CN110573471A - 多层玻璃及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于，提供能用简易的工序制造的多层玻璃。为了解决上述课题，本发明涉及的多层玻璃具备第1玻璃基板、与第1玻璃基板相隔规定的空间而对置地配置的第2玻璃基板、以及将由第1玻璃基板和第2玻璃基板所形成的内部空间的周缘密封的密封部，其特征在于，密封部由包含低熔点玻璃的密封材料形成，内部空间为真空状态，第1玻璃基板具有以在与第2玻璃基板的层叠方向投影时包含于密封部的投影部的方式设置的排气口，排气口被密封材料闭塞(参照图3)。
Description
技术领域
本发明涉及多层玻璃及其制造方法。
背景技术
多层玻璃应用于要求高的隔热性能的建筑用窗玻璃、商用冰箱、冷冻室的门、汽车等运输设备用窗材料等要求节能的开口部。近年来，随着隔热性能优异的窗玻璃的需求，具有隔热性能的多层玻璃的使用频率提高，正快速普及。
作为多层玻璃，有：在由对置的板玻璃所形成的空间填充空气或氩等稀有气体而成的多层玻璃面板、将该空间进行了真空排气的真空隔热多层玻璃面板。
在真空隔热多层玻璃中，为了将由一对板玻璃形成的空间(以下称作间隙部)密封，将透气性低的低熔点玻璃用于真空密封部。另外，在真空密封时，以间隙部不因与大气压的压力差而崩碎、从而玻璃面板破裂的方式在间隙部内等间距地配置间隔件，以约0.2mm左右的厚度保持着玻璃面板之间的间距。为了进一步实现隔热性能的提高，还存在设有10mm左右的稀有气体填充层和真空层这两层隔热层的多层玻璃。
真空隔热多层玻璃通常通过使用排气管将玻璃面板内的间隙部排气至真空来制造。
专利文献1中公开了使板玻璃之间的能密封的空间内成为真空状态后，利用配置在空间内的区域形成材料将空间分割为包含排气口的排气口区域和排气口区域以外的减压区域，从而制造多层玻璃的方法。
专利文献2中公开了一种低压多层玻璃，其中，将与距离边的密封材料的端部3cm远的边平行的直线设为边界线，在角部附近，将半径2cm的圆内切地描绘于与2边平行的上述边界线，将该圆的2个切点间的角侧的圆弧作为边界线，在边界线的中央部侧设有排气开口部。将排气管与排气开口部连接，将排气管与排气工具连结，将由2张板玻璃所形成的空间减压后，将排气管进行粘接等，从而密封。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第5821010号
专利文献2：日本特开第2002-080247
发明内容
发明所要解决的课题
在专利文献1所公开的方法中，利用区域形成材料将由2张板玻璃所形成的空间内分割成排气口区域和减压区域，因此，需要形成区域形成材料的工序。另外，在使由2张板玻璃所形成的空间内成为减压状态后，需要从狭缝状的间隙进行排气，因此有可能不能充分地进行真空排气。
在专利文献2所公开的方法中，在将由2张板玻璃所形成的空间减压后，需要将排气管粘接。期望开发进一步削减制造工时和部件数、能用简易的制造工序制作的多层玻璃及其制造方法。
因此，本发明的目的在于，提供能用简易的制造工序制造的多层玻璃及其制造方法。
用于解决课题的手段
本发明涉及的多层玻璃是具备第1玻璃基板、与第1玻璃基板相隔规定的空间而对置地配置的第2玻璃基板、以及将由第1玻璃基板和第2玻璃基板所形成的内部空间的周缘密封的密封部的多层玻璃，其特征在于，密封部由包含低熔点玻璃的密封材料形成，内部空间为真空状态，第1玻璃基板具有以在与第2玻璃基板的层叠方向投影时包含于密封部的投影部的方式设置的排气口，排气口被密封材料闭塞。
发明效果
根据本发明，可提供能用简易的工序制造的多层玻璃。
附图说明
图1是本发明的一实施方式涉及的多层玻璃的密封前的状态的顶视图。
图2是图1涉及的多层玻璃的断面A-A’的断面图。
图3是本发明的一实施方式涉及的多层玻璃的密封后的状态的顶视图。
图4是图3涉及的多层玻璃的断面A-A’的断面图。
图5是本发明的一实施方式涉及的多层玻璃的密封前的状态的顶视图。
