CN104271708A - 胆甾醇型液晶性混合物、膜、红外反射板、层积体和夹层玻璃 - Google Patents
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Abstract
含有式(Ia)：Z1-Y1-A1-Y3-M1-Y4-A2-Y2-Z2所表示的化合物、式(Ib)：Z3-Y5-A3-Y7-M2-P所表示的化合物和三官能以上的聚合性单体的胆甾醇型液晶性混合物，在制膜时能够抑制液晶析出，所得膜的特性反射带宽宽广，能够抑制将所得膜的固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜与中间膜层积来制造夹层玻璃时的反射带宽的变化{Z1、Z2和Z3表示聚合性基团，A1～A3表示原子连接链长为1～30的间隔基团(其中，该间隔基团表示亚烷基、或2个以上的亚烷基经由-O-、-CO-结合的连接基)，M1、M2表示(-T1-Y8)n-T2-，n表示自然数，n为2以上时，2个以上的(-T1-Y8)彼此可以相同也可以不同，T1、T2表示饱和或不饱和的烃环、或者饱和或不饱和的杂环(其中，该烃环和该杂环可具有取代基)，Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y7和Y8各自独立表示单键、-O-、-CO-、-O-CO-、-CO-O-或-O-CO-O-，P表示氢原子或碳原子数为1～15的烷基。}。
Description
技术领域
本发明涉及胆甾醇型液晶性混合物、膜、红外反射板、层积体和夹层玻璃。
背景技术
作为汽车的前挡玻璃或建材的窗玻璃用途，使用在两片玻璃板中插入了隔热膜的夹层玻璃。对于用于上述用途的隔热膜，要求其斑点少、且在夹层玻璃内部隔热膜被固定使其不会移动。
作为隔热膜，已知具有固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜的构成的隔热膜。这种液晶膜可如下制作：例如涂布含有聚合性胆甾醇型液晶化合物的涂布液并进行干燥，之后进行聚合，将胆甾醇型液晶层固定，即可制得。此处，在制作涂布型胆甾醇型液晶隔热膜时，常常会产生在涂布干燥时液晶或含有液晶性化合物的固态物析出的问题。特别是液晶的析出，会引起所得隔热膜的光学不均，因此要求得到解决。
作为含有聚合性胆甾醇型液晶化合物的涂布液，已知有将作为液晶性化合物的两种显示出聚合性液晶性的单体混合，并添加水平取向剂、聚合引发剂、手性剂等而得到的液晶性混合物(参照专利文献1和2)。在这些文献中，公开了将这些文献中记载的分别满足通式(Ia)和通式(Ib)的液晶性化合物混合使用的液晶性混合物。
另外，将具有固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜的隔热膜夹在夹层玻璃内部而用于汽车用前挡玻璃或建材用玻璃时，作为在夹层玻璃内部将隔热膜固定使其不移动的方法，采用如下方法：使用PVB(聚乙烯醇缩丁醛)等的片材作为中间膜，将隔热膜、中间膜和玻璃在例如120℃、30分钟左右的条件下进行加热压接。但是，以往几乎不知道将具有固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜的隔热膜以这样的构成进行加热压接的例子。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2002-536529号公报；
专利文献2：日本特开2011-138147号公报；
专利文献3：日本特开2003-207642号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的发明人对专利文献1和2中记载的液晶性混合物的特性进行了研究，结果发现：通过如此地混合液晶性化合物，可抑制含有液晶性化合物的固态物的析出。
但是，关于这些文献中记载的满足通式(Ia)和通式(Ib)的液晶性化合物，本发明的发明人反复进行了特性研究，结果发现：将具有使用专利文献1和2中记载的构成的液晶性化合物制造的液晶膜的隔热膜只是插入夹层玻璃内部时，认为在起因于特性反射光谱的隔热性能方面不会产生大的问题，但在制造将PVB片材用于中间膜并充分固定了液晶膜和玻璃的夹层玻璃时，产生在加热压接时胆甾醇型液晶相的特性反射宽度减少、隔热性能下降的问题。因此，可知专利文献1和2中记载的液晶性组合物无法用于制造要求与汽车的前挡玻璃或建材的窗玻璃等的中间膜层积的隔热膜。
另外，在专利文献1和2中，并没有研究该液晶性组合物在固定胆甾醇型液晶层而形成的隔热膜中的应用。
另一方面，专利文献3中公开了一种相位差层层积体，该相位差层层积体在支撑材上具有聚合性液晶材料带着胆甾醇型规则性而被固化的相位差层，所述相位差层层积体是在预定温度下进行热处理而形成的，以所述热处理后的所述相位差层的延迟值为Ra、以将所述相位差层层积体再次在所述的热处理温度下加热60分钟后的所述相位差层的延迟值为Rb时，以(Ra-Rb)/Ra定义的所述相位差层的延迟减少率为5％以下，利用上述构成，即使对于制造图像显示装置等光学设备时的加热，各种光学特性也稳定。在专利文献3中，研究了通过热处理促进热聚合以带来耐热性，但关于液晶性混合物的组成则没太研究，关于除聚合性液晶单体和聚合性手征剂以外还添加其他聚合性单体也没有进行研究。另外，在专利文献3中，关于经由中间膜将液晶膜与玻璃层积而得到的夹层玻璃的制造，则没有进行任何研究。
如上所述，关于使用液晶性混合物制造的隔热膜，现实情况是对于其与中间膜加热压接后的特性反射峰的反射带宽发生变化的问题没有进行任何研究。
本发明以改善上述问题或未研究的特性为目的。即，本发明所要解决的课题在于：提供一种胆甾醇型液晶性混合物，所述胆甾醇型液晶性混合物在制膜时可以抑制液晶析出，所得膜的特性反射带宽宽广，可以抑制将所得膜的固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜与中间膜层积来制造夹层玻璃时的反射带宽的变化。
用于解决课题的方法
为了解决上述课题，本发明的发明人进行了深入研究，结果本发明的发明人发现：通过将专利文献1和2中记载的由通式(Ia)和通式(Ib)限定的特定结构的液晶化合物组合使用、并且混合三官能以上的聚合性单体，可得到能够解决上述课题的胆甾醇型液晶性混合物。
作为用于解决上述课题的手段的本发明如下所述。
[1]一种胆甾醇型液晶性混合物，其特征在于，该胆甾醇型液晶性混合物含有下述通式(Ia)所表示的化合物、下述通式(Ib)所表示的化合物和三官能以上的聚合性单体。
通式(Ia)
Z1-Y1-A1-Y3-M1-Y4-A2-Y2-Z2
通式(Ib)
Z3-Y5-A3-Y7-M2-P
(在通式(Ia)和(Ib)中，Z1、Z2和Z3各自独立表示聚合性基团；
A1、A2和A3各自独立表示原子连接链长为1～30的间隔基团(其中，该间隔基团表示亚烷基、或2个以上的亚烷基经由-O-、-CO-键合而成的连接基团)，M1和M2各自独立表示(-T1-Y8)n-T2-，n表示自然数，n为2以上时2个以上的(-T1-Y8)彼此可以相同也可以不同；
T1和T2各自独立表示饱和或不饱和的烃环、或饱和或不饱和的杂环(其中，该烃环和该杂环可以具有取代基)，Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y7和Y8各自独立表示单键、-O-、-CO-、-O-CO-、-CO-O-或-O-CO-O-，P表示氢原子或碳原子数为1～15的烷基。)
[2]如[1]所述的胆甾醇型液晶性混合物，其中，优选相对于胆甾醇型液晶性混合物中所含的液晶性化合物的总量，上述三官能以上的聚合性单体的含量为0.1～10质量％。
[3]如[1]或[2]所述的胆甾醇型液晶性混合物，优选还包含聚合引发剂。
[4]如[1]～[3]中任一项所述的胆甾醇型液晶性混合物，其中，优选在上述通式(Ia)和(Ib)中，上述T1和T2各自独立表示饱和或不饱和的烃环、或者饱和或不饱和的杂环(其中，该烃环和该杂环可以具有烷基或烷氧基作为取代基)。
[5]如[1]～[4]中任一项所述的胆甾醇型液晶性混合物，其中，优选上述通式(Ia)所表示的化合物为上述T1和T2所表示的烃环和该杂环中的至少一个烃环或该杂环具有烷基或烷氧基的化合物，上述通式(Ib)所表示的化合物为上述T1和T2所表示的烃环和该杂环均为未取代的烃环或该杂环的化合物。
[6]如[1]～[5]中任一项所述的胆甾醇型液晶性混合物，其中，优选上述通式(Ia)所表示的化合物中上述M1中所表示的n为2～4。
[7]一种膜，其特征在于，该膜包含液晶膜，所述液晶膜是将聚合[1]～[6]中任一项所述的胆甾醇型液晶性混合物而形成的胆甾醇型液晶相固定而形成的。
[8]如[7]所述的膜，该膜优选包含两层以上的上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜。
[9]如[7]或[8]所述的膜，该膜优选在红外线波段显示出选择反射特性。
[10]一种红外反射板，其特征在于，该红外反射板包含[7]～[9]中任一项所述的膜。
[11]如[10]所述的红外反射板，该红外反射板优选包含λ/2板。
[12]一种层积体，其特征在于，该层积体是使用[10]或[11]所述的红外反射板形成的，在上述红外反射板的上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜的任意一个最外层上具有中间膜。
[13]如[12]所述的层积体，其中，优选上述中间膜为以聚乙烯醇缩丁醛作为主要成分的树脂中间膜。
[14]一种夹层玻璃，其特征在于，该夹层玻璃具有[12]或[13]所述的层积体和至少两片玻璃板，且上述层积体被插入上述两片玻璃中。
[15]如[14]所述的夹层玻璃，该夹层玻璃优选为汽车用前挡玻璃或建材用玻璃。
发明效果
根据本发明，可以提供一种胆甾醇型液晶性混合物，所述液晶性混合物在制膜时能够抑制液晶析出，所得膜的特性反射带宽宽广，可以抑制将所得膜的固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜与中间膜层积来制造夹层玻璃时的反射带宽的变化。
附图说明
图1是表示本发明的夹层玻璃的一个例子的截面的示意图。
图2是表示本发明的夹层玻璃的其他一个例子的截面的示意图。
图3是表示本发明的夹层玻璃的其他一个例子的截面的示意图。
图4是表示本发明的膜中所含的固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜的一个例子的截面的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
以下记载的构成要件的说明有时是根据本发明的代表性的实施方式及具体例子来进行，但本发明并不限于这样的实施方式及具体例子。需要说明的是，在本说明书中，用“～”表示的数值范围是指，包含“～”的前后所记载的数值作为下限值和上限值的范围。
需要说明的是，在本说明书中，含有液晶性化合物的固态物即存在包含液晶性化合物的晶体的情形，也存在非晶体的无定形状的情形。另外，有时还包含聚合引发剂、手性剂等其他成分。另外，还存在混合了所有的这些成分或其中一部分的情况。
[胆甾醇型液晶性混合物]
本发明的胆甾醇型液晶性混合物，其特征在于，其含有下述通式(Ia)所表示的化合物、下述通式(Ib)所表示的化合物和三官能以上的聚合性单体。
通式(Ia)
Z1-Y1-A1-Y3-M1-Y4-A2-Y2-Z2
通式(Ib)
Z3-Y5-A3-Y7-M2-P
(通式(Ia)和(Ib)中，Z1、Z2和Z3各自独立表示聚合性基团，A1、A2和A3各自独立表示原子连接链长为1～30的间隔基团(其中，该间隔基团表示亚烷基、或2个以上的亚烷基经由-O-、-CO-键合而成的连接基团)，M1和M2各自独立表示(-T1-Y8)n-T2-，n表示自然数，n为2以上时，2个以上的(-T1-Y8)彼此可以相同也可以不同；T1和T2各自独立表示饱和或不饱和的烃环、或者饱和或不饱和的杂环(其中，该烃环和该杂环可以具有取代基)，Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y7和Y8各自独立表示单键、-O-、-CO-、-O-CO-、-CO-O-或-O-CO-O-，P表示氢原子或碳原子数为1～15的烷基。)
通过这样的构成，本发明的胆甾醇型液晶性混合物在制膜时可以抑制液晶析出，所得膜的特性反射带宽宽广，可以抑制将所得膜的固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜与中间膜层积来制造夹层玻璃时的反射带宽的变化。
以下，对本发明的胆甾醇型液晶性混合物的各成分进行说明。
<(1)三官能以上的聚合性单体>
本发明的胆甾醇型液晶性混合物包含三官能以上的聚合性单体。
作为上述三官能以上的聚合性单体，只要不违背本发明的主旨，则没有特别限制。
上述三官能以上的聚合性单体优选为除上述通式(Ia)所表示的化合物和上述通式(Ib)所表示的化合物以外的化合物。另外，由于上述三官能以上的聚合性单体的添加量少，所以无论其显示液晶性还是不显示液晶性都没有问题。作为液晶化合物，优选具有三官能以上的聚合性基团的液晶、例如燕尾型液晶。
另外，上述三官能以上的聚合性单体的聚合性官能团的种类可以各自独立为不同种类的聚合性官能团，也可以包含两个以上相同种类的聚合性官能团。其中，优选上述三官能以上的聚合性单体中所含的聚合性官能团均为相同种类的聚合性官能团。
