CN105130817B - 一种十三烷醇偏苯三酸酯脱色剂及深度脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种十三烷醇偏苯三酸酯的脱色剂及其深度脱色方法，包括如下操作步骤，(1)将脱色剂放入固定床中进行预处理，(2)加热十三烷醇偏苯三酸酯，并通入装有脱色剂的固定床中脱色，过滤后得到目标产物。脱色剂无毒无害，可以制备低色度的十三烷醇偏苯三酸酯，并且脱色剂经氢气处理后，具有化学还原性，能消耗十三烷醇偏苯三酸酯里溶解的氧，不利于微生物存活，可使得产品具有更持久的清新香味和更长的保质期，本发明的十三烷醇偏苯三酸酯的深度脱色方法，整体操作流程较简单，能够快速制得低色度的十三烷醇偏苯三酸酯。
Description
技术领域
本发明属于精细化工应用领域，尤其涉及一种十三烷醇偏苯三酸酯的脱色剂及深度脱色方法。
背景技术
十三烷醇偏苯三酸酯是一种重要的化妆品用原料，是一种肤感厚重但不粘腻的液体，亲肤性好，低含量时就能提供非常好的软垫感，适用于唇部产品，可在唇膏中部分或全部取代蓖麻油或羊毛油，还适用于长效保湿霜、乳液、彩妆等。为了将十三烷醇偏苯三酸酯更好的应用于化妆品中，需要对其进行脱色处理，以满足不同使用条件的要求。工业上通常采用活性炭或活性白土脱色。但是现有的脱色方法不能更好的降低十三烷醇偏苯三酸酯的色度，因此研究一种有效的深度脱色方法，达到生产要求具有重要的意义。
有鉴于上述现有的十三烷醇偏苯三酸酯脱色方法存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新型十三烷醇偏苯三酸酯的脱色剂及深度脱色方法，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的主要目的在于，克服现有的十三烷醇偏苯三酸酯脱色方法存在的缺陷，而提供一种新型十三烷醇偏苯三酸酯的脱色剂及深度脱色方法，有效降低色度，从而更加适于实用，且具有产业上的利用价值。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的十三烷醇偏苯三酸酯的脱色剂，所述脱色剂为负载有1～4％ZrO2和1～4％ZnO的活性炭，所述负载量以质量百分含量计。
十三烷醇偏苯三酸酯的深度脱色方法，包括如下操作步骤，
(1)将脱色剂放入固定床中进行预处理，
(2)加热十三烷醇偏苯三酸酯，并通入装有脱色剂的固定床中脱色，过滤后得到目标产物。
更进一步的，前述的十三烷醇偏苯三酸酯的深度脱色方法，所述(1)中脱色剂预处理时，固定床加热温度为300～500℃，优选为350℃，同时通入氢气处理3～6小时，优选处理时间为4小时，随后将固定床在80～150℃保温，最佳的保温时间为100℃。
更进一步的，前述的十三烷醇偏苯三酸酯的深度脱色方法，所述(2)中十三烷醇偏苯三酸酯的加热温度为80～150℃，优选加热温度为100℃，将十三烷醇偏苯三酸酯通入固定床时，停止通入氢气。
更进一步的，前述的十三烷醇偏苯三酸酯的深度脱色方法，所述十三烷醇偏苯三酸酯通入固定床的重量流速为1～3kg十三烷醇偏苯三酸酯/kg脱色剂·小时。
借由上述技术方案，本发明十三烷醇偏苯三酸酯的脱色剂及深度脱色方法至少具有下列优点：
本发明采用的脱色剂制备方法简单，既可以采用浸渍法也可以采用其它负载方法得到，脱色剂无毒无害，可以制备低色度的十三烷醇偏苯三酸酯，并且脱色剂经氢气处理后，具有化学还原性，能消耗十三烷醇偏苯三酸酯里溶解的氧，不利于微生物存活，可使得产品具有更持久的清新香味和更长的保质期，本发明的十三烷醇偏苯三酸酯的深度脱色方法，整体操作流程较简单，能够快速制得低色度的十三烷醇偏苯三酸酯，适用于生产高档唇膏，也可作为保湿霜、乳液和彩妆等类化妆品的有效组分，满足多种不同生产需求。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
附图说明
图1所示为本发明十三烷醇偏苯三酸酯的深度脱色方法操作流程图；
图中标记含义：1.氢气，2.十三烷醇偏苯三酸酯，3.脱色剂。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,对依据本发明提出的十三烷醇偏苯三酸酯的脱色剂及深度脱色方法其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
本发明选用的脱色剂3为负载有ZrO2和ZnO的活性炭，其中ZrO2和ZnO的负载量由相对于活性炭的重量百分比表示，ZrO2的负载量为4％，ZnO的负载量为1％。
十三烷醇偏苯三酸酯的深度脱色方法包括如下操作步骤：
采用浸渍法制备脱色剂3；
脱色剂预处理：将50g脱色剂装入带电加热的固定床中，脱色剂3上下用石英砂填充，将装有脱色剂3的床层加热至350℃，并同时连续通入氢气1处理4小时。
脱色处理：将装有脱色剂3的床层降温并维持在100℃，同时将十三烷醇偏苯三酸酯2加热至100℃，停止通入氢气1后，将加热的十三烷醇偏苯三酸酯2通入装有脱色剂3的床层，通入的重量流速为1kg十三烷醇偏苯三酸酯/kg脱色剂·小时，达到深度脱色的效果。
将经过深度脱色的十三烷醇偏苯三酸酯2过滤后，收集得到色度很低的产品，经铂钴比色法测得色度结果如表1所示。
实施例2
本发明选用的脱色剂3为负载有ZrO2和ZnO的活性炭，其中ZrO2和ZnO的负载量由相对于活性炭的重量百分比表示，ZrO2的负载量为1％，ZnO的负载量为4％。
十三烷醇偏苯三酸酯的深度脱色方法包括如下操作步骤：
采用浸渍法制备脱色剂3；
脱色剂预处理：将50g脱色剂3装入带电加热的固定床中，脱色剂3上下用石英砂填充，将装有脱色剂3的床层加热至380℃，并同时连续通入氢气1处理4小时。
脱色处理：将装有脱色剂3的床层降温并维持在100℃，同时将十三烷醇偏苯三酸酯2加热至120℃，停止通入氢气1后，将加热的十三烷醇偏苯三酸酯2通入装有脱色剂3的床层，通入的重量流速为3kg十三烷醇偏苯三酸酯/kg脱色剂·小时，达到深度脱色的效果。
将经过深度脱色的十三烷醇偏苯三酸酯2过滤后，收集得到色度很低的产品，经铂钴比色法测得色度结果如表1所示。
表1脱色结果
| 脱色实例 | 深度脱色前色度 | 深度脱色后色度 |
| 实施例1 | 25 | 5 |
| 实施例2 | 25 | 10 |
通过上述的列举可以看出，采用本发明的深度脱色方法，整体的操作步骤比较简单，脱色后的十三烷醇偏苯三酸酯达到较低的色度，能够满足多种不同的使用需求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.十三烷醇偏苯三酸酯的深度脱色方法，其特征在于：包括如下操作步骤，
（1）首先制备脱色剂，所述脱色剂为负载有 1~4% ZrO 2 和 1~4% ZnO 的活性炭，所述负载量以质量百分含量计；
（2）将所述脱色剂放入固定床中进行预处理，
（3）加热十三烷醇偏苯三酸酯，并通入装有脱色剂的固定床中脱色，过滤后得到目标产物；
所述（2）中脱色剂预处理时，固定床加热温度为 300~500℃，同时通入氢气处理 3~6小时，随后将固定床在 80~150℃保温。
2. 根据权利要求 1 所述的十三烷醇偏苯三酸酯的深度脱色方法，其特征在于：所述（3）中十三烷醇偏苯三酸酯的加热温度为 80~150℃，将十三烷醇偏苯三酸酯通入固定床时，停止通入氢气。
3. 根据权利要求 1 或 2 所述的十三烷醇偏苯三酸酯的深度脱色方法，其特征在于：所述十三烷醇偏苯三酸酯通入固定床的重量流速为 1~3 kg 十三烷醇偏苯三酸酯/kg 脱色剂•小时。
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