CN104387271A - 三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺 - Google Patents

三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，工艺操作步骤为：⑴将吸附剂装入一个或多个串联的吸附塔中；⑵三羟甲基丙烷油酸酯粗品在一定流速和一定温度下连续通过装填有吸附剂的吸附塔，其中影响产品抗氧化性和抗乳化性的杂质，如微小固体颗粒、胶质等被吸附剂吸附；⑶吸附剂的连续再生：用低碳醇循环洗涤，以除去吸附剂吸附的胶质等有机杂质，再用惰性气体吹扫，真空干燥再生，再生后的吸附剂可以重复使用。通过该工艺得到的三羟甲基丙烷油酸酯，具有优越的氧化安定性和抗乳化性，能更好地用作各种润滑油的基础油。

Description

三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺
技术领域
本发明涉及一种三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，属化工生产后处理工艺。 
技术背景
三羟甲基丙烷油酸酯(TMPTO)是一种多元醇酯，具有分子量大、挥发性低、热稳定性高的特点，国内外已将其广泛应用于航空器、汽车发动机的润滑油。 
由油酸与三羟甲基丙烷直接酯化或者油酸甲酯与三羟甲基丙烷酯交换得到的三羟甲基丙烷油酸酯中含有一些微小固体颗粒、胶质等杂质，影响了其抗氧化性和抗乳化性。 
专利CN102887825A、CN102010332A以及US7126018等公开了TMPTO的不同催化酯化工艺以及改善产品外观颜色的方法。 
专利CN102010332A仅采用传统的真空脱酸方法来精制三羟甲基丙烷油酸酯，其中的微小固体颗粒和高温反应产生的胶质残留在产品中，严重影响产品质量。 
专利CN102887825A用碱性氧化铝处理合成多元醇酯类润滑油，所用的碱性氧化铝实际上起到中和未反应的脂肪酸的作用，不能回收利用。 
专利US4061581将少量的三羟甲基丙烷二元酸酯加入到三羟甲基丙烷油酸酯中，增加了酯基的含量，有利于提高润滑油的抗乳化性能，而单一的三羟甲基丙烷油酸酯的抗乳化性不够理想（US4826633）。 
邢凤兰等（化工进展，2003，22（6）：610~613）以三羟甲基丙烷及不同类型的脂肪酸为原料，合成了具有抗乳化性能的三羟甲基丙烷酯系列产品，并考察了该系列产品抗乳化性能，证明了二元酸酯的引入可提高三羟甲基丙烷油酸酯的抗乳化性能。 
舒余（沈阳工业大学，硕士论文，2013年）用活性白土处理三羟甲基丙烷油酸酯，提高了产品的抗乳化性。但其处理方案中活性白土的添加量是油品质量的15%，通常将有8%以上的原料同时被吸附，产品收率在92%以下，活性白土相对用量加大，所形成的废渣量也增加，环保负担加重。 
上述文献资料主要着眼于合成三羟甲基丙烷油酸酯的酯化催化剂、酯化工艺等方面的研究，并且仅采用非均相釜式吸附的方法来提纯产品，其缺点是： 
⑴ 吸附剂用量大，同时吸附了大量产品，产品的收率大大降低，生产成本加大。
⑵ 用过的吸附剂不能重复使用，固体废渣量较多，处理成本增大，同样提高了产品生产成本。 
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，通过该工艺得到的三羟甲基丙烷油酸酯，具有优越的氧化安定性和抗乳化性，能更好地用作各种润滑油的基础油。 
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供的三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，工艺操作步骤为： 
⑴将吸附剂装入一个或多个串联的吸附塔中；
⑵三羟甲基丙烷油酸酯粗品在一定流速和一定温度下连续通过装填有吸附剂的吸附塔，其中影响产品抗氧化性和抗乳化性的杂质，如微小固体颗粒、胶质等被吸附剂吸附；
⑶吸附剂的连续再生：用低碳醇循环洗涤，以除去吸附剂吸附的胶质等有机杂质，再用惰性气体吹扫，真空干燥再生，再生后的吸附剂可以重复使用。
所述三羟甲基丙烷油酸酯粗品为现有公开的各种方法制得，如由三羟甲基丙烷和油酸，在酸性催化剂，如：硫酸、对甲苯磺酸等，或钛酸酯，如：钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯等，或固体超强酸，如：SnO2/SO4 2-、TiO2/SO4 2-等，或金属氧化物，如SnO2、ZnO等，或强酸性离子交换树脂，或杂多酸等催化作用下酯化而得；或由三羟甲基丙烷与油酸甲酯在催化剂NaOCH3、KOCH3等催化下经酯交换制得。 
所述吸附剂为活性炭、脱色土、合成硅酸镁、活性白土或硅藻土中的任意一种或多种的组合。 
所述吸附剂用量为三羟甲基丙烷油酸酯粗品重量的1.5%~1.7%。 
所述吸附塔为1个或2个或多个串联在一起。 
所述“一定流速”是指三羟甲基丙烷油酸酯粗品通过吸附塔的速度，也叫进料速度，应为30~150kg/min，优选的进料速度为60~120kg/min，最优选的进料速度为80~100kg/min。 
所述的“一定温度”是指三羟甲基丙烷油酸酯粗品的温度以及吸附塔应保持的温度，或叫吸附温度，应为30~150℃，优选的吸附温度为50~120℃，最优选的吸附温度70~80℃。 
所述的低碳醇为C1~C4一元饱和醇，如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇-1等。 
所述的低碳醇循环洗涤的温度为30~80℃，优选的洗涤温度为40~65℃，最优选的洗涤温度为50~60℃。 
所述低碳醇的循环使用量为不少于吸附剂体积的1.5倍，优选的用量为2~4倍，最优选的用量为2.5~3倍。 
所述真空干燥温度为60~180℃，优选的干燥温度为90~150℃，最优选的干燥温度为100~120℃。 
所述真空干燥的真空度为不低于600mmHg，优选的真空度为不低于700 mmHg，最优选的真空度为不低于740 mmHg。 
本发明所述的三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，通过吸附塔连续吸附的方式可有效脱除三羟甲基丙烷油酸酯中含有的微小颗粒、胶质等影响油品抗氧化性和抗乳化性的杂质，其中吸附塔中装填的吸附剂可用低碳醇洗脱的方式再生，再生后的吸附剂可继续使用。该提纯工艺一方面解决了三羟甲基丙烷油酸酯纯化问题，减少了吸附剂吸附造成的产品损失；另一方面，避免或减少了吸附剂废渣的直接排放，达到环境友好生产的目的。制得的TMPTO具有优越的氧化安定性和抗乳化性能，其中： 
⑴ 氧化安定性（SH/T 0193-2008旋转氧弹法）：≥165min；
⑵ 抗乳化性(GB T 7305-2003)：40ml/37~40ml/0~3ml/1~10min，即油层为40ml，水层不少于37ml，乳层不大于3ml，在1~10min内完成油水分离，且油水界面清晰。
⑶ 产品收率不小于98.5%。 
附图说明
图1是三羟甲基丙烷油酸酯连续再生吸附提纯工艺流程示意图； 
图2是混合吸附剂填装方式的示意图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，我们列举了下列实施例，但本发明并不仅限于下述实施例。 
如图1所示，吸附剂装填在带保温层的吸附塔1中；三羟甲基丙烷油酸酯粗品预热到一定温度后以一定速度通过吸附塔1，流出物直接进入成品贮罐2。吸附剂再生时，用低碳醇冲洗吸附塔，流出的含油醇溶液进入闪蒸罐3，蒸出的低碳醇并入洗脱液贮罐4；吸附塔1再用高纯氮气吹扫以除去残留在吸附剂中的洗脱液，并经冷凝后并入洗脱液贮罐4。 
以下涉及到混合吸附剂装填方式如图2所示：在塔1中装填活性炭/脱色土，上层为脱色土，下层位活性炭。 
实施例1  三羟甲基丙烷油酸酯的吸附提纯 
实施例1.1
在一个带保温的吸附塔（ф450×2850）中装入220kg脱色土（安徽省明美矿物有限公司）。将14吨三羟甲基丙烷油酸酯粗品（由三羟甲基丙烷和油酸在固体超强酸SnO2/SO4 2-催化下酯化制得）预热到77℃，以78kg/min的速度从塔顶泵入吸附塔；经吸附处理后的油品直接进入成品接受罐，取样检测油品的氧化安定性和抗乳化性，并与处理前粗品的性能作比较。
实施例1.2 
与实施例1基本相同，但有以下改变：三羟甲基丙烷油酸酯粗品由三羟甲基丙烷和油酸在钛酸四正丁酯催化下酯化制得。
实施例1.3 
与实施例1基本相同，但有以下改变：三羟甲基丙烷油酸酯粗品由三羟甲基丙烷和油酸在钛酸四正丁酯催化下酯化制得；吸附剂采用的是20%活性炭和80%脱色土的混合；装填量分别为活性炭 42kg，脱色土 168kg。
实施例1.4 
与实施例1基本相同，但有以下改变：吸附剂采用活性白土，装填量为215kg。
实施例1.5 
与实施例1基本相同，但有以下改变：吸附剂采用的是20%活性炭和80%脱色土的混合；装填量分别为活性炭 42kg，脱色土 168kg。
实施例1.6 
与实施例1基本相同，但有以下改变：三羟甲基丙烷油酸酯粗品由三羟甲基丙烷和油酸在钛酸四正丁酯催化下酯化制得；吸附剂采用的是合成硅酸镁；装填量为230kg。
以上实施例1.1~1.6，三羟甲基丙烷油酸酯处理前后的氧化安定性和抗乳化性列于表1和表2。 
实施例2 
完成实施例1.1的操作后，吸附塔中的吸附剂分别用600kg不同的低碳醇（甲醇、无水乙醇、异丙醇或丁醇-1）冲洗，再在120℃和20mmHg下真空干燥2h以上，再重复实施例1.1操作，所得三羟甲基丙烷油酸酯的氧化安定性和抗乳化性列于表2。
实施例2.1 
吸附剂经甲醇洗脱再生处理。
实施例2.2 
吸附剂经无水乙醇洗脱再生处理。
实施例2.3 
吸附剂经异丙醇洗脱再生处理。
实施例2.4 
吸附剂经丁醇-1洗脱再生处理。
上述实施例所制备的三羟甲基丙烷油酸酯在吸附处理前后性能检测及收率如表1和表2所示： 
表1. 三羟甲基丙烷油酸酯吸附处理前的氧化安定性和抗乳化性
表2. 三羟甲基丙烷油酸酯连续再生吸附提纯实施结果
 