对上述三官能以上的聚合性单体的聚合性官能团数没有特别限制，但优选为三官能～十官能，更优选为三官能～六官能，特别优选为三官能～四官能。
对上述三官能以上的聚合性单体的除聚合性官能团以外的结构没有特别限制，但优选为直链或具有支链的结构(即不具有环状结构)，更优选为具有支链的结构。
上述三官能以上的聚合性单体的聚合性官能团的种类只要不违背本发明的主旨，则没有特别限制，例如可以举出以下的聚合性官能团。
(甲基)丙烯酰基、乙烯基醚基、环氧基、氧杂环丁烷基、羧基、磺酸基、硫杂环丙烷基、氮杂环丙烷基、异氰酸酯基和异硫氰酸酯基。
其中，关于上述三官能以上的聚合性单体的聚合性官能团，从所得膜的反应性高的观点考虑，更优选为(甲基)丙烯酰基，特别优选为丙烯酰基。
需要说明的是，在本说明书中，“(甲基)丙烯酸酯”表示丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯，“(甲基)丙烯酸基”表示丙烯酸基和甲基丙烯酸基，“(甲基)丙烯酰基”表示丙烯酰基和甲基丙烯酰基。另外，在本说明书中，“单体(単量体)”与“单体(モノマー)”的含义相同。本发明中的单体是指有别于低聚物和聚合物、且重均分子量为1,000以下的化合物。
以下记载本发明中使用的上述三官能以上的(甲基)丙烯酸酯单体的具体例子，但本发明并不限于下述方式。
环氧氯丙烷(下文中称作“ECH”)改性甘油三(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷(下文中称作“EO”)改性甘油三(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷(以下称作“PO”)改性甘油三(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、EO改性磷酸三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、EO改性三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、PO改性三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、己内酯改性二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇羟基五(甲基)丙烯酸酯、烷基改性二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、烷基改性二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇乙氧基四(甲基)丙烯酸酯、四(甲基)丙烯酸季戊四醇酯。
其中，更优选EO改性三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、四(甲基)丙烯酸季戊四醇酯，特别优选EO改性三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、四(甲基)丙烯酸季戊四醇酯，但更特别优选上述化合物的丙烯酸酯。
另一方面，以下记载了除上述三官能以上的(甲基)丙烯酸酯单体以外的、本发明中使用的上述三官能以上的聚合性单体的具体例子，但本发明并不限于下述方式。
ECH改性甘油三丙烯酸酯、EO改性甘油三丙烯酸酯、EO改性磷酸三丙烯酸酯、HPA(杂多酸)改性三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、己内酯改性三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、PO改性三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷苯甲酸酯丙烯酸酯、烷氧基改性三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、己内酯改性二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇羟基五丙烯酸酯、烷基改性二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇聚丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、季戊四醇乙氧基四丙烯酸酯、硅酮六丙烯酸酯、内酯改性可挠性丙烯酸酯。
对于本发明的胆甾醇型液晶性混合物而言，相对于胆甾醇型液晶性混合物中所含的液晶性化合物的总量，上述三官能以上的聚合性单体的含量优选为0.1～10质量％，更优选为0.2～5质量％，特别优选为0.5～2质量％。特别是，从维持反射带宽而不忽略混合物的液晶性的观点考虑，优选相对于胆甾醇型液晶性混合物中所含的液晶性化合物的总量，上述三官能以上的聚合性单体的含量为上述上限值以下。另一方面，从充分得到抑制将所得膜的固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜与中间膜层积来制造夹层玻璃时的反射带宽的变化的效果方面考虑，优选相对于胆甾醇型液晶性混合物中所含的液晶性化合物的总量，上述三官能以上的聚合性单体的含量为上述下限值以上。
<(2)通式(Ia)所表示的化合物、通式(Ib)所表示的化合物>
本发明的胆甾醇型液晶性混合物包含上述通式(Ia)所表示的化合物和上述通式(Ib)所表示的化合物。首先，对这些化合物进行说明。
(Z1、Z2和Z3)
上述通式(Ia)和(Ib)中，Z1、Z2和Z3各自独立表示聚合性基团。
作为可聚合的基团Z1～Z4，与交联成分Y1～Y8有关，例如下述基团符合：
[化学式1]
〔式中，Y表示交联成分Y1～Y8的定义、即化学单键、氧、硫、-O-CO-、-CO-O-、-O-CO-O-、-CO-NR-、-NR-CO-、-O-CO-NR-、-NR-CO-O-或-NR-CO-NR-，且R为氢或C1～C4-烷基、即甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基和叔丁基，另外Y’表示化学单键(以下，可聚合的基团Z1～Z4与交联成分Y1～Y8有关，以可聚合的单元以及Z-Y和/或Z-Y’的形式表示)]。
在这些可聚合单元中，氰酸酯能够自发地三聚体化成氰脲酸酯。马来酰亚胺基特别适合与具有苯乙烯基作为可聚合基团的式Ia和/或Ib的液晶性化合物进行自由基共聚。
具有环氧基、氧杂环丁烷基、羧基、磺酸基、硫杂环丙烷基、氮杂环丙烷基、异氰酸酯基和异硫氰酸酯基的式Ia和/或Ib的化合物为了聚合而需要具有互补的反应性单元的其他化合物。即，例如，适当的异氰酸酯能够与醇一起聚合成氨基甲酸酯，还可以与胺一起聚合成脲衍生物。同样的情况以适合于对应的硫杂环丙烷和氮杂环丙烷。
互补的反应性单元可以包含在液晶性物质混合物的成分A)的由式Ia和/或Ib的类似液晶性化合物构成的液晶性化合物中。但是，这些化合物例如包含羟基、巯基或NHR基来代替基团Z1-Y1-、Z2-Y2-、Z3-Y5-和/或Z4-Y6-，在此，最后者的R具有氢或例如C1～C4-烷基的意思。而且，互补的反应性单元还可以包含在带入液晶性物质混合物内的辅助化合物内。
根据成分A)是否包含具有1个或2个可聚合单元的式Ib的液晶性化合物、还根据情况与这些化合物的比例有关，并且，其中与具有可聚合单元的液晶性化合物与具有互补性单元的液晶性化合物的量比例、以及具有可聚合单元的液晶性化合物与具有互补性单元的辅助化合物的量比例有关，随着以各种程度进行交联，根据各自的要求得到适合的聚合物制品。
(A1、A2和A3)
上述通式(Ia)和(Ib)中，A1、A2和A3各自独立表示原子连接链长为1～30的间隔基团(其中，该间隔基团表示亚烷基、或2个以上的亚烷基经由-O-、-CO-键合而成的连接基团)。
优选A1、A2和A3各自独立表示原子连接链长为1～12的间隔基团。更优选A1、A2和A3各自独立表示碳原子数为1～12的间隔基团(其中，该间隔基团为未取代的亚烷基)，特别优选碳原子数为2～8的间隔基团(其中，该间隔基团为未取代的亚烷基)。
间隔基团A1和A2通常具有1～30个碳原子、优选1～12个碳原子，主要由线状脂肪族基团构成。而且，碳链可以被1个或1个以上的甲基、氟、氯或溴取代和/或通过醚官能团内的氧、硫醚官能团内的硫或被非相邻的亚氨基或C1～C4-烷基亚氨基中断。作为C1～C4-烷基，对于后者，甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基和叔丁基符合。
代表性的间隔基团例如如下：
[化学式2]
〔式中，p为1～30的整数，优选为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12，且m为1～14的整数，优选1、2或3〕。
(P)
在上述通式(Ib)中，P表示氢原子或碳原子数为1～15的烷基。
作为用于P的C1～C15-烷基，优选非支链状烷基、例如甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基或正十五烷基符合。
其中，P优选碳原子数为1～15的烷基。其中，上述C1～C15-烷基可以被1个或1个以上、通常最多为3个的甲基、氟、氯或溴取代。因此，例如P为异丙基(“1-甲基乙基”)、仲丁基(“1-甲基丙基”)、异丁基(“2-甲基丙基”)、叔丁基(“1,1-二甲基乙基”)、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、2,2-二甲基丙基、1,1-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、1-甲基戊基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、4-甲基戊基、1,1-二甲基丁基、1,2-二甲基丁基、1,3-二甲基丁基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、3,3-二甲基丁基、1,1,2-三甲基丙基、1,2,2-三甲基丙基或一次、两次或三次被甲基取代的正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基或正十五烷基和它们的异构体。通过作为例示而记载的基团内的甲基的氟、氯或溴的形式上的取代，得到对应的卤素取代C1～C15-烷基。
在上述基团中，在本发明中，上述通式(Ib)所表示的化合物优选P是碳原子数为1～15的未取代的烷基，更优选P是碳原子数为2～8的未取代的烷基，特别优选P是碳原子数为5～8的未取代的烷基。
需要说明的是，与日本特表2002-129162号公报或日本特开2011-138147号公报中记载的通式所表示的化合物不同，在本发明中，上述通式(Ib)所表示的化合物中，P为C1～C15-烷基的非相邻CH2-基不会藉由氧、硫、-CO-、-O-CO-、-CO-O-或-O-CO-O-被中断。若使用这样的P为C1～C15-烷基的非相邻CH2-基藉由氧、硫、-CO-、-O-CO-、-CO-O-或-O-CO-O-而中断的化合物，则进行膜化时反射带宽变小。另外，在上述通式(Ib)中包含硫原子作为P的化合物的耐光性也倾向于变差。
(M1和M2)
在上述通式(Ia)和(Ib)中，M1和M2各自独立表示(-T1-Y8)n-T2-。
n表示自然数，n为2以上时，2个以上的(-T1-Y8)彼此可以相同也可以不同。
对于本发明的胆甾醇型液晶性混合物而言，上述通式(Ia)中的M1中所表示的n优选为1～5，更优选为2～5，特别优选为2～4，更特别优选为2或3，更进一步特别优选为2。
上述通式(Ib)中的M2中所表示的n优选为1～5，更优选为2～4，特别优选为2或3，更特别优选为2。
基团T1和T2在可能的范围内可以具有取代基，例如，可以具有选自由C1～C20-烷基、C1～C20-烷氧基、C1～C20-烷氧羰基、C1～C20-单烷基氨基羰基、C1～C20-烷基羰基、C1～C20-烷基氨基羰氧基、C1～C20-烷基羰基氨基、甲酰基、卤素、氰基、羟基或硝基组成的组中的最多3个相同或不同的取代。该烃环和该杂环优选具有烷基或烷氧基作为取代基。但是，取代基T1和/或T2优选一次取代。
特别是，作为基团T1和T2，下述基团符合。
[化学式3]
特别优选介晶基元M1和M2各自独立表示下式：
[化学式4]
在此，各环Z可以彼此独立地具有选自由C1～C20-烷基、C1～C20-烷氧基、C1～C20-烷氧羰基、C1～C20-单烷基氨基羰基、C1～C20-烷基羰基、C1～C20-烷基羰氧基、C1～C20-烷基羰基氨基、甲酰基、卤素、氰基、羟基或硝基组成的组中的最多3个相同或不同的取代基。
用于芳环Z的优选取代基为氟、氯、溴、氰基、甲酰基、羟基、短链脂肪族基团(优选碳原子数为1～4，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基)以及包含这些烷基的烷氧基、烷氧羰基、烷基羰基、烷基羰氧基、烷基羰基氨基和单烷基氨基羰基。
特别优选的M1的苯环Z和特别优选的M2苯环Z优选具有下述的取代基：
[化学式5]
或者用F、Br、烷基(优选碳原子数为1～4的烷基、更优选CH3)、烷氧基(优选碳原子数为1～4的烷氧基、更优选OCH3)、CHO、COCH3、OCOCH3或CN代替Cl而同样地被取代，此时取代基也可以混合存在。而且，还优选列举下述结构：
[化学式6]
