CN104312581A - 一种pdp用bam颜料着色蓝色荧光粉的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是提供一种等离子显示器件(PDP)用颜料着色蓝色荧光粉的制造方法。该方法是在BAM蓝粉的生产过程中，将中间品进行颜料涂覆处理，再经过二次烧成处理，所得BAM着色蓝粉发光效率高，颜料附着特性好，具有良好的热劣化性能和耐真空紫外劣化性能，适合于等离子显示器件。

Description

一种PDP用BAM颜料着色蓝色荧光粉的制造方法
技术领域
本发明涉及一种荧光粉的制备方法，特别涉及一种PDP用BAM颜料着色蓝色荧光粉的制造方法。 
背景技术
目前，商用PDP蓝色荧光粉主要是BAM蓝粉，其化学组成式为BaMgAl10O17:Eu，并与(Y,Gd)BO3:Eu红粉和Zn2SiO4:Mn绿粉组合使用。 
在PDP器件制造工艺过程中，需要进行焙烧以去除掉荧光粉浆料中有机载体材料。烧结工序会使荧光粉发生一定程度的热劣化，亮度变低或者色纯度变差。在三色荧光粉中，尤其是铝酸钡镁铕蓝粉的热劣化相当严重，亮度衰减，色坐标(y值)上升。 
目前，PDP屏幕反射亮度较高，不利于在明亮环境条件下观看，为了降低PDP屏幕的发射亮度，可通过降低前基板玻璃的透光率的方法来实现，但其对荧光粉发光吸收，伴随其亮度降低。此外，也可以通过将障壁上部改成黑色材料，其面积约占整个屏幕30％左右，其余部分为发光区域，但黑色材料可能会吸收障壁内发光，影响其屏幕亮度。如果荧光粉粉浆与颜料混合后容易分离，很难获得均匀一致的荧光膜，为此在荧光粉表面涂覆颜料时，就必须添加粘结剂。粘结剂在PDP蓝粉二次烧成处理过程中，对粉体发光特性及粒度特性可能产生不利的影响。 
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种PDP用BAM颜料着色蓝色荧光粉的制造方法，该方法是在BAM蓝粉的生产过程中，将中间品进行颜料涂覆处理，再经过二次烧成处理，所得BAM着色蓝粉发光效率高，颜料附着特性好，具有良好的热劣化性能和耐真空紫外劣化性能，适合于等离子显示器件。 
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的： 
一种PDP用BAM颜料着色蓝色荧光粉的制造方法，其特征包括： 
步骤一：PDP蓝粉中间品的制备： 
将原材料氧化铝，碳酸钡，碳酸锶，氧化镁，氧化铕按照Ba0.9MgAl10O17:Eu0.1以化学计量比进行配料，在此混合料中外加入1mol％-10mol％氟化铝或氟化钡，充分混合，在1400℃-1500℃氮气和氢气还原气氛下灼烧至少一次，氢气比例为1％-20％，整个烧成周期为30-40小时，将上述烧成物粉碎，过筛，球磨分散，过水筛，水洗，干燥，过筛即得到BAM荧光粉中间品； 
步骤二：高分散纳米钴蓝颜料体系制备： 
在纳米铝酸钴粉体中加入0.1wt％-1.0wt％柠檬酸钠，球磨分散处理48小时以上，形成高分散颜钴蓝料悬浮液，钴蓝浓度为10wt％； 
步骤三：将步骤一中BAM荧光粉中间品进行粉浆化，搅拌均匀，将钴蓝颜料悬浮液缓慢加入到粉浆中，钴蓝与BAM蓝粉重量比为1％-10％，继续搅拌至均匀，过筛，抽滤，干燥，过筛即得到BAM钴蓝着色荧光粉中间品； 
步骤四：将上述所得颜料着色处理的荧光粉在氮气、氩气等中性 气氛或者极弱还原气氛中进行热处理，冷却后过筛即得到BAM钴蓝着色荧光粉成品。 
BAM蓝色荧光粉是所用原材料氧化铝主晶型为θ-Al2O3，可以得到晶体形貌良好的小粒度BAM荧光粉。高分散颜料悬浮液是作用颜料为纳米铝酸钴粉体，加入0.1wt％-1.0wt％柠檬酸钠，球磨分散处理48小时以上，形成高分散颜钴蓝料悬浮液。BAM蓝色荧光粉是在高温还原后处理所得荧光粉在氮气、氩气等中性气氛(或者极弱还原气氛)中进行热处理。 
BAM蓝色荧光粉与有机载体配合形成荧光粉浆料评价其浆料热劣化性能。 
