CN107936971A - 一种显示屏用荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种显示屏用荧光粉及其制备方法，包括硫化锌、碳酸钙和二氧化铈，还包括以下原料：硅酸盐、碳酸锰、纳米二氧化硅、氟化镁和炭黑；该荧光粉的制备方法包括以下制备步骤：混合；将原料加入到球磨机球磨；烘干；将混合物放置在烘箱中进行干燥；烧制；将混合物连同钙钛矿放置于高纯氧化铝坩埚中，并一同加入到窑炉中进行高温反应；研磨、水洗；将混合物再放入洁净的球磨机中进行球磨成粉，然后再将粉状物用去离子水清洗，过滤；干燥，即得目标产物。本发明针对现有的显示屏用荧光粉亮度不均匀，使用寿命短，耐磨性差、硬度差等问题进行改进，本发明制备的荧光粉具有亮度均一、耐磨性好、使用寿命长等特点。
Description
技术领域
本发明涉及荧光粉领域，尤其涉及一种显示屏用荧光粉及其制备方法。
背景技术
信息显示产业至今已经成为举足轻重的产业，显示设备正向着超薄、超轻以及纯平化转变。电视机也从普通型发展到数字电视、背投电视、平面电视、液晶电视直至等离子彩电等。现有的CRT显示器和LCD显示器，往往具有以下显示问题：(1)画面的几何变形难以消除；(2)亮度不均匀，聚焦不清晰，色彩纯度不高；(3)对比度较差，视角狭窄；(4)画面小，体积大，无法满足大型化的需求。我们知道，荧光屏玻璃板之间封有氦(He)、氖(Ne)、氙(Xe)混合气体与电极，并且该荧光屏被分隔成成百上千个独立的发光腔室。在电压的作用下，混合气体受激发放电，变成等离子体状态(即构成物质的原子核和电子呈零乱状态)，放射出紫外线，激发分布于玻璃板上的三原色荧光粉发出各种颜色的光。控制电路中的电压和时间就可以产生影像。因此，荧光粉发光特性对显示效果影响很大。现有的荧光粉普遍存在着发光效率低的弱点。现有的荧光粉制备方法最常用的是采用高温固相反应制得，即将含有产物元素的化合物和一些助熔剂粉碎后充分混合，经过高温焙烧、粉碎过筛和后处理即得荧光粉。但是现有的高温固相反应往往需要对烧制过程进行严格把控，否则很容易造成荧光粉的附着力不够，发光不明显以及容易脱落等问题。
本发明针对以上技术问题，进行了大量的实验测试，通过将钙钛矿以及炭黑引入到荧光无机粉末中，其可以为荧光粉末提供更好的附着位点，同时炭黑在高温煅烧过程中，其分子结构会由层状逐渐转变成网状结构，其可以增加荧光粉末的硬度以及耐磨性能，并且防止了在研磨过程中对荧光粉的破坏，采用本发明制备的荧光粉具有发光度高、不易脱落、使用寿命长等特点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种显示屏用荧光粉及其制备方法，以解决现有的显示屏用荧光粉发光度差、亮度低、容易脱落以及使用寿命短的技术问题；为解决以上技术，本发明公开了以下技术方案。
本发明公开了一种显示屏用荧光粉，包括硫化锌、碳酸钙和二氧化铈，还包括以下原料：硅酸盐、碳酸锰、纳米二氧化硅、氟化镁和炭黑，其中原料的重量组分为：
其中，该显示屏用荧光粉还包括以下制备步骤：
步骤一、混合
将原料硫化锌、碳酸钙、二氧化铈、硅酸盐、碳酸锰、纳米二氧化硅、氟化镁和炭黑加入到球磨机中，并且加入丙酮进行球磨，球磨30分钟后将混合物取出；
步骤二、烘干
将步骤一中的混合物放置在烘箱中进行干燥，其中，在烘干前需要对烘箱进行通氮气处理，以排出烘箱内的空气；烘焙2小时后，将混合物进行自然冷却；
步骤三、烧制
将步骤二中冷却后的混合物连同钙钛矿放置于高纯氧化铝坩埚中，搅拌均匀后并一同加入到窑炉中进行高温反应，反应温度控制在1350～1400℃，通惰性气体，窑炉内压力维持在1.5～2个大气压；反应5～8小时后，停止加热；待温度降至800℃时，缓慢释放炉内气体，直至常压状态；然后再将反应物自然冷却至室温；
步骤四、研磨、水洗
将高纯氧化铝坩埚中的混合物再放入洁净的球磨机中进行球磨成粉，然后再将粉状物用去离子水进行清洗2～3次，过滤；
步骤五、干燥
将过滤后的滤饼放入烘箱中进行干燥处理，烘箱内温度控制在150℃，干燥2小时后，自然冷却；即得目标产物。
