KR20210060454A - 세정액 조성물 - Google Patents

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KR20210060454A
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아레지 타카나카
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간또 가가꾸 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명의 과제는 Co의 컨택트 플러그 및 Co 배선이 존재하는 반도체 기판에서 슬러리 유래의 유기 잔류물과 연마 입자를 효과적으로 신속하게 제거하는 세정제를 제공하는 것이다.
본 발명은 Co의 컨택트 플러그 및 / 또는 Co 배선을 갖는 기판을 세정하기 위한 세정액 조성물로서, 환원제 1 종 또는 2 종 이상과 물을 포함한 상기 세정액 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 Co를 가지며, Cu를 갖지 않는 기판을 세정하기 위한 세정액 조성물로서, 환원제 1 종 또는 2 종 이상과 물을 포함하고, pH가, 3 이상 12 미만이며, 상기 세정액 조성물에 관한 것이다.

Description

세정액 조성물
본 발명은 Co를 갖는 기판의 세정에 사용되는 세정액 조성물에 관한 것이다.
최근 장치의 미세화 및 다층 배선 구조화가 진보됨에 따라 각 공정에서 기판 표면의 보다 치밀한 평탄화가 요구되며, 반도체 기판 제조 공정에 새로운 기술로서 연마 입자와 화학약품의 혼합물 슬러리를 공급하면서 웨이퍼를 버프라고 불리는 연마포에 압착하여, 회전시킴으로써 화학적 작용과 물리적 작용을 병용시켜, 절연막 및 금속 재료를 연마, 평탄화하는 화학적 기계 연마(CMP) 기술이 도입되어 왔다.
기존 트랜지스터의 게이트, 소스, 드레인 등의 전극을 절연막 위에 끌어 올리기 위한 컨택트 플러그는 텅스텐(W)이 사용되어 왔지만, 미세화에 따라 첨단 장치에 W보다 전기 저항이 낮은 재료로 코발트(Co)가 사용되게 되었다.
또한 이러한 컨택트 플러그 및 상부의 배선을 전기적으로 연결하는 배선(Middle of Line : MOL)도 미세화에 따라, 구리(Cu)에서 Co로 이행하고 있다.
이 장치를 형성하는 과정에서 기존과 마찬가지로 알루미나나 산화 실리콘 등의 실리콘 화합물 및 산화 세륨 등의 세륨 화합물을 연마한 슬러리를 이용한 CMP가 실시된다.
CMP 후의 기판 표면은 슬러리에 포함된 알루미나, 실리카 또는 산화 세륨 입자로 대표되는 입자와, 연마된 표면의 구성 물질과 슬러리에 포함된 약품 유래의 금속 불순물에 의해 오염된다. 이러한 오염물은 패턴 결함이나 밀착성 불량, 전기 특성의 불량 등을 일으키므로, 다음 공정에 들어가기 전에 완전히 제거할 필요가 있다. 이러한 오염물을 제거하기 위한 일반적인 CMP 후 세정은 세정액의 화학 작용과 폴리 비닐 알코올제의 스펀지 브러시 등에 의한 물리적 작용을 병용한 브러쉬 세정이 실시된다.
지금까지 Co는 반도체 제조 과정에서 Cu 배선에서 일어나는 금속 확산을 방지하는 배리어 메탈로 이용되고 있으며, Cu 및 Co 대한 세정액은 제안되어 있지만(특허 문헌 1 ~ 4) 이러한 세정액을 Co 를 이용한 컨택트 플러그 및 MOL에 사용하는 것은 곤란하다고 생각된다.
왜냐하면 배리어 메탈과 라이너로 사용되는 Co는 대단히 얇아서, Co위에 슬러리에서 유래한 유기 잔류물이라 불리는 이물질이나 연마 입자가 잔존하기 어렵다고 생각되는 반면, 컨택트 플러그 및 MOL는 Co의 면적이 라이너에 비해 커서, 유기 잔류물과 연마 입자가 잔존하기 쉽기 때문에 베리어 메탈 또는 라이너에 Co를 이용한 것에 사용되는 세정액은 적절하다고 하기는 어렵다고 생각되기 때문이고, 실제로 그렇다고 이번에 밝혀진 것이다. 따라서 Co의 컨택트 플러그 및 Co를 사용한 배선(이하, Co 배선이라한다)에 대응한 세정액이 필요하다고 생각되지만, 그런 세정액은 제안되어 있지 않다.
