CN106554613A - 一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents

一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体及其制备方法，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯22～48份、环氧丙烷16～32份、异氰酸酯12～26份、四氢呋喃6～18份、碳纳米纤维11～23份、石墨烯3～8份、石墨2～9份、蒙脱土7～18份、滑石粉5～12份。(1)本发明所述基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体导热系数升高，导热性能增强；(2)本发明所述基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体形成网络状的导热通路，填料与基体之间形成协同效应，导热性能明显提升；(3)本发明所述基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体具有良好的力学性能。

Description

一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体及其制备 方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，涉及一种热塑性弹性体，尤其涉及一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
聚氨基甲酸酯是分子链的结构单元中含有特征基团氨基甲酸酯基(-NH-COO-)的杂链聚合物，常简称为聚氨酯。聚氨酯分子链有线型(热塑性聚氨酯)和体型(热固性聚氨酯)。聚氨酯制品是一类性能优异的聚合物材料，应用广泛，包括胶黏剂、涂料、弹性体、软硬泡沫塑料、人造革等，其产量在聚合物中几乎占到了首位。
大多数聚氨酯的合成是选用二(多)异氰酸酯技术来实现，二(多)异氰酸酯中的-NCO是反应活性很高的基团，能与许多含有活性氢的基团物发生聚加成反应，如二醇、二胺等，按照逐步聚合机理聚合成高分子化合物。
聚氨酯弹性体(PU)由热力学不相容的两相组成，形成软硬链段交替排列的微相分离结构。硬链段是由异氰酸酯和扩链剂组成，硬链段的玻璃化转变温度高于室温，因此在常温下硬链段处于玻璃态，体现了聚氨酯弹性体材料的刚性。软链段是由聚合物多元醇组成，玻璃化转变温度低于室温，在常温下软链段处于高弹态，体现了聚氨酯弹性体材料的弹性。由于这种两相并存并相互分离的特殊结构，使聚氨酯弹性体成为一种性能介于塑料和橡胶之间的特殊高分子材料。此外，聚氨酯弹性体可以通过调控原料种类、软硬链段配比以及合成工艺来满足不同应用领域的性能要求。因此，聚氨酯弹性体材料及其复合材料的研究已然成为高分子材料领域内的研究热点之一。
聚氨酯弹性体具有多种多样的分子结构，结构单元中除特征基团氨基甲酸酯基外，还可能有芳香基、酯基、脲基、氨基等基团。此外，聚氨酯弹性体合成和加工方法的多样性，也使聚氨酯弹性体具有复杂多变的化学结构和性能。同样地，聚氨酯弹性体的性能与分子量及其分布、结晶特性、分子间作用力(如范德华力和氢键)、支化和交联等有着密切的关系。然而聚氨酯弹性体也有其独特的分子结构，其分子结构是由热力学不相容的两种链段交替排列而成的，由于两相是热力学不相容的，进而在聚氨酯弹性体内部构成软、硬链段微相分离结构。这种微相分离结构对聚氨酯弹性体的力学性能和高低温性能有直接的影响。
发明内容
本发明的目的是：为了克服现有技术的缺陷，获得一种高导热性能的聚氨酯弹性体，本发明提供了一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体及其制备方法。
技术方案：一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯22～48份、环氧丙烷16～32份、异氰酸酯12～26份、四氢呋喃6～18份、碳纳米纤维11～23份、石墨烯3～8份、石墨2～9份、蒙脱土7～18份、滑石粉5～12份。
优选的，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯40份、环氧丙烷27份、异氰酸酯22份、四氢呋喃14份、碳纳米纤维17份、石墨烯6份、石墨6份、蒙脱土14份、滑石粉8份。
一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体的制备方法，包含以下步骤：
(1)基体制备：将聚氨酯和环氧丙烷混匀，加入密炼机中，共混温度为92～132℃，共混时间为8～25分钟，共混结束后在75～112℃条件下放置7～12小时；加入稳定剂和增塑剂在92～130℃条件下继续共混8～17分钟，即得基体；
(2)改性剂制备：将碳纳米纤维、石墨烯、石墨、蒙脱土和滑石粉混匀，研磨成粉，粉末粒径为60～120目；置于电炉中，在95～125℃条件下加热1～3.5小时；
(3)第一次改性共混：将步骤(2)制得的改性剂加入步骤(1)获得的基体中，92～125℃混炼7～15分钟，结束后在90～118℃条件下放置6～12小时；
(4)第一次硫化：向步骤(3)改性共混后的原料中加入硫化剂，搅拌均匀后在92～120℃条件下放置6～14小时；
(5)第二次改性共混：将异氰酸酯、四氢呋喃和碳纳米纤维加入经第一次硫化后的材料中，92～116℃混炼6～12分钟；
(6)第二次硫化：向经步骤(5)第二次改性共混后的材料中加入硫化剂，搅拌均匀后在95～116℃条件下放置6～15小时；
(7)弹性体制备：将步骤(6)的产物置于开炼机中，在94～125℃条件下将母料炼制透明，即可制得。
优选的，步骤(1)中基体制备：将聚氨酯和环氧丙烷混匀，加入密炼机中，共混温度为123℃，共混时间为18分钟，共混结束后在103℃条件下放置9小时；加入稳定剂和增塑剂在121℃条件下继续共混13分钟，即得基体。
优选的，步骤(2)改性剂制备：将碳纳米纤维、石墨烯、石墨、蒙脱土和滑石粉混匀，研磨成粉，粉末粒径为80目；置于电炉中，在116℃条件下加热2小时。