进一步的，为了防止无机物在加热过程中氧化、变质，步骤二中烘箱内的温度控制在150～180℃；并且在烘烤过程中需对烘箱进行抽真空处理。
为了便于将混合物中的溶剂以及混合物本身自带的水分进行排除，烘箱内的真空度维持在0.1～0.5个大气压。
进一步的，为了更好的将窑炉中的空气排出，选用分子量高于空气的气体，步骤三中的惰性气体为氪气或氙气。
进一步的，为了更好的营造弱碱性环境，步骤四中在第一遍水洗前先用氨水对粉末进行浸泡，然后再进行水洗；氨水的pH值为8～9。
本发明公开了一种显示屏用荧光粉及其制备方法，通过将钙钛矿以及炭黑引入到荧光无机粉末中，其可以为荧光粉末提供更好的附着位点，同时炭黑在高温煅烧过程中，其分子结构会由层状逐渐转变成网状结构，其可以增加荧光粉末的硬度以及耐磨性能，并且防止了在研磨过程中对荧光粉的破坏，采用本发明制备的荧光粉具有发光度高、不易脱落、使用寿命长等特点。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
实施例1公开了一种显示屏用荧光粉，包括硫化锌、碳酸钙和二氧化铈，还包括以下原料：硅酸盐、碳酸锰、纳米二氧化硅、氟化镁和炭黑，其中所述原料的重量组分为：硫化锌35份、碳酸钙11份、二氧化铈5份、硅酸盐7份、碳酸锰6份、纳米二氧化硅1份、氟化镁6份、炭黑5份、钙钛矿1份。本配方中因加入钙钛矿以及炭黑能够为荧光粉提供更好的附着位点并且提高了荧光粉的耐磨性能和使用寿命。
本显示屏用荧光粉制作方法还包括以下制备步骤：
步骤一、混合
将原料硫化锌、碳酸钙、二氧化铈、硅酸盐、碳酸锰、纳米二氧化硅、氟化镁和炭黑加入到球磨机中，并且加入丙酮进行球磨，球磨30分钟后将混合物取出；
步骤二、烘干
将混合物放置在烘箱中进行干燥，其中，在烘干前需要对烘箱进行通氮气处理，以排出烘箱内的空气；烘焙2小时后，将混合物进行自然冷却；同时，烘箱内的温度控制在150℃；并且在烘烤过程中需对烘箱进行抽真空处理，烘箱内的真空度维持在0.1个大气压。
步骤三、烧制
将冷却后的混合物连同钙钛矿放置于高纯氧化铝坩埚中，搅拌均匀后并一同加入到窑炉中进行高温反应，反应温度控制在1350℃，通氪气，窑炉内压力维持在1.5个大气压；反应5小时后，停止加热；待温度降至800℃时，缓慢释放炉内气体，直至常压状态；然后再将反应物自然冷却至室温；
步骤四、研磨、水洗
将高纯氧化铝坩埚中的混合物再放入洁净的球磨机中进行球磨成粉，然后再将粉状物用去离子水进行清洗2～3次，在第一遍水洗前先用pH值为8的氨水对粉末进行浸泡，然后再进行水洗、过滤处理；
步骤五、干燥
将过滤后的滤饼放入烘箱中进行干燥处理，烘箱内温度控制在150℃，干燥2小时后，自然冷却；即得目标产物。
实施例2
实施例2公开了一种显示屏用荧光粉，包括硫化锌、碳酸钙和二氧化铈，还包括以下原料：硅酸盐、碳酸锰、纳米二氧化硅、氟化镁和炭黑，其中所述原料的重量组分为：硫化锌45份、碳酸钙15份、二氧化铈8份、硅酸盐13份、碳酸锰8份、纳米二氧化硅3份、氟化镁8份、炭黑6份、钙钛矿1份。本显示屏用荧光粉制作方法还包括以下制备步骤：
步骤一、混合
将原料硫化锌、碳酸钙、二氧化铈、硅酸盐、碳酸锰、纳米二氧化硅、氟化镁和炭黑加入到球磨机中，并且加入丙酮进行球磨，球磨30分钟后将混合物取出；
步骤二、烘干
将混合物放置在烘箱中进行干燥，其中，在烘干前需要对烘箱进行通氮气处理，以排出烘箱内的空气；烘焙2小时后，将混合物进行自然冷却；同时，烘箱内的温度控制在180℃；并且在烘烤过程中需对烘箱进行抽真空处理，烘箱内的真空度维持在0.5个大气压。
步骤三、烧制
将冷却后的混合物连同钙钛矿放置于高纯氧化铝坩埚中，搅拌均匀后并一同加入到窑炉中进行高温反应，反应温度控制在1400℃，通氙气，窑炉内压力维持在2个大气压；反应8小时后，停止加热；待温度降至800℃时，缓慢释放炉内气体，直至常压状态；然后再将反应物自然冷却至室温；
步骤四、研磨、水洗
将高纯氧化铝坩埚中的混合物再放入洁净的球磨机中进行球磨成粉，然后再将粉状物用去离子水进行清洗2～3次，在第一遍水洗前先用pH值为9的氨水对粉末进行浸泡，然后再进行水洗、过滤处理；
