CN109503790A - 一种油墨用聚氨酯原料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油墨用聚氨酯原料,属于聚氨酯技术领域。本发明提供的油墨用聚氨酯原料由包括以下质量百分含量的组分制备得到:聚己二酸‑丁二醇酯二元醇30~35%、4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯45~50%、1,4‑丁二醇2~5%、甲基丙二醇2~5%、新戊二醇5~10%、抗氧剂0.3~0.6%。本发明提供的油墨用聚氨酯原料硬度高、耐磨、光泽度高,并且溶解性好,易溶于多种有机溶剂,与颜填料分散性好,与基材的附着力强。本发明还提供了油墨用聚氨酯原料的制备方法,本发明提供的制备方法简单易控,可实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯技术领域,特别涉及一种油墨用聚氨酯原料及其制备方法。
背景技术
油墨用聚氨酯原料可选择合适溶剂使之溶解成溶液,主要应用于制备尼龙印刷油墨、喷涂油墨、丝印油墨、鞋材油墨、防水服装油墨等。
现有油墨用聚氨酯原料,普遍存在在颜填料中不易分散、硬度低、不耐磨、附着力差、亮光达不到要求的问题,并且难以解决硬度和溶解分散性之间的矛盾。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种油墨用聚氨酯原料及其制备方法。本发明提供的油墨用聚氨酯原料易溶于多种有机溶剂,与颜填料分散性好,并且硬度高、耐磨、光泽度高、附着力强。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种油墨用聚氨酯原料,由包括以下质量百分含量的组分制备得到:
优选地,所述的聚己二酸-丁二醇酯二元醇的相对分子量为900~1200。
优选地,所述的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂。
本发明提供了以上技术方案所述的油墨用聚氨酯原料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚己二酸-丁二醇酯二元醇、1,4-丁二醇、甲基丙二醇、新戊二醇和抗氧剂混合并加热,作为A组分;
(2)将4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯加热,作为B组分;
(3)将所述步骤(1)中的A组分与所述步骤(2)中的B组分依次进行混合、挤出和切粒,得到聚氨酯弹性体颗粒;
(4)将步骤(3)所述的聚氨酯弹性体颗粒熟化,得到油墨用聚氨酯原料;
所述步骤(1)与步骤(2)没有时间先后顺序的限制。
优选地,所述步骤(1)中加热的温度为100~110℃;所述步骤(2)中加热的温度为50~60℃。
优选地,所述步骤(3)中的混合在高速双螺杆混合机中进行,所述高速双螺杆混合机的温度为200~250℃。
优选地,所述步骤(3)中的挤出在双螺杆挤出机中进行,所述双螺杆挤出机前8区的温度为190~230℃、后8区的温度为130~180℃。
优选地,所述步骤(3)中的切粒为水下切粒。
优选地,所述步骤(4)中熟化的温度为40~50℃,熟化的时间为5~6h。
本发明提供了一种油墨用聚氨酯原料,由包括以下质量百分含量的组分制备得到:聚己二酸-丁二醇酯二元醇30~35%、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯 45~50%、1,4-丁二醇2~5%、甲基丙二醇2~5%、新戊二醇5~10%、抗氧剂 0.3~0.6%。本发明提供的油墨用聚氨酯原料硬度高、耐磨、光泽度高,并且溶解性好,易溶于多种有机溶剂,与颜填料分散性好,与基材的附着力强。实施例结果表明,与传统油墨用聚氨酯原料相比,本发明提供的油墨用聚氨酯原料的硬度、光泽度、耐磨性以及与基材的附着力显著提高,且粘度较低,更易于与颜填料分散。
