CN104387560A - 热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents

热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚氨酯弹性体技术领域，具体涉及一种热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。热塑性聚氨酯弹性体由如下重量百分比的原料制成：聚酯多元醇61-69％、二异氰酸酯24-30％、扩链剂4-8％、催化剂0.005-0.012％、抗老化剂0.3-1％。本发明所合成的TPU在其软链段、软链段和硬链段微区含有微量的化学交联，赋予了TPU良好的综合性能和较低的拉伸永久变形特性；当TPU用于加工松紧带或弹力线等制品时，低拉伸永久变形特性大大延长了其尺寸稳定性和耐用性，制品具有良好的弹性和可加工性能。

Description

热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯弹性体技术领域，具体涉及一种热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
热塑型聚氨酯弹性体(TPU)是一类加热可以塑化、溶剂可以溶解的聚氨酯材料，具有独特的软硬段嵌段共聚物结构，因其同时具有橡胶的弹性和塑料的可加工性，在诸多领域得到广泛使用。但是TPU在使用过程中不免要经受应力的作用，周而复始的压缩或拉伸状态使得制品很容易发生变形，即使外力消除，制品也很难恢复到原状，因而出现一定量、无法恢复的残余变形，即永久变形。TPU高永久变形使它在作为弹性材料领域的应用受到了限制。发明内容
本发明的目的是提供一种热塑性聚氨酯弹性体，具有低拉伸永久变形特性，同时维持了良好的机械性能和可加工性能；本发明同时提供了热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，科学合理、简单易行。
本发明所述的热塑性聚氨酯弹性体，由如下重量百分比的原料制成：
所述的聚酯多元醇的官能度为2.02-2.10，分子量为600-3000。
所述的聚酯多元醇优选为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丁二醇酯二醇或聚己二酸己二醇酯二醇中的一种或两种。
所述的二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100)。
所述的扩链剂为小分子二醇，扩链剂的分子量为50-140。
所述的扩链剂优选为乙二醇(EG)、1，2-丙二醇(PG)、1，4-丁二醇(BDO)、甲基丙二醇、1，3-丁二醇、一缩二乙二醇、1、6-己二醇或新戊二醇的一种或多种。
所述的催化剂为有机锡、有机铋或有机锌中的一种或多种。
所述的抗老化剂为1010、1076、UV-531、UV-328或UV-329中的一种或多种。
所述的二异氰酸酯/(聚酯多元醇+扩链剂)的摩尔比为0.95-1.05。
本发明所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，步骤如下：
(1)将聚酯多元醇、催化剂、抗老化剂、扩链剂加入配有机械搅拌及温度计的反应釜中，在搅拌下将温度加热到100-120℃，在﹣0.85-﹣0.1MPa脱水1-3h，然后将温度降至70-90℃，加入熔化并准确计量的二异氰酸酯，在3000-4000r/min搅拌下混合1-3min，倒入预先涂有脱模剂的平板模具中，在80-110℃烘箱中熟化20-30h，得到薄片；
(2)所得薄片破碎成粒径为1-2mm的均匀颗粒，用立式注塑机注射加工成1-3mm的薄片，室温下放置3-8天测其性能。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明通过对聚酯型二醇进行支化改性，以二异氰酸酯、扩链剂和少量助剂为原料采用简单的一步法，合成了热塑性聚氨酯弹性体。所合成的TPU在其软链段、软链段和硬链段微区含有微量的化学交联，赋予了TPU良好的综合性能和较低的拉伸永久变形特性。当TPU用于加工松紧带或弹力线等制品时，低拉伸永久变形特性大大延长了其尺寸稳定性和耐用性，制品具有良好的弹性和可加工性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
具有低拉伸永久变形特性的TPU的合成：按照重量百分数计，聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)为61.56％，PBA官能度为2.02、分子量为1600；MDI-100为29.95％，BDO为7.78％，有机锡催化剂为0.01％，抗老化剂1010为0.3％、UV-329为0.4％，异氰酸酯指数r0＝1.005。将PBA、催化剂、1010、UV-329和BDO混匀，在110℃脱水2h，然后将温度降至80℃，加入计量的MDI-100，在4000r/min转速下混合2min，倒入预先涂有脱模剂的平板模具中，在90℃烘箱中熟化24h，所得薄片破碎成粒径为1.5mm的均匀颗粒，用立式注塑机注射加工成2mm的薄片，室温下放置6天测其性能，得到25℃时邵氏硬度87A的制品。制品性能见表1。
实施例2
具有低拉伸永久变形特性的TPU的合成：按照重量百分数计，聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)为65.54％，PBA官能度为2.05、分子量为1600；MDI-100为27.15％，BDO为6.6％，有机锡催化剂为0.01％，抗老化剂1010为0.3％、UV-329为0.4％，异氰酸酯指数r0＝1.005。将PBA、催化剂、1010、UV-329和BDO混匀，在110℃脱水2h，然后将温度降至80℃，加入计量的MDI-100，在4000r/min转速下混合2min，倒入预先涂有脱模剂的平板模具中，在90℃烘箱中熟化24h，所得薄片破碎成粒径为1.5mm的均匀颗粒，用立式注塑机注射加工成2mm的薄片，室温下放置6天测其性能，得到25℃时邵氏硬度84A的制品。制品性能见表1。
实施例3
具有低拉伸永久变形特性的TPU的合成：按照重量百分数计，聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)为69.0％，PBA官能度为2.08、分子量为1600；MDI-100为24.72％，BDO为5.57％，有机锡催化剂为0.01％，抗老化剂1010为0.3％、UV-329为0.4％，异氰酸酯指数r0＝1.005。将PBA、催化剂、1010、UV-329和BDO混匀，在110℃脱水2h，然后将温度降至80℃，加入计量的MDI-100，在4000r/min转速下混合2min，倒入预先涂有脱模剂的平板模具中，在90℃烘箱中熟化24h，所得薄片破碎成粒径为1.5mm的均匀颗粒，用立式注塑机注射加工成2mm的薄片，室温下放置6天测其性能，得到25℃时邵氏硬度81A的制品。制品性能见表1。
实施例4
具有低拉伸永久变形特性的TPU的合成：按照重量百分数计，聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)为65.54％，PBA官能度为2.10、分子量为1600；MDI-100为27.15％，BDO为6.6％，有机锡催化剂为0.01％，抗老化剂1010为0.3％、UV-329为0.4％，异氰酸酯指数r0＝1.005。将PBA、催化剂、1010、UV-329和BDO混匀，在110℃脱水2h，然后将温度降至80℃，加入计量的MDI-100，在4000r/min转速下混合2min，倒入预先涂有脱模剂的平板模具中，在90℃烘箱中熟化24h，所得薄片破碎成粒径为1.5mm的均匀颗粒，用立式注塑机注射加工成2mm的薄片，室温下放置6天测其性能，得到25℃时邵氏硬度84A的制品。制品性能见表1。
对比例1
具有低拉伸永久变形特性的TPU的合成：按照重量百分数计，聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)为65.54％，PBA官能度为2.00、分子量为1600；MDI-100为27.15％，BDO为6.6％，有机锡催化剂为0.01％，抗老化剂1010为0.3％、UV-329为0.4％，异氰酸酯指数r0＝1.005。将PBA、催化剂、1010、UV-329和BDO混匀，在110℃脱水2h，然后将温度降至80℃，加入计量的MDI-100，在4000r/min转速下混合2min，倒入预先涂有脱模剂的平板模具中，在90℃烘箱中熟化24h，所得薄片破碎成粒径为1.5mm的均匀颗粒，用立式注塑机注射加工成2mm的薄片，室温下放置6天测其性能，得到25℃时邵氏硬度84A的制品。制品性能见表1。
表1各实施例及对比例所制得聚氨酯弹性体制品性能
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
硬度25℃(邵氏A) 87 84 81 84 84
拉伸强度(Mpa) 34.2 34.1 32.4 33.1 33.7
撕裂强度(Mpa) 112 106 91 101 107
拉伸永久变形(％) 80 47 37 22 150

