JP7220040B2 - 洗浄液組成物 - Google Patents
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Description
さらに、これらのコンタクトプラグと上層部の配線を電気的に接続する配線(Middle of Line:MOL)も微細化に伴い、銅(Cu)からCoへと移行しつつある。
[1] Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板を洗浄するための洗浄液組成物であって、還元剤を1種または2種以上と、水とを含む、前記洗浄液組成物。
[2] Coを有し、かつ、Cuを有さない基板を洗浄するための洗浄液組成物であって、還元剤を1種または2種以上と、水とを含み、pHが、3以上12未満である、前記洗浄液組成物。
[3] 基板が、Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する、前記[2]に記載の洗浄液組成物。
[4] 還元剤が、2以上のヒドロキシル基が環に直接結合する五員環または六員環化合物からなる群から選択される1種または2種以上を含む、前記[1]~[3]のいずれか一つに記載の洗浄液組成物。
[5] 還元剤が、アスコルビン酸、ピロガロールおよびメチル没食子酸からなる群より選択される1種または2種以上である、前記[4]に記載の洗浄用組成物。
[7] 前記[1]~[6]のいずれか一つに記載の洗浄液組成物用の原液組成物であって、10倍~1000倍に希釈することにより前記洗浄液組成物を得るために用いられる、前記原液組成物。
[8] 前記[1]~[6]のいずれか一つに記載の洗浄液組成物を、Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板に接触させる工程を含む、半導体基板の製造方法。
[9] Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板に接触させる工程の前に、Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板を、化学的機械研磨(CMP)する工程を含む、前記[8]に記載の半導体基板の製造方法。
[10] Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板に接触させる工程が、Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板を洗浄する工程である、前記[8]または[9]に記載の半導体基板の製造方法。
とくに、Coコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板において、Coを含む有機残渣や砥粒を除去することに適している。
まず、本発明の洗浄液組成物および原液組成物について説明する。
本発明の洗浄液組成物は、Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板を洗浄するための洗浄液組成物であって、還元剤を1種または2種以上と、水とを含む、洗浄液組成物である。
本発明による半導体基板の製造方法は、本発明の洗浄液組成物を、Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板に接触させる工程を含む、半導体基板の製造方法である。
また、本発明による半導体基板の製造方法は、本発明の洗浄液組成物を、Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板に接触させる工程の前に、Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板を、化学的機械研磨(CMP)する工程を含む、半導体基板の製造方法である。
接触時間は、目的に応じて適宜選択されるため、これに限定されないが、ブラシスクラブを併用した枚葉洗浄法およびスプレーやノズルより洗浄液が噴霧される枚葉洗浄法の場合には、0.5~5分間であり、バッチ式スプレー洗浄法およびバッチ式浸漬洗浄法の場合には、0.5~30分間である。
温度は、目的に応じて適宜選択されるため、とくに限定されないが、ブラシスクラブを併用した枚葉洗浄法およびスプレーやノズルより洗浄液が噴霧される枚葉洗浄法の場合には、20℃~50℃であり、バッチ式スプレー洗浄法およびバッチ式浸漬洗浄法の場合には、20℃~100℃である。
上述の接触条件は、目的に応じて適宜組み合わせることができる。