本发明还提供了油墨用聚氨酯原料的制备方法,本发明提供的制备方法简单易控,可实现规模化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种油墨用聚氨酯原料,由包括以下质量百分含量的组分制备得到:
以质量百分含量计,本发明提供的油墨用聚氨酯原料包括聚己二酸-丁二醇酯二元醇30~35%,优选为32~34%。在本发明中,所述的聚己二酸-丁二醇酯二元醇的相对分子量优选为900~1200,更优选为1000~1100。本发明严格控制聚己二酸-丁二醇酯二元醇的分子量,不仅可以提供很强的极性基团,增加对材质的粘结强度,而且可以降低结晶性。在本发明中,为保证所述聚己二酸-丁二醇酯二元醇所需的分子量,优选通过己二酸和1,4-丁二醇脱水反应自行制备所述的聚己二酸-丁二醇酯二元醇。
以质量百分含量计,本发明提供的油墨用聚氨酯原料包括4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯45~50%,优选为46~48%。
以质量百分含量计,本发明提供的油墨用聚氨酯原料包括1,4-丁二醇 2~5%,优选为3~4%。
以质量百分含量计,本发明提供的油墨用聚氨酯原料包括甲基丙二醇 2~5%,优选为3~4%。
以质量百分含量计,本发明提供的油墨用聚氨酯原料包括新戊二醇 5~10%,优选为6~8%。
以质量百分含量计,本发明提供的油墨用聚氨酯原料包括抗氧剂 0.3~0.6%,优选为0.4~0.5%。在本发明中,所述的抗氧剂优选为亚磷酸酯类抗氧剂,如亚磷酸烷基酯、亚磷酸芳基酯等。
本发明对所述4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,4-丁二醇、甲基丙二醇、新戊二醇和抗氧剂的来源没有特殊要求,使用市售的上述物质即可。
本发明提供的油墨用聚氨酯原料硬度高、耐磨、光泽度高,并且溶解性好,易溶于多种有机溶剂,与颜填料分散性好,与基材的附着力强。
本发明提供了以上技术方案所述油墨用聚氨酯原料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚己二酸-丁二醇酯二元醇、1,4-丁二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、抗氧剂混合并加热,作为A组分;
(2)将4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯加热,作为B组分;
(3)将所述步骤(1)中的A组分与所述步骤(2)中的B组分依次进行混合、挤出和切粒,得到聚氨酯弹性体颗粒;
(4)将步骤(3)所述的聚氨酯弹性体颗粒熟化,得到油墨用聚氨酯原料;
所述步骤(1)与步骤(2)没有时间先后顺序的限制。
本发明将聚己二酸-丁二醇酯二元醇、1,4-丁二醇、甲基丙二醇、新戊二醇和抗氧剂混合并加热,作为A组分。在本发明中,所述加热的温度优选为100~110℃。本发明对所述混合的方法没有特别的要求,采用本领域熟知的混合方法保证各组分混合均匀即可。本发明对所述加热的方式没有特别的要求,采用本领域熟知的加热方式保证加热所需温度即可。在本发明中,优选先将所述聚己二酸-丁二醇酯二元醇加热,然后再加入所述1,4-丁二醇、甲基丙二醇、新戊二醇和抗氧剂。
本发明将4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯加热,作为B组分。在本发明中,所述加热的温度优选为50~60℃。本发明对所述加热的方式没有特别的要求,采用本领域熟知的加热方式保证加热所需温度即可。
本发明将所述A组分与所述B组分依次进行混合、挤出和切粒,得到聚氨酯弹性体颗粒。在本发明中,所述混合优选在高速双螺杆混合机中进行,所述高速双螺杆混合机的温度优选为200~250℃,更优选为220~240℃。本发明对所述高速双螺杆混合机没有特别的要求,采用本领域熟知的高速双螺杆混合机即可。在本发明具体实施例中,优选通过DSC系统(集散控制系统)将齿轮泵、流量计设定相应流量参数来精确控制所述A组分和所述B 组分的添加量,将所述A组分和所述B组分同时灌注至所述高速双螺杆混合机中。本发明将所述A组分和所述B组分在所述高速双螺杆混合机中进行混合预反应,高速双螺杆混合机升温快、混合剪切速度快,可以保证所述 A组分和所述B组分充分混合预反应,得到温度为200~250℃的混合熔融料;高温混合熔融料进入双螺杆挤出机反应更充分,更稳定。