특표 2008-528762 호 공보 특표 2008-543060 호 공보 특표 2015-519723 호 공보 특표 2015-524165 호 공보
따라서, 본 발명의 과제는 Co의 컨택트 플러그 및 Co 배선이 존재하는 반도체 기판에서 슬러리 유래의 유기 잔류물과 연마 입자를 효과적으로 단시간에 제거하는 세정액을 제공하는 것이다. 특히 유기 잔류물을 효과적으로 제거하는 세정액을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해 열심히 연구하는 가운데, 본 발명자는 환원제 1 종 또는 2 종 이상과 물을 포함하는 세정액 조성물은 CMP에 의해 발생하는 Co 이온과 슬러리에 포함되는 방식제가 복합적으로 결합된 폴리머인 유기 잔류물에 작용하여, Co 이온의 원자가를 변화시킴으로써 폴리머를 형성하고 있는 화학 결합을 약하게 할 수 있어, Co를 함유하는 슬러리 유래의 유기 잔류물과 연마 입자를 효과적으로 신속하게 제거할 수 있는 것을 발견하고, 더욱 연구를 진행한 결과, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 이하에 관한다.
[1] Co의 컨택트 플러그 및/또는 Co 배선을 갖는 기판을 세정하기 위한 세정액 조성물로서, 환원제 1 종 또는 2 종 이상과 물을 포함하는, 세정액 조성물.
[2] Co를 가지며, 또한 Cu를 갖지 않는 기판을 세정하기 위한 세정액 조성물로서, 환원제 1 종 또는 2 종 이상과 물을 포함하고, pH가 3 이상 12 미만인, 세정액 조성물.
[3] 기판이, Co의 컨택트 플러그 및/또는 Co 배선을 갖는, 상기 [2]에 기재된 세정액 조성물.
[4] 환원제가, 2 이상의 히드록시기가 고리에 직접 결합하는 5원자고리 또는 6원자고리 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 포함하는, 상기 [1] 내지 [3] 중 하나에 기재된 세정액 조성물.
[5] 환원제가 아스코르브산, 피로갈롤 및 메틸 갈산으로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인, 상기 [4]에 기재된 세정액 조성물.
[6] 또한, 계면활성제로서 폴리설폰산 화합물을 1 종 또는 2 종 이상 포함하는, 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 세정액 조성물.
[7] 상기 [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 세정액 조성물용의 원액 조성물이고, 10배 내지 1000배 희석하여 상기 세정액 조성물을 얻기 위해 사용되는 원액 조성물.
[8] 상기 [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 세정액 조성물을, Co의 컨택트 플러그 및/또는 Co 배선을 갖는 기판에 접촉시키는 공정을 포함하는 반도체 기판의 제조 방법.
[9] Co의 컨택트 플러그 및/또는 Co 배선을 갖는 기판에 접촉시키는 공정 전에, Co의 컨택트 플러그 및/또는 Co 배선을 갖는 기판을 화학적 기계 연마(CMP)하는 공정을 포함하는, 상기 [8]에 기재된 반도체 기판의 제조 방법.
[10] Co의 컨택트 플러그 및/또는 Co 배선을 갖는 기판에 접촉시키는 공정이, Co의 컨택트 플러그 및/또는 Co 배선을 갖는 기판을 세정하는 공정인, 상기 [8] 또는 [9]에 기재된 반도체 기판의 제조 방법.
본 발명의 세정액 조성물은 반도체 소자 등의 전자 장치의 제조 공정에서 연마 처리, 에칭 처리, 화학적 기계 연마(CMP) 처리 등을 수행한 기판의 금속 재료 표면의 세정에서 금속 불순물, 미립자, 특히 Co 및 유기 방식제와의 반응 생성물인 Co를 포함하는 유기 잔류물과 연마 입자를 효과적으로 신속하게 제거할 수 있다. 또한, 본 발명의 세정액 조성물은 기판의 세정용뿐만 아니라 모든 용도에서 Co를 포함하는 유기 잔류물의 용해에 사용할 수 있다.
특히, Co 컨택트 플러그 및 / 또는 Co 배선을 갖는 기판에서 Co를 포함하는 유기 잔류물과 연마 입자를 제거하는데 적합하다.