图6是本发明的一实施方式涉及的多层玻璃的密封前的状态的顶视图。
图7是本发明的一实施方式涉及的多层玻璃的排气口周边的放大图。
图8是表示玻璃的温度和粘度的关系的图。
图9是玻璃的DTA曲线的一例。
图10是示出面板温度和气体放出量的关系的图。
图11是示出本发明的一实施方式涉及的多层玻璃的制造工序的图。
图12是示出密封工序的温度分布的图。
图13是将多层玻璃的隔热层双层化的构成图。
图14是多段式面板密封装置的构成图。
图15是单片式面板密封装置的构成图。
图16是示出使用单片式面板密封装置时的温度分布的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式一边参照附图一边更详细地进行说明。不过，本发明不受限于此处提出的实施方式，可在不改变主旨的范围内进行适当组合、改良。
图1是本发明的一实施方式涉及的多层玻璃的密封前的状态的顶视图，图2是图1的A-A’断面处的断面图。密封前的多层玻璃具备：第1玻璃基板1、与第1玻璃基板1相隔规定的空间而对置地配置的第2玻璃基板2、以及用于将由第1玻璃基板1和第2玻璃基板2所形成的内部空间的周围密封的密封材料4。密封材料4预烧成于第1玻璃基板1。第1玻璃基板1在与预烧成的密封材料4相接的位置具有排气口5。在第1玻璃基板1和第2玻璃基板的内部空间配置多个间隔件3。密封材料4以其涂布高度成为间隔件3的高度的3倍左右的高度的方式形成。
图3是本发明的一实施方式涉及的多层玻璃的密封后的状态的顶视图，图4是图3的A-A’断面处的断面图。密封后的多层玻璃中，预烧成的密封材料4被压扁至间隔件3的高度而扩展，形成密封部4。排气口5被密封材料4闭塞，在第1玻璃基板和上述第2玻璃基板的层叠方向投影时排气口包含于密封部的投影部。由第1玻璃基板和第2玻璃基板所形成的内部空间处于真空状态。在本说明书中，真空状态是指压力低于大气压的状态。
图5示出设有多个排气口的密封前的多层玻璃。如果排气口设于与密封材料4邻接的位置，则对其位置及数量没有特别限定。通过增加排气口的数量，能提高真空排气的效率。不过，随着排气口的数量的增加，玻璃面板自身的强度有可能下降。
如图6所示那样，排气口也可以设于与预烧成的密封材料的边相邻的位置而不是角部。另外，为了在密封时将排气口可靠地闭塞，可以如图7所示那样将排气口5设于密封部4的内侧。图7(a)是密封前的排气口周边的放大图，图7(b)是密封后的排气口周边的放大图。密封材料4的形成变得复杂，但能将排气口5设置于更深的位置，因此能将密封时的排气口可靠地闭塞。密封工艺的成品率提高。
排气口的大小小于预烧成的密封材料4的宽度，可以是与第1玻璃基板和第2玻璃基板的厚度相同的直径或其以上的直径的圆。不过，上述排气口的大小的关系是以密封材料4的涂布高度成为间隔件3的高度的3倍左右的高度的方式形成时的条件。在想要使排气口的大小大于预烧成的密封材料4的宽度的情况下，需要与排气口的大小成比例地增大密封材料4的涂布高度。另外，排气口的形状用圆进行了说明，但可以为椭圆、长孔等。
＜玻璃基板＞
可将多层玻璃中通常使用的板玻璃用于第1玻璃基板和第2玻璃基板。作为板玻璃，例如可使用浮法板玻璃、型板玻璃、毛玻璃、钢化玻璃、网眼板玻璃、夹丝板玻璃等。另外，也可使用在表面层叠有热射线反射膜的板玻璃。
＜间隔件＞
间隔件用于维持2张玻璃基板的空间。作为间隔件，例如可使用圆柱状、球状、线状、网状的间隔件。间隔件只要是硬度低于多层玻璃的板玻璃且具有合适的压缩强度的材料就没有特别限定。例如，可使用玻璃、金属、合金、钢铁、陶瓷、塑料等。
间隔件的大小可根据2张玻璃基板的空间部的厚度来选择。例如，在想要使2张玻璃基板的间距为200μm的情况下，间隔件可使用直径200μm左右的间隔件。球状、线状、网状的间隔件的配设的间距设为200mm以下、优选100mm以下、10mm以上。间隔件的配设只要为上述的间距的范围内，就可以是有规则的也可以是无规则的。
