CN111423837A - 一种tpu热熔胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种TPU热熔胶及其制备方法。该TPU热熔胶，按重量份数计，包括以下原料组分：多元醇59‑73份、二异氰酸酯25‑33份、伯胺0.1‑2份、扩链剂1‑10份和助剂0‑1份，其中，所述伯胺的官能度为1且包含具有支链结构和/或环状结构的基团。本发明提供的TPU热熔胶具有较低的软化点和熔融粘度，且具有优异的拉伸强度、撕裂强度，使得TPU热熔胶使用过程中可以有效减少能耗、适应更严苛的应用场景，可广泛用于织物贴合、户外装备、卫生制品和3C包装等领域。

Description

一种TPU热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及热熔胶领域，具体涉及一种TPU热熔胶及其制备方法。
背景技术
聚氨酯胶黏剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)或异氰酸酯基(-NCO)的胶粘剂。聚氨酯胶黏剂以其优良的粘接性、突出的弹性、耐磨性、耐低温等特性得到了迅速的发展，已广泛用于制鞋、包装、木材加工、汽车、轻纺、机电、航天航空等工业部门中。其中，TPU(Thermoplastic Urethane，热塑性聚氨酯弹性体)热熔胶属于环保型单组分胶黏剂，施工和使用方便，能够实现快速粘接多种基材，具有优良的耐水、耐溶剂及耐低温性能，且易于运输和贮存，经济、社会效益显著。TPU热熔胶广泛应用于服装、制鞋、箱包、手袋、制衣、医疗、军事、玩具、鞋材面料贴合、硅胶胸垫、内衣辅料、防水拉链、商标贴合、计算机3C用品、充水袋、充气袋、泡棉复合产品等。
TPU热熔胶的低软化温度和高力学强度可以有效减少使用过程中的能耗，适应更严苛的应用场景，尤其适用于制备热熔胶膜，以应用在服装，制鞋，医疗，贴合等领域。中国专利文献(CN105505280)公开了一种TPU热熔胶及其制备方法，采用1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、2-甲基-1，3丙二醇等非线性小分子二醇作为辅助扩链剂，配合线性小分子二醇对TPU进行扩链，能够有效降低TPU热熔胶的熔点，适宜TPU胶膜快速加工和低温贴合操作。虽然这种方法能够有效降低TPU的硬度和软化点，但无法显著提升TPU热熔胶的力学强度。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服具有较低硬度或软化点的TPU热熔胶力学强度较差的缺陷，从而提供一种TPU热熔胶及其制备方法。
第一方面，本发明提供一种TPU热熔胶，按重量份数计，包括以下原料组分：
多元醇59-73份，
二异氰酸酯25-33份，
伯胺0.1-2份，
扩链剂1-10份，
助剂0-1份，
其中，所述伯胺的官能度为1且包含具有支链结构和/或环状结构的基团。
进一步地，所述伯胺包括2-乙基己胺、4-正丁基苄胺、3-(4-异丙基苯)丙-1-胺、环戊基甲胺、1-甲氧基-2-甲基-2-丙胺、2-氨基-2，3-二甲基丁腈、1-甲基-3-氨基吡咯烷、2-氨基环己酮、4-氨基-1-甲基哌啶、1-(1-甲基-1H-吡唑)-乙胺的至少一种。
进一步地，所述二异氰酸酯的物质的量为所述多元醇、扩链剂和伯胺中羟基和氨基所含活泼氢的物质的量之和的0.9-0.98倍。
进一步地，所述二异氰酸酯、扩链剂和伯胺的质量之和占各原料组分总质量的27％-41％。
进一步地，所述多元醇为聚酯多元醇。
进一步地，所述聚酯多元醇由至少一种具有4-12个碳原子的二元羧酸或环状酸酐与至少一种具有2-12个碳原子的二元醇经缩聚反应得到，所述聚酯多元醇的数均分子量为700-3000，
进一步地，所述聚酯多元醇由己二酸、戊二酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的至少一种与丁二醇、己二醇、戊二醇、二乙二醇、丙二醇中至少一种经缩聚反应得到。
进一步地，所述二异氰酸酯包括脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯中的至少一种。
进一步地，所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