优选的，步骤(3)第一次改性共混：将步骤(2)制得的改性剂加入步骤(1)获得的基体中，113℃混炼11分钟，结束后在104℃条件下放置8小时。
优选的，步骤(4)第一次硫化：向步骤(3)改性共混后的原料中加入硫化剂，搅拌均匀后在113℃条件下放置10小时。
优选的，步骤(5)第二次改性共混：将异氰酸酯、四氢呋喃和碳纳米纤维加入经第一次硫化后的材料中，106℃混炼8分钟。
优选的，步骤(6)第二次硫化：向经步骤(5)第二次改性共混后的材料中加入硫化剂，搅拌均匀后在105℃条件下放置12小时。
优选的，弹性体制备：将步骤(6)的产物置于开炼机中，在114℃条件下将母料炼制透明，即可制得。
有益效果：(1)本发明所述基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体导热系数升高，导热性能增强；(2)本发明所述基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体形成网络状的导热通路，填料与基体之间形成协同效应，导热性能明显提升；(3)本发明所述基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体具有良好的力学性能。
具体实施方式
实施例1
一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯22份、环氧丙烷16份、异氰酸酯12份、四氢呋喃6份、碳纳米纤维11份、石墨烯3份、石墨2份、蒙脱土7份、滑石粉5份。
一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体的制备方法，包含以下步骤：
(1)基体制备：将聚氨酯和环氧丙烷混匀，加入密炼机中，共混温度为92℃，共混时间为8分钟，共混结束后在75℃条件下放置7小时；加入稳定剂和增塑剂在92℃条件下继续共混8分钟，即得基体；
(2)改性剂制备：将碳纳米纤维、石墨烯、石墨、蒙脱土和滑石粉混匀，研磨成粉，粉末粒径为60目；置于电炉中，在95℃条件下加热1小时；
(3)第一次改性共混：将步骤(2)制得的改性剂加入步骤(1)获得的基体中，92℃混炼7分钟，结束后在90℃条件下放置6小时；
(4)第一次硫化：向步骤(3)改性共混后的原料中加入硫化剂，搅拌均匀后在92℃条件下放置6小时；
(5)第二次改性共混：将异氰酸酯、四氢呋喃和碳纳米纤维加入经第一次硫化后的材料中，92℃混炼6分钟；
(6)第二次硫化：向经步骤(5)第二次改性共混后的材料中加入硫化剂，搅拌均匀后在95℃条件下放置6小时；
(7)弹性体制备：将步骤(6)的产物置于开炼机中，在94℃条件下将母料炼制透明，即可制得。
实施例2
一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯40份、环氧丙烷27份、异氰酸酯22份、四氢呋喃14份、碳纳米纤维17份、石墨烯6份、石墨6份、蒙脱土14份、滑石粉8份。
一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体的制备方法，包含以下步骤：
(1)基体制备：将聚氨酯和环氧丙烷混匀，加入密炼机中，共混温度为123℃，共混时间为18分钟，共混结束后在103℃条件下放置9小时；加入稳定剂和增塑剂在121℃条件下继续共混13分钟，即得基体；
(2)改性剂制备：将碳纳米纤维、石墨烯、石墨、蒙脱土和滑石粉混匀，研磨成粉，粉末粒径为80目；置于电炉中，在116℃条件下加热2小时；
(3)第一次改性共混：将步骤(2)制得的改性剂加入步骤(1)获得的基体中，113℃混炼11分钟，结束后在104℃条件下放置8小时；
(4)第一次硫化：向步骤(3)改性共混后的原料中加入硫化剂，搅拌均匀后在113℃条件下放置10小时；
(5)第二次改性共混：将异氰酸酯、四氢呋喃和碳纳米纤维加入经第一次硫化后的材料中，106℃混炼8分钟；
(6)第二次硫化：向经步骤(5)第二次改性共混后的材料中加入硫化剂，搅拌均匀后在105℃条件下放置12小时；
(7)弹性体制备：将步骤(6)的产物置于开炼机中，在114℃条件下将母料炼制透明，即可制得。
实施例3
一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯48份、环氧丙烷32份、异氰酸酯26份、四氢呋喃18份、碳纳米纤维23份、石墨烯8份、石墨9份、蒙脱土18份、滑石粉12份。
一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体的制备方法，包含以下步骤：
(1)基体制备：将聚氨酯和环氧丙烷混匀，加入密炼机中，共混温度为132℃，共混时间为25分钟，共混结束后在112℃条件下放置12小时；加入稳定剂和增塑剂在130℃条件下继续共混17分钟，即得基体；
(2)改性剂制备：将碳纳米纤维、石墨烯、石墨、蒙脱土和滑石粉混匀，研磨成粉，粉末粒径为120目；置于电炉中，在125℃条件下加热3.5小时；
(3)第一次改性共混：将步骤(2)制得的改性剂加入步骤(1)获得的基体中，125℃混炼15分钟，结束后在118℃条件下放置12小时；
(4)第一次硫化：向步骤(3)改性共混后的原料中加入硫化剂，搅拌均匀后在120℃条件下放置14小时；
(5)第二次改性共混：将异氰酸酯、四氢呋喃和碳纳米纤维加入经第一次硫化后的材料中，116℃混炼12分钟；
(6)第二次硫化：向经步骤(5)第二次改性共混后的材料中加入硫化剂，搅拌均匀后在116℃条件下放置15小时；
(7)弹性体制备：将步骤(6)的产物置于开炼机中，在125℃条件下将母料炼制透明，即可制得。
对实施例1～3制备获得的基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体进行检测，结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3
导热系数/W/m·K 0.2012 0.2243 0.2156
拉伸强度/MPa 48.9 49.8 49.3
撕裂强度/KN/M 99.4 104.8 102.3
扯断伸长率/％ 689 723 708

