CN101298560A - 一种阴极射线发光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阴极射线发光材料的制备方法，首先向铽氧化钇中加入占铽氧化钇重量百分比的6.1－7.0％的氧化铕，0.1－0.4％的氧化钐，40－50％的硫磺，50－60％的碳酸钠，5－15％的磷酸锂，进行充分混合后制得生料；生料在1100－1300℃灼烧2－4小时；去除上部的防氧化剂层之后，将熟料粉块用去离子水浸泡、搅拌、沉降后进行水洗和酸洗；脱水后，将粉料球磨、干燥、过筛，即可制得阴极射线发光材料。本发明采用在硫氧化钇铕中掺杂三价钐离子后，可减少三价铕离子的添加量，从而降低成本。掺杂后所形成的新型荧光粉，颗粒均匀、色纯纯正、发光性能优良，是一种有效发红光的荧光体，可用于彩色显像管、显示管的制造。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备彩色显像管(CPT)、彩色显示管(CDT)所需的阴极射线发光材料的方法，特别涉及一种采用铕作为激活剂的阴极射线红色发光材料的制备方法。
背景技术
硫氧化钇铕作为彩色显像管用红色发光材料，应用已达30多年；其发光效率高、化学稳定性好、余晖适当以及良好的色纯得到人们的推崇。
众所周知，硫氧化钇铕中除了三价铕离子作为激活剂外，还有三价铽离子起到敏化剂作用。红色发光材料的发光色坐标与其材料中的铕添加量息息相关，即铕添加量与色坐标x值成正比关系；也就是说要想使得红色材料发光更红，则铕添加量就要更多；通常要使该红色材料的发光色坐标达到x：0.660±0.003；y：0.340±0.003。因此，长期以来，该红色发光材料价格居高不下。如何降低硫氧化钇铕中的激活材料氧化铕的用量，或用廉价的稀土部分替代氧化铕的用量是人们一直关注的问题。现有技术中，激活剂三价铕离子的添加量必须达到7.3％以上(Eu/Y2O3)，才可达到发光要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种可节约铕材料、降低生产成本的阴极射线发光材料的制备方法。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种阴极射线发光材料的制备方法，包括下述步骤：
步骤1，首先向铽氧化钇中加入占铽氧化钇重量百分比的6.1-7.0％的氧化铕，0.1-0.4％的氧化钐，40-50％的硫磺，50-60％的碳酸钠，5-15％的磷酸锂，进行充分混合后制得生料；
步骤2，将混合均匀的生料装入氧化铝坩埚，并在生料的上部覆盖一层防氧化剂，进行灼烧，灼烧温度为1100-1300℃，时间2--4小时；制得熟料粉块；
步骤3，去除熟料粉块上部的防氧化剂层，用去离子水对粉块进行浸泡、搅拌、沉降处理得到沉降的粉浆，
步骤4，在沉降的粉浆中再次加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，过150±50目尼龙筛，然后继续用去离子水对过筛的粉浆进行3～5次水洗，直至上清液的pH值为9～11，电导率为200μS/cm～400μS/cm为止；
步骤5，将水洗过的粉浆投入酸洗槽中进行酸洗，排去上清液，得到酸洗后的粉浆；
步骤6，在酸洗后的粉浆中加入去离子水水洗一次，静置1-2小时，排去上清液；再用去离子水重复水洗4次；直至上清液的电导率10～50μS/cm，脱水后得到粉料；
步骤7，将脱水后得到粉料放入球磨机中按粉料∶球∶去离子水＝1∶1∶1的重量比进行球磨2～6小时，将球磨浆料过100～500目筛后于80～220℃干燥10-20小时；
步骤8，将干燥好的干粉过300～500目筛，即制得阴极射线发光材料。
上述方法中，所述用去离子水对粉块进行浸泡、搅拌、沉降处理的方法是，将粉块浸入去离子水中，浸泡10～20小时；然后排掉上部所有澄清液；按粉块∶去离子水＝1∶6的重量比加入去离子水，进行搅拌2～10小时；待粉块完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆。
所述酸洗是在酸洗槽中加入盐酸，使粉浆溶液盐酸百分比浓度为2.45～3.68％，粉浆溶液温度为40～80℃，搅拌2～4小时。
本发明通过改变该发光材料的组成；从而减少了昂贵稀土材料氧化铕的使用量，降低了生产成本、节约材料，减少对稀土资源的消耗。在材料中掺入三价钐离子Sm3+后，可减少三价铕离子Eu3+的理论添加量。激活剂三价铕离子的添加量可以减少到6.7％以下(Eu/Y2O3)，使用量比原来理论添加量节约9％以上。
