CN101130688A - 一种阴极射线用蓝粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种阴极射线用蓝粉的制备方法，首先将硫化锌、氯化钠、硫酸铝、硫磺和氯化铝混合灼烧后进行水洗，直至上清液的电导率为100μS/cm～700μS/cm，脱水后，取出粉块，将粉块球磨；重新粉浆化后加入颜料，乳胶后，用硫酸调节粉浆酸度，随后水洗，脱水，将粉体干燥，过筛，重新粉浆化，加入G/A胶，二氧化硅，硫酸锌，用氢氧化钠调节粉浆的酸度，加入氧化铝，干燥即可制得热敏性降低的阴极射线发光材料。本发明采用在荧光粉着色后处理时加入氧化铝，从而达到降低荧光粉在往显示屏上涂敷时降低粉浆热敏性的效果。加入氧化铝后形成的荧光粉，颗粒均匀、色纯纯正、发光性能优良，是一种有效发蓝光的荧光体，显著改善了涂敷性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种彩色显像管(CPT)、彩色显示管(CDT)所需的阴极射线发光材料的制备方法，特别涉及一种阴极射线用蓝粉的制备方法。
背景技术
硫化锌银氯作为彩色显像管用蓝色发光材料，应用已达30多年；其发光效率高、化学稳定性好、余晖适当以及良好的色纯得到人们的推崇。
众所周知，为了提高彩色显像管用蓝色荧光粉的对比度，在制备过程中加入颜料，同时，为了保证涂敷过程中三色粉的良好搭配，在荧光粉的制备过程中对各色粉的热敏性有严格的要求。长期以来，该蓝色发光材料的热敏性调节主要是依靠调整硫酸锌的添加量来决定的，但随着荧光屏涂敷条件和工艺的不断优化及涂敷速度的不断提升，单纯依靠硫酸锌来调节粉浆在涂敷时的热敏性，已经远远不能达到目前各荧光屏制造厂家的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种能够有效的降低蓝色阴极射线发光材料在涂敷过程中的热敏性的阴极射线用蓝粉的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先在硫化锌中加入硫化锌质量0.5-2‰的硫酸铝、0.5-2‰的氯化铝、0.5-2‰的氯化钠和0.5-4％的硫磺混合均匀，制得生料；将生料装入高纯石英坩埚中，在800-1300℃下灼烧2-16小时，得到荧光粉块；去除荧光粉块上部的氧化层和发光异常部分后，然后加入去离子水使荧光粉块与去离子水达到1∶1的质量比，以粉浆状态过100-200目筛，过筛后，导入水洗槽；给导入水洗槽的荧光粉浆加去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌0.2～1小时；待粉浆完全沉降后排掉上清液，保留下部的粉浆；在保留的粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，直至上清液的电导率为100μS/cm～700μS/cm为止；排去上清液，脱水后，取出荧光粉块，将荧光粉块放入球磨机中，荧光粉块∶球∶去离子水按1∶1∶0.5的质量比加入玻璃球、去离子水，球磨6～20小时后，放出荧光粉浆，过100～500目筛，脱水，取出荧光粉块；将荧光粉块在着色槽内使粉块与去离子水按1∶2的质量比混合重新粉浆化，依次再加入荧光粉块质量1.0％-4.0％的颜料，和1‰-8‰的乳胶，搅拌用硫酸调节荧光粉浆酸度，使pH值达到2-4，沉降、排水；在荧光粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将荧光粉浆用去离子水水洗3次，脱水，在80～220℃下干燥10-20小时；将干燥好的荧光粉过100～300目筛，将荧光粉与去离子水按1∶2的质量比混合使荧光粉重新浆化，再加入荧光粉质量的0.01-0.1％的明胶或阿胶，用醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2-5，水洗1次；再在荧光粉浆中加入硼体二氧化硅5-100ml/Kg荧光粉和硫酸锌10-70ml/Kg荧光粉，用氢氧化钠调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为6-9，水洗3次，沉降，排水，加入活性氧化铝0.01-0.5g/Kg粉浆后脱水；在80～220℃下干燥10-20小时；将干燥好的干粉过100～500目筛，即得到阴极射线发光材料。
