CN104512943B - 一种芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺，采用液相吸附方法对氧化废水进行处理，包括：步骤1）吸附过程：来自芳香族羧酸生产过程的氧化废水由上至下连续进入装有吸附剂的固定床吸附塔，经处理的氧化废水从固定床吸附塔底流出；步骤2）再生过程：对达到或接近饱和的吸附剂床层，停止加入氧化废水，从塔顶通入再生蒸汽，进行吸附饱和床层的再生，再生完全后进入下一个吸附过程。该工艺可采用多塔液相吸附流程，固定床吸附塔为并联的2~9吸附塔，吸附塔按相同的吸附周期循环操作。本发明工艺处理氧化废水，有效地去除了氧化废水中芴酮、蒽醌等多环芳烃，处理后的氧化废水可直接用于溶剂吸收、精制打浆等工艺过程。

Description

一种芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺
技术领域
本发明涉及一种芳香族羧酸生产过程中废水回用工艺，尤其涉及一种芳香族羧酸生产过程中氧化废水的回用工艺。
背景技术
芳香族羧酸是一类重要的化工中间体，是生产聚酯、纤维、薄膜、瓶类等工业制品的基本原料。一般以芳香烃为原料，醋酸为溶剂，醋酸钴、醋酸锰为催化剂，溴化氢或四溴乙烷为促进剂，空气作氧化剂，在一定温度压力下氧化生成。氧化反应过程中伴随水的生成，因此生产流程中设置溶剂脱水单元，回收醋酸溶剂并分离出氧化反应产生的废水。该股废水中由于含有微量的芴酮、蒽醌等多环芳烃，直接回用时多环芳烃杂质会吸附于芳香族羧酸产品的表面，从而影响产品的色泽质量，导致产品质量不合格。目前，工业生产中该废水通常直接排放至废水处理单元，这不仅增加了污水处理费用，也造成了水资源的浪费、增加产品的生产成本。
目前已报道的专利文献中均集中在生产过程中精制废水的处理，一般采用萃取精馏、反渗透、超滤等分离技术或上述技术的组合工艺回收芳香族羧酸生产过程精制废水中的有机酸固体或金属离子。而对于芳香族羧酸生产过程氧化废水的回用技术，特别是对氧化废水中芴酮、蒽醌等多环芳烃的去除工艺未见报道。
发明内容
本发明针对现有技术中芳香族羧酸生产过程中缺少对氧化废水的直接、有效处理的缺陷，提供一种芳香族羧酸生产过程氧化废水的回用工艺，在原有的芳香族羧酸生产工艺中增加氧化废水处理流程，采用液相吸附方法对氧化废水进行直接处理，特别是对氧化废水中芴酮、蒽醌等多环芳烃进行去除，处理后的氧化废水可作为工艺用水直接回用，从而减少污水处理费用，降低产品的生产成本，节约水资源。
为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：
一种芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺，其特征在于，所述的工艺采用液相吸附方法对氧化废水进行处理，该工艺包括如下步骤，
步骤1)吸附过程：来自芳香族羧酸生产过程中溶剂脱水单元的氧化废水由上至下连续进入装有吸附剂的固定床吸附塔，废水中包含多环芳烃在内的杂质被吸附剂床层吸附，经吸附处理后的氧化废水从固定床吸附塔塔底流出；
步骤2)再生过程：当固定床吸附塔中的吸附剂达到或接近吸附饱和时，停止加入氧化废水，从固定床吸附塔塔顶连续通入蒸汽，对吸附剂床层进行再生，待吸附剂床层再生完全后，再次进入下一个吸附过程。
所述的芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺，步骤1）吸附过程中，吸附温度为25~150℃，氧化废水液相空速为1~50hr-1。
所述的芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺，步骤2）再生过程中，再生时的蒸汽压力为0.2~10MPa（表压），蒸汽空速为1~20hr-1。
所述的芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺中，固定床吸附塔中吸附剂床层装填的吸附剂为硅藻土、有机凹凸棒土、有机膨润土、有机高岭土、大孔树脂、活性炭、13X分子筛或斜发沸石。
所述的芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺，步骤1）中经吸附处理的氧化废水作为工艺用水回用，如用于溶剂吸收及精制打浆等工艺过程。