具体实施方式
实施例一：
首先向铽氧化钇中加入占其重量百分比为：6.1％的氧化铕，0.4％的氧化钐，50％的硫磺，60％的碳酸钠，15％的磷酸锂，进行混合，混合时间为2小时，制得生料；
将混合均匀的生料装入高纯氧化铝坩埚，并在生料的上部覆盖一层防氧化剂(具体成分由硫磺、碳酸钠、废红粉按重量比1∶1∶1组成)，进行灼烧，灼烧温度为1200℃，灼烧时间3小时；
去除上部的防氧化剂层之后，将粉块浸入无离子水中，浸泡10小时；排掉上部清液；加入去离子水，粉块∶水＝1∶6，进行搅拌，搅拌时间为2小时；待粉体完全沉降，排掉上部清液；在粉浆中加入去离子水，粉浆∶水＝1∶6，搅拌均匀呈浆液，过150目尼龙筛，继续将粉浆进行水洗，水洗次数3次，直至上清液的pH值为9，电导率200μS/cm～400μS/cm为止，将水洗过的半干粉块投入酸洗槽中；
在槽中加入稀盐酸，使槽中粉浆溶液的盐酸浓度为2.45％，粉浆溶液的温度为40℃，搅拌2小时；
排去上清液，加入去离子水，水洗10分钟，静置，排去上清液；再加去离子水搅拌；如此重复水洗四次，直至上清液的电导率10μS/cm，脱水后，取出粉料，将粉料放入球磨机中，加入氧化铝球，加入去离子水，使粉料∶球∶水＝1∶1∶1，球磨时间4小时；
球磨结束后，放出粉浆，过100目筛，脱水，取出粉料；
将粉体干燥，干燥时间：10小时；干燥温度：80℃；
将干燥好的干粉过筛，过筛300目，即可制得阴极射线发光材料。
实施例二：
首先向铽氧化钇中加入占其重量百分比为：6.5％的氧化铕，0.36％的氧化钐，45％的硫磺，55％的碳酸钠，10％的磷酸锂，进行混合，混合时间为2.5小时，制得生料；
将混合均匀的生料装入高纯氧化铝坩埚，并在生料的上部覆盖一层防氧化剂，进行灼烧，灼烧温度为1100℃，灼烧时间4小时；
去除上部的防氧化剂层之后，将粉块浸入无离子水中，浸泡15小时；排掉上部清液；加入去离子水，粉块∶水＝1∶6，进行搅拌，搅拌时间为8小时；待粉体完全沉降，排掉上部清液；在粉浆中加入去离子水，粉浆∶水＝1∶6，搅拌均匀呈浆液，过140目尼龙筛，继续将粉浆进行水洗，水洗次数4次，直至上清液的pH值为10，电导率200μS/cm～400μS/cm为止，将水洗过的半干粉块投入酸洗槽中；
在槽中加入稀盐酸，使槽中粉浆溶液的盐酸浓度为2.68％，粉浆溶液的温度为50℃，搅拌3小时；
排去上清液，加入去离子水，水洗15分钟，静置，排去上清液；再加去离子水搅拌；如此重复水洗四次，直至上清液的电导率10～50μS/cm，脱水后，将粉料放入球磨机中，氧化铝球，加入去离子水，使粉料∶球∶水＝1∶1∶1，球磨时间4小时；
球磨结束后，放出粉浆，过200目筛，脱水，取出粉块；
将粉体干燥，干燥时间：15小时；干燥温度：100℃；
将干燥好的干粉过筛，过筛400目，即可制得阴极射线发光材料。
实施例三：
首先向铽氧化钇中加入占其重量百分比为：6.7％的氧化铕，0.32％的氧化钐，55％的硫磺，50％的碳酸钠，13％的磷酸锂，进行混合，混合时间为2小时，制得生料；
将混合均匀的生料装入高纯氧化铝坩埚，并在生料的上部覆盖一层防氧化剂，进行灼烧，灼烧温度为1300℃，灼烧时间2小时；
去除上部的防氧化剂层之后，将粉块浸入去离子水中，浸泡20小时；排掉上部清液；加入去离子水，粉块∶水＝1∶6，进行搅拌，搅拌时间为8小时；待粉体完全沉降，排掉上部清液；在粉浆中加入去离子水，粉浆∶水＝1∶6，搅拌均匀呈浆液，过160目尼龙筛，继续将粉浆进行水洗，水洗次数5次，直至上清液的pH值为11，电导率200μS/cm～400μS/cm为止，将水洗过的半干粉块投入酸洗槽中；
在槽中加入稀盐酸，使槽中粉浆溶液的盐酸浓度为3.68％，粉浆溶液的温度为80℃，搅拌4小时；
排去上清液，加入去离子水，水洗30分钟，静置，排去上清液；再加去离子水搅拌；如此重复水洗四次，直至上清液的电导率10～50μS/cm，脱水后，取出粉料，将粉料放入球磨机中，加入氧化铝球，加入去离子水，使粉料∶球∶水＝1∶1∶1，球磨时间6小时；
球磨结束后，放出粉浆，过200目筛，脱水，取出粉块；
将粉体干燥，干燥时间：20小时；干燥温度：220℃；
将干燥好的干粉过筛，过筛500目，即可制得阴极射线发光材料。
实施例四：
首先向铽氧化钇中加入占其重量百分比为：6.9％的氧化铕，0.4％的氧化钐，50％的硫磺，60％的碳酸钠，15％的磷酸锂，进行混合，混合时间为3小时，制得生料；
将混合均匀的生料装入高纯氧化铝坩埚，并在生料的上部覆盖一层防氧化剂，进行灼烧，灼烧温度为1300℃，时间2小时；
去除上部的防氧化剂层之后，将粉块浸入无离子水中，浸泡20小时；排掉上部清液；加入去离子水，粉块∶水＝1∶6，进行搅拌，搅拌时间为10小时；待粉体完全沉降，排掉上部清液；
在粉浆中加入去离子水，粉浆∶水＝1∶6，搅拌均匀呈浆液，过150±100目尼龙筛，继续将粉浆进行水洗，水洗次数5次，直至上清液的pH值为10，电导率200μS/cm～400μS/cm为止，将水洗过的半干粉块投入酸洗槽中；
在槽中加入稀盐酸，使槽中粉浆溶液的盐酸浓度为3.68％，粉浆溶液的温度为80℃，搅拌4小时；
排去上清液，加入去离子水，水洗30分钟，静置，排去上清液；再加去离子水搅拌；如此重复水洗四次，直至上清液的电导率10～50μS/cm，脱水后，取出粉料，将粉料放入球磨机中，加入氧化铝球、加入去离子水，使粉料∶球∶水的重量比为1∶1∶1，球磨时间6小时；
球磨结束后，放出粉浆，过100～500目筛，脱水，取出粉块；
将粉体干燥，干燥时间：20小时；干燥温度：220℃；
将干燥好的干粉过筛，过筛300～500目，即可制得阴极射线发光材料。
实施例五
首先向铽氧化钇中加入占其重量百分比为：6.3％的氧化铕，0.1％的氧化钐，40％的硫磺，55％的碳酸钠，5％的磷酸锂，进行混合，混合时间为3小时，制得生料；
其余工艺同实施例二。
Claims (3)
1、一种阴极射线发光材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1，首先向铽氧化钇中加入占铽氧化钇重量百分比的6.1-7.0％的氧化铕，0.1-0.4％的氧化钐，40-50％的硫磺，50-60％的碳酸钠，5-15％的磷酸锂，进行充分混合后制得生料；
步骤2，将混合均匀的生料装入氧化铝坩埚，并在生料的上部覆盖一层防氧化剂，进行灼烧，灼烧温度为1100-1300℃，时间2--4小时；制得熟料粉块；
步骤3，去除熟料粉块上部的防氧化剂层，用去离子水对粉块进行浸泡、搅拌、沉降处理得到沉降的粉浆，
步骤4，在沉降的粉浆中再次加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，过150±50目尼龙筛，然后继续用去离子水对过筛的粉浆进行3～5次水洗，直至上清液的pH值为9～11，电导率为200μS/cm～400μS/cm为止；
步骤5，将水洗过的粉浆投入酸洗槽中进行酸洗，排去上清液，得到酸洗后的粉浆；
步骤6，在酸洗后的粉浆中加入去离子水水洗一次，静置1-2小时，排去上清液；再用去离子水重复水洗4次；直至上清液的电导率10～50μS/cm，脱水后得到粉料；
步骤7，将脱水后得到粉料放入球磨机中按粉料∶球∶去离子水＝1∶1∶1的重量比进行球磨2～6小时，将球磨浆料过100～500目筛后于80～220℃干燥10-20小时；
步骤8，将干燥好的干粉过300～500目筛，即制得阴极射线发光材料。
2、根据权利要求1所述的一种阴极射线发光材料的制备方法，其特征在于，所述用去离子水对粉块进行浸泡、搅拌、沉降处理的方法是，将粉块浸入去离子水中，浸泡10～20小时；然后排掉上部所有澄清液；按粉块∶去离子水＝1∶6的重量比加入去离子水，进行搅拌2～10小时；待粉块完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆。
3.根据权利要求1所述的一种阴极射线发光材料的制备方法，其特征在于，所述酸洗是在酸洗槽中加入盐酸，使粉浆溶液盐酸百分比浓度为2.45～3.68％，粉浆溶液温度为40～80℃，搅拌2～4小时。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN102350496A (zh) * | 2011-06-20 | 2012-02-15 | 宁波广博纳米新材料股份有限公司 | 降低导电浆料用镍粉中杂质含量的方法 |
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2008
- 2008-04-29 CN CN 200810018075 patent/CN101298560A/zh active Pending
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