另外，为了得到具有真空状态的适当厚度的空间部，将粒径经整理的球状珠粒等导入间隔件、密封部是有效的。
＜密封部＞
密封部4通过包含低熔点玻璃的密封材料4来形成。在此，低熔点玻璃是指在600℃以下软化流动的玻璃组合物。从环境负载的观点出发，作为低熔点玻璃，优选为不含铅的无铅玻璃组合物。在本说明书中，无铅玻璃组合物是指有意地不含铅的玻璃组合物。包含无意地混入的1000ppm以下的铅的玻璃组合物包括在无铅玻璃组合物内。
密封材料需要挑选能在玻璃基板的耐热温度以下进行密封的材料。玻璃基板容易因急热、急冷而破损，因此密封中的加热、冷却需要慢慢地进行，为了提高真空隔热用多层玻璃面板的生产率，要求尽可能低的温度下的密封。因此，作为低熔点玻璃，优选使用至少包含氧化钒(V2O5)和氧化碲(TeO2)的氧化物玻璃。
低熔点玻璃中除了氧化钒(V2O5)和氧化碲(TeO2)以外优选包含氧化银(Ag2O)。玻璃化转变点、屈服点、软化点等特性温度越低的玻璃，低温下的软化流动性倾向于变得越好。另一方面，若过度降低特性温度，则加热烧成时变得容易结晶化，低温下的软化流动性会劣化。另外，越是特性温度低的玻璃，耐水性、耐酸性等化学稳定性越差。进而，对环境负载的影响倾向于变大。例如，在以往的PbO-B2O3系低熔点玻璃组合物中，有害的PbO含量越多，越能降低特性温度，但结晶化倾向大而且化学稳定性下降，进而对环境负载的影响也变大。
然而，包含氧化钒、氧化碲和氧化银的氧化物玻璃能兼顾特性温度的下降和结晶化的抑制。氧化银为了玻璃化转变点、屈服点、软化点等特性温度的低温化和化学稳定性的提高而含有。氧化钒为了玻璃制作时不使氧化银被还原、金属银析出而含有。作为玻璃成分含有的氧化银若在玻璃中不以银离子的状态存在，则得不到所期望的低温化的效果。在增多氧化银的含量时，即在增多玻璃中的银离子量时，可实现低温化，但此时，为了防止或抑制金属银的析出，也需要增加氧化钒的含量。在玻璃制作时，相对于1个5价钒离子，在玻璃中可含有直至2个1价银离子。氧化碲是玻璃制作时用于玻璃化的玻璃化成分。因此，若不含有氧化碲，则不能形成玻璃。但是，相对于1个5价钒离子，4价碲离子直至1个是有效的，若超过此，则有可能会析出碲与银的化合物。
考虑上述说明的氧化钒、氧化碲和氧化银的作用时，低熔点玻璃组合物中的V2O5和TeO2的合计量优选为50mol％以上80mol％以下。进而，在包含Ag2O的情况下，V2O5、TeO2和Ag2O的合计量优选为70mol％以上，更优选为80mol％以上98mol％以下。V2O5的含量优选为15mol％以上45mol％以下，TeO2的含量优选为15mol％以上45mol％以下，Ag2O的含量优选为10mol％以上50mol％以下。
另外，TeO2的含量优选相对于V2O5以摩尔比计为1～2倍，Ag2O的含量优选相对于V2O5以摩尔比计为2倍以下。Ag2O的含量优选相对于V2O5的含量以摩尔比计为2倍以下。在低于或超过这些组成范围时，有可能发生在玻璃制作时金属银析出、低温化效果变小、加热烧成时显著地结晶化、或化学稳定性下降等问题。
低熔点玻璃中可以以30mol％以下包含K2O、BaO、WO3、MoO3和P2O5中的任一种以上。K2O、BaO、WO3、MoO3和P2O5中的任一种以上优选以20mol％以下包含。通过添加这些，变得容易以均匀的玻璃态(非晶状态)得到无铅低熔点玻璃组合物。进而，能抑制得到的玻璃的结晶化倾向。
低熔点玻璃中可以进一步包含Fe2O3、Al2O3、Ga2O3、In2O3、Y2O3、La2O3、CeO2、Er2O3和Yb2O3中的任一种以上作为追加成分。这些追加成分的含量优选为5mol％以下，优选为0.1以上3.0mol％以下。这是因为通过少量含有铝和镧系元素的氧化物中的任一种以上，能减轻其结晶化倾向。在铝和镧系元素的氧化物低于0.1mol％时，几乎没有结晶化倾向的减轻效果，另一方面，在超过5.0mol％时，有时软化点等特性温度上升，反而结晶化倾向变大。铝和镧系元素的氧化物中，含有Al2O3和La2O3是特别有效的，有效果的含量为0.1～1.0mol％。
