CN104520989A - 电子部件及其制法,以及其中使用的密封材料糊剂 - Google Patents

电子部件及其制法,以及其中使用的密封材料糊剂 Download PDF

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泽井裕一
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Abstract

本发明涉及在2块透明基板之间具有有机构件，将所述2块透明基板的外周部用含低熔点玻璃的密封材料进行接合的电子部件，所述低熔点玻璃含有氧化钒、氧化碲、氧化铁以及氧化磷，换算成氧化物，满足下式(1)及(2)。密封材料糊剂，其是含有低熔点玻璃、树脂粘合剂与溶剂的密封材料糊剂，其特征在于，上述低熔点玻璃含有氧化钒、氧化碲、氧化铁以及氧化磷，换算成氧化物，满足下式(1)及(2)。由此，能够降低对电子部件内设的有机元件或有机材料的热损伤，有效地制造具有可靠性高的玻璃接合层的电子部件。V2O5+TeO2+Fe2O3+P2O5≥90质量％…(1)，V2O5＞TeO2＞Fe2O3＞P2O5(质量％)…(2)。

Description

电子部件及其制法,以及其中使用的密封材料糊剂
技术领域
本发明涉及在2块透明基板之间内设有机元件或有机材料,其外周部采用含低熔点玻璃的密封材料进行接合的电子部件。
现有技术
在2块透明基板之间内设有机元件或有机材料的电子部件中,为了从湿气、水分等保护这些有机元件或有机材料,采取将2块透明基板的外周部用树脂的密封材料进行接合,再将干燥剂置于电子部件的内部等的对策。但是,采用树脂的接合,阻气性(气密性)不充分,水分子会逐渐浸透,无法得到充分的可靠性。另一方面,当采用低熔点玻璃之密封材料时,可以得到阻气性(气密性)高的接合,但与树脂的密封材料相比,接合温度显著高,甚至超过电子部件内设的有机元件或有机材料的耐热性。
于是,提出了在局部可加热的激光密封。作为密封材料,可以使用能气密接合的低熔点玻璃。该低熔点玻璃,其重要的是通过吸收所使用的激光而被加热,发生软化流动。根据这样的方法,因为仅加热2块透明基板的外周部,所以,不会对电子部件内设的有机元件或有机材料带来热损伤,且可以产生阻气性(气密性)高的玻璃接合。
对内设了有机发光二极管(OLED)的显示装置等来说,使外周部预烧成密封材料的玻璃基板与另一形成OLED的玻璃基板重合,再透过玻璃基板照射激光,使密封材料中的低熔点玻璃软化流动,将2块玻璃基板进行接合。专利文献1提出了在OLED显示装置中能将外周部用激光进行接合的密封材料。该密封材料中包含:能够利用激光进行加热的V2O5-P2O5-Sb2O3系低熔点玻璃,以及用于使热膨胀系数降低的锂·铝·硅酸盐(β-锂霞石)的填料粒子。还有，该低熔点玻璃中含有K2O、Fe2O3、ZnO、TiO2、Al2O3、B2O3、WO3的任何一种,转变点Tg低于350℃。专利文献2提出了适用与专利文献1同样的密封材料的玻璃组件。密封材料中所含的低熔点玻璃也与专利文献1同样,在氧量比空气少的低氧化氛围气中,通过在玻璃基板外周部进行预烧成,以阻止3价或4价的钒离子向5价转变,由此,防止因激光照射所产生的软化流动性劣化或激光密封后的接合部耐湿性或耐水性降低。
现有技术文献
专利文献
专利交献1:特许第4540669号公报
专利文献2:特许特开2008-527656号公报
发明内容
发明要解决的课题
上述密封材料,其中所含的V2O5-P2O5-Sb2O3系低熔点玻璃易引起反玻化(结晶化),且产生反玻化时,因激光照射所形成的软化流动性或粘合性会降低,因而,有必要在更低温花时间进行预烧成。通过提高激光输出功率可以改善软化流动性或粘合性,因此,对电子部件内设的有机元件或有机材料施加的热损伤可能性很大。此外,为了确保以激光进行接合之后的耐湿性或耐水性,有必要于低氧氛围气中进行激光密封前的预烧成。
于是,本发明的目的在于,可减低对电子部件内设的有机元件或有机材料的热损伤,且有效地制造可靠性较高的具有玻璃接合层的电子部件。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题,本发明涉及的电子部件,其是在2块透明基板之间具有有机构件,将该2块透明基板的外周部用含低熔点玻璃的密封材料进行接合的电子部件,其特征在于,上述低熔点玻璃含有氧化钒、氧化碲、氧化铁以及氧化磷,换算成氧化物,满足下式(1)及(2):
V2O5+TeO2+Fe2O3+P2O5≧90质量％…(1)
V2O5>TeO2>Fe2O3>P2O5(质量％)…(2)。
另外,本发明涉及含低熔点玻璃、树脂粘合剂与溶剂的粘合材料糊剂,其特征在于,上述低熔点玻璃含有氧化钒、氧化碲、氧化铁以及氧化磷,换算成氧化物,满足下式(1)及(2):
V2O5+TeO2+Fe2O3+P2O5≧90质量％…(1)
V2O5>TeO2>Fe2O3>P2O5(质量％)…(2)。
发明效果
按照本发明,能够减低对电子部件内设的有机元件或有机材料的热损伤,而且有效地制造可靠性高的具有玻璃接合层的电子部件。
附图说明
图1为电子部件的上面外概略图及其密封部分的剖面概略图之一例。
图2为电子部件的上面外概略图及其密封部分的剖面概略图之一例。
图3为图1所示电子部件的制法概略图之一例。
图4为图1所示电子部件的制法概略图之一例。
图5为图1所示电子部件的制法概略图之一例。
图6为图2所示电子部件的制法概略图之一例。
图7为图2所示电子部件的制法概略图之一例。
图8为代表性的低熔点玻璃的差热分析(DTA)所得到的DTA曲线之一例。
图9为代表性的低熔点玻璃的热膨胀曲线之一例。
图10为对玻璃压粉成型体进行激光照射实验的概略图。