混合后,本发明将得到的混合熔融料进行挤出。在本发明中,所述挤出优选在双螺杆挤出机中进行,所述双螺杆挤出机前8区的温度优选为190~230℃,更优选为200~220℃,后8区的温度优选为130~180℃,更优选为140~170℃。本发明对所述双螺杆挤出机没有特别的要求,采用本领域熟知的双螺杆挤出机即可。本发明将得到的高温混合熔融料优选在双螺杆挤出机中进行挤出,使所述混合料中各组分充分反应。
挤出后,本发明将得到的挤出料进行切粒,得到聚氨酯弹性体颗粒。在本发明中,所述切粒优选为水下切粒。在本发明具体实施例中,优选采用水下切粒机进行切粒,本发明对所述的水下切粒机没有特别的要求,采用本领域熟知的水下切粒机即可。
得到聚氨酯弹性体颗粒后,本发明将所述聚氨酯弹性体颗粒熟化,得到油墨用聚氨酯原料。在本发明中,所述熟化的温度优选为40~50℃,熟化的时间优选为5~6h。在本发明具体实施例中,优选采用烘干设备将所述聚氨酯弹性体颗粒熟化,本发明对所述烘干设备没有特别的要求,采用本领域熟知的烘干设备即可。
本发明将大分子多元醇(聚己二酸-丁二醇酯二元醇)与多异氰酸酯(4,4- 二苯基甲烷二异氰酸酯)及二元醇扩链剂(1,4-丁二醇、甲基丙二醇、新戊二醇)逐步加成聚合制得聚氨酯弹性体,其结构包含以氨基甲酸酯键相连的硬段和软段,其中软段为大分子二元醇,它赋予材料易于被拉伸和回缩的特性;硬段为异氰酸酯,含有多种极性基团,它使材料具有很好的回弹性和强度。得到聚氨酯弹性体后,本发明通过熟化进一步优化聚氨酯弹性体的性能,得到油墨用聚氨酯原料。
本发明提供了油墨用聚氨酯原料的制备方法,本发明提供的制备方法简单易控,可实现规模化生产。
下面结合实施例对本发明提供的油墨用聚氨酯原料及其制备方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
在本发明实施例中,所述PBA-1000为聚己二酸-丁二醇酯二元醇,相对分子量1000,通过己二酸与1,4-丁二醇脱水反应自行制备得到;所述MDI 为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,购于科思创公司;所述BDO为1,4-丁二醇,购于美克化学;所述MPD为甲基丙二醇,购于中国台湾大连化学;所述NPG为新戊二醇,购于日本三菱化学。
实施例1
一种油墨用聚氨酯原料的制备方法,其制备步骤如下:
(1)按重量百分数要求范围,将PBA-100034.5%、抗氧剂0.5%、BDO 2%、MPD 5%、NPG 8%混合均匀升温至100℃为A组分待用,MDI 50%升温至60℃为B组分待用;通过DCS系统将齿轮泵、流量计设定相应流量参数,A、B组分同时灌注至高速双螺杆混合机,高速双螺杆混合机设定温度 220℃,混合料再进入双螺杆挤出机一步法合成TPU(热塑性聚氨酯弹性体)。
(2)双螺杆挤出机前8区设定温度200℃,后8区设定温度150℃,经双螺杆挤出机反应,使用水下切粒机切粒。
(3)最后经烘干设备45℃熟化烘干6小时,即是油墨用聚氨酯原料。
实施例2
一种油墨用聚氨酯原料的制备方法,其制备步骤如下:
(1)按重量百分数要求范围,将PBA-100034.5%、抗氧剂0.5%、BDO 5%、MPD 2%、NPG10%混合均匀升温至100℃为A组分待用,MDI 48%升温至60℃为B组分待用;通过DCS系统将齿轮泵、流量计设定相应流量参数,A、B组分同时灌注至高速双螺杆混合机,高速双螺杆混合机设定温度220℃,混合料再进入双螺杆挤出造粒机一步法合成TPU。
(2)双螺杆挤出机前8区设定温度200℃,后8区设定温度150℃,经双螺杆挤出机反应,使用水下切粒机切粒。