在此，s为2～20的整数，优选为8、9、10、11、12、13、14或15。
更特别优选的M1的苯环Z和M2的苯环的取代基如下。
[化学式7]
本发明的胆甾醇型液晶性混合物，优选上述通式(Ia)所表示的化合物为上述T1和T2所表示的烃环和该杂环中的至少一个烃环或该杂环具有烷基或烷氧基的化合物。
其中，上述通式(Ia)所表示的化合物优选为上述T1和T2所表示的烃环和该杂环中的一个烃环或该杂环具有烷基或烷氧基的化合物，更优选为一个烃环具有烷基(优选碳原子数为1～4的烷基、更优选CH3)或烷氧基(优选碳原子数为1～4的烷氧基、更优选OCH3)的化合物，特别优选为一个烃环或该杂环具有烷基的化合物。
另外，当上述通式(Ia)所表示的化合物中的M1所含的n为2时，优选为烃环和该杂环中中央的一个烃环或该杂环具有烷基或烷氧基的化合物，更优选的范围与上述相同。
另一方面，本发明的胆甾醇型液晶性混合物，优选上述通式(Ib)所表示的化合物为上述T1和T2所表示的烃环和该杂环均为未取代的烃环或该杂环的化合物。
(Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y7和Y8)
在上述通式(Ia)和(Ib)中，Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y7和Y8各自独立表示单键、-O-、-CO-、-O-CO-、-CO-O-或-O-CO-O-。
优选地，在式(Ia)和(Ib)的化合物中，Y1～Y5、Y7、Y9和Y10以及根据情况Y6和Y8相互独立表示氧、-O-CO-、-CO-O-或-O-CO-O-。
优选地，液晶性物质混合物及其优选的实施方式是包含可聚合单元Z1-Y1-、Z2-Y2-、Z3-Y5-和根据情况Z4-Y6-为选自由甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基和乙烯基氧基组成的组的式(Ia)和/或(Ib)的化合物。
以下，例示上述通式(Ia)所表示的化合物和上述通式(Ib)所表示的化合物的具体例子。其中，本发明中可以采用的上述通式(Ia)所表示的化合物和上述通式(Ib)所表示的化合物不应受到下述具体例子的限定性解释。
[化学式8]
通式(Ia)所表示的化合物
[化学式9]
[化学式10]
[化学式11]
[化学式12]
通式(Ib)所表示的化合物
[化学式13]
[化学式14]
[化学式15]
[化学式16]
[化学式17]
[化学式18]
[化学式19]
[化学式20]
[化学式21]
[化学式22]
[化学式23]
[化学式24]
[化学式25]
[化学式26]
[化学式27]
[化学式28]
本发明的胆甾醇型液晶性混合物中，相对于上述通式(Ia)所表示的化合物的含量，上述通式(Ib)所表示的化合物的含量优选为5～40质量％。从雾度降低方面考虑，更优选为10～30质量％，特别优选为15～25质量％。需要说明的是，还可以包含除通式(Ia)和通式(Ib)以外的其他液晶性化合物。
<(3)聚合引发剂>
本发明的组合物优选含有聚合引发剂。例如，在通过紫外线照射进行固化反应以形成固化膜的方案中，所用的聚合引发剂优选为通过紫外线照射可以开始聚合反应的光聚合引发剂。光聚合引发剂的例子可以举出：α-羰基化合物(美国专利第2367661号、第2367670号的各说明书记载)、偶姻醚(美国专利第2448828号说明书记载)、α-烃取代芳族偶姻化合物(美国专利第2722512号说明书记载)、多核醌化合物(美国专利第3046127号、第2951758号的各说明书记载)、三芳基咪唑二聚物与对氨基苯基酮的组合(美国专利第3549367号说明书记载)、吖啶和吩嗪化合物(日本特开昭60-105667号公报、美国专利第4239850号说明书记载)和噁二唑化合物(美国专利第4212970号说明书记载)、酰基氧化膦化合物(日本特公昭63-40799号公报、日本特公平5-29234号公报、日本特开平10-95788号公报、日本特开平10-29997号公报记载)等。
光聚合引发剂的用量优选为组合物(当为涂布液时是指固体成分)的0.1～20质量％，更优选为组合物的1～8质量％。
<(4)氟类水平取向剂>
对于本发明的胆甾醇型液晶性混合物，从降低所得膜的雾度方面考虑，优选添加有助于稳定或迅速地形成液晶相(例如胆甾醇型液晶相)的氟类取向控制剂。
上述氟类取向控制剂的例子包括含氟(甲基)丙烯酸酯类聚合物。也可以含有两种以上的氟类取向控制剂。氟类取向控制剂可以在层的空气界面降低液晶化合物的分子的倾斜角或者使其实质上水平取向。需要说明的是，在本说明书中，“水平取向”是指液晶分子长轴与膜面平行，但并不要求严格平行，在本说明书中，“水平取向”是指与水平面形成的倾斜角小于20度的取向。液晶化合物在空气界面附近水平取向时，不易产生取向缺陷，所以在可见光区的透明性变高。另一方面，若液晶化合物的分子以大的倾斜角取向，则例如形成胆甾醇型液晶相时，其螺旋轴偏离膜面法线，所以反射率降低，或者产生指纹图案，显示出雾度增大或衍射性，因此不优选。
可用作上述氟类取向控制剂的上述含氟(甲基)丙烯酸酯类聚合物的例子在日本特开2007-272185号公报的[0018]～[0043]等中有记载。
可用作上述氟类取向控制剂的在圆盘状核心及其末端具有长链氟化烷基的晶取向促进剂的例子在日本特开2002-129162号公报等中有记载。
作为上述氟类取向控制剂，还优选下述通式(1)所表示的化合物。
[化学式29]
通式(1)
在式(1)中，X各自独立表示氢原子、碳原子数为1～4的烷基，Cy各自独立表示可具有取代基的具有环状结构的二价基团，L各自独立表示单键、-O-、-CO-、-S-、-NR-(R表示氢原子或碳原子数为1～6的烷基)、-SO2-、-C＝N-、-C＝C-、-C≡C-、亚烷基或氟化亚烷基或者组合它们而形成的基团，Hb各自独立表示碳原子数为2～30的氟化亚烷基，n1各自独立表示1或2。在式中多次出现的Hb、L、Cy、X、n1各自独立地可以相同也可以不同。
优选为下述通式(2)所表示的化合物。
[化学式30]
通式(2)
在通式(2)中，X’各自独立表示氢原子、碳原子数为1～4的烷基，Cy’各自独立表示可具有取代基的具有环状结构的二价基团，L’各自独立表示单键、-O-、-CO-、-S-、-NR’-(R’表示氢原子或碳原子数为1～6的烷基)、-SO2-、-C＝N-、-C＝C-、-C≡C-、亚烷基或氟化亚烷基或者组合它们而形成的基团，Hb’各自独立表示碳原子数为2～6的氟化亚烷基，n’各自独立表示1或2。式中多次出现的Hb’、L’、Cy’、X’、n’各自独立地可以相同也可以不同。
上述通式(2)中的L’、Cy’、X’、n’和R’的优选范围与后述通式(1)中的L、Cy、X、n1和R的优选范围相同。另外，关于上述通式(2)中的Hb’的优选范围，除了碳原子数为2～6的范围内以外，也与后述通式(1)中的Hb的优选范围相同。
以下，对上述通式(1)所表示的本发明的雾度降低剂的优选结构的细节进行说明。
通式(1)中，X各自独立表示氢原子、碳原子数为1～4的烷基。X所能采用的碳原子数为1～4的烷基可以是直链状也可以是支链状。例如，可以例示甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基等。其中，X优选氢原子、甲基、乙基、正丁基，更优选氢原子、甲基或乙基，进一步优选乙基或氢原子。通式(1)中的2个以上的X优选相同。
通式(1)中，Cy各自独立表示可具有取代基的具有环状结构的二价基团，优选为可具有取代基的二价芳族烃基(以下，还称作芳族基团)或二价杂环基团，更优选为可具有取代基的二价芳族烃。二价芳族烃基的碳原子数优选为6～22，更优选为6～14，进一步优选为6～10，更进一步优选为亚苯基。当为亚苯基时，优选在间位或对位具有结合键，特别优选在对位具有结合键。当为二价杂环基时，优选具有五元、六元或七元杂环。进一步优选五元环或六元环，最优选六元环。作为构成杂环的杂原子，优选氮原子、氧原子和硫原子。杂环优选为芳族性杂环。芳族性杂环通常是不饱和杂环。更优选具有最多双键的不饱和杂环。杂环的例子包括：呋喃环、噻吩环、吡咯环、吡咯啉环、吡咯烷环、噁唑环、异噁唑环、噻唑环、异噻唑环、咪唑环、咪唑啉环、咪唑烷环、吡唑环、吡唑啉环、吡唑烷环、三唑环、呋咱环、四唑环、吡喃环、噻喃(チイン)环、吡啶环、哌啶环、噁嗪环、吗啉环、噻嗪环、哒嗪环、嘧啶环、吡嗪环、哌嗪环和三嗪环。
Cy所表示的环状结构(优选二价芳族烃基或二价杂环基)除了具有2个结合键以外，还可以具有取代基。作为取代基的取代位置，优选除与吖嗪键键合的位置的邻位以外的位置。当n1＝1时，更优选的取代位置是与吖嗪键键合的位置的间位。
作为取代基的例子，可以举出碳原子数为1～8的烷基、烷氧基、卤原子、氰基或酯基、或者与通式(1)中的Hb-L-所表示的取代基结构相同的取代基。
作为上述Cy的取代基的烷基，可以是直链状、支链状、环状中的任一种，但优选直链状或者支链状。烷基的碳原子数优选为1～5，更优选为1～3，具体而言，可以例示甲基、乙基、正丙基、异丙基等。关于作为上述Cy的取代基的烷氧基的烷基部分，可以参照作为上述的Cy的取代基的烷基的说明和优选的范围。具体而言，可以例示甲氧基、乙氧基。作为上述Cy的取代基的卤原子可以举出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子，其中优选氯原子、氟原子。作为上述Cy的取代基的酯基，可以例示R0COO-或-COOR0所表示的基团。作为R0，可以举出碳原子数为1～8的烷基。关于R0所能采用的烷基的说明和优选范围，可以参照作为上述Cy的取代基的烷基的说明和优选范围。作为上述Cy的取代基的酯的具体例子，可以举出CH3COO-、C2H5COO-、-COOCH3。与作为上述Cy的取代基的通式(1)中的Hb-L-所表示的取代基结构相同的取代基的优选范围，与后述的L和Hb的优选范围的组合相同。需要说明的是，此时Cy优选形成Hb-L-的二取代体或三取代体，此时的各Hb-L-可以相同也可以不同。另外，当n1为2时，2个以上的Cy可以分别具有与通式(1)中的Hb-L-所表示的取代基结构相同的取代基。
作为相对于Cy所表示的环状结构(优选二价芳族烃基或二价杂环基)的取代基的具体例子，可以举出甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、氟原子、氯原子、氰基、通式(1)中的Hb-L-等。通式(1)中的2个以上的Cy优选相同。其中，优选为甲氧基、乙氧基、通式(1)中的Hb-L-，特别优选为通式(1)中的Hb-L-。
具有通式(1)中的Hb-L-作为取代基时，优选在第一个通式(1)中的Hb-L-的邻位取代。另外，设置2个通式(1)中的Hb-L-作为取代基时，优选两者均在第一个通式(1)中的Hb-L-的邻位取代。
通式(1)中，L各自独立表示单键、-O-、-CO-、-S-、-NR-(R表示氢原子或碳原子数为1～6的烷基)、-SO2-、-C＝N-、-C＝C-、-C≡C-、亚烷基或氟化亚烷基或者组合它们而形成的基团，优选为-O-、-CO-、-C＝C-、亚烷基或氟化亚烷基或者组合它们而形成的基团，更优选为-O-、-CO-和亚烷基或者组合它们而形成的基团。
上述L所能采用的亚烷基和氟化亚烷基的碳原子数优选为1～10，更优选为1～7，特别优选为1～4，更特别优选为2或3。
上述R所能采用的烷基可以是直链状也可以是支链状。上述R所能采用的烷基的碳原子数更优选为1～3，可以例示甲基、乙基、正丙基。
L可以是组合上述的特定基团而形成的基团，但L整体的原子连接链长优选为1～30个原子，更优选为1～20个原子，特别优选为1～10个原子。
而且，上述L优选以*-L1-Sp-L2-#表示(其中，*表示与Hb形成的结合键，#表示与Cy形成的连接键)。上述L1和L2优选各自独立表示单键、-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-COS-、-SCO-、-NR”CO-、-CONR”-(R”表示氢原子或碳原子数为1～6的烷基)，更优选为-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-COS-、-SCO-，特别优选为-O-、-CO-、-COO-、-OCO-。其中，作为上述L1，更特别优选为-O-或-OCO-，而作为上述L2，更特别优选为-COO-或-OCO-。上述的R”所能采用的烷基与上述的R所能采用的烷基同义，优选范围也相同。
上述Sp表示单键、碳原子数为1～10的亚烷基或碳原子数为1～10的氟化亚烷基，更优选为单键、碳原子数为1～7的亚烷基或碳原子数为1～7的氟化亚烷基，进一步优选为单键、碳原子数为1～4的亚烷基或碳原子数为1～4的氟化亚烷基，更特别优选为单键或碳原子数为1～4的亚烷基，更进一步特别优选为单键或碳原子数为2或3的亚烷基。在Sp所表示的亚烷基或氟化亚烷基中可以具有也可以不具有支链，但优选的是不具有支链的直链亚烷基或具有支链的氟化亚烷基，更优选为不具有支链的直链亚烷基。
在通式(1)中，Hb表示碳原子数为2～30的氟化烷基，更优选碳原子数为2～20的氟化烷基，进一步优选碳原子数为2～10的氟化烷基，特别优选碳原子数为2～6的氟化烷基。此处，氟化烷基中末端的三氟甲基的最多两个氟原子或氟化亚烷基链的一个氟原子可以被氢取代也可以不被氢取代。氟化烷基可以是直链状、支链状、环状中的任一种，但优选直链状或支链状的氟化烷基，更优选为直链状。作为氟化烷基，可以优选例示：包括末端在内为全氟烷基的氟化烷基或末端为CHF2、而除末端以外为全氟亚烷基的氟化烷基。即，优选为下述通式所表示的基团。
