CN104334706A - 具有改进的阻挡层相容性和清洁性能的cpm后配制物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于从其上具有化学机械抛光(CMP)后残留物和污染物的微电子器件清除所述残留物和污染物的清洁组合物和方法。所述清洁组合物包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种氮杂唑腐蚀抑制剂、至少一种还原剂和至少一种溶剂。所述组合物实现所述CPM后残留物和污染物材料从所述微电子器件表面的高效清除，并同时与阻挡层相容，其中所述阻挡层实质上不含钽或钛。
Description
技术领域
总的来说，本发明涉及用于从其上具有残留物和/或污染物的微电子器件充分且有效地清除所述残留物和/或污染物的组合物。
背景技术
众所周知，集成电路(IC)制造商用铜代替铝和铝合金用于高级微电子应用，这是因为铜具有更高的电导率，从而导致互连性能的显著提高。此外，基于铜的互连线与铝相比提供了更好的耐电迁移性，从而提高了互连可靠性。即便如此，铜的启用面临某些挑战。例如，通常，铜(Cu)与二氧化硅(SiO2)和其他介电材料的附着不良。不良的附着导致在制造过程中Cu从毗邻的薄膜脱层。此外，Cu离子在偏电压下容易扩散到SiO2中，并增加Cu线之间的介电层漏电，即使在介电层内的Cu浓度非常低的情况下。此外，如果铜扩散到下方的配置了有源器件的硅中，器件性能可能降低。
铜在二氧化硅(SiO2)中以及在其他金属间介电材料(IMD)/层间介电材料(ILD)中的高扩散率的问题，仍然受到极大关注。为了应对这一问题，必须将集成电路基材用包封铜并阻断铜原子扩散的适合的阻挡层涂层。包含导电和不导电材料两者的阻挡层，通常在图案化的介电层之上并在沉积铜之前形成。已知阻挡层的厚度如果过大，能够对随后的镀铜和超细零件例如直径小于100nm的通道的填充造成问题。如果直径小于100nm的通道内的阻挡层过厚，它将减小所述零件内铜的可用体积，引起通道的电阻增加，这可能抵消由铜的使用所提供的优势。用于阻挡层的典型材料包括钽(Ta)、氮化钽(TaNx)、钨(W)、钛(Ti)、氮化钛(TiN)等。
电解沉积法被用于用铜填充导电通路。在通过铜的电解沉积对线型通道进行内嵌之前，必须在阻挡层顶上施加导电表面涂层，这是因为常规的阻挡层材料表现出高电阻率，因此在电解镀铜期间不能运输电流。通常，将PVD铜种晶层沉积在阻挡层上。接下来，通过电镀将厚得多的铜层沉积在种晶层上。在铜的沉积完成后，通常通过化学机械平整化(CMP)将铜向下平整化直至介电层，准备用于进一步加工。
在IC中持续不断的朝向更小零件尺寸的趋势，要求减小阻挡层的厚度以将常规阻挡层对电阻的贡献降至最低。因此，用具有较低电阻的较新材料代替常规阻挡层是具有吸引力的。这是因为，它将进一步提高图案、即线和通道内的电导率，从而与使用常规阻挡层的互连结构相比提高信号传播速度。此外，直接在导电的阻挡层材料上电解镀铜排除了单独的铜种晶层的使用，由此简化了总体工艺。在可以用作可直接镀层的扩散阻挡层的各种候选材料中，已建议了使用钌(Ru)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、铼(Rh)、锰(Mn)及其合金。
涉及晶片基材表面制备、沉积、镀层、蚀刻和化学机械抛光的上述加工操作，以各种方式需要清洁操作以确保微电子器件产品不含否则将不利地影响产品的功能或甚至使其不可用于其目标功能的污染物。通常，这些污染物的粒子小于0.3μm。
就此而言，一个具体问题是在CMP加工后留在微电子器件基材上的残留物。这样的残留物包括CMP材料和腐蚀抑制剂化合物例如苯并三唑(BTA)。如果不被除去，这些残留物可以引起铜线的损坏或使铜金属化变得十分粗糙，并且造成CPM后在器件基材上施加的层附着不良。铜金属化的严重粗糙化特别成问题，这是由于过度粗糙的铜可以造成微电子器件产品的电学性能不良。为此，已开发了CPM后清除组合物以去除CPM后残留物和污染物。
由于引入了新的阻挡层，因此必须开发CPM后清除组合物以确保所述组合物对铜、介电层和所述新的阻挡层材料没有不利影响，同时仍去除CPM后残留物和污染物。因此，本公开的目的是确定新的CPM后组合物，其将实质性地并有效地去除CPM后残留物和污染物，并且对微电子器件没有不利影响。
发明概述
总的来说，本发明涉及用于从其上具有残留物和/或污染物的微电子器件清除所述残留物和/或污染物的组合物和方法。本发明的清洁组合物与暴露的材料相容，并在同时从所述微电子器件的表面实质性地去除所述CPM后残留物和污染物。
从下面的公开内容和权利要求书，其他方面、特点和优点将更充分地显现。
详细描述及其优选实施方式
总的来说，本发明涉及用于从其上具有残留物和/或污染物的微电子器件清除所述残留物和/或污染物的组合物和方法。本发明的清洁组合物与暴露的材料相容，并在同时从所述微电子器件的表面实质性地去除所述CPM后残留物和污染物。更具体来说，所述组合物被配制成对铜、介电层和所述新的阻挡层材料(例如钌(Ru)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、铼(Rh)、锰(Mn)及其合金)没有不利影响，同时仍去除CPM后残留物和污染物。所述组合物也可用于蚀刻后或灰化后残留物的去除。