도 1은 세정액 조성물을 함유하는 환원제의 종류 및 pH와 세정성과의 관계를 나타내는 도면이다.
도 2는 세정액 조성물을 함유하는 환원제의 유무, 계면 활성제의 유무 및 기타 성분의 종류와 세정성과의 관계를 나타내는 도면이다.
도 3은 세정액 조성물을 함유하는 환원제의 유무 및 기타 성분의 종류 및 XPS 스펙트럼과의 관계를 나타내는 도면이다.
도 4는 세정액 조성물을 함유하는 환원제의 유무, 계면 활성제의 유무 및 pH와 Co, SiO2 및 SiN의 각 입자에 대한 제타 전위와의 관계를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명에 대하여 본 발명의 바람직한 실시예에 기초하여 상세히 설명한다.
우선, 본 발명의 세정액 조성물 및 원액 조성물에 대해 설명한다.
본 발명의 세정액 조성물은 Co의 컨택트 플러그 및 / 또는 Co 배선을 갖는 기판을 세정하기 위한 세정액 조성물로서, 환원제 1 종 또는 2 종 이상과 물을 포함한 세정액 조성물이다.
본 발명에 사용되는 환원제는 Co 이온의 원자가를 변화시킬 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 2 이상의 히드록시기가 고리에 직접 결합하는 5원자고리 또는 6원자고리 화합물을 들 수 있다. 이러한 환원제는 1 종으로 사용해도 되고, 2 종 이상 사용해도 된다.
2 이상의 히드록시기가 고리에 직접 결합하는 5원자고리 또는 6원자고리는, 포화 또는 불포화 5원자고리 또는 6원자고리 이어도 되고, 또한 방향족 5원자고리 또는 6원자고리 이어도 된다. 2 이상의 히드록시기가 고리에 직접 결합하는 방향족 5원자고리 또는 방향족 6원자고리가 본 발명에서 바람직하게 사용되며, 이에 한정되지 않지만, 예를 들면, γ 락톤기 및 페닐기 등을 들 수 있다. 또한, 2 이상의 히드록시기가 고리에 직접 결합하는 경우, 히드록시기 이외의 치환기가 고리에 직접 결합하고 있다.
본 발명에 사용되는 환원제는 아스코르브산, 피로갈롤, 메틸 갈산인 것이 바람직하고, 세정액 중에 있어서 안정성의 관점에서 피로갈롤, 메틸 갈산인 것이 특히 바람직하다.
본 발명에서 세정액 조성물의 pH는 12 미만인 것이 바람직하고, 3 이상 12 미만인 것이 더욱 바람직하다. Co를 포함하는 유기 잔류물과 연마 입자의 세정성의 관점에서, pH는 4 ~ 9이면 더 높은 세정성을 얻을 수 있으며 pH가 6 ~ 9인 것이 특히 바람직하다.
또한, 본 발명의 세정액 조성물은 미립자의 제거성을 향상시키기 위해 계면 활성제를 포함할 수 있다. 계면 활성제의 종류는 제거하는 미립자와 기판에 의해 적절하게 선택되고, 이에 한정되지 않지만, 폴리설폰산 화합물이 바람직하다. 폴리설폰산 화합물로는, 예를 들면, 나프탈렌설폰산 포름알데하이드 축합물, 폴리스티렌설폰산, 리그닌설폰산 및 그들의 염 등을 들 수 있다.
유기 잔류물은 이에 한정되지 않지만, Co 및 벤조트리아졸(BTA) 등의 유기계 방식제가 CMP 과정에서 반응하여 생성된 Co에 의해 가교된 유기 금속 착체의 다이머 및 올리고머이며, Co를 포함하는 유기 잔류물을 들 수 있으며 난용성이다. 본 발명에 따른 세정액 조성물의 대상이 되는 기판의 유기 잔류물은 Co를 고농도로 포함할 수 있다. 이 Co를 포함하는 유기 잔류물을 세정액 중에 용해시키기 위해, 세정액의 pH의 변경에 의해 Co와 유기계 방식제와의 배위 결합을 절단하여 저분자화하는 방법이 있다.
Co를 포함하는 유기 잔류물 중 Co 및 벤조트리아졸(BTA) 등의 유기계 방식제로는, CMP 과정에서 반응하여 생성된 Co에 의해 가교된 유기 금속 착체의 다이머 및 올리고머로 한정되지 않지만, 예를 들면 Co-벤조트리아졸(BTA) 복합물을 들 수 있다.