步骤五、干燥
将过滤后的滤饼放入烘箱中进行干燥处理，烘箱内温度控制在150℃，干燥2小时后，自然冷却；即得目标产物。
实施例3
实施例3公开了一种显示屏用荧光粉，包括硫化锌、碳酸钙和二氧化铈，还包括以下原料：硅酸盐、碳酸锰、纳米二氧化硅、氟化镁和炭黑，其中所述原料的重量组分为：硫化锌40份、碳酸钙13份、二氧化铈8份、硅酸盐10份、碳酸锰6份、纳米二氧化硅3份、氟化镁6份、炭黑6份、钙钛矿1份。本显示屏用荧光粉制作方法还包括以下制备步骤：
步骤一、混合
将原料硫化锌、碳酸钙、二氧化铈、硅酸盐、碳酸锰、纳米二氧化硅、氟化镁和炭黑加入到球磨机中，并且加入丙酮进行球磨，球磨30分钟后将混合物取出；
步骤二、烘干
将混合物放置在烘箱中进行干燥，其中，在烘干前需要对烘箱进行通氮气处理，以排出烘箱内的空气；烘焙2小时后，将混合物进行自然冷却；同时，烘箱内的温度控制在170℃；并且在烘烤过程中需对烘箱进行抽真空处理，烘箱内的真空度维持在0.3个大气压。
步骤三、烧制
将冷却后的混合物连同钙钛矿放置于高纯氧化铝坩埚中，搅拌均匀后并一同加入到窑炉中进行高温反应，反应温度控制在1400℃，通氙气，窑炉内压力维持在2个大气压；反应7小时后，停止加热；待温度降至800℃时，缓慢释放炉内气体，直至常压状态；然后再将反应物自然冷却至室温；
步骤四、研磨、水洗
将高纯氧化铝坩埚中的混合物再放入洁净的球磨机中进行球磨成粉，然后再将粉状物用去离子水进行清洗2～3次，在第一遍水洗前先用pH值为8的氨水对粉末进行浸泡，然后再进行水洗、过滤处理；
步骤五、干燥
将过滤后的滤饼放入烘箱中进行干燥处理，烘箱内温度控制在150℃，干燥2小时后，自然冷却；即得目标产物。
实施例4
实施例4公开了一种显示屏用荧光粉，包括硫化锌、碳酸钙和二氧化铈，还包括以下原料：硅酸盐、碳酸锰、纳米二氧化硅、氟化镁和炭黑，其中所述原料的重量组分为：硫化锌45份、碳酸钙11份、二氧化铈5份、硅酸盐9份、碳酸锰6份、纳米二氧化硅2份、氟化镁7份、炭黑6份、钙钛矿1份。本显示屏用荧光粉制作方法还包括以下制备步骤：
步骤一、混合
将原料硫化锌、碳酸钙、二氧化铈、硅酸盐、碳酸锰、纳米二氧化硅、氟化镁和炭黑加入到球磨机中，并且加入丙酮进行球磨，球磨30分钟后将混合物取出；
步骤二、烘干
将混合物放置在烘箱中进行干燥，其中，在烘干前需要对烘箱进行通氮气处理，以排出烘箱内的空气；烘焙2小时后，将混合物进行自然冷却；同时，烘箱内的温度控制在150～℃；并且在烘烤过程中需对烘箱进行抽真空处理，烘箱内的真空度维持在0.1个大气压。
步骤三、烧制
将冷却后的混合物连同钙钛矿放置于高纯氧化铝坩埚中，搅拌均匀后并一同加入到窑炉中进行高温反应，反应温度控制在1350℃，通氪气，窑炉内压力维持在1.5个大气压；反应5小时后，停止加热；待温度降至800℃时，缓慢释放炉内气体，直至常压状态；然后再将反应物自然冷却至室温；
步骤四、研磨、水洗
将高纯氧化铝坩埚中的混合物再放入洁净的球磨机中进行球磨成粉，然后再将粉状物用去离子水进行清洗2～3次，在第一遍水洗前先用pH值为8的氨水对粉末进行浸泡，然后再进行水洗、过滤处理；
步骤五、干燥
将过滤后的滤饼放入烘箱中进行干燥处理，烘箱内温度控制在150℃，干燥2小时后，自然冷却；即得目标产物。
通过实验对比，采用本发明制备的显示屏用荧光粉比现有的荧光粉具有更好的荧光效果，并且亮度也明显有了改善，不存在暗点和明暗不均的现象。
Claims (6)
1.一种显示屏用荧光粉，包括硫化锌、碳酸钙和二氧化铈，其特征在于，还包括以下原料：硅酸盐、碳酸锰、纳米二氧化硅、氟化镁和炭黑，其中所述原料的重量组分为：
2.一种如权利要求1所述的显示屏用荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤一、混合
将原料硫化锌、碳酸钙、二氧化铈、硅酸盐、碳酸锰、纳米二氧化硅、氟化镁和炭黑加入到球磨机中，并且加入丙酮进行球磨，球磨30分钟后将混合物取出；
步骤二、烘干
