CN101376806A - 一种彩色显示管用蓝粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种彩色显示管用蓝粉的制备方法，向硫化锌中加入氯化锌，氯化钾，硫磺，混合后进行灼烧，去除上部的氧化部分之后，水洗，直至上清液的电导率10～50μS/cm，脱水后取出粉块，将粉块球磨后，放出粉浆，脱水，取出粉块；重新粉浆化，加入颜料和乳胶，充分搅拌后用硫酸调节粉浆酸度，水洗，脱水，将粉体干燥，过筛，重新粉浆化，加入明胶和阿胶，二氧化硅，硫酸锌，用氢氧化钠调节酸度，水洗，加入氧化铝，抽滤，干燥即可制得阴极射线发光材料。在显示屏上涂敷提高了显示效果，涂敷性能改善，可用于彩色显像管、显示管的制造。
Description
技术领域
本发明涉及彩色显示器所需发光材料的制备方法，特别涉及一种阴极射线发光材料的制备方法。
背景技术
硫化锌银氯作为彩色显像管用蓝色发光材料，应用已达30多年；其发光效率高、化学稳定性好、余晖适当以及良好的色纯得到人们的推崇。
为了提高彩色显示管CDT的色纯度、对比度、显色性，在制备彩色显示管CDT用荧光粉的过程中，粒度要求比用彩色显像管CRT的粒度要求要小，同时，为了保证涂敷过程中三色粉的搭配，在荧光粉的制备过程中对各色粉的粒度也有严格的要求。长期以来，蓝色发光材料的粒度调节主要是依靠氯化铝、氯化钠和硫酸铝的添加量来决定，随着彩色显示管CDT荧光屏涂敷条件和工艺的不断优化及涂敷速度的不断提升，传统彩色显像管CRT用荧光粉，已经远远不能达到目前各彩色显示管CDT荧光屏制造厂家的需求.
现有技术中，氯化锌，氯化钾的添加量必须达到0.8％—1％以上，才可达到彩色显示管CDT用蓝粉的要求。
传统的彩色显像管CRT用蓝色荧光粉制造中，对粉体粒度的要求基本在6.5μm以上，而彩色显示管CDT用蓝色荧光粉的粉体粒度要求在5.0μm左右，使用传统的助熔剂无法制造出这样规格的产品。
发明内容
针对现有技术无法满足彩色显示管CDT用蓝色荧光粉粉体粒度在5.0μm的要求，本发明提供一种制备彩色显示管CDT用蓝粉的方法，本发明的技术方案是这样实现的：
一种彩色显示管用蓝粉的制备方法，其特征在于：
1)向硫化锌中加入硫化锌重量百分比0.8％-1.2％的氯化锌，1.2％-0.8％的氯化钾和1.8％-2％的硫磺，混合均匀制得生料；
2)将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为880℃，保温时间1-1.5小时，形成粉块；
3)去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水，以粉浆状态过150±50目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；
4)加去离子水，使粉浆与去离子水达到1：6的重量比，搅拌时间为0.2～1小时；静置待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述步骤，，直至上清液的电导率达到100μS/cm～700μS/cm为止；
5)对粉浆脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球，去离子水，使粉块：玻璃球：去离子水按重量比为1：1：0.5，球磨6～20小时；
球磨结束后，放出粉浆，过100～500目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；
6)将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到1：2的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比1.0-4.0％的蓝色颜料，每公斤荧光粉干粉重量中加入乳胶1—8g，搅拌均匀，调节粉浆酸度，使pH值达到2—4，沉降、排水；
7)在粉浆中以1：6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；
8)将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间：10-20小时；干燥温度：80～220℃；
9)将干粉过100～300目的筛；
10)再次浆化，使粉块与去离子水达到1：2的重量比，同时加入0.01-0.1％重量百分比的明胶和阿胶，其中明胶和阿胶的重量比为1：1，用质量浓度为4％的稀醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2-5，水洗次数1次；
11)按每公斤荧光粉中加入5ml-15ml液态膨体二氧化硅，15ml-100ml液态硫酸锌，用8％的氢氧化钠调节粉浆酸碱度，进行水洗，使荧光粉粉体与去离子水达到1：6的重量比，水洗次数为3次；
12)排水，按每公斤荧光粉中加入0.02g活性氧化铝；
13)将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间：10-20小时；干燥温度：80～220℃；
14)将干燥好的干粉过筛，过筛500目，得到阴极射线蓝色发光材料。
本发明通过在常规制备蓝色阴极射线发光材料的基础上，引入新型助熔剂，烧成低粉体粒度的彩色显示管CDT用阴极射线蓝色发光材料，得到颗粒均匀、色纯纯正、发光性能优良的蓝光的荧光体，涂敷在彩色显示管CDT上时提高了显示效果，涂敷性能明显改善。
具体实施方式
下面是本发明的具体实施例：
实施例一：
1)向硫化锌中加入硫化锌重量百分比0.8％的氯化锌，1.2％的氯化钾和1.8％的硫磺，进行混合，制得生料；
2)将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为880℃，保温时间1.5小时，形成粉块；
3)去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水，以粉浆状态过200目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；
4)加去离子水，使粉浆与去离子水达到1：6的重量比，搅拌0.2小时；静置待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述步骤，，直至上清液的电导率达到700μS/cm为止；
5)对粉浆脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球，去离子水，使粉块：玻璃球：去离子水按重量比为1：1：0.5，球磨时间6小时；
球磨结束后，放出粉浆，过500目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；
6)将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到1：2的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比4.0％的蓝色颜料，每公斤荧光粉干粉重量中加入乳胶8g，搅拌均匀，调节粉浆酸度，使pH值达到2，沉降、排水；
7)在粉浆中以1：6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；
8)将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间：10小时；干燥温度：220℃；
9)将干粉过100目的筛；
10)再次浆化，使粉块与去离子水达到1：2的重量比，同时加入0.04％的明胶和阿胶，其中明胶和阿胶的重量比为1：1，用质量浓度为4％的稀醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为5，水洗次数1次；
11)按每公斤荧光粉干粉中加入5ml液态膨体二氧化硅，100ml液态硫酸锌，用8％的氢氧化钠调节粉浆酸碱度pH值为8，进行水洗，使荧光粉粉体与去离子水达到1：6的重量比，水洗次数为3次；
12)排水，按每公斤荧光粉干粉中加入0.02g活性氧化铝；
13)将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间：20小时；干燥温度：80℃；
14)将干燥好的干粉500目的筛，得到阴极射线蓝色发光材料。
实施例二：
1)向硫化锌中加入重量百分比1.2％的氯化锌，0.8％的氯化钾和2％的硫磺，混合均匀，制得生料；
2)将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为880℃，保温时间1小时，形成粉块；
3)去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水，以粉浆状态过100目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；
4)加去离子水，使粉浆与去离子水达到1：6的重量比，搅拌时间为1小时；静置待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述步骤，，直至上清液的电导率达到100μS/cm为止；
5)排去上清液，脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球，去离子水，使粉块：玻璃球：去离子水按重量比为1：1：0.5，球磨时间20小时；
球磨结束后，放出粉浆，过100目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；
6)将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到1：2的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比1.0％的蓝色颜料，每公斤荧光粉干粉重量中加入乳胶1g，搅拌均匀，调节粉浆酸度，使PH值达到4，沉降、排水；
7)在粉浆中以1：6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；
8)将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间：20小时；干燥温度：80℃；
9)将干粉过300目筛；
10)再次浆化，使粉块与去离子水达到1：2的重量比，同时加入0.1％的明胶和阿胶，其中明胶和阿胶的重量比为1：1，用质量浓度为4％的稀醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2，水洗次数1次；
11)按每公斤荧光粉干粉中加入15ml液态膨体二氧化硅，15ml液态硫酸锌，用8％的氢氧化钠调节粉浆酸碱度pH值为8，进行水洗，使荧光粉粉体与去离子水达到1：6的重量比，水洗次数为3次；
12)排水，按每公斤荧光粉中加入0.02g活性氧化铝；
13)将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间：10小时；干燥温度：220℃；
14)将干燥好的干粉过筛，过筛500目，得到阴极射线蓝色发光材料。
实施例三：
1)向硫化锌中加入硫化锌重量百分比1％的氯化锌，1％的氯化钾和1.9％的硫磺，混合均匀，制得生料；
2)将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为880℃，保温时间1.2小时，形成粉块；
3)去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水，以粉浆状态过150目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；
4)加去离子水，使粉浆与去离子水达到1：6的重量比，进行搅拌，搅拌时间为0.5小时；静置待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述步骤，，直至上清液的电导率400μS/cm为止；
5)对粉浆脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球，去离子水，使粉块：玻璃球：去离子水按重量比为1：1：0.5，球磨时间16小时；
球磨结束后，放出粉浆，过300目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；