Co-BTA 복합물은 Co 및 벤조트리아졸(BTA)가 가교 등에 의해 복합체화한 것을 말하며, 이에 한정되지 않지만, Co-BTA 착체, Cu-BTA 착체에 SiO2 등의 슬러리 유래의 무기물이 혼합된 화합물 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 Co의 컨택트 플러그 및 / 또는 Co 배선을 갖는 기판으로는 화학적 기계 연마(CMP) 후 얻은 기판이면, 이에 한정되지 않지만, 예를 들면, CMP 직후의 기판 및 Co의 컨택트 플러그 및 / 또는 Co 배선이 형성된 후, 상층의 절연막을 드라이 에칭에 의해 가공한 직후의 기판 등을 들 수 있다. 이 중, 바람직하게는 CMP 직후의 기판이다.
본 발명의 화학 기계적 연마(CMP)는 공지의 화학적 기계 연마에 준하여 할 수 있으며, 이에 한정되지 않지만, 예를 들면, SiO2와 Al2O3 등의 연마를 이용한 연마 방법 및 전해수를 이용한 연마 레스 연마 방법 등을 들 수 있다. 이 중, 바람직하게는 SiO2와 Al2O3 등의 연마를 이용한 연마 방법이다.
본 발명의 원액조성물은 희석하여 본 발명의 세정액 조성물을 얻을 수 있고, 해당 이에 한정되지 않지만, 원액조성물을 예를 들어 10 배 이상, 바람직하게는 10 ~ 1000 배, 더 바람직하게는 50 ~ 200 배로 희석하여 본 발명의 세정액 조성물을 얻을 수 있지만, 구성되는 조성에 따라 적절하게 결정된다.
본 발명의 세정액 조성물은 대부분이 물로 구성되어 있기 때문에, 전자 장치의 제조 라인에 희석 혼합 장치가 설치되어 있는 경우, 원액조성물로 공급하고 사용 직전에 물을 포함한 희석액(상기 희석액은 초순수 물만 이루어진 것을 포함한다)에 따라 희석하여 사용할 수 있기 때문에 운송 비용 절감, 운송시의 이산화탄소 저감 및 전자 장치 제조업체의 생산 비용 절감에 혜택을 받을 수 있다는 장점도 있다.
본 발명의 세정액 조성물은 예를 들어, Co의 컨택트 플러그 및 / 또는 Co 배선을 갖는 기판에 사용할 수 있으며, 특히 Co의 컨택트 플러그 및 / 또는 Co 배선을 가지며, Cu를 갖지 않는 기판에 사용하는 것이 적합하다. 또한 화학적 기계 연마(CMP) 후의 기판에 사용하는 것이 적합하므로, 여기에서 CMP 후의 기판 표면에는 기판 표면의 각종 배선 및 배리어 메탈 재료(Co, Ti계 화합물, Ta계 화합물, Ru 등) 및 절연막 재료 (SiO2, low-k) 이외에, 슬러리에 포함된 미립자나 금속 불순물이 존재하고 있다. 미립자는, 예를 들어 주로 알루미나, 실리카 및 산화 세륨 등이며 금속 불순물은 연마 동안 슬러리 중에 용해하고 다시 부착된 Cu 슬러리의 산화제 유래의 Fe, 또한 슬러리에 함유 된 Co 방식제와 Co가 반응한 Co 유기 금속 착체 등을 들 수 있다.
본 발명에서 배리어 메탈은 컨택트 플러그 또는 배선의 금속이 절연막으로 확산되는 것을 방지하기 위해 반도체 기판의 컨택트 플러그 또는 배선과 절연막 사이에 형성되는 층(배리어 메탈 층)에 사용되는, Co, Ti계 화합물, Ta계 화합물, Ru 등이다.
또한 low-k 재료는 층간 절연막 등에 이용되는 낮은 유전율을 갖는 재료이며, 이에 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 다공성 실리콘, 실리콘 함유 유기 폴리머, TEOS(테트라에톡시실란) 등을 들 수 있다. 구체적으로는 Black Diamond(Applied Materials, Inc 제), Aurora(ASM International 제) 등을 들 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 반도체 기판의 제조 방법을 설명한다.