为了便于指称，“微电子器件”是指被制造用于微电子、集成电路或计算机芯片应用的半导体基材、平板显示器、相变存储器件、太阳能板和包括太阳能基材的其他产品、光伏器件和微电子机械系统(MEMS)。太阳能基材包括但不限于硅、无定形硅、多晶硅、单晶硅、CdTe、铜铟硒化物、铜铟硫化物、和镓上的砷化镓。太阳能基材可以是掺杂或未掺杂的。应该理解，术语“微电子器件”不意味着以任何方式进行限制，并包括最终变成微电子器件或微电子组装件的任何物质。
当在本文中使用时，“残留物”是指在微电子器件制造期间产生的粒子，所述制造包括但不限于等离子体蚀刻、灰化、化学机械抛光、湿法蚀刻及其组合。
当在本文中使用时，“污染物”是指CMP浆液中存在的化学物质、抛光浆液的反应副产物、湿法蚀刻组合物中存在的化学物质、湿法蚀刻组合物的反应副产物，以及作为CMP过程、湿法蚀刻、等离子体蚀刻或等离子体灰化过程的副产物的任何其他材料。
当在本文中使用时，“CPM后残留物”是指来自于抛光浆液的粒子例如含二氧化硅粒子、抛光浆液中存在的化学物质、抛光浆液的反应副产物、富含碳的粒子、抛光垫粒子、刷脱落粒子、设备建造材料粒子、铜、铜氧化物、有机残留物、阻挡层残留物以及作为CMP过程的副产物的任何其他材料。
正如本文中所定义的，“低k介电材料”是指在分层微电子器件中用作介电材料的任何材料，其中所述材料具有小于约3.5的介电常数。优选地，低k介电材料包括低极性材料，例如含硅有机聚合物、含硅杂合有机/无机材料、有机硅酸盐玻璃(OSG)、TEOS、含氟硅酸盐玻璃(FSG)、碳掺杂型氧化物(CDO)玻璃、来自于Novellus Systems,Inc.的CORALTM、来自于Applied Materials,Inc.的BLACK DIAMONDTM、来自于Dow Corning,Inc.的SiLKTM以及Nanopore,Inc的NANOGLASSTM等。应该认识到，低k介电材料可以具有不同的密度和不同的孔隙度。
正如在本文中所定义的，术语“阻挡层材料”是指在本领域中用于密封金属线例如铜互连线，以使所述金属例如铜在介电材料中的扩散最小化的任何材料。常规的阻挡层材料包括钽或钛、它们的氮化物和硅化物，及其合金。可以用作直接可镀层扩散阻挡层的新的候选材料包括钌(Ru)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、铼(Rh)、锰(Mn)及其合金。
正如在本文中所定义的，“复合剂”包括被本领域技术人员理解为是复合剂、螯合剂和/或多价螯合剂的化合物。复合剂与将要使用本文描述的组合物去除的金属原子和/或金属离子在化学上合并，或在物理上持留所述金属原子和/或金属离子。
正如在本文中所定义的，“蚀刻后残留物”是指在气相等离子体蚀刻过程例如BEOL双嵌入式加工或湿法蚀刻过程后残留的材料。蚀刻后残留物在本质上可以是有机的、有机金属的、有机硅的或无机的，例如含硅材料、基于碳的有机材料和蚀刻气体残留物例如氧和氟。
正如在本文中所定义的，当在本文中使用时，“灰化后残留物”是指在氧化或还原等离子体灰化以除去变硬的光致蚀刻剂和/或底部抗反射涂层(BARC)材料后残留的材料。灰化后残留物在本质上可以是有机的、有机金属的、有机硅的或无机的。
“实质上不含”在本文中被定义为少于2重量％，优选地少于1重量％，更优选地少于0.5重量％，甚至更优选地少于0.1重量％，最优选为0重量％。
当在本文中使用时“约”打算是指所述值的±5％。
正如在本文中所定义的，“反应或降解产物”包括但不限于作为表面处的催化、氧化、还原、与组成成分的反应或以其他方式聚合的结果而形成的产物或副产物，作为其中物质或材料(例如分子、化合物等)与其他物质或材料合并、与其他物质或材料相互交换组分、分解、重排或以其他方式在化学和/或物理上改变的变化或转化的结果而形成的产物或副产物，包括任何上述反应、变化和/或转化或其任何组合的中间产物或副产物。应该认识到，反应或降解产物可能具有比原始反应物更大或更小的摩尔质量。
正如在本文中所定义的，“嘌呤和嘌呤衍生物”包括：核糖基嘌呤例如N-核糖基嘌呤、腺苷、鸟苷、2-氨基嘌呤核糖苷、2-甲氧基腺苷及其甲基化或脱氧衍生物例如N-甲基腺苷(C11H15N5O4)、N,N-二甲基腺苷(C12H17N5O4)、三甲基化腺苷(C13H19N5O4)、三甲基N-甲基腺苷(C14H21N5O4)、C-4’-甲基腺苷和3-脱氧腺苷；腺苷和腺苷衍生物的降解产物，包括但不限于腺嘌呤(C5H5N5)、甲基化腺嘌呤(例如N-甲基-7H-嘌呤-6-胺，C6H7N5)、二甲基化腺嘌呤(例如N,N-二甲基-7H-嘌呤-6-胺，C7H9N5)、N4,N4-二甲基嘧啶-4,5,6-三胺(C6H11N5)、4,5,6-三氨基嘧啶、尿囊素(C4H6N4O3)、羟基化C-O-O-C二聚体((C5H4N5O2)2)、C-C桥接的二聚体((C5H4N5)2或(C5H4N5O)2)、核糖(C5H10O5)、甲基化核糖(例如5-(甲氧基甲基)四氢呋喃-2,3,4-三醇，C6H12O5)、四甲基化核糖(例如2,3,4-三甲氧基-5-(甲氧基甲基)四氢呋喃，C9H18O5)和其他核糖衍生物例如甲基化的水解的二核糖化合物；嘌呤-糖复合物，包括但不限于木糖、葡萄糖等；以及其他嘌呤化合物例如嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、咖啡因、尿酸和异鸟嘌呤，及其甲基化或脱氧衍生物。