Claims (9)

1.一种热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于由如下重量百分比的原料制成：
2.根据权利要求1所述的热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于所述的聚酯多元醇的官能度为2.02-2.10，分子量为600-3000。
3.根据权利要求2所述的热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于所述的聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丁二醇酯二醇或聚己二酸己二醇酯二醇中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于所述的二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于所述的扩链剂为小分子二醇，扩链剂的分子量为50-140。
6.根据权利要求5所述的热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于所述的扩链剂为乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、甲基丙二醇、1，3-丁二醇、一缩二乙二醇、1、6-己二醇或新戊二醇的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于所述的催化剂为有机锡、有机铋或有机锌中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于所述的抗老化剂为1010、1076、UV-531、UV-328或UV-329中的一种或多种。
9.一种权利要求1-8任一所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将聚酯多元醇、催化剂、抗老化剂、扩链剂加入配有机械搅拌及温度计的反应釜中，在搅拌下将温度加热到100-120℃，在﹣0.85-﹣0.1MPa脱水1-3h，然后将温度降至70-90℃，加入熔化并准确计量的二异氰酸酯，在3000-4000r/min搅拌下混合1-3min，倒入预先涂有脱模剂的平板模具中，在80-110℃烘箱中熟化20-30h，得到薄片；
(2)所得薄片破碎成粒径为1-2mm的均匀颗粒，用立式注塑机注射加工成1-3mm的薄片，室温下放置3-8天测其性能。
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