图11为涂布激光密封用玻璃糊剂的状态概略图。
图12为表示激光照射状态的剖面概略图。
图13为代表性的低熔点玻璃的透过率曲线之一例。
具体实施方式
以下,说明本发明。
图1及图2示出本发明实施方案的2种电子部件的上面概略图及其密封部分的剖面概略图。
图1所示的电子部件,是在2块透明基板1与2之间设置一个以上的有机构件3(有机元件或者有机材料)。该2块透明基板1与2的外周部,是用含低熔点玻璃的密封材料5进行接合。
图2为2块透明基板1与2的间隔大的场合。在本图中,2块透明基板1与2的外周部,是通过间隔件6,用密封材料5与5'进行接合。
本发明的特征在于,密封材料5、5'中所含的低熔点玻璃,其含有氧化钒、氧化碲、氧化铁以及氧化磷,换算成氧化物,满足下式(1)及(2):
V2O5+TeO2+Fe2O3+P2O5≧90质量％…(1)
V2O5>TeO2>Fe2O3>P2O5(质量％)…(2)
本说明书中,数式中所用的化学式表示氧化物的质量基准组成(数值)。
满足该条件之低熔点玻璃,是利用激光的照射,有效地吸收其波长,且被加热,容易软化流动。即,通过采用该低熔点玻璃与激光,能够仅停留在所期望之处进行加热,而不对有机构件3带来热损伤,能够将2块透明基板1与2的外周部,可靠性高地进行接合。
作为所使用激光的波长,该低熔点玻璃可有效地吸收,而且在透过透明基板的400～1100nm的范围内是有效的。当波长为400nm以上时,能够防止透明基板、或其内部的有机元件或有机材料被加热、老化。另一方面,当波长在1100nm以下时,容易被该低熔点玻璃吸收,显示良好的软化流动性,此外,即使存在含水分之类的地方,也能防止被加热、对玻璃产生不良影响。
作为低熔点玻璃,换算成氧化物,含最多量V2O5是重要的,由此,吸收400～1100nm的波长范围,且被加热。同时,低熔点玻璃的转变点Tg或软化点Ts可低温化,且可以通过照射400～1100nm波长范围的激光而使之软化流动。
TeO2与P2O5,是使其玻璃化的重要成分。如不是玻璃的话,就无法在低温使之软化流动。另外,即使利用激光照射也不容易使之软化流动。P2O5,其玻璃化的效果比TeO2大,而且有助于低热膨胀化,当含有TeO2以上的量时,会造成耐湿性或耐水性降低,转变点Tg或软化点Ts上升。但是,另一方面,当TeO2的含量增加时,转变点Tg或软化点Ts可低温化,热膨胀系数有变大的倾向,当变得过大时,则有因激光照射造成的热冲击,使低熔点玻璃在软化流动之前发生破损。
Fe2O3,与V2O5同样,是吸收400～1100nm波长范围的成分,与V2O5一起含有适当量时,即使在大气中烧成后,也可得到气密性与粘合性高的激光密封部。此外,Fe2O3,作用于P2O5,提高低熔点玻璃的耐湿性或耐水性,由于也是低热膨胀化的成分,所以,Fe2O3的适当量必须比P2O5的含量多。此外,通过使其比TeO2含量少,能够保持低熔点玻璃的软化流动性,防止因加热造成的结晶化。
上述的V2O5、TeO2、Fe2O3及P2O5各自的作用或其效果,已发现这些的含量合计达90质量％以上是有效的,但是,当低于90质量％时,便无法得到因激光照射所形成的具有高可靠性(粘合性、密合性、耐湿性、耐水性等)的接合部。
还有,作为低熔点玻璃的成分,优选含有氧化钨、氧化钼、氧化锰、氧化锌、氧化钡、氧化锶及氧化钙之中的任何1种以上,换算成氧化物,满足下式(3)是所希望的:
WO3+MoO3+MnO2+ZnO+BaO+SrO+CaO≦10质量％…(3)
当这些的含量合计为10质量％以下时,能够使转变点Tg或软化点Ts降低,或使热膨胀系数减小,或者使之不易于结晶化。
进而,为了防止或抑制结晶化,可以含有WO3、MoO3、ZnO、BaO、SrO、CaO,为了提高耐湿性或耐水性,可以含有MnO2、BaO、SrO、CaO,为了降低热膨胀系数,可以含有ZnO,为了降低转变点Tg或软化点Ts,可以含有MoO3等是有效的。另一方面,促进结晶化的成分为MnO2,使转变点Tg或软化点Ts上升的成分为BaO、SrO、CaO,使热膨胀系数增加的成分为MoO3、BaO、SrO、CaO,使耐湿性或耐水性降低的成分为MoO3、ZnO。
因此,WO3、MoO3、MnO2、ZnO、BaO、SrO、CaO的含有是有好有坏,有必要充分考虑含有V2O5、TeO2、Fe2O3及P2O5的基本组成的特性后再决定所含的成分及其含量。
低熔点玻璃特别有效的组成范围,除了满足上述条件,换算成氧化物:V2O5为35～50质量％,TeO2为20～35质量％,Fe2O3为10～20质量％,P2O5为4～15质量％,以及WO3、MoO3、MnO2、ZnO、BaO、SrO、CaO之中的1种以上的合计为0～10质量％。
当V2O5为35质量％以上时,照射波长为400～1100nm范围的激光,可容易地软化流动。当在50质量％以下时,耐湿性、耐水性等的可靠性提高。当TeO2为20质量％以上时,结晶化变得困难,转变点Tg或软化点Ts降低,还有，耐湿性、耐水性等的可靠性提高。当在35质量％以下时,由于热膨胀系数不过于变大,因而,可以防止因激光照射造成的热冲击所致低熔点玻璃在软化流动之前的破损。
当Fe2O3为10质量％以上时,耐湿性、耐水性等的可靠性提高,而且可得到低热膨胀化效果。还有，在大气中烧成后的激光密封工序,可以得到可靠性高的玻璃接合部。当在20质量％以下时,可以抑制结晶化。当P2O5为4质量％以上时,结晶化变得困难,而且,通过激光照射会使软化流动变易。当在15质量％以下时,转变点Tg或软化点Ts降低,照射激光后容易使之软化流动。还有，耐湿性、耐水性等的可靠性也会提高。