본 발명에 따른 반도체 기판의 제조 방법은 본 발명의 세정액 조성물을, Co의 컨택트 플러그 및 / 또는 Co 배선을 갖는 기판과 접촉시키는 단계를 포함하는 반도체 기판의 제조 방법이다.
또한, 본 발명에 따른 반도체 기판의 제조 방법은 본 발명의 세정액 조성물을, Co의 컨택트 플러그 및 / 또는 Co 배선을 갖는 기판과 접촉시키는 공정 전에, Co의 컨택트 플러그 및 / 또는 Co 배선을 갖는 기판을 화학적 기계 연마(CMP)하는 공정을 포함하는 반도체 기판의 제조 방법이다.
접촉시키는 단계로서, 이에 한정되지 않지만, 예를 들면, CMP 후의 세정 공정 및 드라이 에칭에 의해 Co의 컨택트 플러그 상층의 절연막 가공 후의 세정 공정 등을 들 수 있다. 접촉시키기 위한 방법으로는, 이에 한정되지 않지만, 예를 들면, 브러시 스크럽을 병용한 매엽 세정법, 스프레이와 노즐에 의해 세정액이 분사되는 매엽 세정법, 배치(batch)식 스프레이 세정법, 배치식 침지 세정법 등을 들 수 있다. 이 중, 바람직하게는, 브러쉬 스크럽을 병용한 매엽 세정법 및 스프레이와 노즐에 의해 세정액이 분사되는 매엽 세정법이며, 특히 바람직하게는 브러쉬 스크럽을 병용한 매엽 세정법이다.
접촉시키는 분위기로는, 이에 한정되지 않지만, 예를 들면, 공기 중, 질소 분위기 및 진공 중 등을 들 수 있다. 이 중, 바람직하게는 공기 중 및 질소 분위기 중이다.
접촉 시간은 목적에 따라 적절하게 선택되므로, 이에 한정되지 않지만, 브러쉬 스크럽을 병용한 매엽 세정법 및 스프레이와 노즐에 의해 세정액이 분사되는 매엽 세정법의 경우는 0. 5 ~ 5 분이며, 배치식 스프레이 세정법 및 배치식 침지 세정법의 경우에는 0.5 ~ 30 분이다.
온도는 목적에 따라 적절하게 선택되므로 특별히 한정되지 않지만, 브러쉬 스크럽을 병용한 매엽 세정법 및 스프레이와 노즐에 의해 세정액이 분사되는 매엽 세정법의 경우에는 20 ℃ ~ 50 ℃이며, 배치식 스프레이 세정법 및 배치식 침지 세정법의 경우에는 20 ℃ ~ 100 ℃이다.
상기의 접촉 조건은 목적에 따라 적절하게 조합할 수 있다.
반도체 기판으로는, 이에 한정되지 않지만, 예를 들면, 실리콘, 탄화 실리콘, 질화 실리콘, 갈륨 비소, 질화 갈륨, 갈륨 인, 인듐 인 등을 들 수 있다. 이 중, 바람직하게는 실리콘, 탄화 실리콘, 갈륨 비소, 질화 갈륨이며, 특히 바람직하게는 실리콘, 탄화 실리콘이다.
다음으로, 본 발명에 따른 Co를 포함하는 유기 잔류물을 용해하는 방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 Co를 포함하는 유기 잔류물을 용해하는 방법은, 환원제 1 종 또는 2 종 이상과 물을 포함하고, pH가 4 ~ 9 인 세정액 조성물을, Co를 포함하는 유기 잔류물에 접촉시키는 공정을 포함한다.
세정액 조성물은 상술한 것이면 특히 한정되지 않지만, 상술한 본 발명의 세정액 조성물을 사용할 수 있다.
접촉시키는 방법으로는, 상술한 것이면 특히 한정되지 않는다.
[실시예]
다음으로, 본 발명의 세정액 조성물에 대해 다음에 설명하는 예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
<평가 A : 세정액 조성물의 세정성(Co 웨이퍼 세정 후의 결함수)>
(CMP 연마액의 조제)
평균 입경 70nm의 산화 실리콘을 이용한 슬러리(모델 번호 : HS-CB915-B, 일립화성 주식회사제)을 초순수(DIW)에서 3 배 희석하여 과산화수소수와 혼합하여 CMP 연마액 을 얻었다.