本发明采用在荧光粉着色后处理时加入氧化铝，从而有效的降低了该蓝色阴极射线发光材料在涂敷过程中的热敏性，显著改善了涂敷性能，加入氧化铝后形成的荧光粉比常规制造的粉体对热的钝化程度提高了40％以上，且粉体颗粒均匀、色纯纯正、发光性能优良，是一种有效发蓝光的荧光体。
具体实施方式
实施例1：首先在硫化锌中加入硫化锌质量0.5‰的硫酸铝、2‰的氯化铝、1.5‰的氯化钠和2％的硫磺混合均匀，制得生料；将生料装入高纯石英坩埚中，在1000℃下灼烧10小时，得到荧光粉块；去除荧光粉块上部的氧化层和发光异常部分后，然后加入去离子水使荧光粉块与去离子水达到1∶1的质量比，以粉浆状态过100-200目筛，过筛后，导入水洗槽；给导入水洗槽的荧光粉浆加去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌0.2小时；待粉浆完全沉降后排掉上清液，保留下部的粉浆；在保留的粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，直至上清液的电导率为100μS/cm～700μS/cm为止；排去上清液，脱水后，取出荧光粉块，将荧光粉块放入球磨机中，荧光粉块∶球∶去离子水按1∶1∶0.5的质量比加入玻璃球、去离子水，球磨20小时后，放出荧光粉浆，过100～500目筛，脱水，取出荧光粉块；将荧光粉块在着色槽内使粉块与去离子水按1∶2的质量比混合重新粉浆化，依次再加入荧光粉块质量4％的颜料，和1‰的乳胶，搅拌用硫酸调节荧光粉浆酸度，使pH值达到2-4，沉降、排水；在荧光粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将荧光粉浆用去离子水水洗3次，脱水，在180℃下干燥13小时；将干燥好的荧光粉过100～300目筛，将荧光粉与去离子水按1∶2的质量比混合使荧光粉重新浆化，再加入荧光粉质量的0.05％的明胶，用醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2-5，水洗1次；再在荧光粉浆中加入硼体二氧化硅80ml/Kg荧光粉和硫酸锌70ml/Kg荧光粉，用氢氧化钠调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为6-9，水洗3次，沉降，排水，加入活性氧化铝0.08g/Kg粉浆后脱水，在180℃下干燥13小时；将干燥好的干粉过100～500目筛，即得到阴极射线发光材料。
实施例2：首先在硫化锌中加入硫化锌质量1.2‰的硫酸铝、1.0‰的氯化铝、0.8‰的氯化钠和3％的硫磺混合均匀，制得生料；将生料装入高纯石英坩埚中，在800℃下灼烧16小时，得到荧光粉块；去除荧光粉块上部的氧化层和发光异常部分后，然后加入去离子水使荧光粉块与去离子水达到1∶1的质量比，以粉浆状态过100-200目筛，过筛后，导入水洗槽；给导入水洗槽的荧光粉浆加去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌0.6小时；待粉浆完全沉降后排掉上清液，保留下部的粉浆；在保留的粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，直至上清液的电导率为100μS/cm～700μS/cm为止；排去上清液，脱水后，取出荧光粉块，将荧光粉块放入球磨机中，荧光粉块∶球∶去离子水按1∶1∶0.5的质量比加入玻璃球、去离子水，球磨16小时后，放出荧光粉浆，过100～500目筛，脱水，取出荧光粉块；将荧光粉块在着色槽内使粉块与去离子水按1∶2的质量比混合重新粉浆化，依次再加入荧光粉块质量2％的颜料，和3‰的乳胶，搅拌用硫酸调节荧光粉浆酸度，使pH值达到2-4，沉降、排水；在荧光粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将荧光粉浆用去离子水水洗3次，脱水，在120℃下干燥17小时；将干燥好的荧光粉过100～300目筛，将荧光粉与去离子水按1∶2的质量比混合使荧光粉重新浆化，再加入荧光粉质量的0.07％的阿胶，用醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2-5，水洗1次；再在荧光粉浆中加入硼体二氧化硅30ml/Kg荧光粉和硫酸锌50ml/Kg荧光粉，用氢氧化钠调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为6-9，水洗3次，沉降，排水，加入活性氧化铝0.3g/Kg粉浆后脱水，在120℃下干燥17小时；将干燥好的干粉过100～500目筛，即得到阴极射线发光材料。
实施例3：首先在硫化锌中加入硫化锌质量2‰的硫酸铝、1.5‰的氯化铝、0.5‰的氯化钠和4％的硫磺混合均匀，制得生料；将生料装入高纯石英坩埚中，在1300℃下灼烧2小时，得到荧光粉块；去除荧光粉块上部的氧化层和发光异常部分后，然后加入去离子水使荧光粉块与去离子水达到1∶1的质量比，以粉浆状态过100-200目筛，过筛后，导入水洗槽；给导入水洗槽的荧光粉浆加去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌0.8小时；待粉浆完全沉降后排掉上清液，保留下部的粉浆；在保留的粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，直至上清液的电导率为100μS/cm～700μS/cm为止；排去上清液，脱水后，取出荧光粉块，将荧光粉块放入球磨机中，荧光粉块∶球∶去离子水按1∶1∶0.5的质量比加入玻璃球、去离子水，球磨10小时后，放出荧光粉浆，过100～500目筛，脱水，取出荧光粉块；将荧光粉块在着色槽内使粉块与去离子水按1∶2的质量比混合重新粉浆化，依次再加入荧光粉块质量1％的颜料，和6‰的乳胶，搅拌用硫酸调节荧光粉浆酸度，使pH值达到2-4，沉降、排水；在荧光粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将荧光粉浆用去离子水水洗3次，脱水，在80℃下干燥20小时；将干燥好的荧光粉过100～300目筛，将荧光粉与去离子水按1∶2的质量比混合使荧光粉重新浆化，再加入荧光粉质量的0.1％的明胶，用醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2-5，水洗1次；再在荧光粉浆中加入硼体二氧化硅5ml/Kg荧光粉和硫酸锌30ml/Kg荧光粉，用氢氧化钠调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为6-9，水洗3次，沉降，排水，加入活性氧化铝0.01g/Kg粉浆后脱水，在80℃下干燥20小时；将干燥好的干粉过100～500目筛，即得到阴极射线发光材料。
实施例4：首先在硫化锌中加入硫化锌质量1.7‰的硫酸铝、0.5‰的氯化铝、2‰的氯化钠和0.5％的硫磺混合均匀，制得生料；将生料装入高纯石英坩埚中，在1150℃下灼烧7小时，得到荧光粉块；去除荧光粉块上部的氧化层和发光异常部分后，然后加入去离子水使荧光粉块与去离子水达到1∶1的质量比，以粉浆状态过100-200目筛，过筛后，导入水洗槽；给导入水洗槽的荧光粉浆加去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌1小时；待粉浆完全沉降后排掉上清液，保留下部的粉浆；在保留的粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，直至上清液的电导率为100μS/cm～700μS/cm为止；排去上清液，脱水后，取出荧光粉块，将荧光粉块放入球磨机中，荧光粉块∶球∶去离子水按1∶1∶0.5的质量比加入玻璃球、去离子水，球磨6小时后，放出荧光粉浆，过100～500目筛，脱水，取出荧光粉块；将荧光粉块在着色槽内使粉块与去离子水按1∶2的质量比混合重新粉浆化，依次再加入荧光粉块质量3％的颜料，和8‰的乳胶，搅拌用硫酸调节荧光粉浆酸度，使pH值达到2-4，沉降、排水；在荧光粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将荧光粉浆用去离子水水洗3次，脱水，在220℃下干燥10小时；将干燥好的荧光粉过100～300目筛，将荧光粉与去离子水按1∶2的质量比混合使荧光粉重新浆化，再加入荧光粉质量的0.01％的阿胶，用醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2-5，水洗1次；再在荧光粉浆中加入硼体二氧化硅100ml/Kg荧光粉和硫酸锌10ml/Kg荧光粉，用氢氧化钠调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为6-9，水洗3次，沉降，排水，加入活性氧化铝0.5g/Kg粉浆后脱水，在220℃下干燥10小时；将干燥好的干粉过100～500目筛，即得到阴极射线发光材料。
Claims (5)
1.一种阴极射线用蓝粉的制备方法，其特征在于：
1)首先在硫化锌中加入硫化锌质量0.5-2‰的硫酸铝、0.5-2‰的氯化铝、0.5-2‰的氯化钠和0.5-4％的硫磺混合均匀，制得生料；
2)将生料装入高纯石英坩埚中，在800-1300℃下灼烧2-16小时，得到荧光粉块；
3)去除荧光粉块上部的氧化层和发光异常部分后，然后加入去离子水使荧光粉块与去离子水达到1∶1的质量比，以粉浆状态过100-200目筛，过筛后，导入水洗槽；
4)给导入水洗槽的荧光粉浆加去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌0.2～1小时；待粉浆完全沉降后排掉上清液，保留下部的粉浆；
5)在保留的粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，直至上清液的电导率为100μS/cm～700μS/cm为止；
6)排去上清液，脱水后，取出荧光粉块，将荧光粉块放入球磨机中，荧光粉块∶球∶去离子水按1∶1∶0.5的质量比加入玻璃球、去离子水，球磨6～20小时后，放出荧光粉浆，过100～500目筛，脱水，取出荧光粉块；
7)将荧光粉块在着色槽内使粉块与去离子水按1∶2的质量比混合重新粉浆化，依次再加入荧光粉块质量1.0％-4.0％的颜料，和1‰-8‰的乳胶，搅拌用硫酸调节荧光粉浆酸度，使pH值达到2-4，沉降、排水；
8)在荧光粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将荧光粉浆用去离子水水洗3次，脱水，在80～220℃下干燥10-20小时；
9)将干燥好的荧光粉过100～300目筛，将荧光粉与去离子水按1∶2的质量比混合使荧光粉重新浆化，再加入荧光粉质量的0.01-0.1％的明胶或阿胶，用醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2-5，水洗1次；
10)再在荧光粉浆中加入硼体二氧化硅5-100ml/Kg荧光粉和硫酸锌10-70ml/Kg荧光粉，用氢氧化钠调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为6-9，水洗3次，沉降，排水，加入活性氧化铝0.01-0.5g/Kg粉浆后脱水；
11)在80～220℃下干燥10-20小时；将干燥好的干粉过100～500目筛，即得到阴极射线发光材料。
2.根据权利要求1所述的阴极射线用蓝粉的制备方法，其特征在于：首先在硫化锌中加入硫化锌质量0.5‰的硫酸铝、2‰的氯化铝、1.5‰的氯化钠和2％的硫磺混合均匀，制得生料；将生料装入高纯石英坩埚中，在1000℃下灼烧10小时，得到荧光粉块；去除荧光粉块上部的氧化层和发光异常部分后，然后加入去离子水使荧光粉块与去离子水达到1∶1的质量比，以粉浆状态过100-200目筛，过筛后，导入水洗槽；给导入水洗槽的荧光粉浆加去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌0.2小时；待粉浆完全沉降后排掉上清液，保留下部的粉浆；在保留的粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，直至上清液的电导率为100μS/cm～700μS/cm为止；排去上清液，脱水后，取出荧光粉块，将荧光粉块放入球磨机中，荧光粉块∶球∶去离子水按1∶1∶0.5的质量比加入玻璃球、去离子水，球磨20小时后，放出荧光粉浆，过100