本発明のCoを含む有機残渣を溶解する方法は、還元剤を1種または2種以上と、水とを含み、pHが4~9である洗浄液組成物を、Coを含む有機残渣に接触させる工程を含む。
洗浄液組成物としては、上述したものであればとくに限定されないが、詳述した本発明の洗浄液組成物を用いることができる。
接触させる方法としては、上述したものであればとくに限定されない。
(CMP研磨液の調製)
平均粒径70nmの酸化シリコンを用いたスラリー(型番:HS‐CB915‐B、日立化成株式会社製)を超純水(DIW)で3倍希釈し、過酸化水素水と混合し、CMP研磨液を得た。
(研磨対象ウェハの準備)
以下構成のCo基板を準備した(PVD-Co 2kÅ/Ti/Th-SiO2/Si、アドバンスマテリアルズテクノロジー株式会社製)。
上記CMP研磨液を用いて、研磨装置(マット社製のCMP研磨装置、型番:ARW-681MSII)により30秒間、上記研磨対象ウェハを研磨した。研磨終了後、ウェハを回転させながら超純水(DIW)100mLを用いて10秒間リンスした。表1および表2の洗浄液組成物(例11および12を除き、塩酸およびTMAHを用いて所定のpHとなるように調整した。また、例11および12は関東化学製の還元剤を含まないCMP後洗浄液であり、それぞれCoバリアメタル用のアルカリ性CuCMP後洗浄液、Taバリアメタル用の酸性CuCMP後洗浄液である。)を用いて、リンスしたウェハを回転させながらポリビニルアルコール製のブラシ(アイオン社製)を転がすことにより、ウェハの洗浄を60秒間行った。洗浄されたウェハを回転させながら超純水(DIW)300mLを用いて30秒間リンスし、さらに回転させながら25℃で30秒間乾燥することによって、測定用のウェハを得た。
上記測定用のウェハ表面の欠陥数を表面検査装置(トプコン社製、型番:WM-10)により測定し、洗浄液組成物の洗浄性を評価した。評価結果を図1および図2に示す。
表1、表2、図1および図2に示すとおり、同じpH12の場合に還元剤を含む洗浄液組成物で洗浄したウェハ表面の欠陥数は、還元剤を含まない洗浄液組成物で洗浄したウェハ表面の欠陥数より少ないことが確認された(例10、11および13)。すなわち、還元剤を含む洗浄液組成物の洗浄性は、還元剤を含まない洗浄液組成物の洗浄性よりも高いことが確認された。また、還元剤を含む洗浄液組成物同士でも、pH4、6、9の洗浄液組成物の洗浄性は、pH12の洗浄液組成物の洗浄性よりも高いことが確認された。一般的にCuに対する洗浄に用いられる洗浄液(例11および例12)はCoに対する洗浄液としては適しておらず、本発明の洗浄液組成物に対する洗浄液と比べても良好な洗浄性能を有していた。
(Co-BTA基板の準備)
以下構成のCo基板(PVD-Co 2kÅ/Ti/Th-SiO2/Si、アドバンスマテリアルズテクノロジー株式会社製)を1.0×1.0cm2に割断し、これらの基板を1%のシュウ酸水溶液に10秒間浸漬させた後、超純水(DIW)で1分間リンスを行い、その後、BTA水溶液(濃度10mM、pH8)に2分間浸漬させ、その後再びDIWで1分間リンスを行い、窒素ブローにより乾燥させCo-BTA基板を得た。
以下構成のCo基板(PVD-Co 2kÅ/Ti/Th-SiO2/Si、アドバンスマテリアルズテクノロジー株式会社製)を1.0×1.0cm2に割断し、これらの基板を1%のシュウ酸水溶液に10秒間浸漬させた後、超純水(DIW)で1分間リンスを行い、その後、BTA水溶液(濃度10mM、pH8)に2分間浸漬させ、さらにその後、DIWで1分間リンスを行い、表3および表4の各洗浄液組成物(塩酸およびTMAHを用いて所定のpHとなるように調整した。)に1分間浸漬させ、その後再びDIWで1分間リンスを行い、窒素ブローにより乾燥させ評価用基板を得た。
上記各基板をXPS(X線光電子分光、日本電子製、型番:JPS-9200)を用いてN1sスペクトルを測定した。得られたCo-BTA基板のスペクトルを基準とした際の評価用基板のスペクトルの強度を比較し、その強度の減少の程度からCo-BTA除去性の評価を実施した。
図3に示すpH4からpH9の例18~20のXPSスペクトルは、Co-BTAのスペクトルに比べ、スペクトルの強度が減少していることが確認された。還元剤を含まない例14~16のXPSスペクトルは、Co-BTAのスペクトルに比べ、スペクトルの強度が減少しているものの、例18~20にくらべ減少の程度が少ない事が確認される。この結果から還元剤がCo-BTA(スラリー由来の有機残渣)の除去に有効だということが確認できる。