还有，上述低熔点玻璃,转变点Tg为350℃以下及软化点Ts为410℃以下是有效的。尽管以下会详细说明,但在此所说的转变点Tg及软化点Ts是根据差热分析(DTA)得到的特性温度,转变点Tg是第一吸热峰的开始温度,软化点Ts是第二吸热峰的温度。当转变点Tg超过350℃时,伴随着急热急冷进行的激光密封,会产生较大的残留应变。另外,当软化点Ts超过410℃时,会造成激光照射时变得不容易软化流动。另外,上述低熔点玻璃,30～250℃下的热膨胀系数达到100×10-7/℃以下是有效的。当热膨胀系数超过100×10-7/℃时,会产生因激光照射时的热冲击所造成的裂痕。
另外,本发明的图1及图2所示的电子部件中,密封材料5除了含有上述低熔点玻璃之外,也可以含有使热膨胀系数降低的填料粒子,该填料粒子优选磷酸钨酸锆(Zr2(WO4)(PO4)2)、氧化铌(NB2O5)、β-锂霞石(LiAlSiO4)之中的1种以上。这些填料粒子,因为与本低熔点玻璃相比,热膨胀系数显著低,而且与本低熔点玻璃的润湿性或密合性良好,所以,可以降低作为密封材料5的热膨胀系数。
密封材料5热膨胀系数的降低效果,含(Zr2(WO4)(PO4)2)的填料粒子最有效。还有，该填料粒子中含有钨酸铁(FeWO4)与磷酸锆(ZrO(PO4)2),则特别有效。含有FeWO4及ZrO(PO4)2的(Zr2(WO4)(PO4)2的填料粒子,可吸收在400～1100nm波长范围的激光且发热。因此,其显著优点是,通过激光照射,能同时加热低熔点玻璃与填料,可有效地进行激光密封,而且可得到可靠性高的玻璃接合部等。
密封材料5中的上述填料粒子的含量,相对于本低熔点玻璃100体积份设在35体积份以下时,能够保持密封材料中的低熔点玻璃的软化流动性,激光照射时可得到牢固的粘合。
另外,在图1所示的本发明的电子部件中,由密封材料5所形成的接合层的厚度优选在20μm以下。当在20μm以下时,被激光照射的远离透明基板侧的密封材料5中所含的低熔点玻璃也能够充分软化流动,因而,在相对密封材料5的厚度方向显示整体性良好的软化流动性。此外,在图2所示的电子部件中,2块透明基板1与2的间隔大,特别是该间隔在100μm以上时,通过间隔件6进行接合是所希望的。此时的接合层厚度,与密封材料5、5'同样,优选设在20μm以下。
还有，在图1与图2所示的本发明的电子部件中,透明基板1与2,或者与间隔件6均是玻璃制造或者树脂制造。这些材料,因为是透明的,对波长400～1100nm的吸收率少,且透过率高。因此,即使被照射波长为400～1100nm范围的激光,也几乎不会被加热,而让激光透过,仅对所期望部分的密封材料5或5'进行照射。照射了激光的密封材料5或5',因为其中所含的低熔点玻璃会软化流动,故能够接合透明基板1与2的外周部。
以上，本发明被广泛、有效地用于内设有机发光二极管的显示装置、内设有机色素的色素增感型太阳能电池、内设光电转换元件的用树脂粘在一起的太阳能电池等。此外,本发明不限于上述电子部件,也能用于电子部件内部采用耐热性低的元件或材料,并非仅限于上述电子部件。
另外,本发明涉及含有上述低熔点玻璃的粉末、树脂粘合剂、与溶剂的密封材料糊剂。作为该低熔点玻璃的粒径,优选平均粒径3μm以下。此外,作为树脂粘合剂,优选乙基纤维素或者硝化纤维素；作为溶剂,优选丁基卡必醇乙酸酯。也可以使用高粘度溶剂α-萜品醇替代上述树脂粘合剂与溶剂。还有，该密封材料糊剂也可以含有上述填料粒子。作为该填料粒子的粒径,平均粒径优选大于上述低熔点玻璃的平均粒径。此外,该填料粒子的含量,对本低熔点玻璃的粉末100体积份在35体积份以下,可得到牢固的粘合。
其次,对本发明电子部件的制法进行说明。
图3～5简单地示出图1所示电子部件之制法。
如图3所示,在透明基板1的外周部形成包含低熔点玻璃的密封材料5。其形成方法是：首先将作为密封材料5的上述密封材料糊剂,采用网版印刷法或者分配器法,在透明基板1的外周部涂布、干燥。在透明基板1采用玻璃基板的场合下,采用烧成炉,或者400～1100nm波长范围的激光7进行照射,使密封材料5中所含的低熔点玻璃软化流动,对透明基板1进行烧成、形成。在透明基板1采用树脂基板的场合下,因树脂的耐热性低,无法使用烧成炉,所以采用上述激光7的照射,将密封材料5在透明基板1的外周部进行烧成、形成。
其次,如图4所示,制作形成1个以上有机构件3的另一透明基板2。透明基板2为玻璃基板或树脂基板之任一种,但优选与透明基板1的材质一致的。
透明基板1的形成密封材料5的面、与透明基板2的形成有机构件3的面,如图5所示对置,使2块透明基板1、2的位置对准吻合,在透明基板1、2与密封材料5形成的内部空间配置有机构件3。另外，在将涂布了密封材料5的透明基板1利用激光照射进行烧成的场合下,由于透明基板1的外周部以外不易被加热,所以,也可以将有机构件3在透明基板1上形成。将400～1100nm波长范围的激光7,透过透明基板向密封材料5进行照射。激光7也可以从任何透明基板的外侧向密封材料5进行照射,但是,由于密封材料5事先在透明基板1上形成,所以,当从透明基板2的外侧向密封材料5进行照射时,可有效地进行良好密封。此时,必须注意不要对电子部件内设的有机构件3照射激光7。这是由于有机构件3非常有可能因激光7的照射受损或者老化。密封材料5,通过上述激光7的照射,使密封材料5中所含的低熔点玻璃软化流动,将2块透明基板1与2的外周部进行接合。
此外,图6与图7简单地示出了图2所示的电子部件的制法。
如图6所示,至少在间隔件6的接合面形成密封材料5与5'。将作为密封材料5及5'的上述密封材料糊剂,至少在间隔件6与透明基板接合的接合面上涂布,并使之干燥。在采用玻璃制造的间隔件6的场合下,采用烧成炉或者400～1100nm波长范围的激光7与7'进行照射,使密封材料5与5'中所含的低熔点玻璃软化流动,对间隔件6的密封材料进行烧成、形成。在采用树脂制造的间隔件6的场合下,因树脂的耐热性低,无法使用烧成炉,所以,采用上述激光7与7'进行照射,将密封材料5在间隔件6上烧成、形成。
将形成了密封材料5及5'的间隔件6,以图7所示方式,在透明基板1与形成1个以上有机构件3的另一透明基板2的对置的外周部上设置、固定,使400～1100nm波长范围的激光7与7'透过透明基板,向密封材料5与5'进行照射。此时,与上述同样,必须注意不要对电子部件内设的有机元件3或有机材料4照射激光7与7'。密封材料5及5',利用上述激光7及7'的照射,而使密封材料5及5'所含的低熔点玻璃软化流动,使2块透明基板1与2的外周部进行接合。透明基板1与2,如果400～1100nm波长范围的反射率低、透过率高的话,则玻璃基板或树脂基板的任一种皆可。
根据以上所述,本发明的电子部件及其制法、以及采用此的密封材料糊剂,并不会对该电子部件内设的有机元件或有机材料带来的热损伤,可有效地制造电子部件,而且可以得到粘合性、阻气性(气密性)及耐湿性或耐水性良好的玻璃接合层。
以下,采用实施例更详细地进行说明。但是,本发明并不受在此所提出的实施例记载的限定,也可以适当地进行组合。
实施例1
本实施例中,对密封材料所含的低熔点玻璃的组成与特性进行探讨。表1～4示出实施例,表5示出比较例。在表1～5所示的低熔点玻璃的制作中,作为原料采用日本高纯度化学研究所制造的试剂:V2O5、TeO2、Fe2O3、P2O5、WO3、MoO3、MnO2、ZnO、SrCO3、BaCO3及CaCO3。采用这些原料以所定量进行配合、混合,使合计成为300g,放入白金坩埚,用电炉以5～10℃/分钟的升温速度加热至900℃,使熔融。为了在此温度形成均匀的玻璃,边搅拌边保持2小时。然后,将其从坩埚中取出,倒至事先加热到150～200℃的不锈钢板上,制成低熔点玻璃。
将制成的低熔点玻璃,用喷射研磨机,粉碎至平均粒径成为3μm以下为止。采用该粉末,以5℃/分钟的升温速度加热至500℃进行差热分析(DTA),测定转变点(Tg)、屈服点(Mg)、软化点(Ts)以及结晶化温度(Tcry)。另外，采用氧化铝(A12O3)粉末作为标样。
图8表示代表性的低熔点玻璃的DTA曲线。如图8所示,Tg为第一吸热峰的开始温度,Mg为该峰温度,Ts为第二吸热峰温度,Tcry为结晶化所形成的发热峰的开始温度。玻璃的特性温度,根据粘度进行定义,Tg、Mg以及Ts,是指粘度分别相当于1013.3泊、1011.0泊及107.65泊的温度。为了使玻璃在低温软化流动,则有必要极力将Ts低温化。此外,为了缓和热的残留应变,优选极力将Tg低温化。Tcry是玻璃开始结晶化的温度。结晶化,为了阻止玻璃的软化流动性,最好是极力将Tcry设在比Ts高的温度侧。
将制成的低熔点玻璃,在Tg～Mg的温度范围内除去热应变,加工成4×4×20mm方柱。采用此柱,用热膨胀计测定30～250℃的热膨胀系数、转变温度TG以及变形温度AT。另外，升温速度设为5℃/分钟。另外，作为标样,探用φ5×20mm的圆柱石英玻璃。
图9表示代表性的低熔点玻璃的热膨胀曲线。
图9是减去作为标样的石英玻璃的伸长量。从30～250℃温度范围的伸长量梯度算出热膨胀系数。TG为开始显著伸长的温度,AT为因荷重造成变形的温度。TG是比上述DTA的Tg高若干而测定。AT是处于上述DTA的Mg～TS之间。
在制成的低熔点玻璃的耐湿性试验时,采用饱和型压力锅试验(温度120℃、湿度100％Rh、压力202kPa),上述热膨胀评价用试样的表面进行镜面加工后作为耐湿性评价用试样。耐湿性的评价,是将饱和型压力锅试验实施3天,镜面加工后的玻璃表面的光泽得到保持的场合评价为“Ο”,该光泽丧失的场合评价为“△”,玻璃破坏的场合评价为“×”。
制成的低熔点玻璃的软化流动性,是将用上述喷射研磨机粉碎的玻璃粉末,采用手动压力机(1ton/cm2)进行压粉成型,将其在软化点附近的温度,使于大气中烧成2小时的玻璃烧成体,透过透明基板照射各种激光,进行评价。
图10表示激光照射实验的概略图。
玻璃压粉成型体的尺寸为φ20×1～2mm。烧成后的玻璃烧成体8收缩至约90％。将此玻璃烧成体8放置在透明基板1上,从里侧向着玻璃烧成体8,让激光7边以3mm/秒的速度照射边使其移动。透明基板1采用载片。此外,激光7可以采用波长为405nm的半导体激光、532nm的YAG激光的二倍波、630nm的半导体激光、805nm的半导体激光以及1064nm的YAG激光。
软化流动性的评价,如玻璃压粉成型体8的激光照射部流动的场合,为“Ο”；流动、但发生裂痕的场合为“□”；软化的场合为“△”；软化、但发生裂痕的场合为“▽”；流动、软化皆无的场合为“×”。另外，玻璃压粉成型体8的激光照射部的软化流动性,透过透明基板1用光学显微镜进行观察而进行判定。
从表1～3所示的实施例G1～33以及表4所示的比较例G34～44可知,实施例G1～33的低熔点玻璃,其软化点Ts较比较例G42及44的低熔点玻璃低,而且,其热膨胀系数小于比较例G36～39、41、43及44的低熔点玻璃,还有，耐湿性较比较例的任何低熔点玻璃都好。此外,实施例G1～33的低熔点玻璃,采用任何激光照射均显示良好的软化流动性。
实施例G1～33的低熔点玻璃,含有氧化钒、氧化碲、氧化铁及氧化磷,换算成氧化物，V2O5、TeO2、Fe2O3、P2O5合计为90质量％以上,而且,V2O5>TeO2>Fe2O3>P2O5(质量％)。还有，作为玻璃成分,也可以包含氧化钨、氧化钼、氧化锰、氧化锌、氧化钡、氧化锶及氧化钙之中的任何1种以上,换算成氧化物，WO3+MoO3+MnO2+ZnO+BaO+SrO+CaO≤10质量％。特别有效的组成范围,除满足上述条件,换算成氧化物,V2O5为35～50质量％、TeO2为20～35质量％、Fe2O3为10～20质量％、P2O5为4～15质量％、WO3、MoO3、MnO2、ZnO、SrO、BaO及CaO中的1种以上合计为0～10质量％。
此外,实施例G1～33的低熔点玻璃,会有效地吸收波长为400～1100nm范围的激光,且被加热。而且,由于软化点Ts低至410℃以下,所以,显示良好的软化流动性。还有，由于转变点Tg低至350℃以下,故热膨胀系数为100×10-7/℃以下,比较小。所以,因激光照射所造成的热冲击产生的裂痕少。
实施例2
本实施例中,作为表2所示的实施例G12的低熔点玻璃,采用载片,进行激光密封实验。采用喷射研磨机,将平均粒径粉碎至3μm以下的G12低熔点玻璃粉末,与树脂粘合剂,与溶剂制成密封材料糊剂。树脂粘合剂采用硝化纤维素,溶剂采用丁基卡必醇乙酸酯。
采用该密封材料糊剂,采用分配器法,如图11所示,在透明基板的外周部涂布,干燥后在大气中用400℃烧成30分钟。透明基板1上形成的密封材料5的线宽为1mm,通过改变涂布量,使其烧成膜厚分别调整为约5、10、20、30μm。
如图12所示,对置透明基板2进行设置,从透明基板1的方向,对着密封材料5,用激光7边以12mm/秒的速度移动边进行照射,将透明基板1与2的外周部进行接合。激光7,是使用实施例1所用的4种激光。任何试样都能接合,对气密性(阻气性)与粘合性进行评价。评价结果示于表5。
对气密性(阻气性)进行氦漏试验,无氦泄漏的场合评价为“Ο”,有泄漏的场合评价为“×”。此外,粘合性,实施剥离试验,透明基板或密封材料破损的场合评价为“Ο”，从透明基板与密封材料的界面容易剥离的场合评价为“×”。当烧成膜厚在20μm以下的场合时,采用任何激光,气密性与粘合性均良好。但是,烧成膜厚为30μm时,采用所使用的激光,有得不到良好的气密性与粘合性的场合。波长532nm与1064nm,采用YAG激光,与其他半导体激光相比,有较高能量,故认为可得到良好的气密性与粘合性。半导体激光,与YAG激光相比,非常便宜,所以,采用激光密封时,使用半导体激光是最好不过的,而接合层的厚度优选20μm以下。
然而,当从透明基板1与2的两面照射激光时,即使烧成膜厚为30μm也可得到良好的气密性与粘合性。即,在粘合层的厚度大的场合,采用上述方法是可足以应对的。
图13示出实施例G12的烧成了低熔点玻璃的涂膜的透过率曲线。
在300～2000nm的波长区域,波长愈小透过率愈低,此外,烧成膜厚愈厚,透过率愈低。表1～3所示的其他实施例的低熔点玻璃也具有同样的透过率曲线,当然也可以得到同样的效果。
实施例3
本实施例中,透明基板采用聚碳酸酯,与实施例2同样地进行激光密封实验。聚碳酸酯,由于其耐热性低于G12的低熔点玻璃,所以,在透明基板事前进行烧成的场合下,使用波长805nm的半导体激光。使用此激光时,几乎不会使聚碳酸酯加热,而得到G12的烧成涂膜。另外，作为密封材料糊剂,为了谋求减少气泡而不使用树脂粘合剂,仅用高粘度溶剂α-萜品醇与G12玻璃粉末来进行制作。
如图12所示那样,照射各种激光,将透明基板1与2的聚碳酸酯的外周部进行接合,并与实施例2同样进行评价其粘合性。得到透明基板1和2采用玻璃时的同样结果。本实施例中,使用聚碳酸酯作为透明基板,但只要是透明的树脂基板,当然也可扩展到聚碳酸酯以外的材料。
实施例4
本实施例中,透明基板采用热膨胀系数为50×10-7/℃的硼硅酸玻璃基板,密封材料所含的低熔点玻璃,采用表2所示的实施例G19,还有，作为用于降低密封材料热膨胀系数的填料粒子,采用磷酸钨酸锆(Zr2(WO4)(PO4)2)、氧化铌(Nb2O5)及β-锂霞石(LiAlSiO4),并与实施例2同样进行激光密封实验。
首先,把采用喷射研磨机粉碎至平均粒径为3μm以下的G19低熔点玻璃粉末、平均粒径为5μm左右的(Zr2(WO4)(PO4)2)、Nb2O5或LiAlSiO4的填料粒子、树脂粘合剂与溶剂,制成密封材料糊剂。此外,填料粒子的含量,相对G19低熔点玻璃100体积份,分别设为15、25、35、45体积份。使用的低熔点玻璃G19的密度为3.67g/cm3、(Zr2(WO4)(PO4)2)的密度为3.80g/cm3、Nb2O5的密度为4.57g/cm3、LiAlSiO4的密度为2.42g/cm3。另外,树脂粘合剂采用乙基纤维素,溶剂采用丁基卡必醇乙酸醋。采用该密封材料糊剂,用网版印刷法,在透明基板的外周部按图11所示方式进行涂布,干燥后,在大气中420℃烧成15分钟。在透明基板1上形成密封材料5,线宽为1mm、膜厚为10～13μm。
如图12所示,把透明基板2相向设置,从透明基板1的方向向密封材料5,将波长805nm的半导体激光7边以12mm/秒的速度移动边进行照射,使透明基板1与2的外周部进行接合。采用实施例2同样的作法,评价气密性(阻气性)与粘合性。将此评价结果示于表6。
在密封材料5不含填料粒子的场合下,透明基板1与2使用的上述玻璃基板与低熔点玻璃G19的热膨胀差大,会发生裂痕,无法得到良好的气密性。但是,尽管发生裂痕,有关粘合性都是良好的。当含有(Zr2(WO4)(PO4)2)、Nb2O5、或LiAlSiO4的填料粒子时,密封材料5的热膨胀系数变小,可以得到良好的气密性。这是由于与透明基板1与2使用的玻璃基板的热膨胀差降低,防止了裂痕发生的缘故。此外,填料粒子的含量直到35体积份,都可以得到良好的粘合性。但是,填料粒子的含量为45体积份时,可以保持良好的气密性,但粘合性恶化。这是由于填料粒子过多时,用以接合透明基板1与2的低熔点玻璃G19的含有率变少的缘故。
此外,在(Zr2(WO4)(PO4)2)、Nb2O5、及LiAlSiO4等填料粒子中,当采用(Zr2(WO4)(PO4)2)时,在低熔点玻璃G19中分散最均匀,而且粘合力大。这是由于低熔点玻璃G19的润湿性良好,而且密度相近的缘故。