(연마 대상 웨이퍼의 준비)
다음 구성의 Co 기판을 준비하였다(PVD-Co 2kÅ / Ti / Th-SiO2 / Si, 어드밴스머티리얼 테크놀로지주식회사제).
(웨이퍼의 연마)
상기 CMP 연마액을 사용하여 연마 장치(매트사의 CMP 연마 장치, 부품 번호 : ARW-681MSII)에 의해 30초 동안 상기 연마 대상 웨이퍼를 연마했다. 연마 종료 후, 웨이퍼를 회전시키면서 초순수(DIW) 100mL를 넣고 10초간 린스하였다. 표 1 및 표 2의 세정액 조성물(예 11 및 12를 제외하고, 염산 및 TMAH를 이용하여 소정의 pH가 되도록 조정하였다. 또한 예 11 및 12는 관동화학제의 환원제를 포함하지 않는 CMP 후 세정액이며, 각각 Co 배리어 메탈용의 알칼리성 CuCMP 후 세정액, Ta배리어 메탈용의 산성 CuCMP 후 세정액이다.)를 이용하여 린스한 웨이퍼를 회전시키면서 폴리비닐알콜제의 브러시(아이온사제)를 굴려 웨이퍼의 세정을 60초간 실시하였다. 세정된 웨이퍼를 회전시키면서 초순수(DIW) 300mL를 사용하여 30초간 린스하고, 회전시키면서 25 ??에서 30 초간 건조함으로써 측정용 웨이퍼를 얻었다.
(웨이퍼 표면의 결함수 측정)
상기 측정용 웨이퍼 표면의 결함수를 표면 검사 장치(탑콘사의 번호 : WM-10)에 의해 측정하여, 세정액 조성물의 세정성을 평가하였다. 평가 결과를 도 1과 도 2에 나타낸다.
(결과)
표 1, 표 2, 도 1 및 도 2와 같이 동일 pH12의 경우에 환원제를 포함하는 세정액 조성물로 세정한 웨이퍼 표면의 결함수는 환원제를 포함하지 않는 세정액 조성물로 세정한 웨이퍼 표면 결함수보다 적은 것으로 확인되었다(예 10, 11 및 13). 즉, 환원제를 포함하는 세정액 조성물의 세정성은 환원제를 포함하지 않는 세정액 조성물의 세정성보다 높은 것으로 확인되었다. 또한 환원제를 포함하는 세정액 조성물끼리라도 pH4, 6, 9의 세정액 조성물의 세정성은 pH12의 세정액 조성물의 세정성보다 높은 것으로 확인되었다. 일반적으로 Cu에 대한 세정에 사용되는 세정액(예 11 및 예 12)은 Co 대한 세정액으로는 적합하지 않으며, 본 발명의 세정액 조성물에 대한 세정액과 비교해도 좋은 세정 성능을 가지고 있었다.
세정액 세정시간
(초)		 결함수
환원제 계면활성제 pH 0.202um 0.309um 1.005um 합계수
(>0.202um)
예1 아스코르브산5mM 이오넷D2 100ppm 4 60 822 509 77 1408
예2 아스코르브산5mM 이오넷D2 100ppm 6 60 235 55 9 299
예3 아스코르브산5mM 이오넷D2 100ppm 9 60 105 21 3 129
예4 피로갈롤5mM 이오넷D2 100ppm 4 60 1009 138 16 1163
예5 피로갈롤5mM 이오넷D2 100ppm 6 60 336 45 7 388
예6 피로갈롤5mM 이오넷D2 100ppm 9 60 141 28 4 173
예7 메틸 갈산5mM 이오넷D2 100ppm 4 60 882 422 23 1327
예8 메틸 갈산5mM 이오넷D2 100ppm 6 60 500 143 13 656
예9 메틸 갈산5mM 이오넷D2 100ppm 9 60 247 75 8 330
세정액 세정시간
(초)		 결함수
환원제 계면활성제 기타 성분 pH 0.202
um		 0.309
um		 1.005
um		 합계수
(>0.202um)
예10 아스코르브산 이오넷D2 100ppm - 12 60 4874 735 94 5703
예11 - - Cu/Co세정액
(B226-100)		 12 60 8162 725 101 8988
예12 - - Cu세정액
(MO2-100)		 2 60 3352 509 101 3962
예13 - - TMAH
수용액		 12 60 - - - 과대하여 측정불능
<평가 B : 세정액 조성물의 유기 잔류물 제거성 (Co-BTA 제거성)>
(Co-BTA 기판의 준비)
다음 구성의 Co 기판(PVD-Co 2kÅ / Ti / Th-SiO2 / Si, 어드밴스머티리얼테크놀로지 주식회사제)을 1.0 × 1.0cm2 할단하고 이들 기판을 1%의 옥살산 수용액에 10초 동안 침지시킨 후, 초순수(DIW)에서 1분 린스를 실시한 후, BTA 수용액(농도 10mM, pH8)에 2 분간 침지시킨 후 다시 DIW에서 1분간 린스하고, 질소 블로우에 의해 건조 시켜 Co-BTA 기판을 얻었다.
(평가용 기판의 준비)
다음 구성의 Co 기판(PVD-Co 2kÅ / Ti / Th-SiO2 / Si, 어드밴스머티리얼테크놀로지 주식회사제)을 1.0 × 1.0cm2 할단하고 이들 기판을 1%의 옥살산 수용액에 10초 동안 침지시킨 후, 초순수(DIW)에서 1분 린스를 실시한 후, BTA 수용액(농도 10mM, pH8)에 2분간 침지시키고, 그 다음, DIW에서 1분간 린스하고, 표 3과 표 4의 각 세정액 조성물(염산 및 TMAH를 이용하여 소정의 pH가 되도록 조정하였다.)에 1분간 침지시킨 후 다시 DIW에서 1분간 린스하고, 질소 블로우에 의해 건조시켜 평가용 기판을 얻었다.
(Co-BTA 제거성 평가)
상기 각 기판을 XPS(X선 광전자 분광, 일본전자제, 부품 번호 : JPS-9200)를 이용하여 N1s 스펙트럼을 측정하였다. 얻어진 Co-BTA 기판의 스펙트럼을 기준으로 했을 때의 평가용 기판의 스펙트럼의 강도를 비교하여 그 강도의 감소의 정도로 Co-BTA 제거성의 평가를 실시하였다.
(결과)
도 3 pH4에서 pH9의 예 18 ~ 20의 XPS 스펙트럼은 Co-BTA의 스펙트럼에 비해 스펙트럼의 강도가 감소하고 있는 것으로 확인되었다. 환원제를 포함하지 않는 예 14 ~ 16의 XPS 스펙트럼은 Co-BTA의 스펙트럼에 비해 스펙트럼의 강도가 감소하고 있지만, 예 18 ~ 20에 비해서 감소 정도가 적은 것이 확인되었다. 이 결과에서 환원제가 Co-BTA (슬러리 유래의 유기 잔류물)의 제거에 유효하다는 것을 확인할 수 있었다.
pH 세정액
환원제 기타 성분
예14 4 - 염산
예15 6 - TMAH
예16 9 - TMAH
예17 11 - TMAH
pH 세정액
환원제 기타 성분
예18 4 아스코르브산 5mM TMAH
예19 6 아스코르브산 5mM TMAH
예20 9 아스코르브산 5mM TMAH
예21 11 아스코르브산 5mM TMAH
<평가 C : 세정액 조성물 중에서의 Co, SiO2 및 SiN의 각 입자의 제타 전위의 측정>
평균 입경 50nm의 코발트(SIGMA-ALDRICH사제) 0.05g을 초순수(DIW) 20ml와 혼합하고 초음파 장치를 이용하여 10분간 교반시켜 균일하게 분산시킨 후, 이 용액 20μ??L를 채취 하여 표 5의 조성을 갖는 세정제 조성물 50mL(염산 및 TMAH를 이용하여 소정의 pH가 되도록 조정하였다.)에 추가하였다. 이 용액을 더 교반하여, 균일하게 하고 제타 전위 측정 장치(오츠카 전자 사제 번호 : ELS-Z)를 이용하여 코발트의 제타 전위를 측정하였다.
산화 규소 및 질화 규소의 각 입자에 대해서도, 코발트와 같은 방법으로 제타 전위 (mV)를 측정하였다.
표 5 및 도 4에 결과를 나타낸다.