进一步地，所述扩链剂包括乙二醇、1，4-丁二醇、一缩二乙二醇、1，2-丙二醇、新戊二醇、甲基丙二醇、1，6-己二醇、2，4-二乙基-1，5-戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、2-乙基-1，3己二醇、1，12-十二烷二醇、1，4-二羟甲基环己烷、1，4-环己烷二醇、对苯二酚二羟乙基醚、1，4-环己烷二胺、4，4'-二氨基二环己基甲烷、三甲基己二胺、3，3'-二甲基-4，4-二氨基二环己基甲烷中的至少一种。
进一步地，所述助剂包括催化剂、抗氧化剂、润滑剂、光稳定剂中至少一种。
进一步地，所述催化剂包括辛酸亚锡和/或二丁基二月桂酸锡。
进一步地，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂1098中的至少一种。
进一步地，所述润滑剂包括硬脂酸酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺中的至少一种。
进一步地，所述光稳定剂包括光稳定剂770、光稳定剂783、光稳定剂944、光稳定剂622中的至少一种。
第二方面，本发明提供所述的TPU热熔胶的制备方法，包括：
将所述TPU热熔胶的各原料组分混合后加工成型，得到所述TPU热熔胶。
进一步地，所述加工成型包括：将所述TPU热熔胶的各原料组分混合得到的混合料依次进行挤出、造粒和熟化，其中，挤出温度为150-210℃，挤出压力为3-8MPa。
进一步地，所述加工成型包括：
将所述TPU热熔胶的各原料组分混合得到的混合料依次进行加热熟化、破碎得到粉碎料；
将所述粉碎料依次进行挤出、造粒和熟化。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的TPU热熔胶，添加官能度为1且包含具有支链结构和/或环状结构的基团的伯胺，一方面，伯胺的氨基与二异氰酸酯反应形成脲基，从而将脲基引入到聚氨酯分子链中，脲基相较于氨基甲酸酯基会形成更强的分子间氢键，增强硬段相内部的分子间作用力，促进聚氨酯弹性体硬段部分的聚集，从而提高其拉伸强度和撕裂强度；另一方面，由于伯胺中包含具有支链结构和/或环状结构的基团，将脲基引入到聚氨酯分子链中的同时增大了分子自由体积，使得TPU的硬段相更加细化，从而有效降低TPU的熔融焓和软化点，并且也使拉伸强度和撕裂强度得到提升。综上，本发明提供的TPU热熔胶具有较低的软化点和熔融粘度，且具有优异的拉伸强度、撕裂强度，使得TPU热熔胶使用过程中可以有效减少能耗、适应更严苛的应用场景，可广泛用于织物贴合、户外装备、卫生制品和3C包装等领域。
2.本发明提供的TPU热熔胶的制备方法，将TPU热熔胶的各原料组分混合后加工成型即得，制备方法操作简单、工艺参数容易操控，适于大规模生产。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
试剂来源：
聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)：由山东一诺威聚氨酯股份有限公司提供，数均分子量Mn为700、1000或3000；
聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇：由斯泰潘(南京)化学有限公司提供，数均分子量Mn为700；
二乙基己胺：由浙江新化化工股份有限公司提供；
环戊基甲胺：由南京药石科技股份有限公司提供；
4-氨基-1-甲基哌啶：由湖北万得化工有限公司提供。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种TPU热熔胶，其制备方法如下：
(1)分别取聚己二酸丁二醇酯二醇(Mn＝1000)70kg、4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯25kg、1，4-丁二醇3.5kg、2-乙基己胺0.26kg、抗氧剂10100.1kg、芥酸酰胺0.1kg、光稳定剂770 0.1kg和二丁基二月桂酸锡0.02kg，混合均匀得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料加入到双螺杆挤出机的进料段中，在挤出温度170℃、挤出压力5MPa下挤出，经水下切粒、熟化后得到TPU热熔胶。
实施例2
一种TPU热熔胶，其制备方法如下：