当在本文中使用时，对从其上具有残留物和污染物的微电子器件清除所述残留物和污染物的“适合性”，是指从微电子器件至少部分去除所述残留物/污染物。清洁效率通过微电子器件上的物体的减少来评定。例如，可以在清洁之前和之后使用原子力显微镜进行分析。样品上的粒子可以被登记为一系列像素。可以应用直方图(例如Sigma Scan Pro)来过滤某些强度例如231-235内的像素，并对粒子数目进行计数。粒子的减少可以使用下列公式来计算：
值得注意的是，提供确定清洁效率的方法仅仅是为了示例，而不打算限制于此。或者，可以将清洁效率考虑为总表面被颗粒物质覆盖的百分率。例如，可以对AFM编程以执行z-平面扫描，以鉴定高于某个高度阈值的目标地形区域，然后计算总表面被所述目标区域覆盖的面积。本领域技术人员将容易地理解，在清洁后被所述目标区域覆盖的面积越小，清洁组合物越有效。优选地，使用本文中描述的组合物，从微电子器件去除至少75％的残留物/污染物，更优选地至少90％、甚至更优选地至少95％、最优选地至少99％的残留物/污染物被去除。
正如后文中更充分描述的，本文中描述的组合物可以体现为广泛的各种具体配制物。
在其中组合物的具体组分采用包括零值下限的重量百分数范围进行讨论的所有这样的组合物中，应该理解在组合物的各种具体实施方式中这样的组分可能存在或不存在，并且在这样的组分存在的情况下，它们可以以基于其中使用了这样的组分的组合物的总重量，低至0.001重量百分数的浓度存在。
一方面，描述了一种清洁组合物，所述清洁组合物的第一实施方式包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种氮杂唑腐蚀抑制剂、至少一种还原剂和至少一种溶剂(例如水)，由它们构成或基本上由它们构成。优选地，阻挡层包含选自钌(Ru)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、铼(Rh)、锰(Mn)、其合金的至少一种物质及其组合。在第二实施方式中，描述了一种清洁组合物，所述清洁组合物包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种氮杂唑腐蚀抑制剂、至少一种还原剂、至少一种复合剂和至少一种溶剂(例如水)，由它们构成或基本上由它们构成。所述清洁组合物对于从微电子器件结构清除残留物和污染物例如CPM后残留物、蚀刻后残留物、灰化后残留物和污染物而不损坏互连金属(例如铜)、阻挡层和低k介电材料来说，特别有用。对于所述第二实施方式来说，优选情况下阻挡层包含选自钌(Ru)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、铼(Rh)、锰(Mn)、其合金的至少一种物质及其组合，最优选地包含钴。无论何种实施方式，在使用前，在从微电子器件去除残留物材料之前，清洁组合物优选地实质上不含氧化剂、含氟化物源、研磨材料、鞣酸、碱金属碱和/或碱土金属碱、有机溶剂、嘌呤和嘌呤衍生物、偕胺肟、氰尿酸、三氨基嘧啶、巴比妥酸及其衍生物、葡萄糖醛酸、方酸、丙酮酸、膦酸及其衍生物、菲咯啉、甘氨酸、烟酰胺及其衍生物、类黄酮例如黄酮醇和花青苷及其衍生物，及其组合。此外，清洁组合物不应该固化以形成聚合固体例如光致蚀刻剂。
氮杂唑起到腐蚀抑制剂的作用，并包括但不限于苯并三唑、1,2,4-三唑(TAZ)、甲苯基三唑、5-苯基-苯并三唑、5-硝基-苯并三唑、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑、1-氨基-1,2,4-三唑、羟基苯并三唑、2-(5-氨基-戊基)-苯并三唑、1,2,3-三唑、1-氨基-1,2,3-三唑、1-氨基-5-甲基-1,2,3-三唑、3-氨基-1,2,4-三唑、3-巯基-1,2,4-三唑、3-异丙基-1,2,4-三唑、5-苯基硫醇-苯并三唑、卤代苯并三唑(卤素＝F、Cl、Br或I)、萘并三唑、2-巯基苯并咪唑(MBI)、2-巯基苯并噻唑、4-甲基-2-苯基咪唑、5-氨基四唑、5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇、噻唑、甲基四唑、1,5-五亚甲基四唑、1-苯基-5-巯基四唑、4-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇、5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇、苯并噻唑、咪唑、吲唑及其组合。在又一种优选实施方式中，清洁组合物包含1,2,4-三唑或其衍生物。