优选地，所述的芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺采用多塔液相吸附流程，所述的固定床吸附塔为并联的2~9吸附塔，每一个吸附塔按相同的吸附周期循环操作，所述的吸附周期由吸附过程和再生过程组成；吸附流程中任一时刻1个以上的固定床吸附塔进行吸附过程，其它固定床吸附塔进行再生过程。
更优选地，所述的固定床吸附塔为并联的3~7吸附塔。
本发明方法的一种具体实施方式，是采用3塔吸附流程，每一个吸附塔的吸附周期由吸附过程和再生过程组成，一个吸附周期为15hr，吸附10hr，再生5hr；在吸附周期内，两塔在吸附过程中，另一塔在再生过程中。
另一种具体实施方式，是采用5塔吸附流程，每一个吸附塔的吸附周期由吸附过程和再生过程组成，一个吸附周期为25hr，吸附15hr，再生10hr；在吸附周期内，3塔在吸附过程中，2塔在再生过程中。
再一种具体实施方式，是采用7塔吸附流程，每一个吸附塔的吸附周期由吸附过程和再生过程组成，一个吸附周期为35hr，吸附20hr，再生15hr；在吸附周期内，4塔在吸附过程中，3塔在再生过程中。
借由上述技术方案，本发明的芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺具有下列优点：采用本发明提供的芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺，通过该工艺能够有效地去除氧化废水中芴酮、蒽醌等多环芳烃，废水中多环芳烃的去除率为98%以上；采用多塔液相吸附流程，在吸附过程同时进行吸附剂再生过程，吸附剂蒸汽再生过程简单、高效，蒸汽再生后吸附剂床层再生率为95%以上。在保证芳香族羧酸产品的色泽和质量合格的前提下，经该工艺处理后的氧化废水可直接用于溶剂吸收、精制打浆等工艺过程，实现了氧化废水的回用，从而节约了废水处理费用，同时减少了废水排放量、降低芳香族羧酸产品的生产成本。本发明方法应用于工业生产中，具有显著的经济效益和环境效益。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
附图说明
图1是本发明用于芳香族羧酸生产中氧化废水回用工艺中三塔吸附流程示意图；
图2是本发明用于芳香族羧酸生产中氧化废水回用工艺中五塔吸附流程示意图；
图3是本发明用于芳香族羧酸生产中氧化废水回用工艺中七塔吸附流程示意图；
其中，1、再生蒸汽；2、氧化废水；3、第一固定床吸附塔；4、第二固定床吸附塔；5、第三固定床吸附塔；6、第四固定床吸附塔；7、第五固定床吸附塔；8、第六固定床吸附塔；9、第七固定床吸附塔。
具体实施方式
为更进一步详细地阐述本发明所采取的技术手段及功效,以下通过对苯二甲酸生产中过程中氧化废水回用工艺说明本发明的具体应用，但本发明的技术方案及应用范围并不受下列实施例的限制。实施例中的芳香族羧酸以对苯二甲酸为例，本领域技术人员可以理解，本发明的方法可一般地用于芳香酸生产过程中氧化废水回用，所述的芳香酸包括但不限于苯甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、偏苯三甲酸、均苯三甲酸，以及苯乙酸、苯二乙酸和苯三乙酸等。
实施例1
来自对苯二甲酸生产过程中溶剂脱水单元的氧化废水2进入如图1所示的三塔吸附流程，吸附剂床层装填的吸附剂为硅藻土，其中两塔吸附，一塔再生，三塔吸附流程时间分配如表1所示，一个吸附周期为15hr，吸附10hr，再生5hr。吸附温度为25℃，氧化废水2液相空速为1hr-1，再生时蒸汽压力为0.2MPa，蒸汽空速为1.0hr-1。
表1三塔吸附循环过程及时间分配
时间，hr 5 5 5
第一固定床吸附塔3 A A D
第二固定床吸附塔4 D A A
第三固定床吸附塔5 A D A
注：A——吸附；D——再生。
根据图1，氧化废水2由塔顶进入第一固定床吸附塔3，在流经第一固定床吸附塔3过程中，氧化废水2中的多环芳烃等杂质被硅藻土吸附，吸附10hr后，通入0.2MPa再生蒸汽1，再生5hr。至此，第一固定床吸附塔3完成一个吸附循环。其它两塔依据表1吸附循环过程及时间分配，分别处在吸附及再生过程。经过吸附处理后氧化废水2的多环芳烃去除率为98.5%，蒸汽再生后床层再生率为95.5%。
实施例2