F-(CpF2p)-
H-(CpF2p)-
上式中，p优选为2～30，更优选为2～20，进一步优选为2～10，特别优选为2～6。
在通式(1)中，n1各自独立表示1或2。另外。n1为2时，存在的2个以上的括弧内的结构彼此可以相同也可以不同。例如，当n1为2时，分子内存在的4个括弧内的结构彼此可以相同也可以不同。从取向剂的相容性高的方面考虑，通式(1)中的n1优选为1。
通式(1)所表示的化合物可以是分子结构具有对称性的化合物，也可以是分子结构不具有对称性的化合物，但优选为分子结构具有对称性的化合物，更优选为点对称。需要说明的是，此处所说的对称性是指属于点对称、线对称、旋转对称中的任一种，不对称是指不属于点对称、线对称、旋转对称中的任一种。此处，通式(1)中多次出现的Hb、L、Cy、X、n1各自独立地可以相同也可以不同，但通式(1)所表示的雾度降低剂如上所述优选为点对称，因此优选在-CR(X)＝N-N＝C(X)-所表示的核的左右各基团为对称结构。即，优选-CR(X)＝N-N＝C(X)-所表示的核的左侧的Hb、L、Cy、X、n1的组合与该核右侧的Hb、L、Cy、X、n1的组合相同。
通式(1)所表示的化合物是组合上述氟化烷基(Hb)、连接基(-L-Cy-和-Cy-L-)、取代基X和核部分的二价吖嗪骨架而得到的化合物。优选分子内存在的2个氟化烷基(Hb)彼此相同。
分子内存在的连接基-L-Cy-和-Cy-L-也优选彼此相同。其中，当n1为2时各连接基-L-Cy-彼此优选不同，同样，-Cy-L-彼此也优选不同。末端的Hb-L-(优选Hb-L1-Sp-L2-)优选为以下的任一个通式所表示的基团。
(CpF2p+1)-(CqH2q)-
(CpF2p+1)-(CqH2q)-O
(CpF2p+1)-(CqH2q)-COO-
(CpF2p+1)-(CqH2q)-O-(CrH2r)-
(CpF2p+1)-(CqH2q)-O-(CrH2r)-O-
(CpF2p+1)-(CqH2q)-COO-(CrH2r)-
(CpF2p+1)-(CqH2q)-COO-(CrH2r)-COO-
(CpF2p+1)-(CqH2q)-OCO-(CrH2r)-
(CpF2p+1)-(CqH2q)-OCO-(CrH2r)-COO-
上式中，p优选为2～30，更优选为2～20，进一步优选为2～10，特别优选为2～6。q优选为0～20，更优选为0～10，更优选为0～5。p+q优选为3～30。r优选为1～10，更优选为1～4。
另外，作为上述氟类取向控制剂，还优选下述通式(I)所表示的化合物。
[化学式31]
通式(I)
(Hb11-Sp11-L11-Sp12-L12)m11-A11-L13-T11-L14-A12-(L15-Sp13-L16-Sp14-Hb11)n11
在通式(I)中，L11、L13、L13、L14、L15、L15各自独立表示单键、-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-COS-、-SCO-、-NRCO-、-CONR-(通式(I)中的R表示氢原子或碳原子数为1～6的烷基)，-NRCO-、-CONR-具有降低溶解性的效果，制膜时存在着雾度值上升的倾向，因此更优选为-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-COS-、-SCO-，从化合物的稳定性方面考虑，进一步优选为-O-、-CO-、-COO-、-OCO-。上述的R所能采用的烷基可以是直链状也可以是支链状。碳原子数更优选为1～3，可以例示甲基、乙基、正丙基。
Sp11、Sp12、Sp13、Sp14各自独立表示单键或碳原子数为1～10的亚烷基，更优选为单键或碳原子数为1～7的亚烷基，进一步优选为单键或碳原子数为1～4的亚烷基。其中，该亚烷基的氢原子可以被氟原子取代。在亚烷基中，可以具有支链也可以不具有支链，但优选的是不具有支链的直链亚烷基。从合成方面考虑，优选Sp11和Sp14相同、且Sp12和Sp13相同。
A11、A12为三价或四价的芳族烃。三价或四价的芳族烃基的碳原子数优选为6～22，更优选为6～14，进一步优选为6～10，更进一步优选为6。A11、A12所表示的三价或四价的芳族烃基可以带有取代基。作为这样的取代基的例子，可以举出碳原子数为1～8的烷基、烷氧基、卤原子、氰基或酯基。关于这些基团的说明和优选范围，可以参照下述的T的对应的记载。作为相对于A11、A12所表示的三价或四价的芳族烃基的取代基，例如可以举出甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、溴原子、氯原子、氰基等。分子内具有许多全氟烷基部分的分子可以以少的添加量使液晶取向，使得雾度降低，所以A11、A12优选为四价以使分子内具有许多全氟烷基。从合成方面考虑，A11和A12优选为相同。
T11是下述化学式所表示的二价基团或二价芳族杂环基：
[化学式32]
(上述T11中所含的X表示碳原子数为1～8的烷基、烷氧基、卤原子、氰基或酯基，Ya、Yb、Yc、Yd各自独立表示氢原子或碳原子数为1～4的烷基)，更优选为下述化学式：
[化学式33]
进一步优选为下述化学式：
[化学式34]
更进一步优选为下述化学式35。
[化学式35]
上述T11中所含的X所能采用的烷基的碳原子数为1～8，优选为1～5，更优选为1～3。烷基可以是直链状、支链状、环状中的任一种，优选为直链状或支链状。作为优选的烷基，可以例示甲基、乙基、正丙基、异丙基等，其中优选甲基。关于上述T11中所含的X所能采用的烷氧基的烷基部分，可以参照上述T11中所含的X所能采用的烷基的说明和优选范围。作为上述T11中所含的X所能采用的卤原子，可以举出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子，优选氯原子、溴原子。作为上述T11中所含的X所能采用的酯基，可以例示R’COO-所表示的基团。作为R’，可以举出碳原子数为1～8的烷基。关于R’所能采用的烷基的说明和优选范围，可以参照上述T11中所含的X所能采用的烷基的说明和优选范围。作为酯的具体例子，可以举出CH3COO-、C2H5COO-。Ya、Yb、Yc、Yd所能采用的碳原子数为1～4的烷基可以是直链状，也可以是支链状。例如，可以例示甲基、乙基、正丙基、异丙基等。
上述二价芳族杂环基优选具有五元、六元或七元的杂环。进一步优选五元环或六元环，最优选六元环。作为构成杂环的杂原子，优选氮原子、氧原子和硫原子。杂环优选为芳族性杂环。芳族性杂环通常是不饱和杂环。更优选具有最多双键的不饱和杂环。杂环的例子包括呋喃环、噻吩环、吡咯环、吡咯啉环、吡咯烷环、噁唑环、异噁唑环、噻唑环、异噻唑环、咪唑环、咪唑啉环、咪唑烷环、吡唑环、吡唑啉环、吡唑烷环、三唑环、呋咱环、四唑环、吡喃环、噻喃环、吡啶环、哌啶环、噁嗪环、吗啉环、噻嗪环、哒嗪环、嘧啶环、吡嗪环、哌嗪环和三嗪环。二价杂环基可以带有取代基。关于这样的取代基的例子的说明和优选范围，可以参照关于上述的A1和A2的三价或四价芳族烃所能采用的取代基的说明和记载。
Hb11表示碳原子数为2～30的全氟烷基，更优选碳原子数为3～20的全氟烷基，进一步优选碳原子数为3～10的全氟烷基。全氟烷基可以是直链状、支链状、环状的任一种，但优选为直链状或支链状的全氟烷基，更优选为直链状。
m11、n11各自独立表示0～3，且m11+n11≥1。此时存在的2个以上的括弧内的结构彼此可以相同也可以不同，但优选彼此相同。通式(I)的m11、n11由上述的A11、A212的价数决定，优选的范围也由A11、A212的价数的优选范围决定。
T11中所含的o和p各自独立表示0以上的整数，o和p为2以上时，2个以上的X彼此可以相同也可以不同。T11中所含的o优选为1或2。T11中所含的p优选为1～4中的任一个整数，更优选为1或2。
通式(I)所表示的化合物可以是分子结构具有对称性的化合物，也可以是分子结构不具有对称性的化合物。需要说明的是，此处所说的对称性是指属于点对称、线对称、旋转对称中的任一种，不对称是指不属于点对称、线对称、旋转对称中的任一种。
通式(I)所表示的化合物是指，将上述的全氟烷基(Hb11)、连接基-(-Sp11-L11-Sp12-L12)m11-A11-L13-和-L14-A12-(L15-Sp13-L16-Sp14-)n11-、以及优选作为具有排除体积效果的二价基团的T组合得到的化合物。分子内存在的2个全氟烷基(Hb11)优选彼此相同，分子内存在的连接基-(-Sp11-L11-Sp12-L12)m11-A11-L13-和-L14-A12-(L15-Sp13-L16-Sp14-)n11-也优选彼此相同。末端的Hb11-Sp11-L11-Sp12-和-Sp13-L16-Sp14-Hb11优选为以下的任一个通式所表示的基团。
(CaF2a+1)-(CbH2b)-
(CaF2a+1)-(CbH2b)-O-(CrH2r)-
(CaF2a+1)-(CbH2b)-COO-(CrH2r)-
(CaF2a+1)-(CbH2b)-OCO-(CrH2r)-
在上式中，a优选为2～30，更优选为3～20，更优选为3～10。b优选为0～20，更优选为0～10，更优选为0～5。a+b为3～30。r优选为1～10，更优选为1～4。
另外，通式(I)的末端的Hb11-Sp11-L11-Sp12-L12-和-L14-Sp13-L16-Sp14-Hb11优选为以下的任一个通式所表示的基团。
(CaF2a+1)-(CbH2b)-O
(CaF2a+1)-(CbH2b)-COO-
(CaF2a+1)-(CbH2b)-O-(CrH2r)-O-
(CaF2a+1)-(CbH2b)-COO-(CrH2r)-COO-
(CaF2a+1)-(CbH2b)-OCO-(CrH2r)-COO-
上式中的a、b和r的定义与上面的定义相同。
本发明的层积体中使用的构成上述液晶膜的各红外线反射层，相对于上述聚合性液晶化合物，上述氟类水平取向剂的添加量优选为0.01～10质量％，更优选为0.01～5质量％，特别优选为0.01～1质量％，更特别优选为0.01～0.09质量％，更进一步特别优选为0.01～0.06质量％。
另外，本发明的层积体中使用的构成上述液晶膜的各红外线反射层，从抑制上述氟类水平取向剂的添加量在上述范围的方面考虑，更优选上述氟类水平取向剂包含全氟烷基，特别优选包含碳原子数为3～10的全氟烷基。
<(5)其他成分>
本发明的液晶性混合物，除了包含上述通式(Ia)和(Ib)所表示的化合物、氟类水平取向控制剂和聚合引发剂以外，根据需要，还可以包含溶剂、含有不对称碳原子的光学活性化合物(手性剂)或其他添加剂(例如纤维素酯)。
溶剂：
作为本发明的液晶性混合物的溶剂，优选使用有机溶剂。有机溶剂的例子包括：酰胺(例如N,N-二甲基甲酰胺)、亚砜(例如二甲基亚砜)、杂环化合物(例如吡啶)、烃(例如苯、己烷)、卤代烷(例如氯仿、二氯甲烷)、酯(例如乙酸甲酯、乙酸丁酯)、酮(例如丙酮、甲乙酮、环己酮)、醚(例如四氢呋喃、1,2-二甲氧基乙烷)。优选卤代烷和酮。可以合用两种以上的有机溶剂。
光学活性化合物(手性剂)：
本发明的液晶性混合物优选为显示出胆甾醇型液晶相的混合物，为此，优选含有光学活性化合物。但是，当上述棒状液晶化合物为具有不对称碳原子的分子时，即使不添加光学活性化合物，有时也能够稳定地形成胆甾醇型液晶相。上述光学活性化合物可以从公知的各种手性剂(例如，液晶器件手册(液晶デバイスハンドブック)、第3章4-3项、TN、STN用手征剂、199页、日本学术振兴会第一42委员会编、1989中记载)中选择。光学活性化合物通常包含不对称碳原子，但不包含不对称碳原子的轴性不对称化合物或面性不对称化合物也可用作手征剂。轴性不对称化合物或面性不对称化合物的例子包括联萘、螺烯、对环芳烷和它们的衍生物。光学活性化合物(手性剂)可以具有聚合性基团。当光学活性化合物具有聚合性基团、同时合用的棒状液晶化合物也具有聚合性基团时，利用聚合性光学活性化合物与聚合性棒状液晶合物的聚合反应，可以形成具有由棒状液晶化合物衍生的重复单元和由光学活性化合物衍生的重复单元的聚合物。在此方案中，聚合性光学活性化合物所具有的聚合性基团优选为与聚合性棒状液晶化合物所具有的聚合性基团相同的基团。因此，光学活性化合物的聚合性基团也优选为不饱和聚合性基团、环氧基或氮丙啶基，进一步优选为不饱和聚合性基团，特别优选为烯键式不饱和聚合性基团。
另外，光学活性化合物可以是液晶化合物。
本发明的液晶性混合物中的光学活性化合物，相对于合用的液晶化合物优选为1～30摩尔％。光学活性化合物的用量更少时，往往不会对液晶性产生影响，因此优选。因此，用作手性剂的光学活性化合物优选具有强扭力的化合物，使得即使是少量也可以实现所期望的螺距的扭转取向。作为这样的显示出强扭力的手性剂，例如可以举出日本特开2003-287623公报中记载的手性剂，可优选用于本发明。
[膜]
本发明的膜，其特征在于：包含液晶膜，所述液晶膜是将聚合本发明的胆甾醇型液晶性混合物而形成的胆甾醇型液晶相固定而形成的。
本发明的膜还优选包含支撑体，优选在该支撑体上包含液晶膜，所述液晶膜是将聚合本发明的胆甾醇型液晶性混合物而形成的胆甾醇型液晶相固定而形成的。
通过利用涂布等方法将本发明的液晶性混合物制膜，可以形成膜。还可以通过在取向膜上涂布本发明的液晶性混合物并形成液晶层，制作光学各向异性元件。本发明的膜优选显示出光学各向异性。