在特定组合物中可能有用的示例性胺包括通式NR1R2R3的物质，其中R1、R2和R3可以彼此相同或不同，并选自氢、直链或支链C1-C6烷基(例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和己基)、直链或支链C1-C6醇(例如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇和己醇)以及具有式R4–O–R5的直链或支链醚，其中R4和R5可以彼此相同或不同，并选自如上定义的C1-C6烷基。最优选地，R1、R2和R3中的至少一个是直链或支链C1-C6醇。实例包括但不限于烷醇胺例如氨基乙基乙醇胺、N-甲基氨基乙醇、氨基乙氧基乙醇、二甲基氨基乙氧基乙醇、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、单乙醇胺、三乙醇胺、1-氨基-2-丙醇、2-氨基-1-丁醇、异丁醇胺、三亚乙基二胺、其他C1-C8烷醇胺及其组合。作为选择，或者除了NR1R2R3胺之外，所述胺可以是多功能胺，包括但不限于四亚乙基五胺(TEPA)、4-(2-羟基乙基)吗啉(HEM)、N-氨基乙基哌嗪(N-AEP)、乙二胺四乙酸(EDTA)、1,2-环己烷二胺-N,N,N′,N′-四乙酸(CDTA)、亚氨基二乙酸(IDA)、2-(羟基乙基)亚氨基二乙酸(HIDA)、次氮基三乙酸及其组合。优选地，所述胺包括选自单乙醇胺、三乙醇胺、EDTA、CDTA、HIDA和N-AEP的至少一种物质。
本文中设想的季碱包括式NR1R2R3R4OH的化合物，其中R1、R2、R3和R4可以彼此相同或不同，并选自氢、直链或支链C1-C6烷基(例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和己基)和取代或未取代的C6-C10芳基例如苄基。可以使用可商购的四烷基氢氧化铵，包括四甲基氢氧化铵(TMAH)、四丙基氢氧化铵(TPAH)、四丁基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、苄基三乙基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、三丁基甲基氢氧化铵、胆碱氢氧化物、氢氧化铵、四丁基氢氧化鏻(TBPH)、(2-羟基乙基)三甲基氢氧化铵、(2-羟基乙基)三乙基氢氧化铵、(2-羟基乙基)三丙基氢氧化铵、(1-羟基丙基)三甲基氢氧化铵、乙基三甲基氢氧化铵、二乙基二甲基氢氧化铵(DEDMAH)及其组合。其他季铵碱包括三烷基-羟基烷基铵盐、二烷基-双(羟基烷基)铵盐和三(羟基烷基)烷基铵盐，其中所述烷基或羟基烷基具有1至4的碳数。不可商购的四烷基氢氧化铵，可以以与本领域普通技术人员已知的用于制备TMAH、TEAH、TPAH、TBAH、TBMAH和BTMAH的已发表的合成方法类似的方式来制备。另一种广泛使用的季铵碱是胆碱氢氧化物。优选地，季碱包含TMAH或TEAH。
本文中设想的还原剂包括选自抗坏血酸、L(+)-抗坏血酸、异抗坏血酸、抗坏血酸衍生物及其组合的物质。在特别优选的实施方式中，清洁组合物包含抗坏血酸。
本文中设想的复合剂包括但不限于乙酸、丙酮肟、丙烯酸、己二酸、丙氨酸、精氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、甜菜碱、二甲基乙二肟、甲酸、延胡索酸、葡萄糖酸、谷氨酸、谷氨酰胺、戊二酸、甘油酸、甘油、乙醇酸、乙醛酸、组氨酸、亚氨基二乙酸、间苯二甲酸、衣康酸、乳酸、亮氨酸、赖氨酸、马来酸、马来酸酐、苹果酸、丙二酸、扁桃酸、2,4-戊二酮、苯乙酸、苯丙氨酸、邻苯二甲酸、脯氨酸、丙酸、邻苯二酚、均苯四甲酸、奎尼酸、丝氨酸、山梨糖醇、琥珀酸、酒石酸、对苯二甲酸、偏苯三甲酸、均苯三甲酸、酪氨酸、缬氨酸、木糖醇、其盐及衍生物、4-(2-羟基乙基)吗啉(HEM)、乙二胺四乙酸(EDTA)、1,2-环己烷二胺-N,N,N′,N′-四乙酸(CDTA)、间二甲苯二胺(MXDA)、甘氨酸/抗坏血酸、亚氨基二乙酸(IDA)、2-(羟基乙基)亚氨基二乙酸(HIDA)、次氮基三乙酸、硫脲、1,1,3,3-四甲基脲、脲、脲衍生物、尿酸、甘氨酸、丙氨酸、精氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、半胱氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸、缬氨酸及其组合。在优选实施方式中，复合剂包含EDTA。
本文中描述的清洁组合物的pH高于7，优选地在约10至高于14的范围内，更优选地在约12至约14的范围内。在优选实施方式中，浓缩的清洁组合物的pH高于13。
