, 압분 자심으로서 고자장, 고주파수 영역에서 양호한 자기 특성을 발휘할 수 있다.
상술에 따라서 연자성 분말의 점적률이 93% 이상으로 압축 성형한 압분체는 높은 자속 밀도를 가지며, 철손이 낮은 압분 자심이 된다. 얻어지는 압분 자심은 열처리를 거치지 않아도 잔류 응력 변형이 작으므로, 최대 투자율이 높고, 고자장, 고주파 영역에서의 용도여도 히스테리시스손이 작다. 이러한 이유로 리액터(reactor), 점화 코일(ignition coil) 등의 승압 회로나, 초크 코일(choke coil), 노이즈 필터 등의 고자장, 고주파 영역에서 사용되는 회로의 철심용으로 바람직하게 사용할 수 있다. 이러한 용도에 따라, 권선, 수지 도장, 수지 몰드, 부품 조립 등의 필요한 가공 처리를 실시하여 각종 제품으로서 제공된다.
<실시예 1>
상기 특허문헌 2에 따라, 평균 입경이 75㎛인 순철 분말의 표면에 인산염 화합물층을 형성한 절연 피복 분말을 준비하고, 분말 윤활제로서 평균 입경이 10㎛인 스테아르산 바륨 분말, 스테아르산 리튬 분말 또는 스테아르산 아연 중 어느 하나의 금속 비누 분말을, 표 1에 따라서 절연 피복 분말에 대하여 0.1~0.9질량%의 비율로 첨가 혼합하였다. 각 혼합 분말을 이용해서, 원기둥형상의 성형 금형 중에서 700MPa의 성형 압력을 가해서 압축 성형하여, 외경(外徑) 11.3mm, 높이 약 10mm의 원기둥형상 압분체를 얻었다.
얻어진 압분체 각각에 대하여, 압분체 중의 연자성 분말의 점적률 및 비저항을 측정하였다. 이 측정 결과들을 표 1에 나타내고, 분말 윤활제의 첨가량과의 관계를 도 1 및 도 2의 그래프에 나타낸다.
Figure 112012011308639-pct00001
성형 작업에 있어서는 분말 윤활제의 첨가에 의해, 압분체를 금형에서 꺼낼 때의 저항이 저감된다. 표 1 및 도 1에 의하면, 700MPa의 성형 압력에 있어서 93% 이상의 연자성 분말의 점적률을 달성할 수 있으므로, 분말 윤활제의 첨가에 의해 분말 혼합물의 압축성이 향상되는 것이 명백하다. 단, 분말 윤활제의 첨가량이 증가하면 연자성 분말의 점적률이 저하되므로, 0.7질량% 이하의 첨가가 바람직하다. 스테아르산 바륨 또는 스테아르산 리튬을 첨가한 분말 혼합물은 스테아르산 아연을 첨가한 것보다 압축성이 높고, 0.5질량% 이하의 첨가에 있어서 연자성 분말의 점적률이 94% 정도 이상이 된다.
또한 도 2에 의하면, 분말 윤활제의 첨가량이 증가함에 따라 압분체의 비저항이 증가한다. 압분 자심의 적정한 절연성으로서 비저항값 10000μΩ㎝ 이상을 기준으로 하면, 스테아르산 바륨 또는 스테아르산 리튬을 첨가했을 경우에, 첨가량 0.1질량% 이상에서 양호한 절연이 형성되고, 0.2질량% 이상에서는 15000μΩ㎝ 이상의 높은 비저항을 나타낸다.
따라서 상기 결과에서는 0.1~0.7질량%의 스테아르산 바륨 또는 스테아르산 리튬을 첨가했을 때에, 절연성 및 고밀도 압축에 대하여 뛰어난 효과가 얻어지는 것이 명백하다.
<실시예 2>
상기 특허문헌 2에 따라, 평균 입경이 75㎛인 순철 분말의 표면에 인산염 화합물층을 형성한 절연 피복 분말을 준비하였다. 또한 분말 윤활제로서, 표 2에 나타내는 바와 같이, 5~80㎛의 범위에서 평균 입경이 다른 스테아르산 바륨을 준비하였다.
분말 윤활제로서, 입경이 다른 스테아르산 바륨 분말의 1개를 절연 피복 분말에 대하여 0.3질량%의 비율로 첨가 혼합하였다. 각 혼합 분말을 이용해서, 원기둥형상의 성형 금형 중에서 700MPa의 성형 압력을 가해서 압축 성형하여, 외경 11.3mm, 높이 약 10mm의 원기둥형상 압분체를 얻었다.
얻어진 압분체 각각에 대하여 비저항을 측정하였다. 측정 결과를 표 2 및 도 3에 나타낸다.
압분체의 비저항
성형 윤활제의 평균 입경(㎛) 비저항(μΩcm)
5 28000
15 26500
30 25800
45 24800
60 17800
80 9200
표 2 및 도 3에 의하면, 분말 윤활제의 입경이 증가하면 비저항값이 감소된다. 이것은 연자성 분말 사이에 균일하게 분산되기가 어렵기 때문에, 국소적으로 절연 형성이 곤란해져, 비저항이 저하되는 것이라고 생각된다. 도 3으로부터, 양호하게 절연을 형성하기 위해서는 분말 윤활제의 입경이 45㎛ 이하인 것이 바람직하다는 것을 알 수 있다.
<실시예 3>
상기 특허문헌 2에 따라, 평균 입경이 75㎛인 순철 분말의 표면에 인산염 화합물층을 형성한 절연 피복 분말을 준비하였다. 분말 윤활제로서, 평균 입경이 10㎛인 스테아르산 바륨 분말, 스테아르산 리튬 분말 또는 스테아르산 아연 중 어느 하나의 금속 비누 분말을, 절연 피복 분말에 대하여 0.3질량%의 비율로 첨가 혼합하였다. 각 혼합 분말을 이용해서, 원기둥형상의 성형 금형 중에서 700MPa의 성형 압력을 가해서 압축 성형하여, 외경 11.3mm, 높이 약 10mm의 원기둥형상 압분체를 얻었다.
얻어진 압분체 각각에 대하여, 비저항을 측정한 후, 항온조 내에 설치해서 150℃로 30분간 가열하였다. 가열 후의 압분체에 대하여 비저항을 다시 측정하였다. 측정 결과를 표 3에 나타낸다.
압분체의 비저항
분말 윤활제
 비저항(μΩcm)
가열전 가열후
스테아르산 바륨 25000 24700
스테아르산 리튬 21100 20600
스테아르산 아연 4600 2740
상술한 150℃에서의 가열은 수지 몰드 등과 같은 후처리를 압분 자심에 실시하는 것을 상정한 것이다.
표 3에 의하면, 분말 윤활제로서 스테아르산 바륨(융점:225℃ 이상) 또는 스아르산 리튬(융점:약 220℃)을 사용한 경우에는 가열 전후의 비저항의 변동이 작고, 가열 후에도 20000μΩ㎝ 이상의 높은 비저항을 유지하고 있으므로, 압분 자심은 가열을 수반하는 후처리에 충분히 대응 가능하다. 한편 스테아르산 아연(융점:125℃)을 사용했을 경우에는 가열에 의한 비저항의 저하가 크다. 고로, 가열을 수반하는 후처리에 대응하기 위해서는 융점이 후처리 온도보다 높은 분말 윤활제를 선택하는 것이 중요하다.
<실시예 4>
(시료 1)
평균 입경이 75㎛인 순철 분말의 표면에 인산염 화합물층을 형성한 절연 피복 분말을 준비하고, 분말 윤활제로서 평균 입경이 약 10㎛인 스테아르산 바륨 분말을, 절연 피복 분말에 대하여 0.3질량%의 비율로 첨가 혼합해서 원료 분말을 조제하였다. 이 원료 분말을 이용해서, 원환(圓環)형상의 성형 금형 중에서 700MPa의 성형 압력을 가해서 압축 성형하여, 외경 30mm, 내경 20mm, 높이 5mm의 링형상의 압분체(시료 1)를 얻었다.
(시료 2)
시료 1과 동일하게 해서 제작한 압분체를 열처리로 내에 설치하고, 650℃로 30분간 가열하였다.
(시료 3)
시료 1에서 사용한 절연 피복 분말을 준비하고, 입경이 약 20㎛인 열경화성 폴리이미드 수지 분말(KIR 시리즈, 교세라케미칼사 제품)을 절연 피복 분말에 대하여 0.3질량%의 비율로 첨가 혼합해서 원료 분말을 조제하고, 내면에 금형 윤활제를 도포한 원환형상의 성형 금형 중에서 700MPa의 성형 압력을 가해서 압축 성형하여, 외경 30mm, 내경 20mm, 높이 5mm의 링형상의 압분체를 얻었다.