针对三塔吸附流程，吸附温度为25℃，氧化废水2液相空速为5hr-1，再生时蒸汽压力为1MPa，蒸汽空速为5hr-1，改变吸附剂床层装填的吸附剂为有机凹凸棒土，根据图1，氧化废水2由塔顶进入第一固定床吸附塔3，在流经第一固定床吸附塔3过程中，氧化废水2中的多环芳烃等杂质被有机凹凸棒土吸附，吸附10hr后，通入1MPa再生蒸汽1，再生5hr。至此，第一固定床吸附塔3完成一个吸附循环。其它两塔依据表1吸附循环过程及时间分配，分别处在吸附及再生过程。经过吸附处理后氧化废水2的多环芳烃去除率为98.9%，蒸汽再生后床层再生率为96.0%。
实施例3
针对三塔吸附流程，吸附温度为40℃，氧化废水2液相空速为8hr-1，再生时蒸汽压力为1.5MPa，蒸汽空速为8hr-1，改变吸附剂床层装填的吸附剂为有机膨润土，根据图1，氧化废水2由塔顶进入第一固定床吸附塔3，在流经第一固定床吸附塔3过程中，氧化废水2中的多环芳烃等杂质被有机膨润土吸附，吸附10hr后，通入1.5MPa再生蒸汽1，再生5hr。至此，第一固定床吸附塔3完成一个吸附循环。其它两塔依据表1吸附循环过程及时间分配，分别处在吸附及再生过程。经过吸附处理后氧化废水2的多环芳烃去除率为98.7%，蒸汽再生后床层再生率为96.5%。
实施例4
针对三塔吸附流程，吸附温度为50℃，氧化废水2液相空速为15hr-1，再生时蒸汽压力为2.5MPa，蒸汽空速为10hr-1，改变吸附剂床层装填的吸附剂为有机高岭土，根据图1，氧化废水2由塔顶进入第一固定床吸附塔3，在流经第一固定床吸附塔3过程中，氧化废水2中的多环芳烃等杂质被有机高岭土吸附，吸附10hr后，通入2.5MPa再生蒸汽1，再生5hr。至此，第一固定床吸附塔3完成一个吸附循环。其它两塔依据表1吸附循环过程及时间分配，分别处在吸附及再生过程。经过吸附处理后氧化废水2的多环芳烃去除率为98.8%，蒸汽再生后床层再生率为97.1%。
实施例5
来自对苯二甲酸生产过程中溶剂脱水单元的氧化废水2进入如图2所示的五塔吸附流程，吸附剂床层装填的吸附剂为大孔树脂，其中三塔吸附，两塔再生，五塔吸附流程时间分配如表2所示，一个吸附周期为25hr，吸附15hr，再生10hr。吸附温度为40℃，氧化废水2液相空速为8hr-1，再生时蒸汽压力为0.8MPa，蒸汽空速为2hr-1。
表2五塔吸附循环过程及时间分配
时间，hr 5 5 5 5 5
第一固定床吸附塔3 A A A D D
第二固定床吸附塔4 D A A A D
第三固定床吸附塔5 D D A A A
第四固定床吸附塔6 A D D A A
第五固定床吸附塔7 A A D D A
注：A——吸附；D——再生。
根据图2，氧化废水2由塔顶进入第一固定床吸附塔3，在流经第一固定床吸附塔3过程中，氧化废水2中的多环芳烃等杂质被大孔树脂吸附，吸附15hr后，通入0.8MPa再生蒸汽1，再生10hr。至此，第一固定床吸附塔3完成一个吸附循环。其它四塔依据表2吸附循环过程及时间分配分别处在吸附及再生过程。经过吸附处理后氧化废水2的多环芳烃去除率为99.1%，蒸汽再生后床层再生率为98.5%。
实施例6
来自对苯二甲酸生产过程中溶剂脱水单元的氧化废水2进入如图3所示的七塔吸附流程，吸附剂床层装填的吸附剂为活性炭，其中四塔吸附，三塔再生，七塔吸附流程时间分配如表3所示，一个吸附周期为35hr，吸附20hr，再生15hr。吸附温度为70℃，氧化废水2液相空速为15hr-1，再生时蒸汽压力为1.5MPa，蒸汽空速为3.5hr-1。
表3七塔吸附循环过程及时间分配
时间，hr 5 5 5 5 5 5 5
第一固定床吸附塔3 A A A A D D D
第二固定床吸附塔4 D A A A A D D
第三固定床吸附塔5 D D A A A A D
第四固定床吸附塔6 D D D A A A A
第五固定床吸附塔7 A D D D A A A
第六固定床吸附塔8 A A D D D A A
第七固定床吸附塔9 A A A D D D A
注：A——吸附；D——再生。
根据图3，氧化废水2由塔顶进入第一固定床吸附塔3，在流经第一固定床吸附塔3过程中，氧化废水2中的多环芳烃等杂质被活性炭吸附，吸附20hr后，通入1.5MPa再生蒸汽1，再生15hr。至此，第一固定床吸附塔3完成一个吸附循环。其它六塔依据表3吸附循环过程及时间分配，分别处在吸附及再生过程。经过吸附处理后氧化废水2的多环芳烃去除率为99.8%，蒸汽再生后床层再生率为99.1%。
实施例7