在特别优选的实施方式中，清洁组合物包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种还原剂、1,2,4-三唑和水，由它们构成或基本上由它们构成。例如，清洁组合物可以包含TMAH、至少一种烷醇胺、至少一种还原剂、1,2,4-三唑和水，由它们构成或基本上由它们构成。或者，清洁组合物可以包含TEAH、至少一种烷醇胺、至少一种还原剂、1,2,4-三唑和水，由它们构成或基本上由它们构成。在另一种实施方式中，清洁组合物包含TMAH、至少一种胺、1,2,4-三唑、抗坏血酸和水，由它们构成或基本上由它们构成。在又一种优选实施方式中，清洁组合物包含四甲基氢氧化铵、单乙醇胺、1,2,4-三唑、抗坏血酸和水，由它们构成或基本上由它们构成。在另一种特别优选的实施方式中，清洁组合物包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种还原剂、1,2,4-三唑、至少一种复合剂和水，由它们构成或基本上由它们构成。例如，清洁组合物包含TMAH、至少一种烷醇胺、至少一种还原剂、1,2,4-三唑、至少一种复合剂和水，由它们构成或基本上由它们构成。或者，清洁组合物可以包含TEAH、至少一种烷醇胺、至少一种还原剂、1,2,4-三唑、至少一种复合剂和水，由它们构成或基本上由它们构成。在另一种实施方式中，清洁组合物可以包含TMAH、至少一种胺、1,2,4-三唑、抗坏血酸、至少一种复合剂和水，由它们构成或基本上由它们构成。在又一种优选实施方式中，清洁组合物包含四甲基氢氧化铵、单乙醇胺、1,2,4-三唑、抗坏血酸、至少一种复合剂和水，由它们构成或基本上由它们构成。在每种情况下，在从微电子器件去除残留物材料之前，组合物实质上不含氧化剂、含氟化物源、研磨材料、鞣酸、碱金属碱和/或碱土金属碱、有机溶剂、嘌呤和嘌呤衍生物、偕胺肟、氰尿酸、三氨基嘧啶、巴比妥酸及其衍生物、葡萄糖醛酸、方酸、丙酮酸、膦酸及其衍生物、菲咯啉、甘氨酸、烟酰胺及其衍生物、类黄酮例如黄酮醇和花青苷及其衍生物，以及它们的组合。此外，清洁组合物不应该固化以形成聚合固体例如光致蚀刻剂。
对于组成量来说，每种组分的重量百分数比优选如下：季碱:氮杂唑为约0.1:1至约100:1，优选为约1:1至约20:1，最优选为约5:1至约15:1；有机胺:氮杂唑为约0.1:1至约100:1，优选为约1:1至约20:1，最优选为约5:1至约15:1；还原剂:氮杂唑为约0.1:1至约100:1，优选为约1:1至约20:1，最优选为约5:1至约15:1。
组分的重量百分数比的范围覆盖组合物的所有可能的浓缩或稀释实施方式。为此，在一种实施方式中，提供了一种浓缩的清洁组合物，其可以被稀释以用作清洁溶液。浓缩的组合物或“浓缩物”有利地允许用户例如CMP过程工程师在使用时将浓缩物稀释到所需强度和pH。浓缩的清洁组合物的稀释可以在约1:1至约2500:1、优选地约5:1至约200:1、最优选地约10:1至约50:1的范围内，其中将所述清洁组合物在工具处或即将到达工具之前用溶剂例如去离子水稀释。本领域技术人员将会认识到，在稀释后，本文中公开的组分的重量百分数比的范围将保持不变。
本文中描述的组合物可用于包括但不限于蚀刻后残留物去除、灰化后残留物去除表面制备、镀层后清洁和CPM后残留物去除的应用中。此外，设想了本文描述的清洁组合物可用于其他金属产品的清洁和保护，所述其他金属产品包括但不限于装饰金属、金属焊丝、印刷线路板和使用金属或金属合金的其他电子封装体。有利的是，清洁组合物与微电子器件上的材料例如导电金属、低k电介质和阻挡层材料相容。在优选实施方式中，阻挡层实质上不含钽或钛。
在又一种优选实施方式中，本文中描述的清洁组合物还包含残留物和/或污染物。所述残留物和污染物可能溶解和/或悬浮在组合物中。优选地，所述残留物包括CPM后残留物、蚀刻后残留物、灰化后残留物、污染物或其组合。
可以通过简单地添加相应成分并混合至均质状态，而容易地配制清洁组合物。此外，组合物可以容易地配制成单包装配制物或在使用时或使用之前混合的多组分配制物，例如，多组分配制物的各个组分可以在工具处或工具上游的储存罐中混合。在具体的大量组合物中，相应成分的浓度可以广泛变化，即更稀或更浓，并且应该认识到，本文中描述的组合物可以各不相同且可选地包含与本文中的公开内容相一致的成分的任何组合，由其构成或基本上由其构成。
因此，另一方面涉及一种套包(kit)，其在一个或多个容器中包含适合于形成本文中描述的组合物的一种或多种组分。所述套包可以在一个或多个容器中包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种氮杂唑腐蚀抑制剂、至少一种还原剂、至少一种溶剂和任选地至少一种复合剂，以在工厂或使用地点与其他溶剂例如水合并。套包的容器必须适合于储存和运输所述清洁组合物，例如容器(Advanced TechnologyMaterials,Inc.,Danbury,Conn.,USA)。
含有清洁组合物的组分的一个或多个容器，优选地包含用于使所述一个或多个容器中的组分流体连通以便掺混和分发的手段。例如，对于容器而言，可以向所述一个或多个容器中的衬里的外部施加气体压力，以使所述衬里的至少一部分内含物被排出，并因此能够进行流体连通以便掺混和分发。或者，可以向常规的可加压容器的顶部空间施加气体压力，或者可以使用泵进行流体连通。此外，系统优选地包括分发端口，用于将掺混的清洁组合物分发到加工工具。
基本上化学惰性、无杂质、柔性且有弹力的聚合薄膜材料例如高密度聚乙烯，优选被用来制造用于所述一个或多个容器的衬里。理想的衬里材料的加工不需共挤出或阻挡层，并且没有任何颜料、UV抑制剂或可能不利地影响被配置在衬里中的组分的纯度要求的加工剂。理想的衬里材料的名单包括包含纯净(无添加剂)聚乙烯、纯净聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯、聚氨酯、聚偏氯乙烯、聚氯乙烯、聚缩醛、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚丁烯等的薄膜。这样的衬里材料的优选厚度在约5密尔(0.005英寸)至约30密尔(0.030英寸)的范围内，例如20密尔(0.020英寸)的厚度。