～500目筛，脱水，取出荧光粉块；将荧光粉块在着色槽内使粉块与去离子水按1∶2的质量比混合重新粉浆化，依次再加入荧光粉块质量4％的颜料，和1‰的乳胶，搅拌用硫酸调节荧光粉浆酸度，使pH值达到2-4，沉降、排水；在荧光粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将荧光粉浆用去离子水水洗3次，脱水，在180℃下干燥13小时；将干燥好的荧光粉过100～300目筛，将荧光粉与去离子水按1∶2的质量比混合使荧光粉重新浆化，再加入荧光粉质量的0.05％的明胶，用醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2-5，水洗1次；再在荧光粉浆中加入硼体二氧化硅80ml/Kg荧光粉和硫酸锌70ml/Kg荧光粉，用氢氧化钠调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为6-9，水洗3次，沉降，排水，加入活性氧化铝0.08g/Kg粉浆后脱水，在180℃下干燥13小时；将干燥好的干粉过100～500目筛，即得到阴极射线发光材料。
3.根据权利要求1所述的阴极射线用蓝粉的制备方法，其特征在于：首先在硫化锌中加入硫化锌质量1.2‰的硫酸铝、1.0‰的氯化铝、0.8‰的氯化钠和3％的硫磺混合均匀，制得生料；将生料装入高纯石英坩埚中，在800℃下灼烧16小时，得到荧光粉块；去除荧光粉块上部的氧化层和发光异常部分后，然后加入去离子水使荧光粉块与去离子水达到1∶1的质量比，以粉浆状态过100-200目筛，过筛后，导入水洗槽；给导入水洗槽的荧光粉浆加去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌0.6小时；待粉浆完全沉降后排掉上清液，保留下部的粉浆；在保留的粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，直至上清液的电导率为100μS/cm～700μS/cm为止；排去上清液，脱水后，取出荧光粉块，将荧光粉块放入球磨机中，荧光粉块∶球∶去离子水按1∶1∶0.5的质量比加入玻璃球、去离子水，球磨16小时后，放出荧光粉浆，过100～500目筛，脱水，取出荧光粉块；将荧光粉块在着色槽内使粉块与去离子水按1∶2的质量比混合重新粉浆化，依次再加入荧光粉块质量2％的颜料，和3‰的乳胶，搅拌用硫酸调节荧光粉浆酸度，使pH值达到2-4，沉降、排水；在荧光粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将荧光粉浆用去离子水水洗3次，脱水，在120℃下干燥17小时；将干燥好的荧光粉过100～300目筛，将荧光粉与去离子水按1∶2的质量比混合使荧光粉重新浆化，再加入荧光粉质量的0.07％的阿胶，用醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2-5，水洗1次；再在荧光粉浆中加入硼体二氧化硅30ml/Kg荧光粉和硫酸锌50ml/Kg荧光粉，用氢氧化钠调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为6-9，水洗3次，沉降，排水，加入活性氧化铝0.3g/Kg粉浆后脱水，在120℃下干燥17小时；将干燥好的干粉过100～500目筛，即得到阴极射线发光材料。
4.根据权利要求1所述的阴极射线用蓝粉的制备方法，其特征在于：首先在硫化锌中加入硫化锌质量2‰的硫酸铝、1.5‰的氯化铝、0.5‰的氯化钠和4％的硫磺混合均匀，制得生料；将生料装入高纯石英坩埚中，在1300℃下灼烧2小时，得到荧光粉块；去除荧光粉块上部的氧化层和发光异常部分后，然后加入去离子水使荧光粉块与去离子水达到1∶1的质量比，以粉浆状态过100-200目筛，过筛后，导入水洗槽；给导入水洗槽的荧光粉浆加去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌0.8小时；待粉浆完全沉降后排掉上清液，保留下部的粉浆；在保留的粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，直至上清液的电导率为100μS/cm～700μS/cm为止；排去上清液，脱水后，取出荧光粉块，将荧光粉块放入球磨机中，荧光粉块∶球∶去离子水按1∶1∶0.5的质量比加入玻璃球、去离子水，球磨10小时后，放出荧光粉浆，过100～500目筛，脱水，取出荧光粉块；将荧光粉块在着色槽内使粉块与去离子水按1∶2的质量比混合重新粉浆化，依次再加入荧光粉块质量1％的颜料，和6‰的乳胶，搅拌用硫酸调节荧光粉浆酸度，使pH值达到2-4，沉降、排水；在荧光粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将荧光粉浆用去离子水水洗3次，脱水，在80℃下干燥20小时；将干燥好的荧光粉过100～300目筛，将荧光粉与去离子水按1∶2的质量比混合使荧光粉重新浆化，再加入荧光粉质量的0.1％的明胶，用醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2-5，水洗1次；再在荧光粉浆中加入硼体二氧化硅5ml/Kg荧光粉和硫酸锌30ml/Kg荧光粉，用氢氧化钠调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为6-9，水洗3次，沉降，排水，加入活性氧化铝0.01g/Kg粉浆后脱水，在80℃下干燥20小时；将干燥好的干粉过100～500目筛，即得到阴极射线发光材料。
5.根据权利要求1所述的阴极射线用蓝粉的制备方法，其特征在于：首先在硫化锌中加入硫化锌质量1.7‰的硫酸铝、0.5‰的氯化铝、2‰的氯化钠和0.5％的硫磺混合均匀，制得生料；将生料装入高纯石英坩埚中，在1150℃下灼烧7小时，得到荧光粉块；去除荧光粉块上部的氧化层和发光异常部分后，然后加入去离子水使荧光粉块与去离子水达到1∶1的质量比，以粉浆状态过100-200目筛，过筛后，导入水洗槽；给导入水洗槽的荧光粉浆加去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌1小时；待粉浆完全沉降后排掉上清液，保留下部的粉浆；在保留的粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，直至上清液的电导率为100μS/cm～700μS/cm为止；排去上清液，脱水后，取出荧光粉块，将荧光粉块放入球磨机中，荧光粉块∶球∶去离子水按1∶1∶0.5的质量比加入玻璃球、去离子水，球磨6小时后，放出荧光粉浆，过100～500目筛，脱水，取出荧光粉块；将荧光粉块在着色槽内使粉块与去离子水按1∶2的质量比混合重新粉浆化，依次再加入荧光粉块质量3％的颜料，和8‰的乳胶，搅拌用硫酸调节荧光粉浆酸度，使pH值达到2-4，沉降、排水；在荧光粉浆中再次加入去离子水，使粉浆中荧光粉的净含量与去离子水达到1∶6的质量比，搅拌均匀呈浆液后，继续将荧光粉浆用去离子水水洗3次，脱水，在220℃下干燥10小时；将干燥好的荧光粉过100～300目筛，将荧光粉与去离子水按1∶2的质量比混合使荧光粉重新浆化，再加入荧光粉质量的0.01％的阿胶，用醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2-5，水洗1次；再在荧光粉浆中加入硼体二氧化硅100ml/Kg荧光粉和硫酸锌10ml/Kg荧光粉，用氢氧化钠调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为6-9，水洗3次，沉降，排水，加入活性氧化铝0.5g/Kg粉浆后脱水，在220℃下干燥10小时；将干燥好的干粉过100～500目筛，即得到阴极射线发光材料。
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| CN106190098A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-12-07 | 浙江晶能荧光材料有限公司 | 荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法 |
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