(결과)
표 5 및 도 4에서, 코발트의 경우, 환원제 및 / 또는 계면 활성제를 포함한 세정액 조성물의 제타 전위가 환원제 및 계면 활성제를 포함하지 않는 세정제 조성물의 제타 전위보다 낮은 것으로 확인되었다. 산화 규소의 경우, 세정액 조성물의 조성에 따라 큰 제타 전위의 차이는 보이지 않았다. 질화 규소의 경우, 환원제 및 / 또는 계면 활성제를 포함한 세정액 조성물의 제타 전위가 환원제 및 계면 활성제를 포함하지 않는 세정제 조성물의 제타 전위보다 낮은 것으로 확인되었다.
또한 특히 코발트 및 질화 규소의 경우는 산성 영역에서 환원제를 포함하는 세정액 조성물의 제타 전위가 0을 초과해 버리는 것에 비해, 환원제 및 / 또는 계면 활성제를 포함한 세정액 조성물의 제타 전위 는 pH6 ~ 12의 광범위한 pH 영역에서 큰 마이너스의 제타 전위를 보였다. 따라서 코발트 배선이나 질화 규소를 포함하는 세정 대상물에 있어서도 마찬가지로 마이너스의 제타 전위를 나타낸다. 코발트 연마 슬러리에 포함된 실리카 연마 입자는 일반적으로 마이너스의 제타 전위를 가지고 있기 때문에, 환원제 및 / 또는 계면 활성제를 포함하는 본 세정액 조성물을 이용함으로써 실리카 연마 및 세정 대상물 사이에서 마이너스의 제타 전위에 의한 반발 작용에 의한 실리카 연마 리프트 오프 효과를 높임과 동시에 세정 대상물에 재부착을 방지하는 효과가 기대되며, 세정 성능의 향상에 기여하고 있다고 생각된다 .
세정액 Co SiO2 SiN
pH pH pH
환원제 계면
활성제		 기타 성분 6 9 12 6 9 12 6 9 12
예22 아스코르브산 5mM - 염산, TMAH -23.9 -21.2 -32.7 -46.6 -47.6 -75.7 -23.4 -26.0 -59.3
예23 - 이오넷D2 100mM 염산, TMAH -43.8 -45.1 -35.3 -36.7 -51.2 -75.0 -51.5 -55.3 -60.8
예24 아스코르브산 5mM 이오넷D2 100mM 염산, TMAH -42.0 -39.9 -39.7 -47.2 -54.3 -76.4 -51.9 -45.7 -60.5
예25 - - 염산, TMAH 3.4 -17.7 -29.7 -40.3 -54.9 -79.5 11.0 -25.7 -60.1

Claims (10)

  1. Co의 컨택트 플러그 및/또는 Co 배선을 갖는 기판을 세정하기 위한 세정액 조성물로서, 환원제 1 종 또는 2 종 이상과 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 세정액 조성물.
  2. Co를 가지며, 또한 Cu를 갖지 않는 기판을 세정하기 위한 세정액 조성물로서, 환원제 1 종 또는 2 종 이상과 물을 포함하고, pH가 3 이상 12 미만인 것을 특징으로 하는 세정액 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    기판이, Co의 컨택트 플러그 및/또는 Co 배선을 갖는 것을 특징으로 하는 세정액 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    환원제가, 2 이상의 히드록시기가 고리에 직접 결합하는 5원자고리 또는 6원자고리 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 세정액 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    환원제가 아스코르브산, 피로갈롤 및 메틸 갈산으로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 것을 특징으로 하는 세정액 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    계면활성제로서 폴리설폰산 화합물을 1 종 또는 2 종 이상 더 포함하는 것을 특징으로 하는 세정액 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 세정액 조성물용의 원액 조성물이고, 10배 내지 1000배 희석하여 상기 세정액 조성물을 얻기 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 원액 조성물.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 세정액 조성물을, Co의 컨택트 플러그 및/또는 Co 배선을 갖는 기판에 접촉시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 기판의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    Co의 컨택트 플러그 및/또는 Co 배선을 갖는 기판에 접촉시키는 공정 전에, Co의 컨택트 플러그 및/또는 Co 배선을 갖는 기판을 화학적 기계 연마(CMP)하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 기판의 제조 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    Co의 컨택트 플러그 및/또는 Co 배선을 갖는 기판에 접촉시키는 공정이, Co의 컨택트 플러그 및/또는 Co 배선을 갖는 기판을 세정하는 공정인 것을 특징으로 하는 반도체 기판의 제조 방법.




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