对于用于套包的容器来说，下面的专利和专利申请的公开内容以其相应的整个内容通过参考并入本文：题为“用于在超纯液体中最小化粒子产生的装置和方法”(APPARATUS AND METHOD FORMINIMIZING THE GENERATION OF PARTICLES IN ULTRAPURELIQUIDS)的美国专利号7,188,644；题为“可回收并可重复使用的桶中袋式流体储存和分发容器系统”(RETURNABLE AND REUSABLE,BAG-IN-DRUM FLUID STORAGE AND DISPENSING CONTAINERSYSTEM)的美国专利号6,698,619；以及以Advanced TechnologyMaterials,Inc的名义在2008年5月9日提交的题为“用于材料掺混和分配的系统和方法”(SYSTEMS AND METHODS FOR MATERIALBLENDING AND DISTRIBUTION)的PCT/US08/63276。
当应用于微电子制造操作时，本文中描述的清洁组合物通常被用于从微电子器件的表面清除CPM后残留物和/或污染物。清洁组合物不损坏低k介电材料或腐蚀器件表面上的金属互连线。此外，清洁组合物与阻挡层材料相容，其中所述阻挡层包含选自钌(Ru)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、铼(Rh)、锰(Mn)、其合金的至少一种物质及其组合。优选地，清洁组合物移除在残留物去除之前存在于器件上的残留物的至少85％，更优选地90％，甚至更优选地至少95％，最优选地至少99％。
在CPM后残留物和污染物的清洁应用中，清洁组合物可以与大量的各种常规清洁工具一起使用，所述工具例如兆频超声波清洗设备和硬毛刷，包括但不限于Verteq单一晶片兆频超声Goldfinger、OnTraksystems DDS(双面洗涤器)、SEZ或其他单一晶片喷洗设备、AppliedMaterials Mirra-MesaTM/ReflexionTM/Reflexion LKTM和Megasonic分批湿法台式系统。
另一方面，描述了一种使用本文描述的组合物从其上具有CPM后残留物、蚀刻后残留物、灰化后残留物和/或污染物的微电子器件清除所述残留物和/或污染物的方法，其中通常将清洁组合物与器件在约20℃至约90℃、优选地约20℃至约50℃范围内的温度下，接触约5秒至约10分钟、优选地约1秒至20分钟、优选地约15秒至约5分钟的时间。这样的接触时间和温度是示例性的，并且可以使用在方法的广泛实践中有效地从器件至少部分清除CPM后残留物/污染物的任何其他适合的时间和温度。在一种实施方式中，微电子器件的限制铜在低k介电材料中的扩散的阻挡层，包含选自钌(Ru)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、铼(Rh)、锰(Mn)、其合金的至少一种物质及其组合。“至少部分清除”和“实质上去除”两者都是指移除在残留物去除之前存在于器件上的残留物的至少85％，更优选地90％，甚至更优选地至少95％，最优选地至少99％。
在实现所述清洁作用后，清洁组合物可以容易地从之前施加有它的器件除去，正如在本文描述的组合物的给定最终使用应用中可能希望和有效的。优选地，漂洗溶液包括去离子水。随后，可以使用氮气或甩干循环将器件干燥。
另一方面涉及根据本文描述的方法制造的改进的微电子器件和含有这样的微电子器件的产品。优选地，微电子器件包含防止铜在低k介电材料中扩散的阻挡层，其中所述阻挡层包含选自钌(Ru)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、铼(Rh)、锰(Mn)、其合金的至少一种物质及其组合。
另一方面涉及回收利用的清洁组合物，其中所述清洁组合物可以回收利用，直至残留物和/或污染物载量达到清洁组合物可以容纳的最大量，所述最大量可以由本领域技术人员容易地确定。
另一方面涉及制造包含微电子器件的物品的方法，所述方法包括使用本文中描述的清洁组合物，将微电子器件与清洁组合物接触足以从其上具有CPM后残留物和污染物的微电子器件清除所述残留物和污染物的时间，并将所述微电子器件并入到所述物品中。在一种实施方式中，微电子器件包含防止铜在低k介电材料中扩散的阻挡层，其中所述阻挡层包含选自钌(Ru)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、铼(Rh)、锰(Mn)、其合金的至少一种物质及其组合。
另一方面，描述了一种从其上具有CPM后残留物和污染物的微电子器件除去所述CPM后残留物和污染物的方法，所述方法包括：
使用CMP浆液抛光所述微电子器件；