本发明的液晶性混合物的涂布可以利用公知的方法(例如挤出涂布法、直接凹版涂布法、反凹版涂布法、模涂法、棒涂法、旋涂法)来实施。液晶性分子优选维持着取向状态而固定。固定化优选通过导入到液晶性分子中的聚合性基团的聚合反应来实施。
聚合反应包括使用热聚合引发剂的热聚合反应和使用光聚合引发剂的光聚合反应。优选光聚合反应。
用于液晶性分子的聚合的光照射优选使用紫外线。照射能量优选为20mJ/cm2～50J/cm2，更优选为100～800mJ/cm2。为了促进光聚合反应，可以在加热条件下实施光照射。液晶层的厚度优选为0.1～50μm，更优选为1～30μm，最优选为2～20μm。液晶层中的上述通式(1)所表示的雾度降低剂的涂布量优选为0.1～500mg/m2，更优选为0.5～450mg/m2，进一步优选为0.75～400mg/m2，最优选为1.0～350mg/m2。
制造方法的一个例子如下，该制造方法至少包括如下步骤：
(A)在透明可塑性树脂膜等支撑体的表面涂布包含取向控制剂和聚合性(固化性的)液晶化合物的组合物，形成胆甾醇型液晶相的状态；以及
(B)对本发明的液晶性混合物照射紫外线以进行固化反应，再固定胆甾醇型液晶相以形成红外线反射层。
通过在支撑体的一个表面上重复进行4次(A)和(B)的步骤，可以在支撑体上制造图4所示构成的将胆甾醇型液晶相固定而形成的液晶膜(图4中，支撑体没有图示)，通过进一步反复进行(A)和(B)的步骤，可以形成层积数进一步增加的将胆甾醇型液晶相固定而形成的液晶膜(红外光反射层)。
上述底涂层优选通过涂布而形成于透明可塑性树脂膜等支撑体的表面上。对此时的涂布方法没有特别限定，可以采用公知的方法。
上述取向层可以通过有机化合物(优选聚合物)的摩擦处理、无机化合物的斜向蒸镀、形成具有微米凹槽的层等方法来设置。而且，还已知通过施加电场、施加磁场或光照射而产生取向功能的取向层。优选通过摩擦处理在聚合物的膜表面形成取向层。取向膜优选与后述的支撑体一起剥离。
(A)步骤
在上述(A)步骤中，首先，在支撑体或下层的红外线反射层的表面涂布本发明的液晶性混合物。本发明的液晶性混合物，优选将材料溶解和/或分散在溶剂中，以涂布液的形式制备。上述涂布液的涂布可以通过线棒涂布法、挤出涂布法、直接凹版涂布法、反凹版涂布法、模涂法等各种方法来进行。另外，还可以使用喷墨装置，从喷嘴喷出本发明的液晶性混合物，形成涂膜。
接下来，优选将涂布于表面、并形成了涂膜的本发明的液晶性混合物形成胆甾醇型液晶相的状态。在以包含溶剂的涂布液的形式制备本发明的液晶性混合物的方案中，有时通过将涂膜干燥、并除去溶剂，可以形成胆甾醇型液晶相的状态。另外，为了达到向胆甾醇型液晶相转变的温度，根据需要，可以将上述涂膜加热。例如，暂且加热至各向同性相的温度，之后，再冷却至胆甾醇型液晶相转变温度等，由此可以稳定地形成胆甾醇型液晶相的状态。从制造适性等方面考虑，本发明的液晶性混合物的液晶相转变温度优选为10～250℃的范围内，更优选为10～150℃的范围内。若低于10℃，则为了将温度降低至呈现液晶相的温度范围，有时需要冷却步骤等。另外，若超过200℃，则为了形成温度比暂且呈现液晶相的温度范围更高的各向同性液体状态而需要高温，从热能的浪费、基板的变形、变质等方面考虑也不利。
(B)步骤
接下来，在(B)的步骤中，对形成了胆甾醇型液晶相状态的涂膜照射紫外线，进行固化反应。紫外线照射使用紫外线灯等光源。在此步骤中，通过照射紫外线，本发明的液晶性混合物的固化反应进行，胆甾醇型液晶相被固定，形成了红外线反射层。
对紫外线的照射能量没有特别限制，但通常优选100mJ/cm2～800mJ/cm2左右。另外，对上述涂膜照射紫外线的时间没有特别限制，但可以从固化膜的充分的强度和生产率这两个方面来确定。
为了促进固化反应，可以在加热条件下实施紫外线照射。另外，紫外线照射时的温度优选维持在呈现胆甾醇型液晶相的温度范围，使胆甾醇型液晶相不会紊乱。另外，由于气氛的氧浓度与聚合度有关，所以在空气中没有达到所期望的聚合度、膜强度不充分的情况下，优选通过氮置换等方法降低环境中的氧浓度。作为优选的氧浓度，优选为10％以下，进一步优选为7％以下，最优选为3％以下。从保持层的机械强度等或抑制未反应物从层中流出等方面考虑，通过紫外线照射而进行的固化反应(例如聚合反应)的反应率优选为70％以上，更优选为80％以上，更进一步优选为90％以上。为了提高反应率，增大照射的紫外线的照射量的方法或在氮气氛下或者加热条件下进行聚合是有效的。另外，还可以采用如下方法：在暂且聚合后，在高于聚合温度的高温状态下保持，以通过热聚合反应来进一步推进反应的方法；或者，再次照射紫外线(其中，在满足本发明的条件的条件下进行照射)的方法。反应率的测定可以通过在反应进行的前后比较反应性基团(例如聚合性基团)的红外振动光谱的吸收强度来进行。
在上述步骤中，胆甾醇型液晶相被固定，形成了红外线反射层。此处，关于将液晶相“固定化”的状态，形成了胆甾醇型液晶相的液晶化合物的取向得以保持的状态是最典型、且优选的方案。并不仅限于此，具体而言，通常是指在0℃～50℃、更苛刻的条件下，在-30℃～70℃的温度范围内该层没有流动性，也不会因为外场或外力而在取向形态上发生变化，能够稳定地继续保持已固定化的取向形态的状态。在本发明中，利用通过紫外线照射而进行的固化反应，将胆甾醇型液晶相的取向状态固定。
需要说明的是，在本发明中，只要胆甾醇型液晶相的光学性质在层中得以保持即足以，不要求最终红外线反射层中的液晶性混合物已经显示出液晶性。例如，液晶性混合物通过固化反应发生高分子量化，而可以已经失去液晶性。
需要说明的是，在使用后述的本发明的层积体或后述的本发明的夹层玻璃作为红外光反射板时，其他的重要性能为可见光的透过率和雾度。调整材料的选择和制造条件等，根据用途，可以提供显示出优选的可见光透过率和雾度的红外光反射板。例如，在用于可见光的透过率高的用途的方案中，可以形成可见光的透过率为90％以上、且红外光的反射率满足上述反应的红外光反射板。
(膜的其他构成层)
另外，本发明的膜除了具有上述构成以外，还可以具有包含有机材料和/或无机材料的非光反射性层。可用于本发明的上述非光反射性层的一个例子包括：用于使与其他部件(例如玻璃板)的密合变得容易的易粘接层或粘着材料层。
另外，可用于本发明的上述非光反射性层的其他例子有时还包括：在形成胆甾醇型液晶相的红外线反射层时可以设置的底涂层以及在形成红外线反射层时使用的、更精密地规定液晶化合物的取向方向的取向层。
粘着材料层：
如上所述，本发明的膜可以包含粘着材料层。
上述粘着材料只要不违背本发明的主旨，则可以使用丙烯酸类、聚酯类、聚氨酯类、聚烯烃类、聚乙烯醇类等一般的粘着材料。在本发明中，其中优选使用聚酯类或丙烯酸类，更优选使用丙烯酸类。
上述粘着材料可以在商业上获得，作为本发明中优选使用的粘着材料的一个例子，可以举出Sanritz株式会社制造的PET-W或Panac工业株式会社制造的PD-S1等。
粘着材料层的厚度例如可以达到0.1～5.0μm。
易粘接层：
易粘接层例如具有改善上述红外线反射层与上述粘着材料层的粘接性的功能。作为可用于形成易粘接层的材料，可以举出聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂。聚乙烯醇缩丁醛树脂是通过酸催化剂使聚乙烯醇(PVA)与丁醛反应而生成的聚乙烯醇缩醛的一种，是指具有下述结构的重复单元的树脂。
[化学式36]
另外，上述易粘接层可以是被称作所谓底漆层的、由丙烯酸类树脂、苯乙烯/丙烯酸类树脂、氨基甲酸酯树脂、聚酯树脂等形成的层。由这些材料形成的易粘接层也可以通过涂布来形成。需要说明的是，在市售的聚合物膜中，还有赋予了底漆层的聚合物膜，所以也可以使用这些市售品作为基板。而且，在上述易粘接层中，可以添加紫外线吸收剂或抗静电剂、润滑剂、防粘连剂等。
需要说明的是，易粘接层的厚度优选为0.1～5.0μm。
底涂层：
本发明的膜可以在红外线反射层侧具有底涂层。这是由于：虽然红外线反射层通常优选设在支撑体上，但此时根据支撑体，有时优选在设置了底涂层之后设置红外线反射层。
可用于形成底涂层的材料的例子包括丙烯酸酯共聚物、聚偏二氯乙烯、丁苯橡胶(SBR)、水性聚酯等。另外，在将底涂层的表面与中间膜粘接的方案中，优选底涂层与中间膜的粘接性良好，从这个角度考虑，底涂层优选同时含有聚乙烯醇缩丁醛树脂和上述材料。另外，由于底涂层必需如上所述适度调节密合力，所以优选适当使用戊二醛、2,3-二羟基-1,4-二氧六环等二醛类或硼酸等硬膜剂使膜变硬。硬膜剂的添加量优选为底涂层的干燥质量的0.2～3.0质量％。
底涂层的厚度优选0.05～0.5μm。
取向层：
本发明的膜可以在液晶膜与上述中间膜之间具有取向层，但在本发明的层积体的制造方法中，在剥离支撑体时，此时可以将其一起剥离。
在将胆甾醇型液晶相的红外线反射层制膜时，需要取向层与该红外线反射层相邻，因此取向层优选设在胆甾醇型液晶相的红外线反射层与基板或底涂层之间。但底涂层可以具有取向层的功能。另外，可以在红外线反射层之间具有取向层。
(固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜)
如上所述，本发明的膜具有固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜(以下，有时简称为液晶膜)。
在本发明中，上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜优选为4层以上的层积体。即，上述液晶膜优选层积4层以上的上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜。图4是显示固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜的层积构成的一个例子，1显示上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜，15a、15b、16a和16b分别显示各红外线反射层。
红外线反射层15a、15b、16a和16b优选为固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜，优选根据该胆甾醇型液晶相的螺距而显示出反射特定波长的光的光选择反射性。在本发明的一个实施方式中，相邻的红外线反射层15a和15b各自的胆甾醇型液晶相的螺旋方向彼此相反，同时其反射中心波长λ15相同。另外，同样地，相邻的红外线反射层16a和16b各自的胆甾醇型液晶相的螺旋方向彼此相反，同时其反射中心波长λ16相同。在本实施方式中，由于满足λ15≠λ16，所以通过红外线反射层15a和15b来选择反射预定波长λ15的左旋圆偏振光及右旋圆偏振光，同时通过红外线反射层16a和16b来选择反射不同于波长λ15的波长λ16的左旋圆偏振光和右旋圆偏振光，整体上谋求反射特性的宽带化。
在图4中，利用红外线反射层15a和15b的选择反射的中心波长λ15例如在1010～1070nm的范围，利用红外线反射层16a和16b的选择反射的中心波长λ16例如在1190～1290nm的范围等，可以不同。通过利用选择反射波长分别在上述范围的两组红外线反射层，可以改善红外线的反射效率。太阳光能量强度的光谱分布显示出一般的倾向即波长越短则能量越高，但在红外光波段的光谱分布中，在波长950～1130nm以及波长1130～1350nm处存在两个能量强度的峰。通过利用选择反射的中心波长处于1010～1070nm(更优选为1020～1060nm)范围的至少一组红外线反射层和选择反射的中心波长处于1190～1290nm(更优选为1200～1280nm)范围的至少一组红外线反射层，可以更有效地反射相当于该两个峰的光，其结果，可以进一步改善隔热性。
显示出上述反射中心波长的胆甾醇型液晶相的螺距通常以波长λ15计在650～690nm左右、以波长λ16计在760nm～840nm左右。另外，各红外线反射层的厚度为1μm～8μm左右(优选为3～7μm左右)。但并不限于上述范围。通过调整在层的形成中使用的材料(主要是聚合性液晶化合物和手性剂)的种类及其浓度等，可以形成所期望的螺距的红外线反射层。另外，层的厚度可以通过调整涂布量而达到所期望的范围。
如上所述，相邻的红外线反射层15a和15b优选各自的胆甾醇型液晶相的螺旋方向彼此相反，同样地，相邻的红外线反射层16a和16b优选各自的胆甾醇型液晶相的螺旋方向彼此相反。这样，通过邻近配置由反向的胆甾醇型液晶相构成、且选择反射的中心波长相同的红外线反射层，可以反射相同波长的左旋圆偏振光和右旋圆偏振光双方。
例如，通过红外线反射层16b的光(波长λ16的右旋圆偏振光被反射、仅左旋圆偏振光透过的光)接下来通过的不是16b、而是如15a或15b那样选择反射的中心波长不是λ16时，波长λ16的左旋圆偏振光成分通过螺距的尺寸不同的胆甾醇型液晶层。这种情况下，波长λ16的左旋圆偏振光成分受到其他红外线反射层中的胆甾醇型液晶相的旋光性的影响是微弱的，发生左旋圆偏振光成分的波长移位等变化。当然，此现象并不仅限于在“波长λ16的左旋圆偏振光成分”中发生，是指具有某波长的圆偏振光在通过螺距不同的胆甾醇型液晶相时发生的变化。本发明的发明人进行了各种研究，结果明确了：未被预定螺距的胆甾醇型液晶层反射的一方的圆偏振光成分未被反射而直接通过螺距不同的其他胆甾醇型液晶层时，若通过的该层数为3以上，则对通过的圆偏振光成分的不良影响变得显著，之后，即使到达可反射该圆偏振光的胆甾醇型液晶层，该层的反射率也会显著降低，虽然该结果只是经验性的数据。在本发明中，选择反射的中心波长彼此相同、且螺旋方向彼此不同的一组红外线反射层即使不相邻配置，也可得到本发明的效果，但配置在这一组红外线反射层之间的其他红外线反射层(将螺距不同的胆甾醇型液晶相固定而形成的、选择反射的中心波长不同的红外线反射层)优选为2以下。当然，优选这一组红外线反射层相邻。