根据以上，对于无铅玻璃组合物，可将基于差热分析(DTA)的第二吸热峰温度(软化点)设为300℃以下。进而，可将基于DTA的结晶化开始温度设为比第二吸热峰温度(软化点)高100℃以上的温度。其结果，能提供低温下的软化流动性良好、结晶化温度高的密封材料。再有，密封后，低熔点玻璃也可以结晶化。
密封材料中的低熔点玻璃的含量优选为40体积％以上。
予以说明，用于密封部4的密封材料除了玻璃组合物以外还可以包含低热膨胀陶瓷粒子、金属粒子等。可以含有低热膨胀陶瓷粒子以取得第1玻璃基板和第2玻璃基板的热膨胀系数的整合。作为低热膨胀陶瓷粒子，可使用磷酸钨酸锆(Zr2(WO4)(PO4)2)、氧化铌(Nb2O5)、β-锂霞石(LiAlSiO4)、石英玻璃(SiO2)等。这些低热膨胀填料中，优选磷酸钨酸锆(Zr2(WO4)(PO4)2)。这是因为，磷酸钨酸锆与包含氧化钒和氧化碲的无铅低熔点玻璃的润湿性良好。从兼顾气密性和接合强度的观点出发，密封材料中的低热膨胀填料粒子的含量优选为10体积％以上45体积％以下。
金属粒子优选是熔点为300℃以下的低熔点金属或合金。作为低熔点金属，例如可使用锡、锡系合金。作为锡系合金，可优选地使用包含银、铜、锌、锑中的任一者的合金。从隔热性和接合强度的观点出发，密封材料中的金属粒子的比例优选为10体积％以上70体积％以下。在将包含金属粒子的糊膏用作密封材料的情况下，密封部(密封后)包含玻璃相8和金属相9，金属相9形成于玻璃相8的两端。由于金属相形成于玻璃相的两端，因此能利用金属相阻断从玻璃相放出的气体。
在此，对低熔点玻璃的特性温度进行说明。图8中示出表示玻璃的温度和粘度的变化的坐标图的一例，图9中示出玻璃组合物的差热分析(DTA)坐标图的一例。一般而言，玻璃的DTA使用粒径为数十μm左右的玻璃粒子，进而使用高纯度的氧化铝(α-Al2O3)粒子作为标准试样，在大气中以5℃/分钟的升温速度来测定。如图9所示，将第一吸热峰的开始温度或从玻璃向过冷液体变化的温度称作玻璃化转变点Tg，将该吸热峰温度或玻璃的膨胀停止的点称作屈服点Mg，将第二吸热峰温度或开始软化温度称作软化点Ts，将玻璃成为烧结体的温度称作烧结点Tsint，将玻璃熔析的温度称作流动点Tf，将适于玻璃的成形的温度称作工作点Tw，并且将由结晶化引起的放热峰的开始温度称作结晶化开始温度Tcry。予以说明，各特性温度可通过切线法求得。
另外，Tg、Mg和Ts等特性温度可由玻璃的粘度定义，Tg是相当于1013.3泊的温度，Mg是相当于1011.0泊的温度，Ts是相当于107.65泊的温度，Tsint是相当于106泊的温度，Tf是相当于105泊的温度，Tw是相当于104泊的温度。结晶化倾向从Tcry和由结晶化引起的放热峰的大小、即其放热量来判定，认为Tcry的高温化、即Ts与Tcry的温度差增加和结晶化放热量的减少为难以结晶化的玻璃。
多层玻璃制作时的一般的密封工序在从作为密封材料使用的玻璃组合物的软化点Ts附近到工作点Tw之间的温度进行加热。图10中示出密封工序中的温度和气体放出量的关系。加热玻璃面板时，直至作为密封材料使用的玻璃组合物的软化点Ts之前，检测出放出气体成分11。放出气体成分11主要是物理吸附于玻璃面板内的表面的水分等。进一步提高温度时，生成化学吸附于玻璃面板内的表面的放出气体成分12。放出气体成分12在玻璃组合物的流动点Tf附近变小。进而在成为超过工作点Tf的温度时，低熔点玻璃组合物被还原，主要从玻璃形成被还原的氧的放出气体成分13。观察图10的放出气体出现的时刻时，通过将密封温度设为放出气体少的软化点Ts附近，能在真空度良好的状态下进行密封。