(1)分别取聚己二酸丁二醇酯二醇(Mn＝700)73kg、4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯26kg、1，4-丁二醇1kg、2-乙基己胺0.1kg、抗氧剂1076 0.2kg、硬脂酸酰胺0.2kg、光稳定剂622 0.2kg和二丁基二月桂酸锡0.02kg，混合均匀得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料浇注到带有加热系统的传送带上，经过120℃烘道熟化、破碎，然后将粉碎料加入双螺杆挤出机中进行挤出，经水下连续造粒，熟化后得到TPU热熔胶。
实施例3
一种TPU热熔胶，其制备方法如下：
(1)分别取聚己二酸丁二醇酯二醇(Mn＝3000)62kg、4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯28.1kg、1，6-己二醇10kg、2-乙基己胺2kg、抗氧剂10100.1kg、抗氧剂168 0.2kg、芥酸酰胺0.3kg、光稳定剂770 0.18kg、光稳定剂622 0.2kg和辛酸亚锡0.02kg，混合均匀得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料加入到双螺杆挤出机的进料段中，在挤出温度150℃、挤出压力3MPa下挤出，经水下切粒、熟化后得到TPU热熔胶。
实施例4
一种TPU热熔胶，其制备方法如下：
(1)分别取聚己二酸丁二醇酯二醇(Mn＝1000)41.3kg、聚邻苯二甲酸二乙二醇酯(Mn＝700)17.7kg、4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯32.6kg、1，4-丁二醇8.5kg、环戊基甲胺0.6kg、抗氧剂1010 0.1kg和辛酸亚锡0.02kg，混合均匀得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料加入到双螺杆挤出机的进料段中，在挤出温度180℃、挤出压力6MPa下挤出，经水下切粒、熟化后得到TPU热熔胶。
实施例5
一种TPU热熔胶，其制备方法如下：
(1)分别取聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA，Mn＝700)73kg、4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯26kg、1，4-丁二醇1kg、4-氨基-1-甲基哌啶0.25kg、抗氧剂1010 0.1kg、芥酸酰胺0.1kg、光稳定剂770 0.1kg和二丁基二月桂酸锡0.02kg，混合均匀得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料加入到双螺杆挤出机的进料段中，在挤出温度210℃、挤出压力8MPa下挤出，经水下切粒、熟化后得到TPU热熔胶。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，省去伯胺。
一种TPU热熔胶，其制备方法如下：
(1)分别取聚己二酸丁二醇酯二醇(Mn＝1000)70kg、4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯25kg、1，4-丁二醇3.5kg、抗氧剂1010 0.1kg、芥酸酰胺0.1kg、光稳定剂770 0.1kg和二丁基二月桂酸锡0.02kg，混合均匀得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料加入到双螺杆挤出机的进料段中，在挤出温度170℃、挤出压力5MPa下挤出，经水下切粒、熟化后得到TPU热熔胶。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，使用0.26kg正十二烷基胺替代0.26kg 2-乙基己胺。
一种TPU热熔胶，其制备方法如下：
(1)分别取聚己二酸丁二醇酯二醇(Mn＝1000)70kg、4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯25kg、1，4-丁二醇3.5kg、正十二烷基胺0.26kg、抗氧剂1010 0.1kg、芥酸酰胺0.1kg、光稳定剂770 0.1kg和二丁基二月桂酸锡0.02kg，混合均匀得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料加入到双螺杆挤出机的进料段中，在挤出温度170℃、挤出压力5MPa下挤出，经水下切粒、熟化后得到TPU热熔胶。