在本发明的形成λ/2膜的构成中，优选上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜为2层以上的层积体。在此构成中，形成固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜/λ/2膜/固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜，整体上形成4层以上的胆甾醇型液晶层积的层积体。
胆甾醇型液晶层的方式并不限于上述方式。可以是在基板的一侧表面上层积5层以上的红外线反射层的构成，也可以是在基板的两侧表面上各层积1组以上(总计5层以上)的红外线反射层的构成。另外，还可以是具有显示出相同的反射中心波长的2组以上的红外线反射层的方式。
构成上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜的各红外线反射层的厚度分别优选为1～10μm，更优选为2～7μm。上述液晶膜的整体厚度优选为10～50μm，更优选为20～40μm。
(膜的特性)
在后述本发明的夹层玻璃的制造方法中，对于上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜在后述的将上述玻璃板所夹持的本发明的层积体边加热边压接的步骤前后的热收缩率，在此时的加热温度范围内优选为0.1～5％，更优选为0.1～3％，特别优选为0.5～2％。
上述膜的厚度根据上述红外线反射层的层积数而不同，但优选为5～100μm，更优选为10～50μm，特别优选为20～40μm。
在本发明中，作为上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜，可以使用具有脆性的液晶膜。作为具有脆性的液晶膜，例如可以举出上述胆甾醇型液晶层的红外线反射层。
(支撑体)
在本发明的制造方法中的制造上述玻璃板所夹持的层积体的步骤中，从将上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜即红外线光反射层稳定制膜的方面考虑，优选上述树脂膜包含透明可塑性树脂膜等支撑体。但是，在后述的本发明的层积体或本发明的夹层玻璃中，可以是不残留上述支撑体的构成，也可以是残留上述支撑体的构成。
其中，在后述的本发明的层积体或本发明的夹层玻璃中，优选在本发明的膜中不残留支撑体。即，后述的本发明的层积体或本发明的夹层玻璃，优选上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜与后述的第一中间膜连接，上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜也与后述的第二中间膜连接。但是，后述的本发明的层积体或本发明的夹层玻璃可以在上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜与上述第二中间膜之间包含支撑体或其他的热塑性树脂，这种情况下也可以充分得到本发明的效果。
上述支撑体只要是具有自身支撑性、且支撑上述红外线光反射层的支撑体，则没有任何限定。特别是层积2个以上的红外线反射膜来形成红外线反射层时，包含下层的红外线反射层作为支撑体而形成支撑体，可以在下层的红外线反射层上依次层积红外线反射膜。
在本发明的制造方法中，从通过卷对卷进行制造的方面考虑，优选上述支撑为可塑性。
另外，上述支撑体可以是透明的也可以是不透明的。其中，上述支撑体优选为透明可塑性树脂膜。但在本发明的制造方法中包含剥离支撑体的步骤时，支撑体不要求是透明的。上述支撑体的雾度优选为3％以下，更优选为1％以下。支撑体既可以是以满足预定的光学特性的方式管理生产步骤而制造的λ/2板等特殊的相位差板，也可以是无法用作预定的相位差板的聚合物膜等，所述聚合物膜的面内延迟的分散大，具体而言，以波长1000nm的面内延迟Re(1000)的偏差表述时，Re(1000)的偏差在20nm以上、更在100nm以上。另外，对上述支撑体的面内延迟也没有特别限制，例如，可以使用波长1000nm的面内延迟Re(1000)为800～13000nm的相位差板等。
本发明中使用的上述支撑体，优选具有能够耐受与聚乙烯醇缩丁醛树脂膜等上述第一和第二中间膜的压接或者在上述树脂膜中残留支撑体的情况下夹层玻璃时聚乙烯醇缩丁醛树脂的伸缩的刚性，杨氏模量优选为聚乙烯醇缩丁醛树脂的100倍～1000倍左右。通过形成这样的构成，包括上述树脂膜的周边部在内均可抑制膜裂纹或褶皱，可以更有效地抑制所得夹层玻璃的反射不均。
另一方面，在本发明的夹层玻璃中，通过形成不含支撑体的构成，不会发生起因于上述支撑体的问题，因此优选。这种情况下，对上述支撑体的刚性等没有特别限制，可以使用任意的支撑体。
作为对可见光的透过性高的聚合物膜，可以举出用作液晶显示装置等显示装置的部件的各种光学膜用聚合物膜。作为上述透明可塑性树脂膜，例如例示以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等聚酯；聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯；聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃；聚酰亚胺、三乙酰纤维素(TAC)等作为主要成分的膜。其中，优选以聚对苯二甲酸乙二醇酯和/或三乙酰纤维素作为主要成分的膜。
形成支撑体的材料要根据是形成光学各向同性支撑体还是形成光学各向异性支撑体来决定。当为光学各向同性支撑体时，一般使用玻璃或纤维素酯。当为光学各向异性支撑体时，一般使用合成聚合物(例如聚碳酸酯、聚砜、聚醚砜、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、降冰片烯树脂)。其中，通过使用欧州专利0911656A2号说明书中记载的(1)延迟提高剂、(2)降低纤维素乙酸酯的乙酰化度、或者(3)利用冷却溶解法制膜，也可以制造光学各向异性(延迟高)的纤维素酯膜。由聚合物膜构成的支撑体优选通过溶剂浇注法来形成。
为了得到光学各向异性支撑体，优选对聚合物膜实施拉伸处理。制造光学单轴性支撑体时，只要实施通常的单向拉伸处理或双轴拉伸处理即可。制造光学双轴性支撑体时，优选实施不平衡双轴拉伸处理。在不平衡双轴拉伸中，将聚合物膜沿某个方向以一定倍率(例如3～100％、优选为5～30％)拉伸，再沿与其垂直的方向以上述倍率以上的倍率(例如6～200％、优选为10～90％)拉伸。两个方向的拉伸处理可以同时实施。拉伸方向(在不平衡双轴拉伸中拉伸倍率高的方向)和拉伸后的膜的面内慢轴优选实质上为相同方向。拉伸方向与慢轴的角度优选小于10°，进一步优选小于5°，最优选小于3°。
光学各向异性支撑体具有所期望的相位差，还可用作λ/2板。此时，相位差优选350nm～700nm，更优选400～650nm。
上述支撑体的厚度优选为30μm～200μm，更优选为100～200μm。通过达到这样的厚度，可以稳定地制造上述红外光反射层，另外，在上述玻璃板所夹持的层积体包含上述支撑体的情况下，包括上述树脂膜的周边部在内均可抑制膜的裂纹或褶皱，可以更有效地抑制所得夹层玻璃的反射不均。
为了改善支撑体与设置于其上的层(粘接层、取向膜或光学各向异性层)的粘接，可以对支撑体实施表面处理(例如辉光放电处理、电晕放电处理、紫外线(UV)处理、火焰处理)。可以在支撑体中添加紫外线吸收剂。可以在支撑体上设置粘接层(底涂层)。关于粘接层，在日本特开平7-333433号公报中有记载。粘接层的厚度优选为0.1～2μm，更优选为0.2～1μm。
(本发明的膜的用途)
本发明的膜的一种方式为显示出光学各向异性的膜，该膜是本发明的聚合性组合物的固定了液晶相的取向(例如水平取向、垂直取向、混合取向等)的膜。该膜被用作反射膜或液晶显示装置等的光学补偿膜等。
本发明的膜的一种方式为对预定波段的光显示出选择反射特性的膜，该膜是本发明的聚合性组合物的固定了胆甾醇型液晶相而得到的膜。在红外线波段(波长800～1300nm)显示出选择反射特性的该膜被贴在例如建筑物或车辆的窗玻璃上、或者被插入夹层玻璃中，用作隔热部件。
另外，本发明的膜可以在作为光学元件的构成要件的偏振光元件、选择反射膜、滤色器、防反射膜、可视角补偿膜、全息照相术、取向膜等各种用途中使用。
[红外反射板]
本发明的红外反射板的特征在于：包含本发明的膜。
本发明的红外反射板优选包含λ/2板。对上述λ/2板没有特别限制，可以使用根据需要进行了适当变更的优选的λ/2板。
1/2波长板例如是拉伸由透明树脂形成的膜而得到的板。
作为透明树脂，只要是在0.1mm的厚度下总透光率为80％以上的树脂即可，没有特别限制，可以举出三乙酰纤维素这样的乙酸酯类树脂、聚酯类树脂、聚醚砜类树脂、聚碳酸酯类树脂、链状聚烯烃类树脂、具有脂环式结构的聚合物树脂、丙烯酸类树脂、聚乙烯醇类树脂、聚氯乙烯类树脂等。其中，优选聚碳酸酯类树脂或具有脂环式结构的聚合物树脂。含脂环式结构的聚合物树脂具体可以举出：(1)降冰片烯类聚合物、(2)单环的环状烯烃类聚合物、(3)环状共轭二烯类聚合物、(4)乙烯基脂环式烃聚合物以及它们的氢化物等。
根据需要，可以在上述树脂中添加抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、抗静电剂、分散剂、氯捕捉剂、阻燃剂、结晶成核剂、防粘连剂、防雾剂、防粘剂、颜料、有机或无机的填充材料、中和剂、润滑剂、分解剂、金属钝化剂、防污染材料、抗菌剂或热塑性弹性体等公知的添加剂。
另外，作为1/2波长板，还可以使用在透明树脂上涂布液晶化合物并使之取向、固定而得到的板、或者在树脂或玻璃基板上设置水晶或蓝宝石等无机结晶、微细的凹凸而得到的结构性双折射板。
还可以使用代替玻璃的树脂形成体、或者代替玻璃的树脂形成体与玻璃的组合体来代替夹有红外反射层的玻璃。作为代替玻璃的树脂的例子，可以举出聚碳酸酯树脂或丙烯酸类树脂、甲基丙烯酸类树脂等。还可以使用在这种代替玻璃的树脂上涂布了硬涂层而得到的制品。作为硬涂层的例子，可以举出丙烯酸类硬涂层材料、硅酮类硬涂层材料、三聚氰胺类硬涂层材料或在这些硬涂层材中分散有二氧化硅或二氧化钛、氧化铝、氧化锆等无机微粒的材料。
[层积体]
本发明的层积体，其特征在于，使用本发明的红外反射板而形成，在上述红外反射板的上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜的任意一个最外层上具有中间膜。对于本发明的层积体，从夹层玻璃化的容易化方面考虑，优选在本发明的红外反射板的两侧的最外层之上分别包含中间膜。
(中间膜)
本发明的层积体包含中间膜。本发明的层积体优选还包含第二中间膜。在普通的夹层玻璃中，液晶膜两侧的上述第一和第二中间膜的膜厚相同，但本发明并不限于这种方式的夹层玻璃用层积体的制造方法，还可以按照上述第一和第二中间膜的厚度不同的方式来制造层积体。另外，关于上述第一和第二中间膜的组成，可以相同也可以不同。
上述第一和第二中间膜在后述的将上述层积体边加热边进行压接的步骤前后的热收缩率，在此时的加热温度范围内优选为1～20％，更优选为2～15％，特别优选为2～10％。
上述第一和第二中间膜的厚度优选为100～1000μm，更优选为200～800μm，特别优选为300～500μm。另外，上述第一和第二中间膜可以通过重叠2个以上的片材而进行厚膜化。
另外，作为上述第一和第二的上述中间膜的脆性基准，拉伸试验的断裂伸长率优选为100～800％，更优选为100～600％，特别优选为200～500％。
树脂：
上述第一和第二中间膜优选为树脂中间膜。上述树脂中间膜优选主要成分为聚乙烯醇缩醛类的树脂膜。对上述聚乙烯醇缩醛类的树脂膜没有特别限制，例如可以优选使用日本特开平6-000926号公报或日本特开2007-008797号公报等中记载的树脂膜。在上述聚乙烯醇缩醛类树脂膜中，本发明中优选使用聚乙烯醇缩丁醛树脂膜。上述聚乙烯醇缩丁醛树脂膜只要是分别以聚乙烯醇缩丁醛作为主要成分的树脂膜，则没有特别规定，可以使用广为人知的作为夹层玻璃用中间膜的聚乙烯醇缩丁醛树脂膜。其中，在本发明中，上述中间膜优选为以聚乙烯醇缩丁醛作为主要成分的树脂中间膜或以乙烯-乙酸乙烯酯作为主要成分的树脂中间膜，特别优选为以聚乙烯醇缩丁醛作为主要成分的树脂中间膜。需要说明的是，作为主要成分的树脂是指，占上述树脂中间膜的50质量％以上的比例的树脂。
添加剂：
在不脱离本发明主旨的范围内，上述第一和第二中间膜可以含有添加剂。
作为上述添加剂，例如可以举出热射线屏蔽用的微粒和隔音用的微粒、增塑剂。作为上述热射线屏蔽用的微粒和隔音用的微粒，例如可以举出无机微粒、金属微粒。通过将这样的微粒分散混入上述第一或第二中间膜等的弹性体内，可得到隔热效果。同时，利用这样的构成来阻碍声波的传递，优选得到减振效果。另外，上述微粒的结构优选为球形，但可以不是圆球。还可以改变其形状。另外，上述微粒优选在中间膜(优选PVB)内分散，可以填充在适当的胶囊中或者与分散剂一起添加。对此时的添加量没有特别限制，但还优选为树脂成分的0.1～10质量％。