本发明BAM蓝粉热劣化是其应用过程中重点解决的问题。通常条件荧光粉热劣化(热稳定性)评价是将粉末一定温度条件下在大气气氛中进行热处理，冷却后测试热处理前后的亮度和色度变化值，以此评价荧光粉的热劣化特性。对于BAM荧光粉来说，通常将其在大气气氛中500℃-600℃范围内进行焙烧，冷却后测试热处理前后的亮度和色度变化值，以此评价荧光粉的热劣化特性。实验研究表明：粉末在大气气氛条件下的热劣化测试与PDP荧光粉实际应用中存在很大差异，其结果不能完全与实际应用结果对应。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。 
一种PDP用BAM颜料着色蓝色荧光粉的制造方法，其特征在于： 
步骤一：PDP蓝粉中间品的制备： 
将原材料氧化铝，碳酸钡，碳酸锶，氧化镁，氧化铕按照Ba0.9MgAl10O17:Eu0.1以化学计量比进行配料，在此混合料中外加入1mol％-10mol％氟化铝或氟化钡，充分混合，在1400℃-1500℃氮气和氢气还原气氛下灼烧至少一次，氢气比例约为1％-20％，整个烧成周期为30-40小时，将上述烧成物粉碎，过筛，球磨分散，过水筛，水洗，干燥，过筛即得到BAM荧光粉中间品； 
步骤二：高分散纳米钴蓝颜料体系制备： 
在纳米铝酸钴粉体中加入0.1wt％-1.0wt％柠檬酸钠，球磨分散处理48小时以上，形成高分散颜钴蓝料悬浮液，钴蓝浓度为10wt％； 
步骤三：将步骤一中BAM荧光粉中间品进行粉浆化，搅拌均匀，将钴蓝颜料悬浮液缓慢加入到粉浆中，钴蓝与BAM蓝粉重量比为1％-10％，继续搅拌至均匀，过筛，抽滤，干燥，过筛即得到BAM钴蓝着色荧光粉中间品； 
步骤四：将上述所得颜料着色处理的荧光粉在氮气、氩气等中性气氛或者极弱还原气氛中进行热处理，冷却后过筛即得到BAM钴蓝着色荧光粉成品。 
将上述得到BAM荧光粉与有机载体配合形成荧光粉浆料评价其浆料热劣化性能。BAM蓝色荧光粉是所用原材料氧化铝主晶型为θ-Al2O3，可以得到晶体形貌良好的小粒度BAM荧光粉。高分散颜料悬浮液是作用颜料为纳米铝酸钴粉体，加入0.1wt％-1.0wt％柠檬酸钠，球磨分散处理48小时以上，形成高分散颜钴蓝料悬浮液。BAM蓝色荧光粉是在高温还原后处理所得荧光粉在氮气、氩气等中性气氛(或 者极弱还原气氛)中进行热处理。BAM蓝色荧光粉与有机载体配合形成荧光粉浆料评价其浆料热劣化性能。 
对比例1 
原材料采用碳酸钡，碳酸锶，氧化镁，氧化铝，氧化铕，助熔剂为氟化铝，混合比例是BaCO30.82mol，SrCO30.08mol，MgO1.0mol，Al2O35.0mol，Eu2O30.05mol，AlF30.03mol，考虑到原材料纯度及灼烧减量进行称量配料。原材料充分混合24小时，将混合料装填到400ml高纯氧化铝坩埚中，装填量是300.0g，进入到高温还原炉中进行处理，烧成温度1450℃，保温5.0小时，整个烧成周期是30.0小时，烧成炉气氛是氮气流量为4.5m3/h，氢气流量为0.5m3/h。烧成体经过粉碎，分散，水洗，干燥，过筛等工序得到BAM蓝粉。将样品进行氮气气氛保护热处理。气氛热处理工序在隧道炉中完成，热处理温度为900℃，最高温区热处理时间在60分钟，整个热处理周期约为20小时，氮气流量为12.0m3/h，氢气流量分别为0.1m3/h。 
对比例2 
原材料采用碳酸钡，碳酸锶，氧化镁，氧化铝，氧化铕，助熔剂为氟化铝，混合比例是BaCO30.82mol，SrCO30.08mol，MgO1.0mol，Al2O35.0mol，Eu2O30.05mol，AlF30.03mol，考虑到原材料纯度及灼烧减量进行称量配料。原材料充分混合24小时，将混合料装填到400ml高纯氧化铝坩埚中，装填量是300.0g，进入到高温还原炉中进行处理，烧成温度1450℃，保温5.0小时，整个烧成周期是30.0小时，烧成炉气氛是氮气流量为4.5m3/h，氢气流量为0.5m3/h。烧成体经 过粉碎，分散，水洗，干燥，过筛等工序得到BAM蓝粉。将样品进行氮气气氛保护热处理。气氛热处理工序在隧道炉中完成，热处理温度为900℃，最高温区热处理时间在60分钟，整个热处理周期约为20小时，氮气流量为12.0m3/h，氢气流量分别为0.1m3/h，在此基础上，将取100g成品进行粉浆化处理，搅拌均匀后，加入8.0g10％浓度的钴蓝悬浮液，搅拌混合均匀后，过500筛，抽滤，干燥，过筛。 