将步骤一中的混合物放置在烘箱中进行干燥，其中，在烘干前需要对烘箱进行通氮气处理，以排出烘箱内的空气；烘焙2小时后，将混合物进行自然冷却；
步骤三、烧制
将步骤二中冷却后的混合物连同钙钛矿放置于高纯氧化铝坩埚中，搅拌均匀后并一同加入到窑炉中进行高温反应，反应温度控制在1350～1400℃，通惰性气体，窑炉内压力维持在1.5～2个大气压；反应5～8小时后，停止加热；待温度降至800℃时，缓慢释放炉内气体，直至常压状态；然后再将反应物自然冷却至室温；
步骤四、研磨、水洗
将高纯氧化铝坩埚中的混合物再放入洁净的球磨机中进行球磨成粉，然后再将粉状物用去离子水进行清洗2～3次，过滤；
步骤五、干燥
将过滤后的滤饼放入烘箱中进行干燥处理，烘箱内温度控制在150℃，干燥2小时后，自然冷却；即得目标产物。
3.如权利要求2所述的显示屏用荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤二中烘箱内的温度控制在150～180℃；并且在烘烤过程中需对烘箱进行抽真空处理。
4.如权利要求3所述的显示屏用荧光粉的制备方法，其特征在于，烘箱内的真空度维持在0.1～0.5个大气压。
5.如权利要求2所述的显示屏用荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤三中的惰性气体为氪气或氙气。
6.如权利要求2所述的显示屏用荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤四中在第一遍水洗前先用氨水对粉末进行浸泡，然后再进行水洗；所述氨水的pH值为8～9。
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| CN201711258639.XA CN107936971A (zh) | 2017-12-04 | 2017-12-04 | 一种显示屏用荧光粉及其制备方法 |
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| CN201711258639.XA CN107936971A (zh) | 2017-12-04 | 2017-12-04 | 一种显示屏用荧光粉及其制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115558426A (zh) * | 2022-09-23 | 2023-01-03 | 无锡兴华衡辉科技有限公司 | 芯片表面研磨的方法、用于芯片表面研磨的悬浮磨抛液及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1360812A (zh) * | 1999-05-14 | 2002-07-24 | 埃法尔技术公司 | 带有构图荧光粉结构的电致发光叠层和带有改进绝缘特性的厚膜绝缘材料 |
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2017
- 2017-12-04 CN CN201711258639.XA patent/CN107936971A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
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| CN1360812A (zh) * | 1999-05-14 | 2002-07-24 | 埃法尔技术公司 | 带有构图荧光粉结构的电致发光叠层和带有改进绝缘特性的厚膜绝缘材料 |
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| CN115558426A (zh) * | 2022-09-23 | 2023-01-03 | 无锡兴华衡辉科技有限公司 | 芯片表面研磨的方法、用于芯片表面研磨的悬浮磨抛液及其制备方法 |
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