平均粒径50nmのコバルト(SIGMA-ALDRICH社製)0.05gを超純水(DIW)20mlと混合し、超音波装置を用いて10分間撹拌させ均一に分散させた後、この溶液20μLを採取し表5の組成を有する洗浄液組成物50mL(塩酸およびTMAHを用いて所定のpHとなるように調整した。)に加えた。これらの溶液をさらに撹拌、均一にし、ゼータ電位測定装置(大塚電子社製、型番:ELS-Z)を用いてコバルトのゼータ電位を測定した。
酸化ケイ素および窒化ケイ素の各粒子についても、コバルトと同様の方法でゼータ電位(mV)を測定した。
表5および図4に結果を示す。
表5および図4より、コバルトについては、還元剤および/または界面活性剤を含む洗浄液組成物におけるゼータ電位が、還元剤および界面活性剤のいずれも含まない洗浄液組成物におけるゼータ電位よりも低いことが確認された。酸化ケイ素については、洗浄液組成物の組成によっては大きなゼータ電位の差は見られなかった。窒化ケイ素については、還元剤および/または界面活性剤を含む洗浄液組成物におけるゼータ電位が、還元剤および界面活性剤のいずれも含まない洗浄液組成物におけるゼータ電位よりも低いことが確認された。
また、特にコバルトおよび窒化ケイ素の場合は、酸性域で還元剤を含む洗浄液組成物のゼータ電位が0を超えてしまうのに対し、還元剤および/または界面活性剤を含む洗浄液組成物のゼータ電位は、pH6~12の幅広いpH域において、大きなマイナスのゼータ電位を示した。従ってコバルト配線や窒化ケイ素を含む洗浄対象物においても同様にマイナスのゼータ電位を示す。コバルト研磨スラリーに含まれるシリカ砥粒は一般的にマイナスのゼータ電位を有しているため、還元剤および/または界面活性剤を含む本洗浄液組成物を用いる事により、シリカ砥粒と洗浄対象物との間でマイナスのゼータ電位による反発作用によるシリカ砥粒のリフトオフ効果を高めると同時に、洗浄対象物への再付着を防止する効果が期待され、洗浄性能の向上に寄与していると考えられる。
Claims (9)
- Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板を洗浄するための洗浄液組成物であって、
還元剤を1種または2種以上と、
水と、
界面活性剤と、
を含み、
界面活性剤が、ポリスルホン酸化合物の1種または2種以上であり、
pHが、3以上9以下である、前記洗浄液組成物。 - Coを有し、かつ、Cuを有さない基板を洗浄するための洗浄液組成物であって、
還元剤を1種または2種以上と、
水と、
界面活性剤と、
を含み、
界面活性剤が、ポリスルホン酸化合物の1種または2種以上であり、
pHが、3以上9以下である、前記洗浄液組成物。 - 基板が、Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する、請求項2に記載の洗浄液組成物。
- 還元剤が、2以上のヒドロキシル基が環に直接結合する五員環または六員環化合物からなる群から選択される1種または2種以上を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の洗浄液組成物。
- 還元剤が、アスコルビン酸、ピロガロールおよびメチル没食子酸からなる群より選択される1種または2種以上である、請求項4に記載の洗浄液組成物。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の洗浄液組成物用の原液組成物であって、10倍~1000倍に希釈することにより前記洗浄液組成物を得るために用いられる、前記原液組成物。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の洗浄液組成物を、Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板に接触させる工程を含む、半導体基板の製造方法。
- Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板に接触させる工程の前に、Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板を、化学的機械研磨(CMP)する工程を含む、請求項7に記載の半導体基板の製造方法。
- Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板に接触させる工程が、Coのコンタクトプラグおよび/またはCo配線を有する基板を洗浄する工程である、請求項7または8に記載の半導体基板の製造方法。
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