根据上述,为了使透明基板1与2用激光进行气密并且牢固地接合,密封材料5所含的填料粒子的含量,相对低熔点玻璃100体积份,优选35体积份以下。在本实施例中,作为填料粒子选定(Zr2(WO4)(PO4)2)、Nb2O5、及LiAlSiO4并进行了探讨,但并不限于这些,也可使用热膨胀系数小的堇青石、磷酸锆、硅酸锆等。
实施例5
从实施例4已知在(Zr2(WO4)(PO4)2)、Nb2O5、LiAlSiO4等填料粒子中,采用(Zr2(WO4)(PO4)2)是优选的。在此,本实施例中,对采用激光照射进行加热的(Zr2(WO4)(PO4)2)填料粒子进行探讨。在(Zr2(WO4)(PO4)2)填料粒子中有少量的钨酸铁(FeWO4)与磷酸锆(ZrO(PO4)2)析出。(Zr2(WO4)(PO4)2)填料粒子中的钨酸铁(FeWO4)与磷酸锆(ZrO(PO4)2)析出,可用X线分折,进行确认。发现了FeWO4吸收激光,使(Zr2(WO4)(PO4)2)填料粒子发热。ZrO(PO4)2在(Zr2(WO4)(PO4)2)填料粒子中通过析出FeWO4而生成副析出物。采用含有FeWO4与ZrO(PO4)2的Zr2(WO4)(PO4)2填料粒子、与表2的低熔点玻璃G16,进行与实施例4同样的实验。填料粒子的含量,相对G16低熔点玻璃100体积份,设为35体积份。
采用含有FeWO4与ZrO(PO4)2的Zr2(WO4)(PO4)2填料粒子进行与实施例4同样探讨的结果表明,比采用Zr2(WO4)(PO4)2单体的填料更牢固地粘合。还有，提高激光移动速度进行探讨的结果是,采用Zr2(WO4)(PO4)2单体的填料粒子,能够提高到以15mm/秒的速度粘合,而在采用本实施例的填料粒子时,可以得到提高到30mm/秒速度的良好粘合性。讫今,在激光照射时,低熔点玻璃会被加热,此热有可能被填料粒子夺去。通常认为：通过低熔点玻璃与填料粒子两者一起被有效地加热,激光照射可使密封材料的软化流动性大大提升,让激光的传送速度显著地提高。这大大有助于电子部件的生产性提升以及降低电子部件内部的热损伤。
实施例6
当透明基板1与2的间隔为100μm以上时,即使按实施例2所示的制法从两面照射激光,因密封材料5会发生裂痕,或密封材料5所含的本低熔点玻璃的软化流动性不足,故无法得到良好的气密性与粘合性。在此,在本实施例中,如图2所示,在透明基板1与2之间通过间隔件6进行接合。透明基板1与2以及间隔件6,采用透过率高的白板玻璃,采用图6与图7所示的制法将透明基板1与2进行接合。密封材料5与5',实施例5同样,采用由表2所示的G16低熔点玻璃粉末100体积份以及含FeWO4与ZrO(PO4)2的Zr2(WO4)(PO4)2填料粒子20体积份与乙基纤维素与丁基卡必醇乙酸酯所构成的密封材料糊剂,如图6所示方式涂布间隔件6,干燥后于大气中420℃下烧成15分钟。烧成膜厚分别约为15μm。另外，间隔件6的幅宽固定为3mm,厚度则分别设为70、320、500、1000μm。加上密封材料5与5'的厚度,则分别是100、350、530、1030μm。将这些分别以图7所示方式设置于4边的外周部,从透明基板1与2的两面,照射波长为630nm的半导体激光7、7'进行接合。激光的传送速度设为15mm/秒。其粘合性与实施例2同样地进行评价。已知,采用任何厚度的间隔件6时均可得到良好的粘合性,当透明基板1与2的间隔大时,使用间隔件6是有效的。
实施例7
在本实施例中,制作内设多个有机发光二极管(OLED)的显示装置,进行评价。该OLED显示装置具有图1所示的结构。内设有机元件3的OLED,由于容易因水分或氧气而容易劣化,所以,用含本低熔点玻璃的密封材料5,将透明基板1与2的外周部进行气密并且牢固地接合,这是非常有效的。在本实施例中,透明基板1与2采用液晶显示装置所使用的无碱硼硅酸玻璃。在透明基板1的外周部,采用表2所示的G12低熔点玻璃粉末100体积份以及含FeWO4及ZrO(PO4)2的Zr2(WO4)(PO4)2填料粒子35体积份、乙基纤维素与丁基卡必醇乙酸酯构成的密封材料糊剂,以图3所示方式涂布在透明基板1的外周部,干燥后,在大气中420℃下烧成15分钟,形成密封材料5。形成的密封材料,幅宽约1.5mm、烧成膜厚约10μm。另一方面,在透明基板2上,以图4所示方式,形成对应于像素数的多个OLED。使该透明基板2与上述透明基板1,以图5所示方式对置,从透明基板1的方向,向密封材料5照射激光7。激光7采用波长805nm的半导体激光,以20mm/秒的速度使之移动过外周部,将透明基板1与2的外周部进行接合。用刚制成的OLED显示装置,进行点灯试验。结果确认点灯没有问题。此外,接合部的粘合性也良好。其次,将此显示装置采用120℃-100％Rh-202kPa的条件实施1日、3日以及7日的高温高湿试验(饱和型压力锅试验),进行点灯试验。作为比较,采用以树脂接合的显示装置。另外，该树脂接合层的幅宽约为3mm、厚度约为10μm。在1日的高温高湿试验中,任何一个OLED显示装置都没问题地进行点灯,但是,用树脂接合的显示装置,在3日以后的点灯,则发生显著劣化。这是由于从树脂接合部向显示装置内部导入水分或氧气,使OLED劣化的缘故。另一方面,本发明即使进行7日高温高湿试验,OLED点灯时也没发现劣化,呈现良好的试验结果。这表示良好的气密性被保持住的结果。还有，高温高湿试验后,接合部的粘合性评价结果也未发现树脂接合性显著降低,与试验前大致同等。
根据上述可知,本发明能够有效地适于OLED显示装置。此外,当然也可扩展至搭载OLED的照明器具等电子部件。
实施例8