由表1和表2可知，吸附剂在洗脱再生之后，具有同样的效果，因此实现了在减少了吸附剂吸附造成的产品损失的同时（提高了产品收率），减少了吸附剂废渣的直接排放，达到环境友好生产的目的；此外，经过提纯工艺制得的TMPTO具有比吸附处理前更优越的氧化安定性和抗乳化性能。

Claims (10)

1.三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，其特征在于，工艺操作步骤为：
⑴ 将吸附剂装入一个或多个串联的吸附塔中；
⑵ 三羟甲基丙烷油酸酯粗品在一定流速和一定温度下连续通过装填有吸附剂的吸附塔，其中影响产品抗氧化性和抗乳化性的杂质被吸附剂吸附；
⑶ 吸附剂的连续再生：用低碳醇循环洗涤，以除去吸附剂吸附的有机杂质，再用惰性气体吹扫，真空干燥再生，再生后的吸附剂可以重复使用。
2.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，其特征在于，所述的低碳醇为C1~C4一元饱和醇，如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇-1等。
3.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，其特征在于，所述的低碳醇循环洗涤的温度为30~80℃，优选的洗涤温度为40~65℃，最优选的洗涤温度为50~60℃。
4.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，其特征在于，所述低碳醇的循环使用量为不少于吸附剂体积的1.5倍，优选的用量为2~4倍，最优选的用量为2.5~3倍。
5.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，其特征在于，所述真空干燥温度为60~180℃，优选的干燥温度为90~150℃，最优选的干燥温度为100~120℃；所述真空干燥的真空度为不低于600mmHg，优选的真空度为不低于700 mmHg，最优选的真空度为不低于740 mmHg。
6.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，其特征在于，所述三羟甲基丙烷油酸酯粗品由三羟甲基丙烷和油酸，在酸性催化剂、钛酸酯、固体超强酸、金属氧化物、强酸性离子交换树脂或杂多酸等催化作用下酯化而得；或由三羟甲基丙烷与油酸甲酯在催化剂NaOCH3、KOCH3等催化下经酯交换制得。
7.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，其特征在于，所述吸附剂为活性炭、脱色土、合成硅酸镁、活性白土或硅藻土中的任意一种或多种的组合；所述吸附剂用量为三羟甲基丙烷油酸酯粗品重量的1.5%~1.7%。
8.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，其特征在于，所述吸附塔为1个或2个或多个串联在一起。
9.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，其特征在于，所述“一定流速”是指三羟甲基丙烷油酸酯粗品通过吸附塔的速度，也叫进料速度，应为30~150kg/min，优选的进料速度为60~120kg/min，最优选的进料速度为80~100kg/min；所述的“一定温度”是指三羟甲基丙烷油酸酯粗品的温度以及吸附塔应保持的温度，或叫吸附温度，应为30~150℃，优选的吸附温度为50~120℃，最优选的吸附温度70~80℃。
10.权利要求1-9任一项所述的连续再生吸附提纯工艺所制得的三羟甲基丙烷油酸酯，其特征在于，按SH/T 0193-2008旋转氧弹法检测的氧化安定性≥165min；按GB T 7305-2003检测的抗乳化性：40ml/37~40ml/0~3ml/1~10min，即油层为40ml，水层不少于37ml，乳层不大于3ml，在1~10min内完成油水分离，且油水界面清晰。
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