在此，为了使密封部4流动至间隔件3的高度，需要加热至流动点附近，或加热至软化点附近时对密封部进行加压。加热至流动点附近时，如图10所示那样出现放出气体成分12，在该状态下进行密封时，玻璃基板间的真空度变差。另一方面，在软化点附近，放出气体成分11变少，因此如果能在该状态下进行密封，则玻璃基板间能维持为真空度高的状态。为了加压，可以通过在加热至软化点附近后将玻璃基板间进行真空排气，使玻璃基板间的内侧处于真空、外侧处于大气状态，从而利用该压力差进行加压的力。其结果，即使在软化点附近也能使密封部4流动化来进行密封，能提供真空度良好的多层玻璃。
＜多层玻璃的制造方法＞
本发明的一实施方式涉及的多层玻璃可通过如下来制造：一边用密封材料将内部空间的周围密封、一边从排气口进行排气，从而在将内部空间内减压了的状态下将排气口闭塞。具体地，具备：在将密封材料涂布于第1玻璃基板后进行预烧成的工序，在第1玻璃基板上与预烧成的密封材料相接的位置形成排气口的工序，将第1玻璃基板和第2玻璃基板重合并固定的工序，和通过将加热装置内升温，一边用密封材料将内部空间的周围密封，一边在将内部空间内减压了的状态下将排气口堵塞的真空排气工序。
图11示出本发明的一实施方式涉及的多层玻璃的制造工序。将包含低熔点玻璃的密封材料4涂布于第1玻璃基板1后进行预烧成(a)。为了将排气口可靠地闭塞，预烧成后的密封材料优选设为间隔件3的3倍左右的高度。另外，在第1玻璃基板的与预烧成后的密封材料相接的位置设置排气口5，配置间隔件3。予以说明，也可以在将排气口设于第1玻璃基板后将密封材料预烧成。
将热射线反射膜层6叠于第2玻璃基板2的表面(b)。予以说明，也可以不将热射线反射膜层叠于第2玻璃基板2，但通过层叠热射线反射膜，可得到隔热性更高的多层玻璃。
将第1玻璃基板和第2玻璃基板重合后，以玻璃基板不分离的方式用夹子19固定，搬入加热装置9的内部。排气头8经由环状的密封件7与排气口5连接，排气头与真空泵10连接(c)。夹子19考虑弹簧的耐热性，可使用不锈钢材料、铬镍铁合金材料。在大气中加热玻璃面板的加热装置9在内部设置有加热器，优选使用安装有用于使温度均匀的风扇的热风循环式加热炉。在加热温度为300℃以下的情况下，作为环状的密封件7，可使用高温类型的特氟龙(注册商标)氟树脂系氟橡胶O环等，可使真空密合性良好。排气头8是在加热装置9中经由灵活的配管安装，与真空泵10连接，从而能将玻璃基板间进行真空排气的设备。
在加热装置9内，一边升温至密封材料中包含的玻璃组合物的软化点附近的温度、将固定的第1玻璃基板和第2玻璃基板密封，一边进行排气从而在将内部空间减压了的状态下将排气口堵塞。软化点附近的温度设为软化点±10℃的温度。在此，即使在(b)工序中不将热射线反射膜层叠于第2玻璃基板也能制作多层玻璃，但为了制成隔热性更高的多层玻璃，优选形成热射线反射膜。
真空排气工序优选升温至低熔点玻璃的软化点附近的温度，将该温度保持规定时间后，在保持该温度的状态下进行排气。使用图12说明真空排气的温度分布的具体例。图12是真空排气工序的温度分布。以升温速率T2[℃/分钟]加热至软化点Ts附近的温度T1[℃]。到达温度T1[℃]后，在大气中加热状态下保持时间D1，其后开始玻璃基板间的真空排气。抽真空的时间设为从在温度T1[℃]开始抽真空到密封结束在时间D2[分钟]后直至开始冷却经过10～30分钟的期间。时间D1、D2一边观察玻璃面板的密封状态一边决定。另外，优选根据用于密封材料的玻璃组合物的种类、面板尺寸来改变。具体地，D1优选为10分钟～30分钟，冷却时的温度速率T3优选为1℃/分钟～10℃/分钟。
根据以上那样的制造方法，在密封玻璃基板间的同时也将排气口闭塞，因此能省略密封后将排气管密封等的工序，能使制造工艺简化。另外，由于使用排气头进行排气，因此不需要使用排气管，能减少部件数。进而，通过在热风循环式加热炉中多段重叠多个多层玻璃，同时制造许多玻璃面板，从而可低成本化。
为了进一步提高隔热性，隔热层的多层化是有效的，根据本发明的一实施方式涉及的多层玻璃的制造方法，能使真空层简易地多层化。仅改变夹子19的大小，能应对隔热层的多层化。予以说明，多层化的张数增加时，多层玻璃的厚度和重量增加，因此需要注意。图13中示出将真空层14、15双层化时的制造工序。图13中记载的多层玻璃具备：第1玻璃基板1、与第1玻璃基板相隔规定的空间而对置地配置的第2玻璃基板2、与第2玻璃基板相隔规定的空间而对置地配置的第3玻璃基板、和用于将由第1玻璃基板和第2玻璃基板所形成的第1内部空间14、及由第2玻璃基板和第3玻璃基板所形成的第2内部空间15的周缘密封的密封材料4。密封材料4包含低熔点玻璃，形成密封部。将第1内部空间和第2内部空间真空排气，使得成为真空状态。第1玻璃基板和第3玻璃基板具有以在第1玻璃基板和第2玻璃基板的层叠方向投影时包含于密封部的投影部的方式设置的排气口。该排气口在密封时被密封材料闭塞。
另外，在真空密封工序中，可以使用具有多段的面板设置设备的间隙式面板密封装置。为了向市场供给真空隔热多层玻璃作为建筑用窗材料，需要尽可能缩短单件工时地进行量产。图14中示出具有多段的面板设置设备的间歇式面板密封装置。若使用多段的面板设置设备，则可以多段地放入玻璃面板来同时地进行密封处理。通过多段地重叠多个多层玻璃，量产性提高。热风循环式加热炉为低成本且能使装置内的温度分布均匀化，因此即使采用多段也能同时进行处理，能提高成品率。
也可以将单片式面板密封装置用于多层玻璃的制造。图15中示出单片式面板密封装置。单片式面板密封装置具备：面板搬入机构16、隧道式大气中加热炉17和面板搬出机构18。首先，用夹子19设置2张玻璃基板，使用面板搬入机构16导入隧道式大气中加热炉17。其后，在隧道式大气中加热炉17内分为区域Z1～Z4实施加热冷却，在区域Z3中利用单片式对应的真空泵设备20将玻璃面板内真空排气。在隧道式大气中加热炉17中制作多层面板，利用面板搬出机构18取出完成的多层面板。图16中示出使用单片式面板密封装置时的温度分布。另外，也可以采用将面板多段地重叠而流动的工序。通过采用将面板多段地重叠而流动的工序，也能进一步缩短单件工时。
以下，详细说明实施例。
实施例
在实施例1～5中，制作图3和图4所示的多层玻璃面板。用以下方法制作了用于密封材料的玻璃组合物。
(玻璃组合物的制作)
制作具有后述的表1所示的组成的玻璃组合物(STA-1～5)。表中的组成以各成分的氧化物换算的摩尔比率表示。作为起始原料，使用了新兴化学(株式会社)制V2O5、和光纯药(株式会社)制Ag2O，其它氧化物粉末使用了(株式会社)高纯度化学研究所制的氧化物粉末(纯度99.9％)。
以表所示的摩尔比混合各起始原料粉末，放入铂坩埚。混合时，考虑避免对原料粉末的多余吸湿，使用金属制勺子在坩埚内混合。
将放有原料混合粉末的坩埚设置在玻璃熔融炉内，加热·熔化。以10℃/分钟的升温速度进行升温，一边在设定温度(700～900℃)下搅拌熔化的玻璃，一边保持1小时。其后，将坩埚从玻璃熔融炉中取出，将玻璃在预先加热至150℃的石墨铸模中熔铸玻璃。接着，将熔铸的玻璃移动至预先加热至应力消除温度的应力消除炉，通过保持1小时除去应力后，以1℃/分钟的速度冷却至室温。将冷却至室温的玻璃粉碎，制作了具有表所示的组成的玻璃组合物的粉末。
[表1]
(特性温度的评价)
对于得到的各玻璃组合物粉末，利用差热分析(DTA)测定了玻璃化转变点、屈服点、软化点、烧结点、流动点、工作点、结晶化开始温度。DTA测定分别将参比试样(α-Al2O3)和测定试样的质量设为650mg，在大气中以5℃/分钟的升温速度进行。图9中示出玻璃的DTA曲线的一例。如图9所示，将第一吸热峰的开始温度设为玻璃化转变点Tg，将该吸热峰温度设为屈服点Mg，将第二吸热峰温度设为软化点Ts，将玻璃成为烧结体的温度设为烧结点Tsint，将玻璃熔析的温度设为流动点Tf，将适于玻璃的成形的温度设为工作点Tw，并且将由结晶化引起的放热峰的开始温度设为结晶化开始温度Tcry。这些特性温度通过切线法求出。
将结果示于表2。
[表2]
实施例1
(密封材料的制作)