作为上述无机微粒，可以举出碳酸钙、氧化铝、高岭土、硅酸钙、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸镁、滑石、长石粉、云母、重晶石、碳酸钡、二氧化钛、二氧化硅、玻璃珠等。这些无机微粒可以单独使用，也可以混合使用。
另外，作为热射线屏蔽微粒，可以举出掺锡氧化铟(ITO)、掺锑氧化锡(ATO)、掺铝氧化锌(AZO)、掺铟氧化锌(IZO)、掺锡氧化锌、掺硅氧化锌、锑酸锌、六硼化镧、六硼化铈、金微粉、银微粉、铂微粉、铝微粉、铁、镍、铜、不锈钢、锡、钴和含有上述成分的合金粉末等。作为遮光剂，可以举出炭黑、氧化铁红等。作为颜料，可以举出将黑色颜料炭黑、红色颜料(C.I.Pigment red)、蓝色颜料(C.I.Pigment blue)和黄色颜料(C.I.Pigment yellow)这4种混合形成的暗红褐色混合颜料等。
对上述增塑剂没有特别限定，可以使用通常用作此种中间膜用增塑剂的公知的增塑剂。例如，优选使用三甘醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)、三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)、三甘醇-二正庚酸酯(3G7)、四甘醇-二-2-乙基己酸酯(4GO)、四甘醇-二正庚酸酯(4G7)、低聚乙二醇-二-2-乙基己酸酯(NGO)等。通常，相对于100质量份作为上述树脂中间膜的主要成分的树脂(优选聚乙烯醇缩醛树脂)，以25～70质量份的范围使用这些增塑剂。
<将中间膜与本发明的膜的液晶膜进行热粘接的步骤>
本发明的层积体的制造方法优选包括以下步骤：在依次层积上述支撑体/液晶膜/中间膜之后，将上述中间膜与带有上述液晶膜的支撑体的液晶膜进行热粘接。本发明的层积体的制造方法，通过在后述的支撑体的剥离步骤之前进行上述热粘接，可以在剥离支撑体时抑制位置错位的发生。
对上述热粘接的方法没有特别限制，可以采用按压加热体的热压接、或在通过激光照射进行的加热中的热粘等。其中，本发明的层积体的制造方法优选在上述中间膜上热粘接上述液晶膜的步骤为热压接。
对上述热压接的方法没有特别限制，但优选例如按压80～140℃的加热体的方法。作为上述加热体，可以是平面也可以是曲面，还可以是圆筒。在上述热压接中，可以使用2个以上的加热辊、或可加热的平面的挟压面等，可以将它们组合使用。另外，可以对上述支撑体/液晶膜/中间膜的层积体的一个面进行热压接，也可以只对单面进行热压接，这种情况下，可以是用于热压接的辊的一者没有加热的辊或挟压面。其中，本发明的层积体的制造方法，优选在上述热压接步骤中使用加热辊，更优选将加热辊和非加热辊组合使用。
本发明的层积体的制造方法，在上述热粘接步骤中，优选包括至少对上述支撑体的剥离步骤的起始位置进行热粘接的步骤。此处，上述支撑体的剥离步骤的起始位置，具体是指从上述支撑体的端部起优选为10mm以内，更优选为5mm以内，特别优选为1.5mm以内。
通过将依次层积了支撑体/液晶膜/中间膜的层积体在任意位置按点进行层积，可以抑制支撑体剥离时的位置错位，但在本发明中，通过层积作为剥离的契机的支撑体端部的特定位置，可以更容易地进行支撑体的剥离。
(将中间膜与带有液晶膜的支撑体的液晶膜进行热粘接的方法的细节)
这些中间膜和带有液晶膜的支撑体的液晶膜优选通过热压接辊进行热压接。
另外，此时的温度通常为室温。关于热压接辊的温度，例如，在液晶膜1与第一中间膜3相邻时，温度可以达到60～120℃。
通常，中间膜的表面通过压纹加工等形成粗面状态，使在贴附时空气容易逃逸。贴合面仿照被着面而平滑，光学性能变得良好，但另一个面为了与玻璃板等贴合而必需保持粗面状态。因此，优选在上述热压接辊中与中间膜相邻的一侧的辊的表面形成粗面状态，以保持中间膜的粗面状态。即，优选对上述中间膜的至少一个表面进行压纹加工，再进行层积使上述中间膜的进行了压纹加工的表面与本发明的膜的液晶膜相邻。另外，在热压接后，可以积极地对不与中间膜的液晶膜相邻的面进行压纹加工。
<从液晶膜上剥离支撑体的步骤>
本发明的层积体的制造方法优选包括如下步骤：在热粘接后从上述液晶膜上剥离上述支撑体。
本发明的层积体的制造方法，优选从上述支撑体的至少一个角部开始剥离上述支撑体。另外，在使用剥离辊连续进行上述支撑体的剥离时，更优选从上述支撑体的一个整边开始剥离。
<层积第2中间膜的步骤>
本发明的层积体的制造方法优选包括如下步骤：在上述支撑体的剥离步骤之后，在上述液晶膜的剥离了上述支撑体的一侧的面上层积第2中间膜。即，本发明的层积体优选还具有第二中间膜。
液晶膜1与第二中间膜3’可以相邻，也可以在它们之间包含其他的构成层，但优选液晶膜1与第二中间膜3’相邻。作为这种情况下的其他构成层，可以举出粘着材料层。粘着材料层通常设在第二中间膜侧。
这些层积体优选通过热压接辊进行热压接。
另外，此时的温度通常为室温。例如，在液晶膜1与第二中间膜相邻的情况下，热压接辊的温度可以达到60～120℃。
包含上述液晶膜和上述中间膜的层积体在加工时可以用利物切断，或者可以通过激光、水射流或热切断。
[夹层玻璃]
对本发明的夹层玻璃的用途没有特别限制，但优选为住宅或汽车等的窗玻璃用。
本发明的夹层玻璃，其特征在于，具有通过以上步骤得到的本发明的层积体和至少两片玻璃板，且上述层积体被插入上述两片玻璃中。上述玻璃板优选为第一玻璃和第二玻璃这两片玻璃。以下，对此时的优选方式进行说明。
本发明的夹层玻璃可以优选剪裁成任意的尺寸，此时本发明的夹层玻璃包括其周边部在内液晶膜的裂纹得到了抑制，因此即使剪裁成任意尺寸，在夹层玻璃的整个面上褶皱或裂纹也不易扩大。
对将包含上述液晶膜和上述中间膜的本发明的层积体与上述第一玻璃或第二玻璃层积的方法没有特别限制，可以利用公知的方法在两片玻璃板之间插入后进行层积。
上述玻璃板所夹持的层积体形成玻璃板/中间膜/固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜/中间膜/玻璃板依次层积的构成。
图1～图3是显示通过本发明的制造方法得到的、包含夹持在玻璃板中的层积体7的夹层玻璃的结构的一个例子的示意图。在图1～图3中，1表示固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜，3表示中间膜，3’表示第二中间膜，4表示第一玻璃板，4’表示第二玻璃板。图2是上述玻璃板所夹持的层积体7的上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜的端部位于上述玻璃板4和4’的端部以及上述第一中间膜3和第二中间膜3’的端部内侧的方式。上述玻璃板4和4’的端部与上述第一中间膜3和第二中间膜3’的端部可以位于相同位置，其中的任一个也可以突出。
上述玻璃板所夹持的层积体7，如图1所示，上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜的端部与上述玻璃板的端部和上述中间膜的端部可以位于相同位置。例如，当上述玻璃板所夹持的层积体7为具有4个边的形状时，如图2所示，上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜1的端部在所有的4个边中均为与上述玻璃板4和4’的端部以及上述第一中间膜3和第二中间膜3’的端部位于相同位置的构成。
另一方面，如图3所示，上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜1的端部在4个边中均可以是比上述玻璃板4和4’的端部以及上述第一中间膜3和第二中间膜3’的端部突出的构成。
玻璃板所夹持的层积体中，固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜1和第一中间膜3、以及固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜1和第二中间膜3’可以分别相邻，也可以具有其他的构成层。在上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜1包含后述的红外线反射层的情况下，在本发明的层积体的制造方法中，通过采用剥离上述支撑体的步骤，可以实现层积体的进一步的薄膜化。这种不包含透明可塑性支撑体的层积体，其膜的脆性差，所以预测不易制造，但通过本发明的制造方法可以解决此问题。
玻璃板所夹持的层积体可以是玻璃板/中间膜/固定胆甾醇型液晶而形成的液晶膜/λ/2膜/固定胆甾醇型液晶而形成的液晶膜/中间膜/玻璃板依次层积的构成。此时，关于λ/2膜两侧的固定胆甾醇型液晶而形成的液晶膜的螺旋方向，优选反射中心波长相同的液晶膜的螺旋方向相同。
(玻璃板)
在本发明的夹层玻璃的制造方法中，上述玻璃板即使是没有曲率的玻璃，也优选为曲面玻璃。当上述玻璃板为没有曲率的玻璃时，特别是在夹层玻璃的尺寸大时，在夹层玻璃的周边部容易出现褶皱或裂纹，可优选采用本发明的夹层玻璃的制造方法。
另一方面，当上述玻璃板为曲面玻璃时，与没有曲率的玻璃相比，在上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜中更容易出现褶皱或裂纹。本发明的夹层玻璃的制造方法，特别是在上述玻璃板为曲面的情况下(弯曲的玻璃板)，也可以抑制褶皱或裂纹的产生。
另外，夹持上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜的两片玻璃板的厚度可以不同，还可以着色。特别是，在以隔热性为目的而用于汽车的前玻璃等时，按照夹层玻璃状态的可见光线透过率不低于JIS-R3211中规定的70％的程度，可以在玻璃中混入金属等着色成分，通常通过使用绿玻璃，可以有效提高隔热性。关于绿玻璃的色浓度，优选通过调整所添加的金属成分的量、或者调整厚度，而调节至符合目的的浓度。
弯曲的玻璃板是通过将浮式法的钠钙玻璃加热至软化点以上的温度，并进行弯曲加工而得到的，三维弯曲的玻璃板的使用较为简便。
作为三维弯曲的玻璃板的形状，可以是球面、椭圆球面、或者像汽车的前面玻璃等曲率半径根据场所而不同的玻璃板。
对弯曲的玻璃板的曲率半径没有特别限制，但优选为0.9m～3m。若曲率半径小于0.9m，则通常在夹层加工中，容易发生上述树脂膜的褶皱，但在本发明的制造方法中，即使曲率半径小于0.9m，也可以抑制上述树脂膜的褶皱的发生。另外，若曲率半径变大，则形成近于平面的形状，通常不易发生上述树脂膜的褶皱，但在上述树脂膜的周边部有时会出现裂纹。因此，在本发明的制造方法中，即使弯曲的玻璃的曲率半径为3m以上，也可实现本发明的效果，但从除了抑制裂纹的发生还抑制褶皱的发生方面考虑，当弯曲的玻璃的曲率半径为3m时可以特别优选使用。
另外，通过本发明的夹层玻璃的制造方法得到的夹层玻璃包含至少两片上述玻璃板，但即使在各玻璃板的曲率不同的情况下，也可以采用本发明的夹层玻璃的制造方法。
<边加热上述玻璃板所夹持的层积体边进行压接的步骤>
本发明的夹层玻璃的制造方法优选包括如下步骤：边加热上述玻璃板所夹持的本发明的层积体边进行压接。
上述玻璃板所夹持的本发明的层积体与玻璃板贴合，例如，可以使用真空袋等在减压下、温度80～120℃、时间30～60分钟下进行预压接后，在高压釜中、在1.0～1.5MPa的加压下、在120～150℃的温度下贴合，可以形成在两片玻璃中夹持层积体的夹层玻璃。另外，还可以使用粘着材料等使其贴合。
此时，在1.0～1.5MPa的加压下、在120～150℃的温度下的加热压接时间优选为20～90分钟。
在加热压接结束后，对自然冷却的方法没有特别限制，可以边开放适当的压力边自然冷却，得到夹层玻璃体。本发明中，在加热压接结束后，从进一步改善所得夹层玻璃体的褶皱或裂纹方面考虑，优选在保持压力的状态下进行降温。此处，在保持压力的状态下进行降温是指，以从加热压接时(优选为130℃)的装置内部压力起40℃时的装置内部压力达到加热压接时的75％～100％的方式进行降温。作为在保持压力的状态下进行降温的方法，只要降温至40℃时的压力在上述范围内，则没有特别限制，但优选不从装置内部泄露压力而进行降温使压力装置内部压力随着温度的降低而自然降低的方式、或者一边从外部进一步加压一边降温使装置内部压力不随温度的降低而降低的方式。在保持压力的状态下进行降温时，优选在120～150℃下加热压接后，用1～5小时进行自然冷却直至达到40℃。
本发明中优选包括如下步骤：在保持压力的状态下进行降温后，接着开放压力。具体而言，优选在保持压力的状态下进行降温后，在高压釜内的温度达到40℃以下之后开放压力进行降温。
如上所述，本发明的夹层玻璃优选包括如下步骤：用至少两片玻璃板夹持本发明的层积体的步骤；之后在1.0～1.5MPa的加压下、在120～150℃的温度下加热压接的步骤；在保持压力的状态下进行降温的步骤；以及开放压力的步骤。
将上述玻璃板与本发明的层积体热压接的范围只要是遍及上述玻璃板的总面积的范围即可，但也可以只对上述玻璃板的周边部进行热压接，周边部的热压接还可以进一步抑制褶皱的产生。
实施例
以下，列举实施例和比较例，以更具体地说明本发明的特征。下述实施例中所示的材料、用量、比例、处理内容、处理过程等，只要不脱离本发明的主旨即可适当变更。因此，本发明的范围不应受到以下所示的具体例子的限定性解释。
[实施例1～4和比较例1～11]
<胆甾醇型液晶性混合物(R1)的制备>
将下述化合物A、化合物B、除化合物A以及化合物B以外的其他聚合性单体、氟类水平取向剂、手性剂、聚合引发剂和作为溶剂的甲乙酮混合，制备下述组成的涂布液。所得涂布液作为各实施例以及比较例的胆甾醇型液晶性混合物(R1)。
