CN106190098A - 荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法 - Google Patents

荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，先将CaHPO4、CaCO3、Sb2O3、MnCO3、NH4Cl按一定比例混合后烧结制得荧光粉块；然后，磨成荧光粉；再将活性氧化铝和荧光粉在水中混合成悬浮液；随后倒入Al3+水溶液；制得吸附包覆荧光粉悬浮液；最后将上述吸附包覆荧光粉悬浮液过滤、水洗后脱水、烘干后、焙烧后，制得吸附包覆荧光粉成品。通过实际制成的荧光灯管测试显示，上述方案制得的荧光粉相比同类产品的使用寿命要长，长期使用后的发光效果也要好。

Description

荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及日光灯管用荧光粉的生产技术，具体地指一种荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法。
背景技术
卤磷酸钙荧光粉是一种常见的日光灯管用荧光粉；其化学式通常写作:Ca10(PO4)6(F,Cl):Sb,Mn。卤磷酸钙荧光粉是一种白色粉末，无味，无毒，无放射性，无腐蚀性，难溶于水，非可燃物，非易爆物。它通常是用于制造日光色荧光灯管，或者用于制造TLED玻璃管用光扩散材料。
日光灯管用卤磷酸钙荧光粉于1942年由A.H.麦基格发明。锑、锰激活的卤磷酸钙荧光粉是在氟氯磷灰石基质3Ca3(PO4)2Ca(F,Cl)2中掺入少量的激活剂锑(Sb)和锰(Mn)后制成的荧光粉，通常表示式为：3Ca3(PO4)2Ca(F,Cl)2:Sb,Mn。这种荧光粉的制备方法很多采用的原料也可以不同。
通常的日光灯在使用一段时间之后，往往会出现光亮度降低的现象。这其中的原因有很多种，其中很大一块是由于荧光粉老化，光能转化效率明显降低导致的。现有技术中，很多厂商为了延长日光灯的使用寿命，采用了各种方式来解决光能转化率降低的问题。
例如，专利号为ZL 201310528359.1的《一种硅酸盐类荧光粉及其表面包覆氧化物隔膜薄膜的装置和工艺》提供了一种利用ALD技术，使用三甲基铝做前驱体，在硅酸盐类荧光粉上包覆一层10~100纳米的氧化铝。利用该方案，能够均匀而完整的在硅酸盐类荧光粉外包裹氧化铝。但是，改造程度较大，需要投入ALD技术相关设备，消耗三甲基铝做前驱体。整体上费用较为昂贵，适合资本较为雄厚的厂家生产较高附加值的产品，而不适合需要升级改造的中小型企业。
此外，专利号为ZL 200510037843.X的《氧化铝包膜荧光粉及其膜包覆方法》针对彩色等离子平板显示器用的荧光粉，采用共轭酸碱体系中加入水溶性铝盐溶液，调节pH值，制成Al(OH)3沉淀，然后经过适当的清洗和烘焙得到成品。这样能够在荧光粉外产生稳定的均匀的包覆层，特别能够保护Eu2+，在等离子平板使用时能够提高荧光粉的抗热劣化。该方法针对等离子平板显示器用的荧光粉，可能可以给荧光灯用荧光粉生产厂家提供一定的借鉴。但是，荧光灯用荧光粉粒径较小，按照此方案配置成缓冲液时，非常容易聚集成团，即使利用超声设备也无法保证均匀分散。直接添加水溶性铝盐溶液，调节pH值后，电离环境下，荧光粉更容易成团的形成大小不一的荧光粉团。在Al(OH)3沉淀过程中，大小不均一的荧光粉团仅仅外部附着Al(OH)3沉淀；而不同的Al(OH)3沉淀块之间又相互吸引成较大的Al(OH)3沉淀团。最后得到的沉淀是荧光粉团和Al(OH)3沉淀相杂相间的互相包裹成一个个杂团。经过烘焙过程后，一部分杂团破碎，原来处于荧光粉团外部的荧光粉能够附着氧化铝，而内部的荧光粉几乎没有接触到Al(OH)3沉淀，也不可能附着得到氧化铝包裹。还有可能部分荧光粉成团后，外部包裹Al(OH)3沉淀，经过灼烧后，直接形成氧化铝包裹成团的荧光粉团。每个荧光粉发光时，都应当接受轰击，成团的荧光粉团内部的荧光粉的发光效果很差。这样制得的发光产品效果也不好。依此生产得到的荧光粉产品的效果不明显，成分不均一，几乎无法推向市场。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，采用以下步骤：
1）将350~450份重量的CaHPO4，120~130份重量的CaCO3，5~6份重量的Sb2O3，3~7份重量的MnCO3，4~6份重量的NH4Cl混合后，以600~1200rpm的速度搅拌4~6小时，得到搅拌均匀的混合基料；
2）在氢气占3%~6%的氢气和氮气混合保护气氛围内，1180~1200℃恒温下将混合基料烧结3~8小时即制得荧光粉块；
3）将荧光粉块随炉冷却至室温后，加入800~1000份去离子水球磨，并以至少12000份重量的去离子水清洗并水筛后干燥，过筛选取粒径为5～10μm的粉末即为制得的荧光粉；
4）将100份重量的荧光粉和至少10份重量的活性氧化铝放入pH值在5~7之间的不少于100份重量的水中混合成悬浮液，搅拌3小时以上得到氧化铝吸附荧光粉；
5）将上述氧化铝吸附荧光粉的悬浮液加热至45℃以上，调节pH值至8~10之间，倒入0.2~0.4mol/L的Al3+水溶液；倾倒Al3+水溶液完后，调节控温在60~70℃之间，制得吸附包覆荧光粉悬浮液；
6）将上述吸附包覆荧光粉悬浮液过滤、水洗后脱水；在85~105℃之间烘干后，在450~550℃之间焙烧3小时以上，制得吸附包覆荧光粉成品。
优选的，上述技术方案中，所述步骤4）中，所使用的活性氧化铝的孔径范围为20~200μm。
优选的，上述技术方案中，所述步骤4）中，所使用的活性氧化铝的重量在20~30份。
优选的，上述技术方案中，所述步骤5）中加入的0.2~0.4mol/L的Al3+水溶液中Al3+的总重量不多于步骤4）中添加的活性氧化铝中铝元素的总重量。
优选的，上述技术方案中，所述步骤5）中倾倒0.2~0.4mol/L的Al3+水溶液为AlCl3溶液
优选的，上述技术方案中，所述步骤5）中倾倒0.2~0.4mol/L的AlCl3溶液的过程不少于1小时。
优选的，上述技术方案中，所述步骤5）中在氧化铝吸附荧光粉的悬浮液内设置搅拌桨、并保持至少400rpm的搅拌速度。
优选的，上述技术方案中，所述步骤5）中倾倒Al3+水溶液完后，调节控温在60~70℃的同时调节pH值为8~9之间，保持至少100rpm的搅拌至少1小时，制得吸附包覆荧光粉悬浮液。
优选的，上述技术方案中，所述步骤6）中，水洗时使用温度在60~70℃之间的水洗至pH值在7~7.5之间后脱水。
上述方案中，首先按一定步骤制备用于荧光灯管的卤磷酸钙荧光粉，其制得的卤磷酸钙荧光粉的化学成分均一，元素配比合理，加工后的粒径较统一，非常适合用于制成荧光灯管。利用上述方案制备的卤磷酸钙荧光粉，能够明显的提高原有荧光粉的抗紫外线轰击的能力，明显降低了原有荧光粉的光衰；同时，依此方案可以解决了荧光粉表面吸汞的问题，从而保证其制得的荧光灯能在极低的固态汞注入量时，仍能发出较高的光通量。
针对现有技术中，沉淀Al(OH)3的环境中，荧光粉颗粒非常容易产生聚团，无法有效包裹的弊端。先利用活性氧化铝比较强的吸附能力，其比表面较大，可以将卤磷酸钙荧光粉吸附在其孔隙内。特别是利用水环境中，控制pH值在5~7之间，能够有效的促进活性氧化铝的吸附。配置成悬浊液后，通过一定时间的搅拌，一方面能够保证卤磷酸钙荧光粉和活性氧化铝充分接触，将卤磷酸钙荧光粉有效的分散在活性氧化铝的孔隙内；同时还可以够将少量活性氧化铝破碎成较小的颗粒，将较大块的活性氧化铝主体的部分孔隙堵塞，保证一部分卤磷酸钙荧光粉被堵塞在活性氧化铝的孔隙内，能够一定程度上迫使这部分卤磷酸钙荧光粉较为均匀的分布在活性氧化铝的各个孔隙内。荧光粉颗粒几乎无法形成较大的聚团，而是能够较为均匀的分布在悬浊液中。
然后在该悬浊液中加入Al3+水溶液，并相应的通过调节pH值的手段制得Al(OH)3沉淀。在此沉淀过程中，相似原理，Al3+离子会依附活性氧化铝，其产生的Al(OH)3沉淀大部分也都附活性氧化铝沉淀。这样可以保证Al(OH)3在活性氧化铝的孔隙内表面以及整体外表面都产生沉淀。这些Al(OH)3沉淀能够很好的包覆原先被吸附的卤磷酸钙荧光粉；从而将卤磷酸钙荧光粉均匀的分布在活性氧化铝上。
这样的情形下，卤磷酸钙荧光粉一方面被吸附在活性氧化铝内，一方面又被Al(OH)3沉淀所包覆；整体上对卤磷酸钙荧光粉有非常好的保护作用，能够延长其使用寿命。
上述方案特别适合现有的中小型的荧光粉制造企业。不需要专利号为ZL201310528359.1类似的实验室式做法，避免了大投资，高消耗，可以向中小型企业推广。特别是和特用荧光粉（如：等离子体用，特殊颜色用等）相比，价格较为低廉的荧光灯用荧光粉，采用本发明的方案即可升级产品，提高企业效益。
同时还避免了专利号为ZL 200510037843.X的荧光粉成团的弊端，保证荧光粉成品颗粒较小，保证荧光粉颗粒不成团。同时利用活性氧化铝和Al(OH)3沉淀从内外两方面，保护荧光粉。
通过实际制成的荧光灯管测试显示，上述方案制得的荧光粉相比同类产品的使用寿命要长，长期使用后的发光效果也要好。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
本发明采用的卤磷酸钙荧光粉，其化学式通常写作：Ca10(PO4)6(F,Cl):Sb,Mn。采用的磷灰石结构进行理论计算在卤磷酸钙中，钙和锰的克原子数之和对磷酸根中磷的克原子比为4.9:3。
每批次生产采用以下步骤：
1）将350~450份重量的CaHPO4，120~130份重量的CaCO3，5~6份重量的Sb2O3，3~7份重量的MnCO3，4~6份重量的NH4Cl混合后，以600~1200rpm的速度搅拌4~6小时，得到搅拌均匀的混合基料。
优选的，采用至少380份重量的CaHPO4，至少123份重量的CaCO3，5份重量的Sb2O3，至少4份重量的MnCO3，和至少4.5份重量的NH4Cl混合后，以600~1200rpm的速度搅拌4~6小时，得到搅拌均匀的混合基料。
2）在氢气占3%~6%的氢气和氮气混合保护气氛围内，1180~1200℃恒温下将混合基料烧结3~8小时即制得荧光粉块。
使用通常的马弗炉即可。
3）将荧光粉块随炉冷却至室温后，加入800~1000份重量的去离子水球磨，并以至少12000份重量的去离子水清洗并水筛后干燥，过筛选取粒径为5～10μm的粉末即为制得的荧光粉。
上述生产过程中，干燥制得的荧光粉产品需要在紫外灯下进行挑选，将不合格品剔除；实际通过上述方案能够制得的荧光粉不少于480份重量。当步骤1）中采用优选方案时，能够得到的荧光粉不少于485份重量。
不同的组分配方，采用上述同样的生产步骤，其生产得到的荧光粉如下表1：不同组分的荧光粉（单位为：份重量）：
表1：不同组分的荧光粉
4）将100份重量的荧光粉和至少10份重量的活性氧化铝放入pH值在5~7之间的不少于100份重量的水中混合成悬浮液，搅拌3小时以上得到氧化铝吸附荧光粉。
上述生产过程中，所使用的活性氧化铝的重量在20~30份时，100份重量的荧光粉能够足够均匀的吸附分布在活性氧化铝的空隙内。相应的，荧光粉为5～10μm的粉末，选取活性氧化铝的孔径范围为20~200μm。
5）将上述氧化铝吸附荧光粉的悬浮液加热至45℃以上，调节pH值至8~10之间，倒入0.2~0.4mol/L的Al3+水溶液；倾倒Al3+水溶液完后，调节控温在60~70℃之间，调节pH值为8~9之间，保持至少100rpm的搅拌至少1小时，保证制得的Al(OH)3沉淀完全并老化，制得吸附包覆荧光粉悬浮液。
加入的0.2~0.4mol/L的Al3+水溶液中Al3+的总重量不多于步骤4）中添加的活性氧化铝中铝元素的总重量。
Al3+水溶液具体可以选取0.2~0.4mol/L的AlCl3溶液。倾倒0.2~0.4mol/L的AlCl3溶液时，氧化铝吸附荧光粉的悬浮液内设置搅拌桨、并保持至少400rpm的搅拌速度。倾倒0.2~0.4mol/L的AlCl3溶液的过程不少于1小时。
6）将上述吸附包覆荧光粉悬浮液过滤，使用温度在60~70℃之间的水洗至pH值在7~7.5之间后再脱水较好。将脱水后的吸附包覆荧光粉在85~105℃之间烘干后，在450~550℃之间焙烧3小时以上，制得卤磷酸钙荧光粉成品。
100份重量的表1中不同组分的荧光粉，采用上述同样的生产步骤，其生产得到的卤磷酸钙荧光粉成品如下表2：不同荧光粉的加工过程（活性氧化铝的重量单位为：份重量）：
表2：不同荧光粉的加工过程
检测多组上述方法制得的吸附包覆荧光粉，并取平均值，结果如下：
粒径为D50（μm）=9.71；3~25μm的颗粒占97.26%。
将上述表2中的Ⅰ～Ⅳ组工艺过程各制取的荧光粉成品按标准生产工艺制成荧光灯管。每组制取10个荧光灯管做检测，其结果取平均值。同时将表1中的第5组荧光粉直接按照同样的工艺制成10个荧光灯管，做检测，其结果取平均值，作为对比例1。将该厂现有同样工艺的生产线上随机选取10个同样的荧光灯管做检测，其结果作为对比例2。检测结果如下表3：不同荧光粉制取的荧光灯管检测结果所示：
表3：不同荧光粉制取的荧光灯管检测结果：
上表可知，100hrs的流明输出为2595lm，相比2500lm提高了5%。100小时光效到70.3lm/w。
2000小时的荧光粉长寿命达到89%~91%；1000小时的荧光粉长寿命达到92%~93%。
以上述荧光粉制得的荧光灯的汞耗从1.28mg降至1.12mg。

Claims (9)

1.一种荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
1）将350~450份重量的CaHPO4，120~130份重量的CaCO3，5~6份重量的Sb2O3，3~7份重量的MnCO3，4~6份重量的NH4Cl混合后，以600~1200rpm的速度搅拌4~6小时，得到搅拌均匀的混合基料；
2）在氢气占3%~6%的氢气和氮气混合保护气氛围内，1180~1200℃恒温下将混合基料烧结3~8小时即制得荧光粉块；
3）将荧光粉块随炉冷却至室温后，加入800~1000份去离子水球磨，并以至少12000份重量的去离子水清洗并水筛后干燥，过筛选取粒径为5～10μm的粉末即为制得的荧光粉；
4）将100份重量的荧光粉和至少10份重量的活性氧化铝放入pH值在5~7之间的不少于100份重量的水中混合成悬浮液，搅拌3小时以上得到氧化铝吸附荧光粉；
5）将上述氧化铝吸附荧光粉的悬浮液加热至45℃以上，调节pH值至8~10之间，倒入0.2~0.4mol/L的Al3+水溶液；倾倒Al3+水溶液完后，调节控温在60~70℃之间，制得吸附包覆荧光粉悬浮液；
6）将上述吸附包覆荧光粉悬浮液过滤、水洗后脱水；在85~105℃之间烘干后，在450~550℃之间焙烧3小时以上，制得吸附包覆荧光粉成品。
2.根据权利要求1所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，所使用的活性氧化铝的孔径范围为20~200μm。
3.根据权利要求1或2所述的卤磷酸钙荧光粉，其特征在于：所述步骤4）中，所使用的活性氧化铝的重量在20~30份。
4.根据权利要求3所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中加入的0.2~0.4mol/L的Al3+水溶液中Al3+的总重量不多于步骤4）中添加的活性氧化铝中铝元素的总重量。
5.根据权利要求4所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中倾倒0.2~0.4mol/L的Al3+水溶液为AlCl3溶液。
6.根据权利要求5所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中倾倒0.2~0.4mol/L的AlCl3溶液的过程不少于1小时。
7.根据权利要求6所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中在氧化铝吸附荧光粉的悬浮液内设置搅拌桨、并保持至少400rpm的搅拌速度。
8.根据权利要求7所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中倾倒Al3+水溶液完后，调节控温在60~70℃的同时调节pH值为8~9之间，保持至少100rpm的搅拌至少1小时，制得吸附包覆荧光粉悬浮液。
9.根据权利要求8所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤6）中，水洗时使用温度在60~70℃之间的水洗至pH值在7~7.5之间后脱水。
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