将玻璃组合物、低热膨胀陶瓷粒子和溶剂配合，混合，制作了玻璃糊膏。将表1中记载的STA-5用于玻璃组合物。玻璃组合物的粒径为约10μm。将粒径为约30μm左右的磷酸钨酸锆用于低热膨胀陶瓷粒子。另外，溶剂使用α-松油醇，作为粘度调整剂添加了异冰片基环己醇。无铅低熔点玻璃组合物STA-5粒子和磷酸钨酸锆的配合比例以体积％计设为55:45，以其固体成分(STA-5与磷酸钨酸锆的合计)的含有率成为75～80质量％的方式制作了低温密封用玻璃糊膏。进而，低温密封用玻璃糊膏中，为了维持玻璃基板间的空间，含有粒径为180～200μm左右的钠钙玻璃制球状珠粒。其含量相对于固体成分在低温密封用中设为1体积％，在间隔件用中设为20体积％。
(真空隔热多层玻璃面板的制作)
在本实施例中，使用了尺寸为800mm×1000mm×3mmt的钠钙玻璃基板1、2。予以说明，各基板在密封工序前实施臭氧清洗除去了有机物等污染物后使用。如图11所示，在钠钙玻璃基板1侧涂布制作的密封材料，进行预烧成。预烧成后，在钠钙玻璃基板上与预烧成的密封材料相接的位置制作排气口。钠钙玻璃基板1、基板2容易因变形而破损，因此在2张玻璃基板所形成的空间部等间距地二维地配置多个间隔件3。间隔件3的固定使用与构成密封部4的密封材料相同的材料。另外，为了使钠钙玻璃基板1和2的间距(即空间部的厚度)为约200μm，间隔件3含有直径近200μm的球状珠粒。该球状珠粒使用不锈钢材料。在钠钙玻璃基板2侧形成了热射线反射膜6。
将基板1、2重合，用多个夹子19进行固定，从而形成了玻璃面板。其后，将玻璃面板放入加热装置9内。在加热装置9内一边利用热风循环式加热器加热玻璃面板，一边利用真空泵10将玻璃面板内进行真空排气。
按照图12所示的温度分布进行加热。以升温速率T2[℃/分钟]加热至使用的低温密封用玻璃糊膏的软化点Ts附近的温度T1[℃]。T1设为270℃，T2设为5[℃/分钟]。在温度T1[℃]保持时间D1分钟，其后经由排气口5利用排气头8使用真空泵10开始真空排气(抽真空)。抽真空中在温度T1[℃]保持时间D2分钟，开始冷却并实施至10～30分钟左右的期间。D1设为15分钟，D2设为30分钟，冷却速率T3[℃/分钟]设为5[℃/分钟]。
(真空隔热多层玻璃面板的评价)
进行了本实施例中制作的真空隔热多层玻璃面板10片的外观检查。其结果，未确认到破裂、裂纹等，外观上无问题。另外，由于密封部4中包含的球状珠粒和间隔件3中包含的球状珠粒，钠钙玻璃基板1和2的间距为大致均匀的厚度。即，得到了具有规定空间部的真空隔热多层玻璃面板。另外，确认了排气口被密封材料密封着，在从2张板玻璃的层叠方向进行投影时包含于密封部的投影部。进而，利用氦气泄露试验确认了面板内部处于真空状态，面板外周部被气密性地密封。
为了确认密封部4的可靠性，将制作的真空隔热多层玻璃面板3张在50℃的温水中浸渍30天。确认了3张面板都是水没有侵入内部，面板内部维持着真空状态。另外，对于另外的真空隔热多层玻璃面板3张实施了1000次的-50℃～+100℃的温度循环试验。在该试验中，3张面板也都是内部保持为真空状态。由这些可知，在应用了本发明的低温密封用玻璃料、其低温密封用玻璃糊膏的真空隔热多层玻璃面板中，得到隔热性和可靠性高的密封部。进而，通过使用本发明的低温密封用玻璃料、其低温密封用玻璃糊膏，能使密封温度显著地低温化，也能大幅地贡献于真空隔热多层玻璃面板的生产率提高。
实施例2
将用于密封材料的玻璃组合物设为表1中记载的STA-1，将温度T1[℃]设为290℃，除此以外，与实施例1同样地制作了真空隔热多层玻璃。
与实施例1同样地实施了外观检查、氦气泄露试验、浸渍试验、温度循环试验。在所有试验中都得到了与实施例1同样的结果。
实施例3
将用于密封材料的玻璃组合物设为表1中记载的STA-2，将温度T1[℃]设为280℃，除此以外，与实施例1同样地制作了真空隔热多层玻璃。
与实施例1同样地实施了外观检查、氦气泄露试验、浸渍试验、温度循环试验。在所有试验中都得到了与实施例1同样的结果。
实施例4
将用于密封材料的玻璃组合物设为表1中记载的STA-3，除此以外，与实施例3同样地制作了真空隔热多层玻璃。