实施例1 
原材料采用碳酸钡，碳酸锶，氧化镁，氧化铝，氧化铕，助熔剂为氟化铝，混合比例是BaCO30.82mol，SrCO30.08mol，MgO1.0mol，Al2O35.0mol，Eu2O30.05mol，AlF30.03mol，考虑到原材料纯度及灼烧减量进行称量配料。原材料充分混合24小时，将混合料装填到400ml高纯氧化铝坩埚中，装填量是300.0g，进入到高温还原炉中进行处理，烧成温度1450℃，保温5.0小时，整个烧成周期是30.0小时，烧成炉气氛是氮气流量为4.5m3/h，氢气流量为0.5m3/h。烧成体经过粉碎，分散，水洗，干燥，过筛等工序得到BAM蓝粉。取所得BAM蓝粉中间品100.0g进行粉浆化处理，搅拌均匀后，加入1.0g10％浓度的钴蓝悬浮液，搅拌混合均匀后，过500筛，抽滤，干燥，过筛。将样品进行氮气气氛保护热处理。气氛热处理工序在隧道炉中完成，热处理温度为900℃，最高温区热处理时间在60分钟，整个热处理周期约为20小时，氮气流量为12.0m3/h，氢气流量分别为0.1m3/h。 
实施例2 
原材料采用碳酸钡，碳酸锶，氧化镁，氧化铝，氧化铕，助熔剂 为氟化铝，混合比例是BaCO30.82mol，SrCO30.08mol，MgO1.0mol，Al2O35.0mol，Eu2O30.05mol，AlF30.03mol，考虑到原材料纯度及灼烧减量进行称量配料。原材料充分混合24小时，将混合料装填到400ml高纯氧化铝坩埚中，装填量是300.0g，进入到高温还原炉中进行处理，烧成温度1450℃，保温5.0小时，整个烧成周期是30.0小时，烧成炉气氛是氮气流量为4.5m3/h，氢气流量为0.5m3/h。烧成体经过粉碎，分散，水洗，干燥，过筛等工序得到BAM蓝粉。取所得BAM蓝粉中间品100.0g进行粉浆化处理，搅拌均匀后，加入3.0g10％浓度的钴蓝悬浮液，搅拌混合均匀后，过500筛，抽滤，干燥，过筛。将样品进行氮气气氛保护热处理。气氛热处理工序在隧道炉中完成，热处理温度为900℃，最高温区热处理时间在60分钟，整个热处理周期约为20小时，氮气流量为12.0m3/h，氢气流量分别为0.1m3/h。 
实施例3 
原材料采用碳酸钡，碳酸锶，氧化镁，氧化铝，氧化铕，助熔剂为氟化铝，混合比例是BaCO30.82mol，SrCO30.08mol，MgO1.0mol，Al2O35.0mol，Eu2O30.05mol，AlF30.03mol，考虑到原材料纯度及灼烧减量进行称量配料。原材料充分混合24小时，将混合料装填到400ml高纯氧化铝坩埚中，装填量是300.0g，进入到高温还原炉中进行处理，烧成温度1450℃，保温5.0小时，整个烧成周期是30.0小时，烧成炉气氛是氮气流量为4.5m3/h，氢气流量为0.5m3/h。烧成体经过粉碎，分散，水洗，干燥，过筛等工序得到BAM蓝粉。取所得BAM蓝粉中间品100.0g进行粉浆化处理，搅拌均匀后，加入5.0g10％浓 度的钴蓝悬浮液，搅拌混合均匀后，过500筛，抽滤，干燥，过筛。将样品进行氮气气氛保护热处理。气氛热处理工序在隧道炉中完成，热处理温度为900℃，最高温区热处理时间在60分钟，整个热处理周期约为20小时，氮气流量为12.0m3/h，氢气流量分别为0.1m3/h。 
实施例4 