(3)最后经烘干设备45℃熟化烘干6小时,即是油墨用聚氨酯原料。
实施例3
一种油墨用聚氨酯原料的制备方法,其制备步骤如下:
(1)按重量百分数要求范围,将PBA-100034.5%、抗氧剂0.5%、BDO 3%、MPD 3%、NPG10%混合均匀升温至100℃为A组分待用,MDI 49%升温至60℃为B组分待用;通过DCS系统将齿轮泵、流量计设定相应流量参数,A、B组分同时灌注至高速双螺杆混合机,高速双螺杆混合机设定温度 220℃,混合料再进入双螺杆挤出造粒机一步法合成TPU。
(2)双螺杆挤出机前8区设定温度200℃,后8区设定温度150℃,经双螺杆挤出机反应,使用水下切粒机切粒。
(3)最后经烘干设备45℃熟化烘干6小时,即是油墨用聚氨酯原料。
性能检测
将实施例1~3制得的油墨用聚氨酯原料与传统油墨用聚氨酯原料进行对比,检测其性质:
将实施例1~3制得的油墨用聚氨酯原料颗粒与传统油墨用聚氨酯原料颗粒分别注塑成符合检测标准ASTM D2240的试片,检测其硬度、磨耗;将实施例1~3制得的油墨用聚氨酯原料颗粒与传统油墨用聚氨酯原料颗粒分别用丁酮溶解成胶液,胶液的固含量均为15%,记录溶解时间,检测光泽度和粘度,并检测胶液粘贴24h附着力(橡胶粘贴橡胶,即用胶液将两橡胶粘结在一起,测试将两橡胶拉开所需的力)。检测结果列于表1中。
表1:实施例1~3制得的油墨用聚氨酯原料与传统油墨用聚氨酯原料性质比较
由表1结果可知:与传统油墨用聚氨酯原料相比,本发明提供的油墨用聚氨酯原料的硬度、光泽度、附着力、耐磨显著提高,且粘度较低,溶解性好,更易于与颜填料分散。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种油墨用聚氨酯原料,其特征在于,由包括以下质量百分含量的组分制备得到:
2.根据权利要求1所述的油墨用聚氨酯原料,其特征在于,所述的聚己二酸-丁二醇酯二元醇的相对分子量为900~1200。
3.根据权利要求1所述的油墨用聚氨酯原料,其特征在于,所述的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂。
4.权利要求1~3任意一项所述的油墨用聚氨酯原料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将聚己二酸-丁二醇酯二元醇、1,4-丁二醇、甲基丙二醇、新戊二醇和抗氧剂混合并加热,作为A组分;
(2)将4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯加热,作为B组分;
(3)将所述步骤(1)中的A组分与所述步骤(2)中的B组分依次进行混合、挤出和切粒,得到聚氨酯弹性体颗粒;
(4)将步骤(3)所述的聚氨酯弹性体颗粒熟化,得到油墨用聚氨酯原料;
所述步骤(1)与步骤(2)没有时间先后顺序的限制。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热的温度为100~110℃;所述步骤(2)中加热的温度为50~60℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的混合在高速双螺杆混合机中进行,所述高速双螺杆混合机的温度为200~250℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的挤出在双螺杆挤出机中进行,所述双螺杆挤出机前8区的温度为190~230℃、后8区的温度为130~180℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的切粒为水下切粒。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中熟化的温度为40~50℃,熟化的时间为5~6h。
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