与实施例1同样地实施了外观检查、氦气泄露试验、浸渍试验、温度循环试验。在所有试验中都得到了与实施例1同样的结果。
实施例5
将用于密封材料的玻璃组合物设为表1中记载的STA-4，除此以外，与实施例3同样地制作了真空隔热多层玻璃。
与实施例1同样地实施了外观检查、氦气泄露试验、浸渍试验、温度循环试验。在所有试验中都得到了与实施例1同样的结果。
以上，根据实施例1～5，能确认：通过将排气口设于与密封材料邻接的位置，一边将内部空间排气一边利用密封材料进行密封，从而能制造在使内部空间处于真空状态的状态下排气口被密封材料堵塞的多层玻璃。
附图标记说明
1…第1玻璃基板、2…第2玻璃基板、3…间隔件、4…密封材料(密封部)、5…排气口、6…热射线反射膜、7…密封件、8…排气头、9…热风循环式加热装置、10…真空泵、11…物理吸附成分、12…化学吸附成分、13…低熔点玻璃还原成分、14…真空层、15…真空层、16…面板搬入机构、17…隧道式大气中加热炉、18…面板搬出机构、19…夹子、20…单片式对应的真空泵设备
Claims (11)
1.多层玻璃，其是具备第1玻璃基板、与上述第1玻璃基板相隔规定的空间而对置地配置的第2玻璃基板、以及将由上述第1玻璃基板和上述第2玻璃基板所形成的内部空间的周缘部密封的密封部的多层玻璃，其特征在于，
上述密封部由包含低熔点玻璃的密封材料形成，
上述内部空间为真空状态，
上述第1玻璃基板具有以在与上述第2玻璃基板的层叠方向投影时包含于上述密封部的投影部的方式设置的排气口，
上述排气口被上述密封材料闭塞。
2.权利要求1所述的多层玻璃，其特征在于，上述第1玻璃基板具有2个以上的上述排气口。
3.权利要求1或2所述的多层玻璃，其特征在于，上述低熔点玻璃的软化点为300℃以下。
4.权利要求1至3的任一项所述的多层玻璃，其特征在于，上述低熔点玻璃包含V2O5和TeO2。
5.权利要求4所述的多层玻璃，其特征在于，上述低熔点玻璃还包含Ag2O。
6.多层玻璃，其特征在于，具备
第1玻璃基板、
与上述第1玻璃基板相隔规定的空间而对置地配置的第2玻璃基板、
与上述第2玻璃基板相隔规定的空间而对置地配置的第3玻璃基板、以及
将由上述第1玻璃基板和上述第2玻璃基板所形成的第1内部空间的周缘、及由上述第2玻璃基板和上述第3玻璃基板所形成的第2内部空间的周缘密封的密封部，
上述密封部由包含低熔点玻璃的密封材料形成，
上述第1内部空间和上述第2内部空间为真空状态，
上述第1玻璃基板和上述第3玻璃基板具有以在上述第1玻璃基板和上述第2玻璃基板的层叠方向投影时包含于上述密封部的投影部的方式设置的排气口，
上述排气口被上述密封材料闭塞。
7.多层玻璃的制造方法，其为权利要求1所述的多层玻璃的制造方法，其特征在于，具有：一边用上述密封材料将上述内部空间的周围密封，一边从上述排气口进行排气从而在将上述内部空间内减压了的状态下将上述排气口闭塞的真空排气工序。
8.权利要求7所述的多层玻璃的制造方法，其特征在于，上述真空排气工序中，升温至上述低熔点玻璃的软化点附近的温度，将该温度保持规定时间后，在保持该温度的状态下进行排气。
9.权利要求7或8所述的多层玻璃的制造方法，其特征在于，具备：
将上述密封材料涂布于上述第1玻璃基板后进行预烧成的工序，
在上述第1玻璃基板上与预烧成的密封材料相接的位置形成上述排气口的工序，和
将上述第1玻璃基板和上述第2玻璃基板重合并固定的工序。
10.权利要求7至9的任一项所述的多层玻璃的制造方法，其特征在于，上述真空排气工序使用能多段地设置面板的加热装置。
11.权利要求7至10的任一项所述的多层玻璃的制造方法，其特征在于，上述真空排气工序使用具备面板搬入机构、隧道式加热炉和面板搬出机构的装置。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20191213 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |