CN104395989A - 用于改进有机残余物去除的具有低铜蚀刻速率的水性清洁溶液 - Google Patents
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Abstract
本文公开了用于从上面具有化学机械抛光(CMP)后残余物和污染物的微电子器件上清洁所述残余物和污染物的清洁组合物和工艺。所述清洁组合物包括至少一种季碱、至少一种胺、至少一种腐蚀抑制剂和至少一种溶剂。所述组合物实现了CMP后残余物和污染物材料从微电子器件表面上的高效清洁而同时与阻挡层相容。
Description
技术领域
本发明大体上涉及用于从上面具有残余物和/或污染物的微电子器件基本上和有效地清洁所述残余物和/或污染物的组合物，其中所述组合物有效去除所述残余物和污染物，将超低k材料上的水纹缺陷降至最少，并且具有增加的与铜、钌、钴、锰和低k介电材料的相容性。
背景技术
众所周知，集成电路(IC)制造商已经用铜取代铝和铝合金以用于先进微电子应用，因为铜具有更高的导电性，其转化为互连性能的显著改进。另外，以铜为基础的互连相比于铝提供更好的电迁移阻力，从而改进互连可靠性。这就是说，铜的实施面临着一定的挑战。例如，铜(Cu)与二氧化硅(SiO2)以及与其它介电材料的粘着力一般较差。较差的粘着力导致在制造过程中Cu与邻接的膜分层。此外，Cu离子在电偏压下容易扩散到SiO2中，并且即使在介电质内非常低的Cu浓度下也会增加Cu线之间的介电质漏电。另外，如果铜扩散至有源器件所定位的下层硅中，则可能降低器件性能。
铜在二氧化硅(SiO2)中以及在其它金属间介电质(IMD)/层间介电质(ILD)中的高扩散性的问题仍然受到很大关注。为了处理这个问题，集成电路基板必须涂覆有合适的阻挡层，其封装铜并阻止铜原子的扩散。包含导电材料和非导电材料的阻挡层通常在铜沉积之前形成在图案化介电层上。已知阻挡层的厚度如果过大的话可能会产生后续铜涂层和超细特征(例如，小于100纳米直径的通孔)填充的问题。如果小于100纳米直径的通孔内部的阻挡层太厚，则其降低特征内的铜的可用体积，导致通孔的电阻增加，其可能抵消由铜的使用所提供的优点。阻挡层的典型材料包括钽(Ta)、氮化钽(TaNx)、钛(Ti)、氮化钛(TiN)、钌(Ru)、钴(Co)、锰(Mn)等。
使用电解沉积方法以用铜填充导电通路。在利用铜的电解沉积镶嵌线路之前，导电表面涂层必须涂覆在阻挡层顶部，因为常规的阻挡层材料展现高的电阻率并且因此在电解镀铜期间不能传输电流。通常，PVD铜晶种层被沉积在阻挡层上。接着，通过电镀将远远更厚的铜层沉积在晶种层上。在铜沉积完成后，通常通过化学机械平坦化(CMP)将铜平坦化降至制剂中的介电质以进行进一步加工。
IC的特征尺寸持续减小的趋势要求减小阻挡层的厚度以将常规阻挡层的电阻贡献降至最小。因此，用具有降低的电阻的较新材料代替常规阻挡层是有吸引力的。这是因为它将进一步改进图案(即线和通孔)的导电性，从而相比于使用常规阻挡层的互连结构增大信号传播速度。此外，将铜直接电解电镀在导电性阻挡层材料上排除了另一个铜晶种层的使用，从而简化了整个过程。在可充当可直接电镀的扩散阻挡层的各种候选材料中，已经提及了钌(Ru)、钴(Co)、锰(Mn)、钼(Mo)、铼(Rh)和其合金的使用。
前述处理操作，包括晶片基板表面制备、沉积、电镀、蚀刻和化学机械抛光，不同地需要清洁操作以确保微电子器件产品不含原本将会有害地影响产品的功能、或甚至使其无法用于其预期功能的污染物。通常，这些污染物的粒子小于0.3μm。
在这方面的一个具体问题是在CMP处理后留在微电子器件基板上的残余物。这样的残余物包括CMP材料和腐蚀抑制剂化合物如苯并三唑(BTA)。如果不去除，则这些残余物可能会损坏铜线或使铜金属化严重粗糙化，以及造成CMP后涂覆的层在器件基板上的不良粘着。铜金属化的严重粗糙化问题尤其严重，因为过于粗糙的铜可造成产品微电子器件的电气性能不良。为此，已经开发了CMP后去除组合物来去除CMP后残余物和污染物。
随着新的阻挡层引入，必须开发CMP后去除组合物以确保组合物不会有害地影响铜、低k介电质和所述新型阻挡层材料而仍去除CMP后残余物和污染物。此外，CMP后去除组合物不应在超低k介电材料上留下水纹。因此，本公开的一个目的在于鉴定将基本上和有效地去除CMP后残余物和污染物而不会有害地影响微电子器件的新型CMP后组合物。
发明内容
本发明总体上涉及用于从上面具有残余物和/或污染物的微电子器件清洁所述残余物和污染物的组合物和工艺。有利的是，所述组合物将超低k材料上的水纹缺陷降至最少以及具有增加的与铜、钌、钴、锰和低k介电材料的相容性。
在一个方面，
根据后面的公开内容和权利要求，其他方面、特征和优点将更完全显而易见。
具体实施方式
本发明总体上涉及用于从上面具有残余物和/或污染物的微电子器件清洁所述残余物和污染物的组合物和工艺。所述组合物将超低k材料上的水纹缺陷降至最少以及具有增加的与铜、钴、钌、锰和低k介电材料的相容性。所述组合物还可用于去除蚀刻后或灰化后残余物。
为便于引用，“微电子器件”对应于半导体基板、平板显示器、相变存储器件、太阳能面板以及包括太阳能基板、光伏器件和微电子机械系统(MEMS)的其它产品，其制造用于微电子、集成电路或计算机芯片应用中。应理解，术语“微电子器件”并不意味着以任何方式限制并且包括最终将成为微电子器件或微电子组件的任何基板。
如本文所用，“残余物”对应于在包括但不限于等离子体蚀刻、灰化、化学机械抛光(CMP)、湿式蚀刻和其组合的微电子器件制造期间产生的粒子。
如本文所用，“污染物”对应于在CMP浆料中存在的化学物质、抛光浆料的反应副产物、湿式蚀刻组合物中存在的化学物质、湿式蚀刻组合物的反应副产物，和作为CMP工艺、湿式蚀刻、等离子体蚀刻或等离子体灰化工艺的副产物的任何其它材料。
如本文所用，“CMP后残余物”对应于来自抛光浆料的粒子，例如，含二氧化硅的粒子、浆料中存在的化学物质、抛光浆料的反应副产物、富含碳的粒子、抛光垫粒子、刷涂减载粒子、设备构造材料粒子、铜、铜氧化物、有机残余物、阻挡层残余物，和作为CMP工艺的副产物的任何其它材料。
如本文所定义，“低k介电材料”对应于用作层状微电子器件中的介电材料的任何材料，其中所述材料具有小于约3.5的介电常数。优选地，低k介电材料包括低极性材料，例如含硅有机聚合物、含硅杂化有机/无机材料、有机硅酸盐玻璃(OSG)、TEOS、氟化硅酸盐玻璃(FSG)、二氧化硅、碳掺杂氧化物(CDO)玻璃、来自Novellus Systems,Inc.的CORALTM、来自Applied Materials,Inc.的BLACK DIAMONDTM、来自Dow Corning,Inc.的SiLKTM和Nanopore,Inc的NANOGLASSTM等。应理解，低k介电材料可具有不同的密度和不同的孔隙率。“超低k介电质”具有约2.6或以下的介电常数。
如本文所定义，术语“阻挡层材料”对应于本领域中用于密封金属线(例如，铜互连)以将所述金属(例如铜)至介电材料中的扩散降至最少的任何材料。优选的阻挡层材料包括钽、钛、钌、铪、钌、钴、锰、钼、铼、其氮化物和硅化物以及其合金。应理解，阻挡层可包含相同的材料或是双层(例如，先沉积晶种层，接着沉积第二阻挡层材料)。阻挡层材料优选包含钴、锰和钌或其氮化物。
如本文所定义，术语“蚀刻后残余物”对应于在气相等离子体蚀刻工艺、例如BEOL双重镶嵌处理或湿式蚀刻工艺后剩余的材料。蚀刻后残余物可以是有机、有机金属、有机硅或无机性质的，例如，含硅材料、碳基有机材料、和蚀刻气体残余物如氧和氟。
如本文所定义，如本文所用的“灰化后残余物”对应于在氧化性或还原性等离子体灰化以去除硬化光致抗蚀剂和/或底部抗反射涂层(BARC)材料后剩余的材料。灰化后残余物可以是有机、有机金属、有机硅或无机性质的。
“基本上不含”在本文定义为小于2重量％、优选小于1重量％、更优选小于0.5重量％、甚至更优选小于0.1重量％和最优选0重量％。
如本文所用，“约”意欲对应于所述值的±5％。
如本文所定义，“反应或降解产物”包括但不限于由于表面催化、氧化、还原、与组成成分的反应或以其它方式聚合而形成的产物或副产物；由于物质或材料(例如，分子、化合物等)与其它物质或材料组合、与其它物质或材料相互交换成分、分解、重排或以其它方式化学和/或物理改变的变化或转化而形成的产物或副产物，包括前述反应、变化和/或转化的任何前述物质的中间产物或副产物或者任何组合。应理解，反应或降解产物可具有比原始反应物更大或更小的摩尔质量。
如本文所定义，“嘌呤和嘌呤衍生物”包括：核糖基嘌呤，例如N-核糖基嘌呤、腺苷、鸟苷、2-氨基嘌呤核糖核苷、2-甲氧基腺苷，和其甲基化或脱氧衍生物，例如N-甲基腺苷(C11H15N5O4)、N,N-二甲基腺苷(C12H17N5O4)、三甲基化腺苷(C13H19N5O4)、三甲基N-甲基腺苷(C14H21N5O4)、C-4'-甲基腺苷和3-脱氧腺苷；腺苷和腺苷衍生物的降解产物，包括但不限于腺嘌呤(C5H5N5)、甲基化腺嘌呤(例如N-甲基-7H-嘌呤-6-胺，C6H7N5)、二甲基化腺嘌呤(例如N,N-二甲基-7H-嘌呤-6-胺，C7H9N5)、N4,N4-二甲基嘧啶-4,5,6-三胺(C6H11N5)、4,5,6-三氨基嘧啶、尿囊素(C4H6N4O3)、羟基化C-O-O-C二聚体((C5H4N5O2)2)、C-C桥联二聚体((C5H4N5)2或(C5H4N5O)2)、核糖(C5H10O5)、甲基化核糖(例如5-(甲氧基甲基)四氢呋喃-2,3,4-三醇，C6H12O5)、四甲基化核糖(例如2,3,4-三甲氧基-5-(甲氧基甲基)四氢呋喃，C9H18O5)，和其它核糖衍生物，例如甲基化水解二核糖化合物；嘌呤-糖复合物，包括但不限于木糖、葡萄糖等；和其它嘌呤化合物，例如嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、可可碱、咖啡因、尿酸和异鸟嘌呤，以及其甲基化或脱氧衍生物。
如本文所用，用于从上面具有残余物和污染物的微电子器件清洁所述残余物和污染物的“适宜性”对应于从微电子器件至少部分去除所述残余物/污染物。通过微电子器件上目标物的减少来评定清洁功效。例如，可使用原子力显微镜进行清洁前和清洁后分析。样品上的粒子可被记录为一系列像素。可应用柱状图(例如，Sigma Scan Pro)来过滤在特定强度(例如，231-235)内的像素，并且计数粒子的数目。可使用下式计算粒子减少：
值得注意的是，清洁功效的测定方法仅举例提供而不欲限制于此。可选地，清洁功效可视为被颗粒物质覆盖的总表面的百分比。例如，AFM可以被编程以执行z平面扫描来鉴定在特定高度临界值上方的所关注地形区域，然后计算被所述所关注区域覆盖的总表面的面积。本领域技术人员将容易理解，清洁后被所述所关注区域覆盖的面积越小，则清洁组合物越有效。使用本文所述的组合物从微电子器件去除优选至少75％的残余物/污染物，更优选去除至少90％、甚至更优选至少95％以及最优选至少99％的残余物/污染物。
本文所述组合物可以以如下文更充分描述的多种特定配制物来实施。
在所有这些组合物中，其中关于包括零下限的重量百分比范围讨论了组合物的特定成分，应理解，这些成分可存在或不存在于组合物的各种特定实施方案中，并且在存在这些成分的情况下，以使用这些成分的组合物的总重量计，它们可以低至0.001重量百分比的浓度存在。
在一个方面，描述了清洁组合物，所述清洁组合物包含以下各物、由以下各物组成或基本上由以下各物组成：至少一种季碱、至少一种胺、至少一种腐蚀抑制剂和至少一种溶剂(例如，水)。在一个实施方案中，清洁组合物包含以下各物、由以下各物组成或基本上由以下各物组成：至少一种季碱、至少两种胺、至少一种腐蚀抑制剂和至少一种溶剂(例如，水)。在另一个实施方案中，清洁组合物包含以下各物、由以下各物组成或基本上由以下各物组成：至少一种季碱、至少两种胺、至少两种腐蚀抑制剂和至少一种溶剂(例如，水)。清洁组合物特别可用于清洁残余物和污染物，例如，CMP后残余物、蚀刻后残余物、灰化后残余物、和来自微电子器件结构的污染物，而不损坏互连金属(例如铜)、阻挡层(例如钌)和低k介电材料。在一个实施方案中，微电子器件包含钴。在另一个实施方案中，微电子器件包含钌。在另一个实施方案中，微电子器件包含锰。与实施方案无关，在从微电子器件去除残余物材料之前，清洁组合物优选基本上不含氧化剂；含氟源；研磨剂材料；没食子酸；碱金属碱和/或碱土金属碱；有机溶剂；和其组合。另外，清洁组合物不应固化以形成聚合物固体，例如，光致抗蚀剂。
腐蚀抑制剂包括但不限于抗坏血酸、L(+)-抗坏血酸、异抗坏血酸、抗坏血酸衍生物、苯并三唑、柠檬酸、乙二胺、草酸、鞣酸、甘氨酸、组氨酸、1,2,4-三唑(TAZ)、甲苯基三唑、5-苯基-苯并三唑、5-硝基-苯并三唑、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑、1-氨基-1,2,4-三唑、羟基苯并三唑、2-(5-氨基-戊基)-苯并三唑、1,2,3-三唑、1-氨基-1,2,3-三唑、1-氨基-5-甲基-1,2,3-三唑、3-氨基-1,2,4-三唑、3-巯基-1,2,4-三唑、3-异丙基-1,2,4-三唑、5-苯基硫醇-苯并三唑、卤基-苯并三唑(卤基＝F、Cl、Br或I)、萘并三唑、2-巯基苯并咪唑(MBI)、2-巯基苯并噻唑、4-甲基-2-苯基咪唑、2-巯基噻唑啉、5-氨基四唑、5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇、2,4-二氨基-6-甲基-1,3,5-三嗪、噻唑、三嗪、甲基四唑、5-苯基四唑、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、1,5-五亚甲基四唑、1-苯基-5-巯基四唑、二氨基甲基三嗪、咪唑啉硫酮、巯基苯并咪唑、4-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇、苯并噻唑、磷酸三甲苯酯、咪唑、吲唑、吡唑、吡唑衍生物、4-甲基吡唑、2-氨基-噻唑、2-氨基-1,3,4-噻二唑、蝶呤、嘧啶、吡嗪、胞嘧啶、哒嗪、1H-吡唑-3-甲酸、1H-吡唑-4-甲酸、3-氨基-5-羟基-1H-吡唑、3-氨基-5-甲基-1H-吡唑、磷酸、磷酸衍生物(例如磷酸酯，例如磷酸三丁酯；磷酸三乙酯；磷酸三(2-乙基己基)酯；磷酸单甲酯；磷酸异十三烷酯；磷酸2-乙基己基二苯酯；和磷酸三苯酯)、苯甲酸、苯甲酸铵、儿茶酚、连苯三酚、间苯二酚、氢醌、三聚氰酸、巴比妥酸和衍生物如1,2-二甲基巴比妥酸、α-酮酸如丙酮酸、膦酸和其衍生物如1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸(HEDP)、丙硫醇、苯甲羟肟酸、杂环氮抑制剂、乙基黄原酸钾和其组合。可选地或另外，腐蚀抑制剂包括：核糖基嘌呤如N-核糖基嘌呤、腺苷、鸟苷、2-氨基嘌呤核糖核苷、2-甲氧基腺苷和其甲基化或脱氧衍生物，例如N-甲基腺苷(C11H15N5O4)、N,N-二甲基腺苷(C12H17N5O4)、三甲基化腺苷(C13H19N5O4)、三甲基N-甲基腺苷(C14H21N5O4)、C-4'-甲基腺苷和3-脱氧腺苷；腺苷和腺苷衍生物的降解产物，包括但不限于腺嘌呤(C5H5N5)、甲基化腺嘌呤(例如，N-甲基-7H-嘌呤-6-胺，C6H7N5)、二甲基化腺嘌呤(例如，N,N-二甲基-7H-嘌呤-6-胺，C7H9N5)、N4,N4-二甲基嘧啶-4,5,6-三胺(C6H11N5)、4,5,6-三氨基嘧啶、尿囊素(C4H6N4O3)、羟基化C-O-O-C二聚体((C5H4N5O2)2)、C-C桥联二聚体((C5H4N5)2或(C5H4N5O)2)、核糖(C5H10O5)、甲基化核糖(例如，5-(甲氧基甲基)四氢呋喃-2,3,4-三醇，C6H12O5)、四甲基化核糖(例如，2,3,4-三甲氧基-5-(甲氧基甲基)四氢呋喃，C9H18O5)，和其它核糖衍生物如甲基化水解二核糖化合物；嘌呤-糖复合物，包括但不限于木糖、葡萄糖等；其它嘌呤化合物如嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、可可碱、咖啡因、尿酸和异鸟嘌呤，和其甲基化或脱氧衍生物；三氨基嘧啶和其它被取代的嘧啶，例如氨基取代嘧啶；所述化合物、反应或降解产物或其衍生物中任一种的二聚体、三聚体或多聚体；和其组合。在一个实施方案中，腐蚀抑制剂包含吡唑、4-甲基吡唑、1H-吡唑-3-甲酸、1H-吡唑-4-甲酸、3-氨基-5-羟基-1H-吡唑和3-氨基-5-甲基-1H-吡唑中的一种。在一个优选的实施方案中，清洁组合物包含吡唑、1H-吡唑-3-甲酸、1H-吡唑-4-甲酸、3-氨基-5-羟基-1H-吡唑、3-氨基-5-甲基-1H-吡唑、磷酸、磷酸衍生物、腺苷、磷酸与吡唑或吡唑衍生物的组合、抗坏血酸与腺苷的组合、腺苷与磷酸的组合，或腺苷与吡唑或吡唑衍生物的组合。腐蚀抑制剂最优选包含吡唑。
可用于特定组合物中的说明性胺包括具有通式NR1R2R3的物质，其中R1、R2和R3可能彼此相同或不同并且选自由氢、直链或支链C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和己基)、直链或支链C1-C6醇(例如，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇和己醇)和具有式R4-O-R5的直链或支链醚组成的群组，其中R4和R5可能彼此相同或不同并且选自由如上文所定义的C1-C6烷基组成的群组。最优选地，R1、R2和R3中的至少一种为直链或支链C1-C6醇。实例包括但不限于烷醇胺，例如氨基乙基乙醇胺、N-甲基氨基乙醇、氨基乙氧基乙醇、二甲基氨基乙氧基乙醇、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、单乙醇胺(MEA)、三乙醇胺(TEA)、1-氨基-2-丙醇、2-氨基-1-丁醇、异丁醇胺、三亚乙基二胺、其它C1-C8烷醇胺和其组合。可选地或除NR1R2R3胺之外，所述胺可能是多官能胺，包括但不限于四亚乙基五胺(TEPA)、4-(2-羟基乙基)吗啉(HEM)、N-氨基乙基哌嗪(N-AEP)、乙二胺四乙酸(EDTA)、1,2-环己二胺-N,N,N',N'-四乙酸(CDTA)、亚氨基二乙酸(IDA)、2-(羟基乙基)亚氨基二乙酸(HIDA)、次氮基三乙酸和其组合。所涵盖的其它胺包括胺-N-氧化物，例如三甲胺-N-氧化物(TMAO)。胺优选包括选自由单乙醇胺、三乙醇胺、EDTA、CDTA、HIDA、N-AEP和其组合组成的群组的至少一种物质。胺优选包含MEA、TEA、或MEA与TEA的组合。
本文涵盖的季碱包括具有式NR1R2R3R4OH的化合物，其中R1、R2、R3和R4可能彼此相同或不同并且选自由氢、直链或支链C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和己基)和被取代或未被取代的C6-C10芳基(例如，苄基)组成的群组。可使用可商购的氢氧化四烷基铵，包括氢氧化四乙铵(TEAH)、氢氧化四甲铵(TMAH)、氢氧化四丙铵(TPAH)、氢氧化四丁铵(TBAH)、氢氧化三丁基甲铵(TBMAH)、氢氧化苄基三甲铵(BTMAH)和其组合。不可商购的氢氧化四烷基铵可以与所公布的用于制备TMAH、TEAH、TPAH、TBAH、TBMAH和BTMAH的合成方法类似的方式制备，其为本领域的普通技术人员所知。另一种广泛使用的季铵碱是氢氧化胆碱。季碱优选包含TMAH或TEAH。
本文所述的清洁组合物的pH大于7，优选在约10至大于14的范围内，更优选在约12至约14的范围内。在一个优选的实施方案中，浓缩清洁组合物的pH大于13。
在一个特别优选的实施方案中，清洁组合物包含以下各物、由以下各物组成或基本上由以下各物组成：至少一种季碱、至少一种胺、吡唑或其衍生物和水。在另一个特别优选的实施方案中，清洁组合物包含以下各物、由以下各物组成或基本上由以下各物组成：至少一种季碱、至少两种胺、吡唑或其衍生物和水。可选地，清洁组合物可包含以下各物、由以下各物组成或基本上由以下各物组成：至少一种季碱、至少两种胺、磷酸、吡唑或其衍生物和水。在另一个可选方案中，清洁组合物可包含以下各物、由以下各物组成或基本上由以下各物组成：至少一种季碱、至少两种胺、抗坏血酸、吡唑或其衍生物和水。在一个特别优选的实施方案中，清洁组合物包含以下各物、由以下各物组成或基本上由以下各物组成：至少一种季碱、TEA、吡唑或其衍生物和水。在另一个特别优选的实施方案中，清洁组合物包含以下各物、由以下各物组成或基本上由以下各物组成：至少一种季碱、MEA、TEA、吡唑或其衍生物和水，其中TEA的重量百分比等于或大于MEA的重量百分比。在每种情况下，在从微电子器件去除残余物材料之前，组合物基本上不含氧化剂；含氟源；研磨剂材料；没食子酸；碱金属碱和/或碱土金属碱；有机溶剂；和其组合。另外，清洁组合物不应固化以形成聚合物固体，例如，光致抗蚀剂。
关于组成量，每一成分的重量百分比比率优选如下：季碱:腐蚀抑制剂为约0.1:1至约50:1，优选约1:1至约20:1；和有机胺:腐蚀抑制剂为约0.1:1至约100:1，优选约1:1至约20:1。当清洁组合物包括MEA和TEA时，优选地TEA与MEA的重量百分比比率为约0.1:1至约30:1，优选约1:1至约20:1，和更优选约5:1至约10:1。
成分的重量百分比比率的范围将涵盖组合物的所有可能的浓缩或稀释的实施方案。为此，在一个实施方案中，提供浓缩清洁组合物，其可以被稀释以用作清洁溶液。浓缩组合物或“浓缩物”有利地允许使用者(例如CMP工艺工程师)在使用点将浓缩物稀释至所期望的强度和pH。浓缩清洁组合物的稀释可在约1:1至约2500:1、优选约5:1至约200:1和最优选约30:1至约70:1的范围内，其中在器具处或之前立即用溶剂(例如，去离子水)稀释清洁组合物。本领域技术人员应理解，在稀释后，本文公开的成分的重量百分比比率的范围应保持无变化。
本文所述的组合物可用于以下应用，包括但不限于蚀刻后残余物去除、灰化后残余物去除表面制备、电镀后清洁和CMP后残余物去除。另外，预期本文所述的清洁组合物可用于清洁和保护其它金属产品，包括但不限于装饰金属、金属线键合、印刷电路板和使用金属或金属合金的其它电子包装。有利的是，清洁组合物可与微电子器件上的材料如导电性金属、低k介电质和阻挡层材料(例如，包含钴的那些)相容。此外，清洁组合物使得在CMP后清洁之后在超低k介电材料上留下的水纹降至最少。
在另一个优选的实施方案中，本文所述的清洁组合物进一步包括残余物和/或污染物。所述残余物和污染物可溶解和/或悬浮在组合物中。残余物优选包括CMP后残余物、蚀刻后残余物、灰化后残余物、污染物或其组合。
通过简单加入各个成分并混合至均质状态而容易配制清洁组合物。此外，组合物可容易配制为单包装配制物或在使用点处或之前混合的多部分配制物，例如，多部分配制物的单独的部分可在器具处或在器具上游的储存槽中混合。各个成分的浓度可在组成的特定倍数内宽泛变化，即，更稀释或更浓缩，并且应理解，本文所述的组合物可不同地和可选地包含以下、由以下组成或基本上由以下组成：与本文的公开内容一致的成分的任何组合。
因此，另一个方面涉及一种试剂盒，其在一个或多个容器中包括一种或多种适于形成本文所述的组合物的成分。所述试剂盒可在一个或多个容器中包括至少一种季碱、至少一种胺、至少一种腐蚀抑制剂和至少一种溶剂，用于在工厂或使用点与其它溶剂(例如水)组合。试剂盒的容器必须适于储存和运输所述清洁组合物，例如，容器(Advanced Technology Materials,Inc.,Danbury,Conn.,USA)。
含有清洁组合物的成分的一个或多个容器优选包括用于使所述成分在所述一个或多个容器中流体连通以进行掺合和分配的构件。例如，提到容器，可向所述一个或多个容器中的内衬外部施加气体压力以使所述内衬的内含物的至少一部分被排出，并且因此能够实现流体连通以进行掺合和分配。可选地，可向常规可加压容器的顶部空间施加气体压力或者可使用泵来实现流体连通。另外，系统优选包括分配端口以将所掺合的清洁组合物分配至工艺器具。
优选使用基本上化学惰性、无杂质、挠性和弹性的聚合物膜材料，例如高密度聚乙烯，来制造所述一个或多个容器的内衬。所期望的内衬材料经过处理而无需共挤出或阻挡层，并且无需任何颜料、UV抑制剂或可能不利影响被布置在内衬中的成分的纯度要求的处理剂。所期望的内衬材料的列表包括包含未经过处理(无添加剂)的聚乙烯、未经过处理的聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯、聚氨酯、聚偏二氯乙烯、聚氯乙烯、聚缩醛、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚丁烯等的膜。这样的内衬材料的优选厚度在约5密耳(0.005英寸)至约30密耳(0.030英寸)的范围内，如例如20密耳(0.020英寸)的厚度。
关于试剂盒的容器，下列专利和专利申请的公开内容特此以各自全文引用的方式并入本文中：名称为"用于将超纯液体中粒子生成最小化的装置和方法(APPARATUS AND METHOD FOR MINIMIZINGTHE GENERATION OF PARTICLES IN ULTRAPURE LIQUIDS)"的美国专利号7,188,644；名称为"可退回的和可重复使用的桶中袋液体储存和分配容器系统(RETURNABLE AND REUSABLE,BAG-IN-DRUMFLUID STORAGE AND DISPENSING CONTAINER SYSTEM)"的美国专利号6,698,619；和2008年5月9日以Advanced Technology Materials,Inc.的名义提交的名称为"用于材料掺混和分配的系统和方法(SYSTEMS AND METHODS FOR MATERIAL BLENDING ANDDISTRIBUTION)"的国际申请号PCT/US08/63276。
在应用于微电子制造操作时，本文所述的清洁组合物可有效用于从微电子器件的表面清洁CMP后残余物和/或污染物，例如BTA。清洁组合物不损坏器件表面上的低k介电材料或腐蚀金属互连，例如铜。此外，清洁组合物可与包括钽(Ta)、氮化钽(TaNx)、钛(Ti)、氮化钛(TiN)、钌(Ru)、钴(Co)、锰(Mn)、钼(Mo)、铼(Rh)和其合金的阻挡层材料相容。此外，清洁组合物将微电子器件表面上存在的超低k介电材料上留下的水纹降至最少。清洁组合物优选将在残余物去除之前在器件上存在的残余物和污染物去除至少85％、更优选至少90％、甚至更优选至少95％和最优选至少99％。
在CMP后残余物和污染物清洁应用中，清洁组合物可用于大量的常规清洁器具，例如兆声波和刷洗，包括但不限于Verteq单晶片兆声波金手指(Goldfinger)、OnTrak systems DDS(双面洗涤器)、SEZ或其它单晶片喷雾冲洗、Applied Materials Mirra-MesaTM/ReflexionTM/Reflexion LKTM和兆声波分批湿式工作台系统。
在另一个方面，描述了使用本文所述的组合物从上面具有CMP后残余物、蚀刻后残余物、灰化后残余物和/或污染物的微电子器件将其清洁的方法，其中所述清洁组合物通常在约20℃至约90℃、优选约20℃至约50℃范围内的温度下与器件接触约5秒至约30分钟、优选约1秒至20分钟、优选约15秒至约5分钟的时间。这样的接触时间和温度是说明性的，并且在所述方法的宽泛实践内，可使用可有效从器件至少部分地清洁CMP后残余物/污染物的任何其它合适时间和温度条件。“至少部分地清洁”和“基本去除”都对应于将在残余物去除之前在器件上存在的残余物/污染物去除至少85％、更优选至少90％、甚至更优选至少95％和最优选至少99％。
在完成所期望的清洁动作后，清洁组合物可容易地从先前已经应用的器件上去除，这在本文所述的组合物的给定最终使用应用中可能为期望和有效的。冲洗溶液优选包括去离子水。其后，可使用氮气或旋转-干燥循环来干燥器件。
另一个方面涉及根据本文所述的方法制造的改进的微电子器件以及含有这样的微电子器件的产品。微电子器件优选包含钌。
另一个方面涉及再循环的清洁组合物，其中所述清洁组合物可被再循环直至残余物和/或污染物装载量达到清洁组合物可容纳的最大量，如本领域技术人员容易地确定的。
另一个方面涉及制造包含微电子器件的物品的方法，所述方法包括使微电子器件与清洁组合物接触足够长时间以从上面具有CMP后残余物和污染物的微电子器件清洁所述残余物和污染物，以及使用本文所述的清洁组合物将所述微电子器件并入所述物品中。所述微电子器件优选包含如本文所述的钌阻挡层以阻止铜扩散至低k介电材料中。
在另一个方面，描述了从上面具有CMP后残余物和污染物的微电子器件去除所述残余物和污染物的方法，所述方法包括：
用CMP浆料抛光所述微电子器件；
使所述微电子器件与包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种腐蚀抑制剂和至少一种溶剂的清洁组合物接触足够长时间以从所述微电子器件去除CMP后残余物和污染物以形成含有CMP后残余物的组合物；和
使所述微电子器件与所述含有CMP后残余物的组合物连续接触足够时间量以实现所述微电子器件的基本清洁。
另一个方面涉及一种制造物品，其包含清洁组合物、微电子器件晶片，和选自由残余物、污染物和其组合组成的群组的材料，其中所述清洁组合物包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种腐蚀抑制剂和至少一种溶剂，其中所述残余物包含CMP后残余物、蚀刻后残余物和灰化后残余物中的至少一种。
另一个方面涉及微电子器件的制造，所述方法包括：
在低k介电材料中蚀刻图案；
将基本上各向同性阻挡层沉积在被蚀刻的低k介电材料上；
将金属导电层沉积在所述阻挡层上；
用CMP浆料化学机械抛光所述微电子器件以去除所述金属导电层和所述阻挡层以暴露所述低k介电材料；和
使所述微电子器件与包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种腐蚀抑制剂和至少一种溶剂的清洁组合物接触足够长时间以从所述微电子器件去除CMP后残余物和污染物以形成含CMP后残余物的组合物，
其中所述阻挡层包含选自由钽(Ta)、氮化钽(TaNx)、钛(Ti)、氮化钛(TiN)、钌(Ru)、钴(Co)、锰(Mn)、钼(Mo)、铼(Rh)和其合金组成的群组的物质。
另一个方面涉及用于从微电子器件结构清洁残余物和污染物(例如CMP后残余物、蚀刻后残余物、灰化后残余物)而不损坏互连金属(例如铜)、阻挡层(例如钌)和低k介电材料的组合物，其中所述组合物由至少一种季碱、至少一种腐蚀抑制剂和至少一种溶剂组成。季碱、腐蚀抑制剂和溶剂物质公开于本文中。值得注意的是，这个方面的组合物不含烷醇胺和羟基胺。
通过下文讨论的说明性实施例更充分地显示特征和优点。
实施例1
如表1中所示制备下列溶液。其余成分是去离子水。
表1
将每一配制物用水以60:1稀释并且将包含BTA残余物的试样和由铜金属组成的试样在25℃和400rpm下在每一溶液中浸没30分钟。在浸没后，用水冲洗每一试样30秒。配制物1-4相对于去离子水的BTA去除示于下表2中。
表2：
在铜蚀刻速率方面，表1中的配制物1-11都具有小于或等于约 的铜蚀刻速率。在BTA去除方面，表1中的配制物1-11都以大于或等于去离子水量的量去除BTA。
实施例2
制备配制物A-K，其中其余成分是去离子水。
将每一配制物用水以60:1稀释并且将铜试样在25℃和400rpm下在每一溶液中浸没30分钟。在浸没后，用水冲洗每一试样30秒。测定每一配制物的铜蚀刻速率并汇编于下表中。
尽管本发明已在本文中参照说明性实施方案和特征进行了不同地公开，但应理解，上文所述的实施方案和特征不欲限制本发明，并且根据本文的公开内容，本领域的普通技术人员将想到其它变化、修改和其它实施方案。因此本发明应宽泛理解为涵盖在权利要求书的精神和范围内的所有这些变化、修改和可选实施方案。
Claims (27)
1.一种从上面具有残余物和污染物的微电子器件去除所述残余物和污染物的方法，所述方法包括使所述微电子器件与清洁组合物接触足够长时间以从所述微电子器件至少部分地清洁所述残余物和污染物，其中所述清洁组合物包括至少一种季碱、至少一种胺、至少一种腐蚀抑制剂和至少一种溶剂，其中所述微电子器件包含降低铜向低k介电材料中的扩散的暴露的阻挡层。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述清洁组合物对从微电子器件结构清洁残余物和污染物而不损坏金属互连、阻挡层和低k介电材料特别有用。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述残余物选自由CMP后残余物、蚀刻后残余物和灰化后残余物组成的群组。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在从所述微电子器件去除残余物材料之前，所述清洁组合物基本上不含氧化剂；含氟源；研磨剂材料；没食子酸；碱金属碱和/或碱土金属碱；有机溶剂；和其组合。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述至少一种腐蚀抑制剂包含吡唑、吡唑衍生物、磷酸、磷酸衍生物、抗坏血酸、腺苷、腺苷衍生物和其组合。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述至少一种腐蚀抑制剂包含吡唑或吡唑衍生物。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述至少一种胺包含选自由以下组成的群组的物质：氨基乙基乙醇胺、N-甲基氨基乙醇、氨基乙氧基乙醇、二甲基氨基乙氧基乙醇、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、单乙醇胺、三乙醇胺、1-氨基-2-丙醇、2-氨基-1-丁醇、异丁醇胺、三亚乙基二胺、四亚乙基五胺(TEPA)、4-(2-羟基乙基)吗啉(HEM)、N-氨基乙基哌嗪(N-AEP)、乙二胺四乙酸(EDTA)、1,2-环己二胺-N,N,N',N'-四乙酸(CDTA)、亚氨基二乙酸(IDA)、2-(羟基乙基)亚氨基二乙酸(HIDA)、次氮基三乙酸、三甲胺-N-氧化物和其组合。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述至少一种胺包含单乙醇胺、三乙醇胺、或单乙醇胺与三乙醇胺的组合。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述至少一种季碱包含选自由以下组成的群组的物质：氢氧化四乙铵(TEAH)、氢氧化四甲铵(TMAH)、氢氧化四丙铵(TPAH)、氢氧化四丁铵(TBAH)、氢氧化三丁基甲铵(TBMAH)、氢氧化苄基三甲铵(BTMAH)、氢氧化胆碱和其组合。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述至少一种季碱包含氢氧化四甲铵。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述至少一种溶剂包含水。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述清洁组合物的pH在约10至大于14的范围内。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包含至少一种季碱、三乙醇胺、吡唑和水。