针对七塔吸附流程吸附温度为120℃，氧化废水2液相空速为42hr-1，再生时蒸汽压力为8MPa，蒸汽空速为18hr-1，改变吸附剂床层装填的吸附剂为13X分子筛，根据图3，氧化废水2由塔顶进入第一固定床吸附塔3，在流经第一固定床吸附塔3过程中，氧化废水2中的多环芳烃等杂质被13X分子筛吸附，吸附20hr后，通入8MPa再生蒸汽1，再生15hr。至此，第一固定床吸附塔3完成一个吸附循环。其它六塔依据表3吸附循环过程及时间分配，分别处在吸附及再生过程。经过吸附处理后氧化废水2的多环芳烃去除率为99.5%，蒸汽再生后床层再生率为98.5%。
实施例8
针对七塔吸附流程吸附温度为150℃，氧化废水2液相空速为50hr-1，再生时蒸汽压力为10MPa，蒸汽空速为20hr-1，改变吸附剂床层装填的吸附剂为斜发沸石，根据图3，氧化废水2由塔顶进入第一固定床吸附塔3，在流经第一固定床吸附塔3过程中，氧化废水2中的多环芳烃等杂质被斜发沸石吸附，吸附20hr后，通入10MPa再生蒸汽1，再生15hr。至此，第一固定床吸附塔3完成一个吸附循环。其它六塔依据表3吸附循环过程及时间分配，分别处在吸附及再生过程。经过吸附处理后氧化废水2的多环芳烃去除率为99.2%，蒸汽再生后床层再生率为98.7%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内,当可利用上述内容改变或变化为等效的实施例。但凡是未脱离本发明技术方案的宗旨和范围，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺，其特征在于，所述的工艺采用液相吸附方法对氧化废水进行处理，该工艺包括如下步骤：
步骤1）吸附过程：来自芳香族羧酸生产过程中溶剂脱水单元的氧化废水由上至下连续进入装有吸附剂的固定床吸附塔，废水中包含多环芳烃在内的杂质被吸附剂床层吸附，经吸附处理后的氧化废水从固定床吸附塔塔底流出；
步骤2）再生过程：当固定床吸附塔中的吸附剂达到或接近吸附饱和时，停止加入氧化废水，从固定床吸附塔塔顶连续通入蒸汽，对吸附剂床层进行再生，待吸附剂床层再生完全后，再次进入下一个吸附过程；
其中所述的步骤1）吸附过程中，吸附温度为25~150℃，氧化废水液相空速为1~50hr-1；
其中所述的步骤2）再生过程中，再生时的蒸汽压力为表压0.2~10MPa，蒸汽空速为1~20hr-1。
2.根据权利要求1所述的芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺，其特征在于，其中所述固定床吸附塔中吸附剂床层装填的吸附剂为硅藻土、有机凹凸棒土、有机膨润土、有机高岭土、大孔树脂、活性炭、13X分子筛或斜发沸石。
3.根据权利要求1所述的芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺，其特征在于，所述的工艺采用多塔液相吸附流程，其中所述的固定床吸附塔为并联的2~9吸附塔，吸附塔按相同的吸附周期循环操作，所述的吸附周期由吸附过程和再生过程组成；吸附流程中任一时刻1个以上的固定床吸附塔进行吸附过程，其它固定床吸附塔进行再生过程。
4.根据权利要求3所述的芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺，其特征在于，所述的固定床吸附塔为并联的3~7吸附塔。
5.根据权利要求4所述的芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺，其特征在于，所述的固定床吸附塔为并联的3个吸附塔，一个吸附周期为15hr，吸附10hr，再生5hr；在吸附周期内，两塔在吸附过程中，另一塔在再生过程中。
6.根据权利要求4所述的芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺，其特征在于，所述的固定床吸附塔为并联的5个吸附塔，一个吸附周期为15hr，吸附10hr，再生5hr；在吸附周期内，3塔在吸附过程中，2塔在再生过程中。
7.根据权利要求4所述的芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺，其特征在于，所述的固定床吸附塔为并联的7个吸附塔，一个吸附周期为15hr，吸附10hr，再生5hr；在吸附周期内，4塔在吸附过程中，3塔在再生过程中。
8.根据权利要求1～7所述的任一芳香族羧酸生产过程中氧化废水回用工艺，其特征在于，步骤1）中经吸附处理的氧化废水回用至溶剂吸收和/或精制打浆过程。
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