在本实施例中,制作内设有机色素的色素增感型太阳能电池,进行评价。一般而言,该太阳能电池是让有机色素的分子在多个二氧化钛(TiO2)纳米粒子表面形成,当对该色素照射光时,被激发的电子注入二氧化钛,边扩散该纳米粒子内边到达电极。另一方面,在对极,让电子注入电解质(电界质),碘(I)被还原。由此进行发电。色素增感型太阳能电池,因为非真空、低温工艺以及不使用硅,故有助于低成本化,但可靠性有大的问题。为了改善其可靠性,密封技术是关键。由于使用耐热性低的有机色素或电解质,所以,密封必须在它们的耐热温度以下的低温下进行,一般采用树脂进行密封。但是,采用树脂密封时,存在上述长期可靠性无法确保的大问题。
本发明与实施例7同样适于色素增感型太阳能电池的密封。透明基板1与2,采用透过率高的白板玻璃。密封材料5在透明基板1上形成,采用与实施例6同样的密封材料糊剂、同样的烧成条件来进行。在透明基板2上,形成或设置内设多个有机色素等的元件,与实施例7同样,将透明基板1与2的外周部采用激光照射进行接合。接合牢固、粘合性良好。此外,采用与实施例7同样的高温高湿试验(饱和型压力锅试验)也没有问题,保持良好的气密性。而且,该高温高湿试验后的粘合性也良好。还有，也没有发现接合部因碘造成的腐蚀。但是,电极因碘而被腐蚀。因此,除色素增感型太阳能电池的密封之外,本发明的低熔点玻璃,也能扩展至用于电极等的被覆。
根据以上可知,本发明可有效地用于色素增感型太阳能电池。此外,不限于色素增感型太阳能电池,也能扩展至有机太阳能电池等电子部件。
实施例9
在本实施例中,制作内设多个光电转换元件,用树脂粘接的太阳能电池,并进行评价。作为光电转换元件,使用采用单晶硅基板的两面受光元件。此外,这些元件,采用薄片(tab)线串联地连接。以前,2块透明基板之间采用EVA片粘在一起,端部用铝框与树脂密封材料进行固定。透明基板,一般采用透过率高的白板玻璃。太阳能电池的后发事故,大部分原因在于水渗透到内部。EVA片不具有高的阻气性(气密性),而发生水分逐渐地经年累月渗透,由于该水分,导致连接元件间的薄片线或其连接部以及元件上形成的电极被腐蚀而断线。因此,不浸透水分,对确保太阳能电池的长期可靠性是非常重要的。在本实施例中,透明基板采用上述白板玻璃,使之粘在一起的树脂采用EVA片。由于使用的两面受光元件的厚度包含两面的电极部分,约为250μm,EVA片的粘贴层,元件两面为250μm左右,所以,如图2所示,通过间隔件进行接合。由于透明基板1与2的间隔约为500μm,所以,作为间隔件6,采用幅宽3.5mm、厚度470μm的白板玻璃。作为密封材料糊剂,采用含表2所示的G12的低熔点玻璃粉末、含FeWO4与ZrO(PO4)2的Zr2(WO4)(PO4)2填料粒子、Nb2O5填料粒子、乙基纤维素以及丁基卡必醇乙酸酯进行制作。填料粒子的含量,相对于G12的低熔点玻璃100体积份,含FeWO4与ZrO(PO4)2的Zr2(WO4)(PO4)2填料粒子15体积份、Nb2O5填料粒子10体积份。首先,在透明基板1的外周部与间隔件6的单面,用分配器法,以幅宽3mm分别将密封材料糊剂进行涂布、干燥。干燥后,在大气中420℃烧成15分钟,密封材料5在透明基板1上形成,密封材料5'于间隔件上形成。此时,烧成膜厚分别约为15μm。将形成了密封材料5'的间隔件6设置在透明基板2上,施加重量同时在大气中420℃加热15分钟,用密封材料5'将间隔件6与透明基板2进行粘合。此时,为确保角部的气密性,在间隔件6彼此的联结点上涂布上述G12低熔点玻璃糊剂,同时进行烧成。在上述方式制作的透明基板1与2之间,把密封材料5与间隔件6面对面地设置在以薄片线连接的多个两面受光元件上,采用EVA片使之粘在一起。其次,从透明基板1侧把波长805nm的半导体激光以15mm/秒的速度移动至外周部,将透明基板1与2,通过间隔件6用密封材料5与5'进行接合。气密性、粘合性皆良好。与树脂的密封材料相比,当然,可以确保更长期的可靠性。
在本实施例中,对采用两面受光Si元件与EVA片的太阳能电池进行说明,但是,对采用树脂粘合、固定透明基板的全部太阳能电池也适用。例如,也能扩展至薄膜太阳能电池。
以上,对采用本发明的OLED显示装置、色素增感型太阳能电池、Si太阳能电池进行说明,但本发明不限于此,对内设耐热性低的有机元件或有机材料的全部电子部件也适用,可显著地提升该电子部件的可靠性或生产性。
表5
表6
符号的说明
1、2:透明基板,3:有机构件,5:密封材料,6:间隔件,7、7':激光,8:玻璃烧结体

Claims (22)

1.电子部件,其是在2块透明基板之间具有有机构件,将所述2块透明基板的外周部用含低熔点玻璃的密封材料进行接合的电子部件,其特征在于,所述低熔点玻璃含有氧化钒、氧化碲、氧化铁以及氧化磷,换算成氧化物,满足下式(1)及(2):
V2O5+TeO2+Fe2O3+P2O5≧90质量％ …(1)
V2O5>TeO2>Fe2O3>P2O5(质量％) …(2)。
2.按照权利要求1所述的电子部件,其特征在于,上述低熔点玻璃还含有氧化钨、氧化钼、氧化锰、氧化锌、氧化钡、氧化锶及氧化钙之中的任何1种以上,换算成氧化物,满足下式(3):
WO3+MoO3+MnO2+ZnO+BaO+SrO+CaO≦10质量％ …(3)。
3.按照权利要求1或2中所述的电子部件,其特征在于,上述低熔点玻璃,换算成氧化物,含有：V205为35～50质量％,TeO2为20～35质量％,Fe2O3为10～20质量％,P2O5为4～15质量％。
4.按照权利要求1～3中任何一项所述的电子部件,其特征在于,通过对上述密封材料照射处于400～1100nm波长范围的激光,上述密封材料中所含的上述低熔点玻璃软化流动。
5.按照权利要求1～4中任何一项所述的电子部件,其特征在于,上述低熔点玻璃的转变点为350℃以下以及软化点为410℃以下。
6.按照权利要求1～5中任何一项所述的电子部件,其特征在于,上述低熔点玻璃的30～250℃的热膨胀系数为100×10-7/℃以下。
7.按照权利要求1～6中任何一项所述的电子部件,其特征在于,上述密封材料中含有填料粒子,所述填料粒子是磷酸钨酸锆(Zr2(WO4)(PO4)2)、氧化铌(Nb2O5)、β-锂霞石(LiAlSiO4)之中的1种以上。
8.按照权利要求7所述的电子部件,其特征在于,上述填料粒子是磷酸钨酸锆(Zr2(WO4)(PO4)2),还含有钨酸铁(FeWO4)及磷酸锆((ZrO(PO4))2。
9.按照权利要求7或8中所述的电子部件,其特征在于,上述填料粒子的含量相对上述低熔点玻璃100体积份为35体积份以下。
10.按照权利要求1～9中任何一项所述的电子部件,其特征在于,接合上述2块透明基板外周部的上述密封材料的厚度为20μm以下。
11.按照权利要求1～9中任何一项所述的电子部件,其特征在于,上述2块透明基板的间隔为100μm以上,上述2块透明基板的外周部是通过间隔件用上述密封材料进行接合,把上述2块透明基板分别与上述间隔件进行接合的上述密封材料的厚度为20μm以下。
12.按照权利要求11所述的电子部件,其特征在于,上述透明基板与上述间隔件为玻璃制或树脂制。
13.密封材料糊剂,其是含有低熔点玻璃、树脂粘合剂与溶剂的密封材料糊剂,其特征在于,上述低熔点玻璃含有氧化钒、氧化碲、氧化铁以及氧化磷,换算成氧化物,满足下式(1)及(2):
V2O5+TeO2+Fe2O3+P2O5≧90质量％ …(1)
V2O5>TeO2>Fe2O3>P2O5(质量％) …(2)。
14.按照权利要求13所述的密封材料糊剂,其特征在于,上述低熔点玻璃还含有氧化钨、氧化钼、氧化锰、氧化锌、氧化钡、氧化锶及氧化钙之中的任何1种以上,换算成氧化物,满足下式(3):
WO3+MoO3+MnO2+ZnO+BaO+SrO+CaO≦10质量％ …(3)。
15.按照权利要求13或14中记载的密封材料糊剂,其中,上述低熔点玻璃,换算成氧化物含有：V205为35～50质量％,TeO2为20～35质量％,Fe2O3为10～20质量％,P2O5为4～15质量％。
16.按照权利要求13～15中任何一项记载的密封材料糊剂,其特征在于,含有填料粒子,所述填料粒子是磷酸钨酸锆(Zr2(WO4)(PO4)2)、氧化铌(Nb2O5)、β-锂霞石(LiAlSiO4)之中的1种以上。
17.按照权利要求16中记载的密封材料糊剂,其特征在于,上述填料粒子是磷酸钨酸锆(Zr2(WO4)(PO4)2),还含有钨酸铁(FeWO4)及磷酸锆(ZrO(PO4)2)。
18.按照权利要求16或17中记载的密封材料糊剂,其中,上述填料粒子的含量相对上述低熔点玻璃粉末100体积份为35体积份以下。
19.电子部件的制造方法,其是在2块透明基板之间具有有机构件,将上述2块透明基板的外周部用含低熔点玻璃的密封材料进行接合的电子部件的制造方法,其特征在于,具有下列工序:将权利要求13～18的任一项所述的密封材料糊剂涂布于玻璃制的上述透明基板的外周部的工序；上述密封材料糊剂干燥后用烧成炉或用处于400～1100nm波长范围的激光的照射进行烧成、形成密封材料的工序；使上述玻璃制的透明基板的上述密封材料形成的面与另外的玻璃制或树脂制的上述透明基板对置,将2块上述透明基板进行固定的工序；使处于400～1100nm波长范围的激光透过上述透明基板照射上述密封材料的工序；以及使上述低熔点玻璃软化流动的工序。
20.电子部件的制造方法,其是在2块透明基板之间具有有机构件,将上述2块透明基板的外周部用含低熔点玻璃的密封材料进行接合的电子部件的制造方法,其特征在于,具有下列工序:将权利要求13～18的任一项所述的密封材料糊剂涂布于树脂制的透明基板的外周部的工序；上述密封材料糊剂干燥后用处于400～1100nm波长范围的激光的照射进行烧成,形成密封材料的工序；使上述树脂制的透明基板的上述密封材料形成的面与其他的玻璃制或树脂制的上述透明基板对置,将2块上述透明基板进行固定的工序；使处于400～1100nm波长范围的激光透过上述透明基板照射上述密封材料的工序；以及使上述低熔点玻璃软化流动的工序。
21.电子部件的制造方法,其是在2块透明基板之间具有有机构件，将上述2块透明基板的外周部用含低熔点玻璃的密封材料进行接合的电子部件的制造方法,其特征在于,具有下列工序:将权利要求13～18的任一项所述的密封材料糊剂在棒状的玻璃隔件的至少与上述透明基板的接合面上进行涂布的工序；上述密封材料糊剂干燥后用烧成炉或用处于400～1100nm波长范围的激光的照射进行烧成、形成密封材料的工序；使上述玻璃隔件在玻璃制或树脂制的上述2块上述透明基板的外周部之间进行固定的工序；使处于400～1100nm波长范围的激光透过上述透明基板照射上述密封材料的工序；以及使上述低熔点玻璃软化流动的工序。
22.电子部件的制造方法,其是在2块透明基板之间具有有机构件,将上述2块透明基板的外周部用含低熔点玻璃的密封材料进行接合的电子部件的制造方法,其特征在于,具有下列工序:将权利要求13至18的任一项所述的密封材料糊剂在棒状的树脂隔件的至少与上述透明基板的接合面上进行涂布的工序；上述密封材料糊剂干燥后用处于400～1100nm波长范围的激光的照射进行烧成、形成密封材料的工序；上述树脂隔件在玻璃制或树脂制的上述2块透明基板的外周部之间进行固定的工序；使处于400～1100nm波长范围的激光透过上述透明基板照射上述密封材料的工序；以及使上述低熔点玻璃软化流动的工序。
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