将所述微电子器件与包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种氮杂唑腐蚀抑制剂、至少一种还原剂、至少一种溶剂和任选地至少一种复合剂的清洁组合物，接触足以从所述微电子器件除去CPM后残留物和污染物的时间，以形成含有CPM后残留物的组合物；以及
将所述微电子器件与所述含有CPM后残留物的组合物连续接触足以实现所述微电子器件的实质上清洁的时间段，
其中所述微电子器件包含防止铜在低k介电材料中扩散的阻挡层，其中所述阻挡层包含选自钌(Ru)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、铼(Rh)、锰(Mn)、其合金的至少一种物质及其组合。
另一方面涉及一种制造物品，其包含清洁组合物、微电子器件晶片和选自残留物、污染物及其组合的材料，其中所述清洁组合物包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种氮杂唑腐蚀抑制剂、至少一种还原剂、至少一种溶剂和任选地至少一种复合剂，其中所述微电子器件包含防止铜在低k介电材料中扩散的阻挡层，其中所述阻挡层包含选自钌(Ru)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、铼(Rh)、锰(Mn)、其合金的至少一种物质及其组合，并且其中所述残留物包含CPM后残留物、蚀刻后残留物和灰化后残留物中的至少一种。
另一方面涉及微电子器件的制造，所述方法包括：
将图案蚀刻到低k介电材料中；
在所述被蚀刻的低k介电材料上沉积基本上各向同性的阻挡层，其中所述阻挡层包含选自钌(Ru)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、铼(Rh)、锰(Mn)、其合金的至少一种物质及其组合；
在所述阻挡层上沉积金属导电层；
使用CMP浆液对所述微电子器件进行化学机械抛光以去除金属导电层和阻挡层，暴露出低k介电材料；以及
将所述微电子器件与包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种氮杂唑腐蚀抑制剂、至少一种还原剂、至少一种溶剂和任选地至少一种复合剂的清洁组合物，接触足以从所述微电子器件除去CPM后残留物和污染物的时间，以形成含有CPM后残留物的组合物。
通过下面的非限制性实施例更充分地说明本发明的特点和优点，其中除非另有明确陈述，否则所有份数和百分率以重量计。
实施例1
进行了一项实验，通过所述实验分析了对于20nm CPM后清洁的应用来说，第二实施方式、即含有至少一种复合剂的清洁组合物的钴保护、铜腐蚀和缺陷。已确定，通过添加少量复合剂，组合物与钴和铜相容，并且缺陷数目减少约84％。此外，提高复合剂浓度不进一步减少缺陷数目。
尽管本发明已参考说明性实施方式和特点在本文中进行了各种公开，但应该认识到，上文中描述的实施方式和特点不打算限制本发明，并且对于本领域的普通技术人员来说，其他变化、修改和其他实施方式将不言自明。因此，本发明应该被宽泛地解释为被涵盖在权利要求书的精神和范围之内的所有这样的变化、修改和可替选实施方式。
Claims (26)
1.一种从其上具有残留物和污染物的微电子器件去除所述残留物和污染物的方法，所述方法包括将所述微电子器件与清洁组合物接触足以至少部分地从所述微电子器件清除所述残留物和污染物的时间，其中所述清洁组合物包含至少一种季碱、至少一种胺、至少一种氮杂唑腐蚀抑制剂、至少一种还原剂和至少一种溶剂，其中所述微电子器件包含暴露的阻挡层，所述阻挡层减少铜在低k介电材料中的扩散。
2.权利要求1的方法，其中所述清洁组合物特别地用于从微电子器件结构清除残留物和污染物而不损坏金属互连线、阻挡层和低k介电材料。
3.权利要求2的方法，其中所述残留物选自CPM后残留物、蚀刻后残留物和灰化后残留物。
4.前述权利要求任一项的方法，其中在从所述微电子器件去除残留物材料之前，所述清洁组合物实质上不含氧化剂、含氟化物源、研磨材料、鞣酸、碱金属碱和/或碱土金属碱、有机溶剂、嘌呤和嘌呤衍生物、偕胺肟、氰尿酸、三氨基嘧啶、巴比妥酸及其衍生物、葡萄糖醛酸、方酸、丙酮酸、膦酸及其衍生物、菲咯啉、甘氨酸、烟酰胺及其衍生物、类黄酮例如黄酮醇和花青苷及其衍生物，以及它们的组合。
5.前述权利要求任一项的方法，其中所述至少一种氮杂唑包含选自以下的物质：苯并三唑、1,2,4-三唑(TAZ)、甲苯基三唑、5-苯基-苯并三唑、5-硝基-苯并三唑、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑、1-氨基-1,2,4-三唑、羟基苯并三唑、2-(5-氨基-戊基)-苯并三唑、1,2,3-三唑、1-氨基-1,2,3-三唑、1-氨基-5-甲基-1,2,3-三唑、3-氨基-1,2,4-三唑、3-巯基-1,2,4-三唑、3-异丙基-1,2,4-三唑、5-苯基硫醇-苯并三唑、卤代苯并三唑(卤素＝F、Cl、Br或I)、萘并三唑、2-巯基苯并咪唑(MBI)、2-巯基苯并噻唑、4-甲基-2-苯基咪唑、5-氨基四唑、5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇、噻唑、甲基四唑、1,5-五亚甲基四唑、1-苯基-5-巯基四唑、4-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇、5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇、苯并噻唑、咪唑、吲唑及其组合。