(시료 4)
성형압을 980MPa로 변경한 것 이외에는 시료 3과 동일한 조작을 반복하여 링형상의 압분체를 얻었다.
(시료 5)
시료 4와 동일하게 해서 제작한 압분체를 열처리로 내에 설치하고, 650℃로 30분간 가열하였다.
(자기 특성의 측정)
상기에서 얻어진 시료 1~시료 5의 압분체 각각에 대하여 비저항을 측정하였다. 또한 여기 자속 밀도 0.4T, 주파수 2kHz에서의 철손, 히스테리시스손 및 와전류손을 측정하였다. 이 결과들을 표 4에 나타낸다.
또한 여기 자속 밀도 0.4T, 주파수 50Hz 또는 2kHz에서의 투자율, 보자력(coercive force) 및 잔류 자속 밀도를 측정하였다. 결과를 표 5에 나타낸다.
Figure 112012011308639-pct00002
가압 성형에 의해 발생하는 응력 변형은 고주파수 영역에서의 히스테리시스손을 증가시키지만, 시료 1의 히스테리시스손은 비교적 작다. 시료 1의 히스테리시스손과, 열처리를 실시한 시료 2의 히스테리시스손의 차이가 작은 것으로 보아, 시료 1에서의 잔류 응력 변형이 작아 열처리에 의한 응력 완화의 필요성이 낮음을 알 수 있다.
또한 시료 1에서는 높은 비저항을 나타내는 절연성에 의해 와전류손이 낮게 억제되어 있지만, 시료 2에서는 비저항이 감소되고 와전류손이 증가한다. 이것은 열처리시의 분말 윤활제의 열 변성 또는 소실에 의한 절연 파괴를 나타내고, 연자성 분말의 절연 피막도 손상된다고 생각된다.
시료 3~5는 수지 분말을 사용한 종래형의 압분체이다. 한편, 수지만으로는 압분체를 금형에서 꺼낼 때의 윤활성이 불충분하기 때문에, 금형 내면에 윤활제를 도포해서 압분 성형을 실시하고 있다. 시료 1과 비교하면, 시료 3의 비저항은 낮고 와전류손은 크다. 시료 3의 밀도를 높여서 투자율 등을 개선하기 위해 성형압을 높인 시료 4에서는 히스테리시스손이 증가되고, 고압 성형에 의해 발생하는 응력 변형이 큰 것을 알 수 있다. 또한 비저항의 저하 및 와전류손의 증가는 고압에 의해 수지의 절연이 손상되거나 연자성 분말이 소성 변형하는 데 따른 절연성의 저하가 원인이라고 생각되며, 수지는 윤활성이 불충분하다고 생각된다. 응력 완화를 목적으로 해서 열처리를 실시한 시료 5에서는 비저항이 현저하게 낮아, 수지의 열 변성 또는 분해가 원인인 것을 나타내고 있으며, 이것을 회피할 수 있는 조건으로 적절하게 응력을 완화하기 위해서는 열처리의 조건 설정이 어려움을 알 수 있다.
Figure 112012011308639-pct00003
시료 1의 압분체는 고주파인 2kHz 및 상용 주파수인 50Hz 모두에 있어서 300 이상의 투자율을 나타내며 변동이 적다. 보자력 및 잔류 자속 밀도에 대해서도, 모든 주파수 영역에서 250A/m 이하, 0.10T 이하이어서, 주파수 영역에 관계없이 안정된 자기 특성을 나타냄을 알 수 있다. 한편 시료 2에서는 50Hz에서의 투자율이 높아, 열처리에 의한 응력 완화가 투자율 향상에 유효함을 알 수 있다. 그러나 2kHz에서의 투자율은 오히려 감소되므로, 이것은, 고주파수 영역에서는 응력 완화에 의한 효과를 웃도는 투자율의 저하가 뚜렷하게 나타나고, 보자력 및 잔류 자속 밀도도 증가하는 것으로 보아, 성형 윤활제의 변질에 기인한 것으로 이해된다.