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述暴露的阻挡层包含钴、钌或锰。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述CMP后残余物包含选自由以下组成的群组的材料：来自CMP抛光浆料的粒子、所述CMP抛光浆料中存在的化学物质、所述CMP抛光浆料的反应副产物、富含碳的粒子、抛光垫粒子、刷涂减载粒子、设备构造材料粒子、铜、铜氧化物和其组合。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述接触包括选自由以下组成的群组的条件：约15秒至约5分钟的时间；在约20℃至约50℃的范围内的温度；和其组合。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其进一步包括在使用点处或之前用溶剂稀释所述清洁组合物。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述溶剂包含水。
19.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述微电子器件包含含铜材料。
20.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其进一步包括在与所述清洁组合物接触之后用去离子水冲洗所述微电子器件。
21.一种制造微电子器件的方法，所述方法包括：
在低k介电材料中蚀刻图案；
将基本上各向同性阻挡层沉积在被蚀刻的低k介电材料上；
将金属导电层沉积在所述阻挡层上；
用CMP浆料化学机械抛光所述微电子器件以去除所述金属导电层和所述阻挡层以暴露所述低k介电材料；和
使所述微电子器件与包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种腐蚀抑制剂和至少一种溶剂的清洁组合物接触足够长时间以从所述微电子器件去除CMP后残余物和污染物以形成含CMP后残余物的组合物，
其中所述阻挡层包含选自由钽(Ta)、氮化钽(TaNx)、钛(Ti)、氮化钛(TiN)、钌(Ru)、钴(Co)、锰(Mn)、钼(Mo)、铼(Rh)和其合金组成的群组的物质。
22.一种清洁组合物，其包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种腐蚀抑制剂和至少一种溶剂，其中所述至少一种腐蚀抑制剂包含吡唑、吡唑衍生物、磷酸、磷酸衍生物、抗坏血酸、腺苷、腺苷衍生物和其组合。
23.根据权利要求22所述的清洁组合物，其中pH在约10至约14的范围内。
24.根据权利要求22或23所述的清洁组合物，其中所述清洁组合物从上面具有残余物和污染物的微电子器件至少部分地清洁所述残余物和污染物。
25.根据权利要求24所述的清洁组合物，其中所述残余物选自由CMP后残余物、蚀刻后残余物和灰化后残余物组成的群组。
26.根据权利要求22至25中任一项所述的清洁组合物，其中所述微电子器件包含暴露的钴或钌。
27.一种用于从微电子器件结构清洁残余物和污染物而不损坏互连金属、阻挡层和低k介电材料的组合物，所述组合物包含至少一种季碱、至少一种腐蚀抑制剂和至少一种溶剂，其中所述组合物基本上不含烷醇胺和羟基胺。
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Legal Events
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Owner name: ANGES INC. Free format text: FORMER OWNER: ADVANCED TECHNOLOGY MATERIALS, INC. Effective date: 20150417 |
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Effective date of registration: 20150417 Address after: Massachusetts Applicant after: MYKROLIS Corp. Applicant after: Advanced Materials Co.,Ltd. Address before: American Connecticut Applicant before: Advanced Technology Materials, Inc. Applicant before: Advanced Materials Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information |
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Application publication date: 20150304 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |