CN117756172A - 一种偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺，涉及钛白粉制备技术领域，本发明所述工艺将钛铁矿粉浸出得到的一次偏钛酸滤饼经加水制浆、酸溶，使用复合还原剂强化还原处理，热洗涤、盐处理、干燥和煅烧后得到高纯度的钛白粉。本发明得到的钛白粉，铁含量低于10ppm，白度分析L值优于98％，黄蓝色值(b值)保持稳定。本发明工艺以硫酸法钛白粉生产技术为基础，提供了一种流程简单、操作方便、低成本、低污染生产优质钛白粉的成套工艺技术。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉制备技术领域，更具体的是涉及偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺技术领域。通过还原处理最终实现高纯度钛白粉的生产。
背景技术
钛白粉是一种重要的无机化工颜料，被广泛用于涂料、油墨、造纸、塑料橡胶、化纤、陶瓷等领域，其主要成分为二氧化钛。钛白粉的生产工艺有硫酸法和氯化法两种工艺路线。国内生产钛白粉以硫酸法为主，工艺流程中需采用还原剂对偏钛酸进行漂白,还原三价铁离子，以提高钛白粉产品白度及光泽度。现有专利公开了如下技术：
公开号为CN115350774A，专利名称为“一种钛白粉、钛白粉生产工艺及钛白粉生产中的粉磨工艺”的专利公开了如下内容：用以解决现有技术中球磨机需要额外降温处理以及球磨后物料需要冷却的问题，一种钛白粉生产中的粉磨工艺，其特征在于，所述粉磨的具体工艺流程为：将干钛精矿和湿钛精矿混合后得到混合料；所述混合料进入球磨机进行粉磨得到细料。本发明提供的一种钛白粉生产工艺，钛精矿利用率高；不需要额外的降温装置用以降低球磨机温度；球磨后的物料可以直接进行酸解；湿矿不需要额外的干燥费用。
公开号为CN106745229B，专利名称为“一种医药级钛白粉的制作工艺”的专利公开了如下内容：采用高钛渣钛液制作方法,解决了钛铁矿中钛铁比低、杂质多的技术问题,达到了钛液制造成本低、品质高的技术效果；采用碱法钛白粉生产工艺,使用NaOH溶盐与硫酸溶液反应高钛渣,达到了可以通过控制硫酸质量分数和酸固质量比可以得到不同F值和质量浓度的硫酸钛溶液的技术效果；采用通过在水解过程中加入铝合金添加剂的技术方法,到达了提高钛白粉的遮盖力,分散性和耐光性并增高了的二氧化钛的稳定性的技术效果。
然而上述专利和传统方法主要使用三价钛/铝粉(或锌粉)漂白，成本高，传质扩散慢，漂白效率低。有机还原漂白技术，能够提高传质系数和还原漂白效率，且能够降低综合使用成本。但是，单独使用有机还原剂时，会出现钛白粉L值(明暗度)增高黄蓝色值(b)异常等问题。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决上述技术问题，本发明提供一种偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺。以硫酸法钛白粉生产技术为基础，设计一种工艺简单、易操作、成本低的适用于优质钛白粉生产的成套工艺。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
本发明提供一种偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺，包括如下步骤：
S1、偏钛酸粗浆料的制备：以钛铁矿粉浸出得到的一次偏钛酸滤饼原料，加入纯水，通过搅拌得到偏钛酸粗浆料；
S2、浆料溶解：在偏钛酸粗浆料中加入硫酸，升温搅拌，降温后得到偏钛酸料浆；
S3、浆料还原：向偏钛酸浆料中加入三价钛溶液，以及复合还原剂，充分搅拌，以还原偏钛酸浆料中的三价铁离子，得到还原料浆；
S4、过滤洗涤：对步骤S3中得到的还原料浆进行过滤，并采用热水多次洗涤还原料浆，得到二次滤饼；
S5、盐处理：再次将步骤S4中得到的二次滤饼中加入纯水，一边加热一边搅拌，加入磷酸、氢氧化钾和氧化锌，充分搅拌均匀，得到盐处理料浆；
S6、干燥煅烧：将步骤S5得到的盐处理料浆进一步过滤、干燥，煅烧得到高纯度钛白粉。
在一个实施方式中，步骤S1中，偏钛酸粗浆料中T iO2含量为200g/L-350g/L。
在一个实施方式中，步骤S2中，硫酸加入量为T iO2含量的5％-15％，以保证偏钛酸的充分溶解，搅拌温度为80-120℃，搅拌时间为1-5小时。
在一个实施方式中，步骤S3中，三价钛溶液加入量为TiO2含量的0.1％-0.5％。
在一个实施方式中，步骤S3中，复合还原剂为硼氢化钠、亚硫酸钠、甲醛溶液和次硫酸氢钠甲醛中的一种或多种。
在一个实施方式中，步骤S3中，复合还原剂的加入量为TiO2含量的0.05％-0.5％，还原温度为30℃-50℃，还原时间为1-5小时。
在一个实施方式中，步骤S4中，洗涤热水的温度为50℃-80℃。
在一个实施方式中，步骤S5中，磷酸加入量为TiO2含量的0.01％-0.2％。
在一个实施方式中，步骤S5中，氢氧化钾加入量为TiO2含量的0.1％-0.5％，氧化锌加入量为TiO2含量的0.1％-0.5％
在一个实施方式中，步骤S6中，干燥温度为110℃-150℃，干燥时间为2h-8h，煅烧温度为600℃-1000℃，煅烧时间为2h-8h。
本发明的有益效果如下：
1、本发明工艺得到的TiO2粉末中铁含量低于10ppm。
2、本发明工业得到的TiO2粉末白度分析L值大于98％，黄蓝色值(b值)稳定保持在1.2-1.6。
3、本发明工艺加单、操作性强，所用原料皆为市场常见的普通化工原料，能够有效降低生产成本。
附图说明
图1是图1为本发明偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
以下实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，在钛铁矿粉浸出得到的一次偏钛酸滤饼中加入纯水，高速搅拌1小时得到偏钛酸粗浆料，加入水量满足浆料中TiO2含量为200g/L。再加入浓硫酸(98％纯度)，加入量为T iO2含量的5％，在80℃搅拌5小时。加入三价钛溶液，加入量为T iO2含量的0.1％，保持搅拌。加入硼氢化钠和次硫酸氢钠甲醛的混合物，两者质量比为1：1，加入总量为T iO2含量的0.05％，在50℃搅拌反应1小时。然后，过滤并用50℃热水洗涤3次。依次加入磷酸，加入量为T iO2含量的0.01％，氢氧化钾加入量为T iO2含量的0.1％，氧化锌加入量为T iO2含量的0.1％。110℃干燥8小时，1000℃煅烧2小时，得到钛白粉样品1。
实施例2
如图1所示，在钛铁矿粉浸出得到的一次偏钛酸滤饼中加入纯水，高速搅拌1小时得到偏钛酸粗浆料，加入水量满足浆料中TiO2含量为250g/L。再加入浓硫酸(98％纯度)，加入量为T iO2含量的10％，在100℃搅拌3小时。加入三价钛溶液，加入量为T iO2含量的0.3％，保持搅拌。加入甲醛溶液和次硫酸氢钠甲醛的混合物，两者质量比为1：1，加入总量为T iO2含量的0.2％，在30℃搅拌反应3小时。然后，过滤并用60℃热水洗涤3次。依次加入磷酸，加入量为T iO2含量的0.05％，氢氧化钾加入量为T iO2含量的0.3％，氧化锌加入量为T iO2含量的0.3％。120℃干燥6小时，900℃煅烧4小时，得到钛白粉样品2。
实施例3
如图1所示，在钛铁矿粉浸出得到的一次偏钛酸滤饼中加入纯水，高速搅拌1小时得到偏钛酸粗浆料，加入水量满足浆料中TiO2含量为300g/L。再加入浓硫酸(98％纯度)，加入量为T iO2含量的15％，在120℃搅拌1小时。加入三价钛溶液，加入量为T i O2含量的0.5％，保持搅拌。加入甲醛溶液、亚硫酸钠和次硫酸氢钠甲醛的混合物，三者质量比为1：1：1，加入总量为T iO2含量的0.5％，在50℃搅拌反应1小时。然后，过滤并用80℃热水洗涤3次。依次加入磷酸，加入量为T iO2含量的0.2％，氢氧化钾加入量为T iO2含量的0.5％，氧化锌加入量为T i O2含量的0.5％。150℃干燥2小时，800℃煅烧2小时，得到钛白粉样品3。
实施例4
如图1所示，在钛铁矿粉浸出得到的一次偏钛酸滤饼中加入纯水，高速搅拌1小时得到偏钛酸粗浆料，加入水量满足浆料中TiO2含量为350g/L。再加入浓硫酸(98％纯度)，加入量为T iO2含量的15％，在120℃搅拌2小时。加入三价钛溶液，加入量为T i O2含量的0.5％，保持搅拌。加入硼氢化钠、甲醛溶液、亚硫酸钠和次硫酸氢钠甲醛的混合物，四者质量比为1：1：1：1，加入总量为T iO2含量的0.5％，在50℃搅拌反应2小时。然后，过滤并用70℃热水洗涤3次。依次加入磷酸，加入量为T iO2含量的0.1％，氢氧化钾加入量为T iO2含量的0.3％，氧化锌加入量为T iO2含量的0.3％。110℃干燥8小时，600℃煅烧8小时，得到钛白粉样品4。
实施例5
如图1所示，在钛铁矿粉浸出得到的一次偏钛酸滤饼中加入纯水，高速搅拌1小时得到偏钛酸粗浆料，加入水量满足浆料中TiO2含量为250g/L。再加入浓硫酸(98％纯度)，加入量为T iO2含量的8％，在110℃搅拌3小时。加入三价钛溶液，加入量为T iO2含量的0.2％，保持搅拌。加入硼氢化钠和甲醛溶液的混合物，两者质量比为1：1，加入总量为T iO2含量的0.2％，在50℃搅拌反应5小时。然后，过滤并用60℃热水洗涤3次。依次加入磷酸，加入量为TiO2含量的0.05％，氢氧化钾加入量为T iO2含量的0.2％，氧化锌加入量为T iO2含量的0.2％。110℃干燥8小时，800℃煅烧5小时，得到钛白粉样品5。
实施例6
如图1所示，在钛铁矿粉浸出得到的一次偏钛酸滤饼中加入纯水，高速搅拌1小时得到偏钛酸粗浆料，加入水量满足浆料中TiO2含量为320g/L。再加入浓硫酸(98％纯度)，加入量为T iO2含量的12％，在120℃搅拌3小时。加入三价钛溶液，加入量为T iO2含量的0.3％，保持搅拌。加入甲醛和次硫酸氢钠甲醛的混合物，两者质量比为1：1，加入总量为TiO2含量的0.2％，在50℃搅拌反应5小时。然后，过滤并用50℃热水洗涤3次。依次加入磷酸，加入量为T i O2含量的0.1％，氢氧化钾加入量为T iO2含量的0.3％，氧化锌加入量为T iO2含量的0.3％。110℃干燥8小时，800℃煅烧5小时，得到钛白粉样品6。
实施例7
如图1所示，在钛铁矿粉浸出得到的一次偏钛酸滤饼中加入纯水，高速搅拌1小时得到偏钛酸粗浆料，加入水量满足浆料中TiO2含量为380g/L。再加入浓硫酸(98％纯度)，加入量为T iO2含量的12％，在120℃搅拌3小时。加入三价钛溶液，加入量为T iO2含量的0.4％，保持搅拌。加入次硫酸氢钠甲醛，加入总量为T iO2含量的0.5％，在80℃搅拌反应1小时。然后，过滤并用60℃热水洗涤3次。依次加入磷酸，加入量为T iO2含量的0.01％，氢氧化钾加入量为T i O2含量的0.1％，氧化锌加入量为T iO2含量的0.1％。120℃干燥8小时，1000℃煅烧2小时，得到钛白粉样品7。
实施例8
如图1所示，在钛铁矿粉浸出得到的一次偏钛酸滤饼中加入纯水，高速搅拌1小时得到偏钛酸粗浆料，加入水量满足浆料中TiO2含量为380g/L。再加入浓硫酸(98％纯度)，加入量为T iO2含量的12％，在120℃搅拌3小时。加入三价钛溶液，加入量为T i O2含量的0.4％，保持搅拌。加入甲醛，加入总量为T i O2含量的0.5％，在80℃搅拌反应1小时。然后，过滤并用60℃热水洗涤3次。依次加入磷酸，加入量为T iO2含量的0.01％，氢氧化钾加入量为T iO2含量的0.1％，氧化锌加入量为T iO2含量的0.1％。120℃干燥8小时，1000℃煅烧2小时，得到钛白粉样品8。
采用I CP-MASS分析1-8号样品中铁元素含量，测定钛白粉白度L值和b值，结果如下表所示：
结论：通过上表可以看出，实施例1至实施例8采用本发明的工艺制备的钛白粉样品，制备的钛白粉样品1至钛白粉样品8铁含量均低于10ppm，白度分析L值均优于98％，黄蓝色值(b值)保持稳定(稳定在1.32-1.52之间)。
Claims (10)
1.一种偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、偏钛酸粗浆料的制备：以钛铁矿粉浸出得到的一次偏钛酸滤饼原料，加入纯水，通过搅拌得到偏钛酸粗浆料；
S2、浆料溶解：在偏钛酸粗浆料中加入硫酸，升温搅拌，降温后得到偏钛酸料浆；
S3、浆料还原：向偏钛酸浆料中加入三价钛溶液，以及复合还原剂，充分搅拌，以还原偏钛酸浆料中的三价铁离子，得到还原料浆；
S4、过滤洗涤：对步骤S3中得到的还原料浆进行过滤，并采用热水多次洗涤还原料浆，得到二次滤饼；
S5、盐处理：再次将步骤S4中得到的二次滤饼中加入纯水，一边加热一边搅拌，加入磷酸、氢氧化钾和氧化锌，充分搅拌均匀，得到盐处理料浆；
S6、干燥煅烧：将步骤S5得到的盐处理料浆进一步过滤、干燥，煅烧得到高纯度钛白粉。
2.根据权利要求1所述一种偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺，其特征在于，步骤S1中，偏钛酸粗浆料中TiO2含量为200g/L-350g/L。
3.根据权利要求1所述一种偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺，其特征在于，步骤S2中，硫酸加入量为TiO2含量的5％-15％，以保证偏钛酸的充分溶解，搅拌温度为80-120℃，搅拌时间为1-5小时。
4.根据权利要求1所述一种偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺，其特征在于，步骤S3中，三价钛溶液加入量为TiO2含量的0.1％-0.5％。
5.根据权利要求1所述一种偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺，其特征在于，步骤S3中，复合还原剂为硼氢化钠、亚硫酸钠、甲醛溶液和次硫酸氢钠甲醛中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述一种偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺，其特征在于，步骤S3中，复合还原剂的加入量为TiO2含量的0.05％-0.5％，还原温度为30℃-50℃，还原时间为1-5小时。
7.根据权利要求1所述一种偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺，其特征在于，步骤S4中，洗涤热水的温度为50℃-80℃。
8.根据权利要求1所述一种偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺，其特征在于，步骤S5中，磷酸加入量为TiO2含量的0.01％-0.2％。
9.根据权利要求1所述一种偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺，其特征在于，步骤S5中，氢氧化钾加入量为TiO2含量的0.1％-0.5％，氧化锌加入量为TiO2含量的0.1％-0.5％。
10.根据权利要求1所述一种偏钛酸制备高纯度钛白粉的工艺，其特征在于，步骤S6中，干燥温度为110℃-150℃，干燥时间为2h-8h，煅烧温度为600℃-1000℃，煅烧时间为2h-8h。
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