原材料采用碳酸钡，碳酸锶，氧化镁，氧化铝，氧化铕，助熔剂为氟化铝，混合比例是BaCO30.82mol，SrCO30.08mol，MgO1.0mol，Al2O35.0mol，Eu2O30.05mol，AlF30.03mol，考虑到原材料纯度及灼烧减量进行称量配料。原材料充分混合24小时，将混合料装填到400ml高纯氧化铝坩埚中，装填量是300.0g，进入到高温还原炉中进行处理，烧成温度1450℃，保温5.0小时，整个烧成周期是30.0小时，烧成炉气氛是氮气流量为4.5m3/h，氢气流量为0.5m3/h。烧成体经过粉碎，分散，水洗，干燥，过筛等工序得到BAM蓝粉。取所得BAM蓝粉中间品100.0g进行粉浆化处理，搅拌均匀后，加入8.0g10％浓度的钴蓝悬浮液，搅拌混合均匀后，过500筛，抽滤，干燥，过筛。将样品进行氮气气氛保护热处理。气氛热处理工序在隧道炉中完成，热处理温度为900℃，最高温区热处理时间在60分钟，整个热处理周期约为20小时，氮气流量为12.0m3/h，氢气流量分别为0.1m3/h。 
实施例5 
原材料采用碳酸钡，碳酸锶，氧化镁，氧化铝，氧化铕，助熔剂为氟化铝，混合比例是BaCO30.82mol，SrCO30.08mol，MgO1.0mol，Al2O35.0mol，Eu2O30.05mol，AlF30.03mol，考虑到原材料纯度及灼烧 减量进行称量配料。原材料充分混合24小时，将混合料装填到400ml高纯氧化铝坩埚中，装填量是300.0g，进入到高温还原炉中进行处理，烧成温度1450℃，保温5.0小时，整个烧成周期是30.0小时，烧成炉气氛是氮气流量为4.5m3/h，氢气流量为0.5m3/h。烧成体经过粉碎，分散，水洗，干燥，过筛等工序得到BAM蓝粉。取所得BAM蓝粉中间品100.0g进行粉浆化处理，搅拌均匀后，加入10.0g10％浓度的钴蓝悬浮液，搅拌混合均匀后，过500筛，抽滤，干燥，过筛。将样品进行氮气气氛保护热处理。气氛热处理工序在隧道炉中完成，热处理温度为900℃，最高温区热处理时间在60分钟，整个热处理周期约为20小时，氮气流量为12.0m3/h，氢气流量分别为0.1m3/h。 
表1 
通过钴蓝颜料着色处理后的着色蓝粉其反射率随着钴蓝添加量增加而降低，其色坐标(x,y)降低，色纯度变高，适用于高对比度要求的PDP显示器件。 
通过表1的对比例与实施例可以看出，将中间品进行颜料涂覆处理，再经过二次烧成处理，所得BAM着色蓝粉发光效率高，颜料附着特性好，具有良好的热劣化性能和耐真空紫外劣化性能。 

Claims (2)

1.一种PDP用BAM颜料着色蓝色荧光粉的制造方法，其特征在于：
步骤一：PDP蓝粉中间品的制备：
将原材料氧化铝，碳酸钡，碳酸锶，氧化镁，氧化铕按照Ba0.9MgAl10O17:Eu0.1以化学计量比进行配料，在此混合料中外加入1mol％-10mol％助熔剂氟化铝或氟化钡，充分混合，在1400℃-1500℃氮气和氢气还原气氛下灼烧至少一次，氢气比例为1％-20％，整个烧成周期为30-40小时，将上述烧成物粉碎，过筛，球磨分散，过水筛，水洗，干燥，过筛即得到BAM荧光粉中间品；
步骤二：高分散纳米钴蓝颜料体系制备：
在纳米铝酸钴粉体中加入0.1wt％-1.0wt％柠檬酸钠，球磨分散处理48小时以上，形成高分散颜钴蓝料悬浮液，钴蓝浓度为10wt％；
步骤三：将步骤一中BAM荧光粉中间品进行粉浆化，搅拌均匀，将钴蓝颜料悬浮液缓慢加入到粉浆中，钴蓝与BAM蓝粉重量比为1％-10％，继续搅拌至均匀，过筛，抽滤，干燥，过筛即得到BAM钴蓝着色荧光粉中间品；
步骤四：将上述所得颜料着色处理的荧光粉在氮气、氩气等中性气氛或者极弱还原气氛中进行热处理，冷却后过筛即得到BAM钴蓝着色荧光粉成品。
2.根据权利要求1所述一种PDP用BAM颜料着色蓝色荧光粉的制造方法，其特征在于：所述的BAM蓝色荧光粉，原材料氧化铝主晶型为θ-Al2O3，可以得到晶体形貌良好的小粒度BAM荧光粉。
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