Claims (10)

1.一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体，其特征在于，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯22～48份、环氧丙烷16～32份、异氰酸酯12～26份、四氢呋喃6～18份、碳纳米纤维11～23份、石墨烯3～8份、石墨2～9份、蒙脱土7～18份、滑石粉5～12份。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体，其特征在于，由以下组分按重量份数配比制成：聚氨酯40份、环氧丙烷27份、异氰酸酯22份、四氢呋喃14份、碳纳米纤维17份、石墨烯6份、石墨6份、蒙脱土14份、滑石粉8份。
3.权利要求1所述的一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)基体制备：将聚氨酯和环氧丙烷混匀，加入密炼机中，共混温度为92～132℃，共混时间为8～25分钟，共混结束后在75～112℃条件下放置7～12小时；加入稳定剂和增塑剂在92～130℃条件下继续共混8～17分钟，即得基体；
(2)改性剂制备：将碳纳米纤维、石墨烯、石墨、蒙脱土和滑石粉混匀，研磨成粉，粉末粒径为60～120目；置于电炉中，在95～125℃条件下加热1～3.5小时；
(3)第一次改性共混：将步骤(2)制得的改性剂加入步骤(1)获得的基体中，92～125℃混炼7～15分钟，结束后在90～118℃条件下放置6～12小时；
(4)第一次硫化：向步骤(3)改性共混后的原料中加入硫化剂，搅拌均匀后在92～120℃条件下放置6～14小时；
(5)第二次改性共混：将异氰酸酯、四氢呋喃和碳纳米纤维加入经第一次硫化后的材料中，92～116℃混炼6～12分钟；
(6)第二次硫化：向经步骤(5)第二次改性共混后的材料中加入硫化剂，搅拌均匀后在95～116℃条件下放置6～15小时；
(7)弹性体制备：将步骤(6)的产物置于开炼机中，在94～125℃条件下将母料炼制透明，即可制得。
4.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中基体制备：将聚氨酯和环氧丙烷混匀，加入密炼机中，共混温度为123℃，共混时间为18分钟，共混结束后在103℃条件下放置9小时；加入稳定剂和增塑剂在121℃条件下继续共混13分钟，即得基体。
5.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(2)改性剂制备：将碳纳米纤维、石墨烯、石墨、蒙脱土和滑石粉混匀，研磨成粉，粉末粒径为80目；置于电炉中，在116℃条件下加热2小时。
6.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(3)第一次改性共混：将步骤(2)制得的改性剂加入步骤(1)获得的基体中，113℃混炼11分钟，结束后在104℃条件下放置8小时。
7.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(4)第一次硫化：向步骤(3)改性共混后的原料中加入硫化剂，搅拌均匀后在113℃条件下放置10小时。
8.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(5)第二次改性共混：将异氰酸酯、四氢呋喃和碳纳米纤维加入经第一次硫化后的材料中，106℃混炼8分钟。
9.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(6)第二次硫化：向经步骤(5)第二次改性共混后的材料中加入硫化剂，搅拌均匀后在105℃条件下放置12小时。
10.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米纤维原位聚合改性的聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，弹性体制备：将步骤(6)的产物置于开炼机中，在114℃条件下将母料炼制透明，即可制得。
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