测试例
分别对实施例1-5和对比例1-2制备的TPU热熔胶进行性能测试，测试指标为：硬度、拉伸强度、撕裂强度、软化点和熔融粘度，测试结果和各指标的测试标准如表1所示。
表1 TPU热熔胶的性能测试结果
Figure BDA0002442857450000091
由表1的测试结果可以看出，本发明实施例1-5制备的TPU热熔胶具有较低的软化点和熔融粘度，且具有优异的拉伸强度、撕裂强度，使得TPU热熔胶使用过程中可以有效减少能耗、适应更严苛的应用场景，可广泛用于织物贴合、户外装备、卫生制品和3C包装等领域。由实施例1和对比例1可以看出，添加官能度为1且具有支链结构的伯胺后，TPU热熔胶的拉伸强度和撕裂强度显著提升，而软化点和熔融粘度大幅降低；由实施例1和对比例2可以看出，与添加官能度为1的直链伯胺的TPU热熔胶相比，添加官能度为1且具有支链结构的伯胺后，TPU热熔胶的软化点和熔融粘度显著降低。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种TPU热熔胶，其特征在于，按重量份数计，包括以下原料组分：
多元醇59-73份，
二异氰酸酯25-33份，
伯胺0.1-2份，
扩链剂1-10份，
助剂0-1份，
其中，所述伯胺的官能度为1且包含具有支链结构和/或环状结构的基团。
2.根据权利要求1所述的TPU热熔胶，其特征在于，所述伯胺包括2-乙基己胺、4-正丁基苄胺、3-(4-异丙基苯)丙-1-胺、环戊基甲胺、1-甲氧基-2-甲基-2-丙胺、2-氨基-2，3-二甲基丁腈、1-甲基-3-氨基吡咯烷、2-氨基环己酮、4-氨基-1-甲基哌啶、1-(1-甲基-1H-吡唑)-乙胺的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的TPU热熔胶，其特征在于，所述二异氰酸酯、扩链剂和伯胺的质量之和占各原料组分总质量的27％-41％。
4.根据权利要求1-3任一所述的TPU热熔胶，其特征在于，所述多元醇为聚酯多元醇，所述聚酯多元醇由至少一种具有4-12个碳原子的二元羧酸或环状酸酐与至少一种具有2-12个碳原子的二元醇经缩聚反应得到，所述聚酯多元醇的数均分子量为700-3000。
5.根据权利要求1-4任一所述的TPU热熔胶，其特征在于，所述二异氰酸酯包括脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯中的至少一种，优选地，所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
6.根据权利要求1-5任一所述的TPU热熔胶，其特征在于，所述扩链剂包括乙二醇、1，4-丁二醇、一缩二乙二醇、1，2-丙二醇、新戊二醇、甲基丙二醇、1，6-己二醇、2，4-二乙基-1，5-戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、2-乙基-1，3己二醇、1，12-十二烷二醇、1，4-二羟甲基环己烷、1，4-环己烷二醇、对苯二酚二羟乙基醚、1，4-环己烷二胺、4，4'-二氨基二环己基甲烷、三甲基己二胺、3，3'-二甲基-4，4-二氨基二环己基甲烷中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一所述的TPU热熔胶，其特征在于，所述助剂包括催化剂、抗氧化剂、润滑剂、光稳定剂中至少一种。
8.权利要求1-7任一所述的TPU热熔胶的制备方法，其特征在于，包括：
将所述TPU热熔胶的各原料组分混合后加工成型，得到所述TPU热熔胶。
9.根据权利要求8所述的TPU热熔胶的制备方法，其特征在于，所述加工成型包括：将所述TPU热熔胶的各原料组分混合得到的混合料依次进行挤出、造粒和熟化，其中，挤出温度为150-210℃，挤出压力为3-8MPa。
10.根据权利要求8所述的TPU热熔胶的制备方法，其特征在于，所述加工成型包括：
将所述TPU热熔胶的各原料组分混合得到的混合料依次进行加热熟化、破碎得到粉碎料；
将所述粉碎料依次进行挤出、造粒和熟化。
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