시료 3에서 투자율이 낮은 것은 압축 성형시의 압력 부족에 의해 밀도가 낮은 것에 기인하며, 이 점은 고압으로 성형한 시료 4에서 개선되어야 하지만, 잔류 응력 변형으로 인해 투자율은 충분히 개선되지 않는다. 시료 5에서 50Hz에서의 투자율은 높지만 2kHz에서의 투자율이 저하되는 것은 시료 2와 같은 이유에 의한 것으로, 수지의 열 변질에 의해, 고주파수 영역에서의 보자력 및 잔류 자속 밀도가 증대됨을 알 수 있다.
<실시예 5>
실시예 4에서 얻은 시료 1 및 시료 2의 압분체에 대하여, 자장 3000A/m, 주파수 1kHz에서의 B-H 곡선(자기 히스테리시스 곡선)을 작성하였다. 시료 1의 B-H 곡선을 도 4의 (a), 시료 2의 B-H 곡선을 도 4의 (b)에 나타낸다.
도 4(a)에서 포화 자속 밀도는 1.05T, 잔류 자속 밀도는 0.18T, 보자력은 315A/m, 철손은 77W/kg이다. 도 4(b)에서 포화 자속 밀도는 0.95T, 잔류 자속 밀도는 0.48T, 보자력은 680A/m, 철손은 225W/kg이다.
도면으로부터 명백하듯이, 시료 1의 자기 히스테리시스 곡선은 1~3000A/m의 범위에서 곡선의 기울기(즉, 투자율)의 변화가 작고, 저자장과 고자장에서 투자율의 차이가 작은 것을 의미한다. 한편 시료 2에서는 1000A/m 이하의 저자장에서의 곡선의 기울기(투자율)는 높지만, 1000A/m 이상의 고자장에서는 자속 밀도가 포화되어 투자율이 낮아진다.
고주파 영역에서 양호한 자기 특성을 나타내는 압분 자심이 제공되고, 리액터, 점화 코일 등의 승압 회로나, 초크 코일, 노이즈 필터 등의 고자장, 고주파 영역에서 사용되는 회로의 철심으로서 사용했을 때에 뛰어난 성능을 발휘하며, 고주파용 각종 제품의 성능 향상에 공헌하는 동시에, 전장 부품이나 자동차용 또는 일반산업용 모터 코어 등과 같은 상용 주파수~중주파수 영역에서의 사용에도 대응하여, 범용성이 높은 제품의 공급을 가능하게 한다.

Claims (9)

  1. 연자성(soft magnetism) 분말과, 상기 연자성 분말에 대하여 0.1질량% 이상의 절연성 분말 윤활제를 함유하는 분말 혼합물을 준비하고, 상기 절연성 분말 윤활제는 스테아르산 바륨을 포함하며,
    상기 분말 혼합물을 800MPa 이하의 성형 압력으로, 연자성 분말의 점적률(space factor)이 93% 이상인 압분체로 성형하고,
    상기 연자성 분말은 철 분말을 포함하며, 상기 절연성 분말 윤활제는 평균 입경이 45㎛ 이하인 압분 자심의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 연자성 분말은 표면이 무기 절연 피막으로 피복되는 압분 자심의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    또한 상기 압분체에 150℃ 이하의 가열을 수반하는 후처리를 실시하는 것을 가지며, 상기 절연성 분말 윤활제는 융점이 상기 후처리 온도를 넘는 금속 비누 분말인 압분 자심의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 절연성 분말 윤활제는 연자성 분말에 대하여 0.7질량% 이하의 비율로 첨가되는 압분 자심의 제조방법.
  5. 연자성 분말과, 상기 연자성 분말에 대하여 0.1~0.7질량%의 절연성 분말 윤활제를 함유하는 분말 혼합물의 압분체를 가지며, 상기 압분체에 있어서의 연자성 분말의 점적률이 93% 이상이고, 비저항이 10000μΩ㎝ 이상인 압분 자심으로서,
    상기 절연성 분말 윤활제는 스테아르산 바륨 분말을 포함하고,
    상기 연자성 분말은 철 분말을 포함하며, 상기 절연성 분말 윤활제는 평균 입경이 45㎛ 이하인 압분 자심.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 연자성 분말은 표면이 무기 절연 피막으로 피복되는 압분 자심.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서,
    리액터, 점화 코일, 초크 코일 및 노이즈 필터로 이루어지는 군에서 선택되는 회로에 사용되는 압분 자심.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 성형 압력은 700 MPa 이하인 압분 자심의 제조방법.
  9. 삭제
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