6)将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到1：2的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比2.5％重量比的蓝色颜料，每公斤荧光粉干粉重量中加入乳胶5g，搅拌均匀，调节粉浆酸度，使pH值达到3，沉降、排水；
7)在粉浆中以1：6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；
8)将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间：14小时；干燥温度：150℃；
9)将干粉过筛，过筛200目；
10)再次浆化，使粉块与去离子水达到1：2的重量比，同时加入0.04％的明胶和阿胶，其中明胶和阿胶的重量比为1：1，用质量浓度为4％的稀醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为4.1，水洗次数1次；
11)按每公斤荧光粉干粉中加入10ml液态膨体二氧化硅，液态40ml硫酸锌，用8％的氢氧化钠调节粉浆酸碱度，进行水洗，使荧光粉粉体与去离子水达到1：6的重量比，水洗次数为3次；
12)排水，按每公斤荧光粉中加入0.02g活性氧化铝；
13)将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间：14小时；干燥温度：150℃；
14)将干燥好的干粉过筛，过筛500目，得到阴极射线蓝色发光材料。
Claims (4)
1、一种彩色显示管用蓝粉的制备方法，其特征在于：
1)向硫化锌中加入硫化锌重量百分比0.8％-1.2％的氯化锌，1.2％-0.8％的氯化钾和1.8％-2％的硫磺，混合均匀，制得生料；
2)将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为880℃，保温时间1-1.5小时，形成粉块；
3)去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水，以粉浆状态过150±50目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；
4)加去离子水，使粉浆与去离子水达到1：6的重量比，搅拌0.2～1小时；待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述步骤，，直至上清液的电导率达到100μS/cm～700μS/cm为止；
5)对粉将脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球，去离子水，使粉块：玻璃球：去离子水按重量比为1:1:0.5，球磨6～20小时；
球磨结束后，放出粉浆，过100～500目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；
6)将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到1：2的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比1.0-4.0％的蓝色颜料，每公斤脱水荧光粉干粉中加入乳胶1—8g，搅拌均匀，调节粉浆酸度，使pH值达到2—4，沉降、排水；
7)在粉浆中以1：6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；
8)将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间：10-20小时；干燥温度：80～220℃；
9)将干粉过100～300目的筛；
10)再次浆化，使脱水荧光粉干粉重量与去离子水达到1：2的重量比，同时加入0.01-0.1％重量百分比的明胶和阿胶，其中，明胶和阿胶的重量比为1：1，用质量浓度为4％的稀醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2-5，水洗次数1次；
11)按每公斤荧光粉中加入5ml-15ml液态膨体二氧化硅，15ml-100ml液态硫酸锌，用8％的氢氧化钠调节粉浆酸碱度pH值为8，进行水洗，使荧光粉粉体与去离子水达到1：6的重量比，水洗次数为3次；
12)排水，按每公斤荧光粉中加入0.02g活性氧化铝；
13)将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间：10-20小时；干燥温度：80～220℃；
14)将干燥好的干粉过500目的筛，得到阴极射线蓝色发光材料。
2、根据权利要求1所述的彩色显示管用蓝粉的制备方法，其特征在于，1)向硫化锌中加入硫化锌重量百分比0.8％的氯化锌，1.2％的氯化钾和1.8％的硫磺，进行混合，制得生料；
2)将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为880℃，保温时间1.5小时，形成粉块；
3)去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水，以粉浆状态过200目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；
4)加去离子水，使粉浆与去离子水达到1：6的重量比，搅拌时间为0.2小时；静置待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述步骤，，直至上清液的电导率达到700μS/cm为止；
5)对粉浆脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球，去离子水，使粉块：玻璃球：去离子水按重量比为1:1:0.5，球磨时间6小时；
球磨结束后，放出粉浆，过500目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；
6)将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到1：2的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比4.0％的蓝色颜料，每公斤脱水荧光粉干粉中加入乳胶8g，搅拌均匀，调节粉浆酸度，使pH值达到2，沉降、排水；
7)在粉浆中以1：6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；
8)将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间：10小时；干燥温度：220℃；
9)将干粉过100目的筛；
10)再次浆化，使脱水荧光粉干粉重量与去离子水达到1：2的重量比，同时加入0.04％的明胶和阿胶，明胶和阿胶的重量比为1：1，用质量浓度为4％的稀醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为5，水洗次数1次；
11)按每公斤荧光粉干粉中加入5ml液态膨体二氧化硅，100ml液态硫酸锌，用8％的氢氧化钠调节粉浆酸碱度pH值为8，进行水洗，使荧光粉干粉与去离子水达到1：6的重量比，水洗次数为3次；
12)排水，按每公斤荧光粉中加入0.02g活性氧化铝；
13)将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间：20小时；干燥温度：80℃；
14)将干燥好的干粉500目的筛，得到阴极射线蓝色发光材料。
3.根据权利要求1所述的彩色显示管用蓝粉的制备方法，其特征在于，
1)向硫化锌中加入硫化锌重量百分比1.2％的氯化锌，0.8％的氯化钾和2％的硫磺，进行混合，制得生料；
2)将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为880℃，，保温时间1小时，形成粉块；
3)去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水，以粉浆状态过100目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；
4)加去离子水，使粉浆与去离子水达到1：6的重量比，搅拌1小时；静置待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述步骤，，直至上清液的电导率达到100μS/cm为止；
5)对粉浆脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球，去离子水，使粉块：玻璃球：去离子水按重量比为1:1:0.5，球磨时间20小时；
球磨结束后，放出粉浆，过100目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；
6)将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到1：2的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比1.0％的蓝色颜料，每公斤荧光粉干粉重量中加入乳胶1g，搅拌均匀，调节粉浆酸度，使pH值为4，沉降、排水；
7)在粉浆中以1：6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；
8)将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间：20小时；干燥温度：80℃；
9)将干粉300目的筛；
10)再次浆化，使粉块与去离子水达到1：2的重量比，同时加入0.1％的入明胶和阿胶，其中明胶和阿胶的重量比为1：1，用质量浓度为4％的稀醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为2，水洗次数1次；
11)按每公斤荧光粉中加入15ml液态膨体二氧化硅，15ml液态硫酸锌，用8％的氢氧化钠调节粉浆酸碱度pH值为8，进行水洗，使荧光粉粉体与去离子水达到1：6的重量比，水洗次数为3次；
12)排水，按每公斤荧光粉中加入0.02g活性氧化铝；
13)将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间：10小时；干燥温度：220℃；
14)将干燥好的干粉过筛，过500目的筛，得到阴极射线蓝色发光材料。
4.根据权利要求1所述的彩色显示管用蓝粉的制备方法，其特征在于，
1)向硫化锌中加入硫化锌重量百分比1％的氯化锌，1％的氯化钾和1.9％的硫磺，混合均匀，制得生料；
2)将生料装入石英坩埚，进行灼烧，灼烧温度为880℃，保温时间1.2小时，形成粉块；
3)去除粉块上部的氧化层和发光异常部分之后，连续加入去离子水，以粉浆状态过150目尼龙筛，过筛后，导入水洗槽；
4)加去离子水，使粉浆与去离子水达到1：6的重量比，搅拌时间为0.5小时；静置待粉浆完全沉降，排掉上部清液，保留下部的粉浆；重复上述步骤，，直至上清液的电导率达到400μS/cm为止；
5)对粉浆脱水后，得到粉块，将粉块放入球磨机中球磨；加入玻璃球，去离子水，使粉块：玻璃球：去离子水按重量比为1:1:0.5，球磨时间16小时；
球磨结束后，放出粉浆，过300目筛，脱水，即成为荧光粉粉块；
6)将荧光粉粉块在着色槽内重新粉浆化，使粉块与去离子水达到1：2的重量比，在荧光粉中加入脱水荧光粉干粉重量比2.5％重量比的蓝色颜料，每公斤荧光粉干粉重量中加入乳胶5g，搅拌均匀，调节粉浆酸度，使pH值为值达到3，沉降、排水；
7)在粉浆中以1：6的重量比加入去离子水，搅拌均匀呈浆液后，继续将粉浆用去离子水水洗，水洗次数3次；
8)将粉浆体干燥得到干粉，干燥时间：14小时；干燥温度：150℃；
9)将干粉过200目的筛；
10)再次浆化，使粉块与去离子水达到1：2的重量比，同时加入0.04％的明胶和阿胶，其中，明胶和阿胶的重量比为1：1，用质量浓度4％的稀醋酸调节粉浆酸碱度至上清液的pH值为4.1，水洗次数1次；
11)在每公斤脱水荧光粉干粉中加入10ml液态膨体二氧化硅，液态40ml硫酸锌，用8％的氢氧化钠调节粉浆酸碱度pH值为8，进行水洗，使荧光粉粉体与去离子水达到1：6的重量比，水洗次数为3次；
12)排水，按每公斤荧光粉中加入0.02g活性氧化铝；
13)将荧光粉粉体干燥得到荧光粉干粉，干燥时间：14小时；干燥温度：150℃：
14)将干燥好的干粉过筛，过筛500目，得到阴极射线蓝色发光材料。
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