6.前述权利要求任一项的方法，其中所述至少一种氮杂唑包含1,2,4-三唑。
7.前述权利要求任一项的方法，其中所述至少一种胺包含选自以下的物质：氨基乙基乙醇胺、N-甲基氨基乙醇、氨基乙氧基乙醇、二甲基氨基乙氧基乙醇、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、单乙醇胺、三乙醇胺、1-氨基-2-丙醇、2-氨基-1-丁醇、异丁醇胺、三亚乙基二胺、四亚乙基五胺(TEPA)、4-(2-羟基乙基)吗啉(HEM)、N-氨基乙基哌嗪(N-AEP)、乙二胺四乙酸(EDTA)、1,2-环己烷二胺-N,N,N′,N′-四乙酸(CDTA)、亚氨基二乙酸(IDA)、2-(羟基乙基)亚氨基二乙酸(HIDA)、次氮基三乙酸及其组合。
8.前述权利要求任一项的方法，其中所述至少一种胺包含单乙醇胺。
9.前述权利要求任一项的方法，其中所述至少一种季碱包含选自以下的物质：四甲基氢氧化铵(TMAH)、四丙基氢氧化铵(TPAH)、四丁基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、苄基三乙基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、三丁基甲基氢氧化铵、氢氧化铵、胆碱氢氧化物、四丁基氢氧化鏻(TBPH)、(2-羟基乙基)三甲基氢氧化铵、(2-羟基乙基)三乙基氢氧化铵、(2-羟基乙基)三丙基氢氧化铵、(1-羟基丙基)三甲基氢氧化铵、乙基三甲基氢氧化铵、二乙基二甲基氢氧化铵(DEDMAH)及其组合。
10.前述权利要求任一项的方法，其中所述至少一种季碱包含TMAH。
11.前述权利要求任一项的方法，其中所述至少一种还原剂包含选自以下的物质：抗坏血酸、L(+)-抗坏血酸、异抗坏血酸、抗坏血酸衍生物及其组合。
12.前述权利要求任一项的方法，其中所述至少一种还原剂包含抗坏血酸。
13.前述权利要求任一项的方法，其中所述至少一种溶剂包含水。
14.前述权利要求任一项的方法，其中所述清洁组合物的pH在约10至大于14的范围内。
15.前述权利要求任一项的方法，其中所述清洁组合物的pH大于13。
16.前述权利要求任一项的方法，其包含四甲基氢氧化铵、单乙醇胺、1,2,4-三唑、抗坏血酸和水。
17.前述权利要求任一项的方法，其中所述清洁组合物还包含至少一种复合剂。
18.权利要求17的方法，其中所述至少一种复合剂包含选自以下的物质：乙酸、丙酮肟、丙烯酸、己二酸、丙氨酸、精氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、甜菜碱、二甲基乙二肟、甲酸、延胡索酸、葡萄糖酸、谷氨酸、谷氨酰胺、戊二酸、甘油酸、甘油、乙醇酸、乙醛酸、组氨酸、亚氨基二乙酸、间苯二甲酸、衣康酸、乳酸、亮氨酸、赖氨酸、马来酸、马来酸酐、苹果酸、丙二酸、扁桃酸、2,4-戊二酮、苯乙酸、苯丙氨酸、邻苯二甲酸、脯氨酸、丙酸、邻苯二酚、均苯四甲酸、奎尼酸、丝氨酸、山梨糖醇、琥珀酸、酒石酸、对苯二甲酸、偏苯三甲酸、均苯三甲酸、酪氨酸、缬氨酸、木糖醇、其盐及其衍生物、4-(2-羟基乙基)吗啉(HEM)、乙二胺四乙酸(EDTA)、1,2-环己烷二胺-N,N,N′,N′-四乙酸(CDTA)、间二甲苯二胺(MXDA)、甘氨酸/抗坏血酸、亚氨基二乙酸(IDA)、2-(羟基乙基)亚氨基二乙酸(HIDA)、次氮基三乙酸、硫脲、1,1,3,3-四甲基脲、脲、脲衍生物、尿酸、甘氨酸、丙氨酸、精氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、半胱氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸、缬氨酸及其组合。
19.权利要求17的方法，其中所述至少一种复合剂包含EDTA。
20.前述权利要求任一项的方法，其中所述暴露的阻挡层包含选自以下的至少一种物质：钌(Ru)、钴(Co)、钨(W)、钼(Mo)、铼(Rh)、锰(Mn)、其合金及其组合。
21.前述权利要求任一项的方法，其中所述CPM后残留物包含选自以下的材料：来自于CMP抛光浆液的粒子，CMP抛光浆液中存在的化学物质，CMP抛光浆液的反应副产物，富含碳的粒子，抛光垫粒子，刷脱落粒子，设备建造材料粒子，铜，铜氧化物，及其组合。
22.前述权利要求任一项的方法，其中所述接触包括选自以下的条件：约15秒至约5分钟的时间，约20℃至约50℃范围内的温度，及其组合。
23.前述权利要求任一项的方法，其还包括在使用时间点时或之前用溶剂稀释所述清洁组合物。
24.权利要求23的方法，其中所述溶剂包含水。
25.前述权利要求任一项的方法，其中所述微电子器件包括含铜材料。
26.前述权利要求任一项的方法，其还包括在与所述清洁组合物接触后用去离子水漂洗所述微电子器件。
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