[化学式37]
(化合物A)
·化合物1：满足通式(Ia)的化合物
[化学式38]
(化合物B)
·化合物3：满足通式(Ib)的化合物
·化合物4：不满足通式(Ib)的化合物
(其他的聚合性单体)
·聚合性单体1：六丙烯酸二季戊四醇酯(日本化药株式会社制造，六官能)
·聚合性单体2：四丙烯酸季戊四醇酯(新中村化学工业株式会社制造，四官能)
·聚合性单体3：EO改性三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(大阪有机化学工业株式会社制造、三官能)
·聚合性单体4：二丙烯酸己二醇酯(Daicel·SciTech株式会社制造，二官能)
·聚合性单体5：乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(大阪有机化学工业株式会社制造、单官能)
[化学式39]
·氟类水平取向剂：日本特开2005-99248号公报记载的化合物
| R1 | R2 | X |
| O(CH2)2O(CH2)2(CF2)6F | O(CH2)2O(CH2)2(CF2)6F | NH |
[化学式40]
手性剂(A)
<第2层液晶膜用的固化性液晶组合物的制备>
除了只将各实施例以及比较例的包含聚合性液晶的涂布液(R1)的手性剂LC756的配方量变更为2.7质量份以外，进行相同的操作，制备涂布液(R2)。
<第3层液晶膜用的固化性液晶组合物的制备>
除了只将各实施例以及比较例的包含聚合性液晶的涂布液(R1)的手性剂LC756的配方量变更为2.26质量份以外，进行相同的操作，制备涂布液(R3)。
<第4层液晶膜用的固化性液晶组合物的制备>
除了将各实施例以及比较例的包含聚合性液晶的涂布液(R1)的手性剂LC756变更为5.4质量份的手性剂(A)、且手性剂LC-756的配方量变更为5.4质量份以外，进行相同的操作，制备涂布液(L4)。
<第5层液晶膜用的固化性液晶组合物的制备>
除了只将各实施例以及比较例的包含聚合性液晶的涂布液(L4)的手性剂(A)的配方量变更为4.3质量以外，进行相同的操作，制备涂布液(L5)。
<第6层液晶膜用的固化性液晶组合物的制备>
除了只将各实施例以及比较例的包含聚合性液晶的涂布液(L4)的手性剂(A)的配方量变更为3.5质量份以外，进行相同的操作，制备涂布液(L6)。
<膜的制造>
(底涂层用涂布液的制备)
制备了以下所示的组成的底涂层用涂布液(S1)。
底涂层用涂布液(S1)的组成：
丙烯酸酯树脂Jurymer ET-410
(东亚合成株式会社制造、固体成分浓度为30％) 50质量份
甲醇 50质量份
(取向层用涂布液的制备)
制备了以下所示的组成的取向层用涂布液(H1)。
取向层用涂布液(H1)的组成：
(涂布、干燥和膜的形成)
在PET膜(无底涂层，富士胶片株式会社制造，厚度：50μm、尺寸320mm×400mm)的表面上，使用绕线棒涂布底涂层用涂布液(S1)，使干燥后的膜厚达到0.25μm。之后，在150℃下加热10分钟，进行干燥、固化，形成了底涂层。
接下来，在所形成的底涂层上，使用绕线棒涂布取向层用涂布液(H1)，使干燥后的膜厚达到1.0μm。之后，在100℃下加热2分钟，进行干燥、固化，形成了取向层。对取向层实施摩擦处理(人造丝布、压力：0.1kgf、转速：1000rpm、传送速度：10m/分钟、次数：往返1次)。
接下来，使用制备的包含聚合性液晶的涂布液(R1)，通过下述过程固定胆甾醇型液晶相，制造作为红外线反射层的固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜。
(1)使用绕线棒在上述PET膜上、在室温下涂布涂布液(R1)，使干燥后的膜厚达到3.5μm。
(2)在室温下干燥30秒以除去溶剂，之后在125℃的环境下加热2分钟，之后在95℃下形成胆甾醇型液晶相。接下来，使用Fusion UV Systems株式会社制造的无电极灯“Dbulb”(90mW/cm)，以输出功率60％进行6～12秒的UV照射，固定胆甾醇型液晶相，制作固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜(红外线反射层)。
(3)冷却至室温后，反复进行上述步骤(1)和(2)，制作在PET上层积了6层胆甾醇型液晶相的液晶膜的各实施例以及比较例的膜。进行涂布，使各层的干燥后的膜厚如下：第1层和第4层为3.5μm、第2层和第5层为4.3μm、第3层和第6层为5.1μm。
<胆甾醇型液晶混合物的评价>
(第1层涂布干燥时的晶体析出)
在各实施例以及比较例的膜的制造中，制作了在支撑体上只涂布第1层用的包含聚合性液晶的涂布液(R1)的试样。所制造的试样的晶体析出按照以下基准进行评价。
使用涂布机连续涂布，在各实施例以及比较例所记载的涂布条件下，
○：连续涂布45分钟时，通过目视无法确认到因液晶化合物的晶体在涂布机上析出而引起的条纹。
×：连续涂布45分钟时，通过目视可以确认到因液晶化合物的晶体在涂布机上析出而引起的条纹。
得到的结果记载在下表1中。
(第1层的反射带宽)
在各实施例以及比较例的膜的制造中，制作了在支撑体上只涂布第1层用的包含聚合性液晶的涂布液(R1)的试样。通过下述方法测定所制造的试样的反射带宽。
使用分光光度计测定各试样的透射光谱，以反射峰的透过率达到70％的两端的波长间隔作为反射带宽。
反射带宽的评价基准如下设定。
○：反射带宽≥在比较例3中只涂布了第1层的试样的反射带宽
×：反射带宽<在比较例3中只涂布了第1层的试样的反射带宽
得到的结果记载在下表1中。
<层积体(层积中间膜)的制造>
(表面处理)
按照下述过程清洗所得的各实施例以及比较例的层积了6层的膜的液晶膜的表面。
将上述制膜后的层积体浸渍在装有2-丁酮的容器中，在40℃下清洗处理10分钟。
切下在上述PET上制膜的包含液晶膜的各实施例以及比较例的膜的周围，使膜的端面成为垂直方向。另一方面，另外将作为中间膜的两表面进行了压纹加工的PVB膜的周围切下，使该膜的端面成为垂直方向。在各实施例以及比较例的膜的液晶膜侧的第6层的表面上叠放作为第一中间膜的PVB，得到了层积体。使用配置在所得层积体的液晶膜侧的表面侧和背面侧的两个层积用加热辊从四周(4边)的带有液晶膜的支撑体的端部起压下1mm以下的位置，将液晶膜和中间膜进行热压接使之贴合。此时，中间膜侧的层积辊设为25℃，使层积用加热辊不会破坏中间膜的背面的压纹，反之，将支撑体(PET)侧的层积用加热辊设为120℃，使充分破坏中间膜的液晶膜侧表面的压纹，提高中间膜3与液晶膜1的粘接性。
之后，使用剥取用辊，从与第一中间膜层积的层积体上剥离支撑体(PET)，同时，在剥下支撑体(PET)后露出的第1层液晶膜的面上层积作为第二中间膜的PVB，使用加热辊进行热压接使其贴合。将所得层积体作为各实施例以及比较例的层积体。
<夹层玻璃化>
将作好的层积体重叠使形成玻璃/中间膜/固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜/第二中间膜/玻璃，制造夹持在玻璃板中的层积体。此处，上述玻璃板的端部与上述中间膜的端部在相同位置。
另外，上述玻璃板使用厚度为2mm的玻璃板。弯曲的玻璃板的曲率半径处于0.9m～3.0m之间。
将所得的夹持在玻璃板中的层积体在真空下、95℃下进行30分钟的预压接。预压接后，将玻璃板所夹持的层积体在高压釜内、在1.3MPa、120℃的条件下边加热边进行压接处理，制作夹层玻璃。如此操作，得到了插入有层积体的各实施例以及比较例的夹层玻璃，所述层积体中涂布6层涂布液(R1)～(L6)而制造的6层胆甾醇型液晶相的红外线反射层(液晶膜1)的上下被两片中间膜3和3’夹住。
<夹层玻璃的评价>
(耐热性：在夹层玻璃制造时的加热步骤后胆甾醇型液晶层的透射光谱变化)
测定各实施例以及比较例的膜形态样品和各实施例以及比较例的夹层玻璃形态的样品的透射光谱。分别读取波长1250nm附近的反射峰的透过率达到30％的两端的波长间隔，以膜形态的反射带宽作为反射带宽(膜形态)，以夹层玻璃形态的反射带宽作为反射带宽(夹层玻璃形态)。通过下式计算从膜形态经过夹层玻璃制造时的加热步骤转变成夹层玻璃形态后的胆甾醇型液晶层的透射光谱的反射带宽的变化Δ。
反射带宽的变化Δ＝反射带宽(夹层玻璃形态)-反射带宽(膜形态)
耐热性的评价基准如下设定，评价所得反射带宽的变化Δ。
○：反射带宽的变化Δ≥-10nm
×：反射带宽的变化Δ<-10nm
得到的结果记载在下表1中。
<参考例1和2的夹层玻璃的制造和评价>
除了使用比较例1和2的膜，不进行层积体的制造、不重叠作为中间膜的PVB以外，进行与比较例1相同的操作，得到玻璃/固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜/玻璃的构成的参考例1和2的夹层玻璃。
对于参考例1和2的夹层玻璃，进行与各实施例以及比较例的夹层玻璃相同的操作，评价耐热性，结果记载在下表1中。
需要说明的是，在下表1中，参考例1和2的胆甾醇型液晶性混合物的评价记载着与比较例1和2相同的评价。
如上述表1所示，由实施例1～4可知：本发明的胆甾醇型液晶性混合物在制膜时可以抑制液晶析出，所得膜的特性反射带宽宽广，可以抑制将所得膜的固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜与中间膜层积来制造夹层玻璃时反射带宽的变化。
另一方面，可知：没有使用不满足通式(Ia)和通式(Ib)两者的其他聚合性单体的比较例1和2的胆甾醇型液晶性混合物，将所得膜的固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜与中间膜层积来制造夹层玻璃时的反射带宽的变化增大。
可知：未使用本发明的通式(Ib)所表示的化合物的比较例3～8的胆甾醇型液晶性混合物，在涂布干燥时出现晶体析出的问题，而这与是否添加其他聚合性单体或种类无关。
可知：使用本发明的不满足通式(Ib)的化合物4作为第2液晶化合物的比较例9的胆甾醇型液晶性混合物，涂布干燥时出现晶体析出的问题，反射带宽窄。
作为不满足通式(Ia)和通式(Ib)中的任一个的其他聚合性单体，使用二官能或单官能的聚合性单体的比较例10和11的胆甾醇型液晶性混合物，将所得膜的固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜与中间膜层积来制造夹层玻璃时的反射带宽变化增大。
需要说明的是，由参考例1和2可知：没有将比较例1和2的膜的固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜与中间膜层积时，在夹层玻璃化步骤中不包含与中间膜进行层积的加热步骤，所以在从膜形态转变成夹层玻璃形态后，最初也没有发生胆甾醇型液晶层的透射光谱的反射带宽变化的问题。
[实施例11]
如实施例1～4的膜的制造中，只涂布涂布液(R1)和(R2)，在制造夹层玻璃时，制作了只发生了下述变化的夹层玻璃试样：重叠成玻璃/中间膜/固定胆甾醇型液晶而形成的液晶膜/λ/2板(日本Zeon公司制造，ZEONOR膜ZF14-100)/固定第2胆甾醇型液晶而形成的液晶膜/第2中间膜/玻璃，作为夹持在玻璃板中的层积体。
在评价所制作的夹层玻璃的性能时，确认到了其作为没有明显缺陷或条纹的良好的隔热玻璃而发挥作用。
[实施例12]
如实施例1～4中，在上述加热压接结束后，在保持压力的状态下用大约3小时进行自然冷却，在高压釜内的温度达到40℃以下时开放压力。此时，开放前的压力为0.9MPa。
对于所制作的夹层玻璃，评价聚乙烯醇缩丁醛树脂膜的褶皱和红外线反射层的膜裂纹时，可知均较实施例1～4有进一步的改善。另外，通过目视确认该夹层玻璃板的反射不均时，可知均较实施例1～4有进一步的改善。
符号说明
1：固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜(可以包含支撑体)
3：中间膜
3’：第二中间膜
4、4’：玻璃板
6：夹层玻璃
15a：固定胆甾醇型液晶相而形成的红外线反射层
15b：固定胆甾醇型液晶相而形成的红外线反射层
16a：固定胆甾醇型液晶相而形成的红外线反射层
16b：固定胆甾醇型液晶相而形成的红外线反射层
Claims (15)
1.一种胆甾醇型液晶性混合物，其特征在于，该胆甾醇型液晶性混合物含有下述通式(Ia)所表示的化合物、下述通式(Ib)所表示的化合物和三官能以上的聚合性单体，
通式(Ia)
Z1-Y1-A1-Y3-M1-Y4-A2-Y2-Z2
通式(Ib)
Z3-Y5-A3-Y7-M2-P
在通式(Ia)和(Ib)中，Z1、Z2和Z3各自独立表示聚合性基团；
A1、A2和A3各自独立表示原子连接链长为1～30的间隔基团，其中，该间隔基团表示亚烷基、或2个以上的亚烷基经由-O-、-CO-键合而成的连接基；
M1和M2各自独立表示(-T1-Y8)n-T2-；
n表示自然数，n为2以上时，2个以上的(-T1-Y8)彼此相同或不同；
T1和T2各自独立表示饱和或不饱和的烃环、或者饱和或不饱和的杂环，其中，该烃环和该杂环具有或不具有取代基；
Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y7和Y8各自独立表示单键、-O-、-CO-、-O-CO-、-CO-O-或-O-CO-O-；
P表示氢原子或碳原子数为1～15的烷基。
2.如权利要求1所述的胆甾醇型液晶性混合物，其特征在于，相对于胆甾醇型液晶性混合物中所含的液晶性化合物的总量，上述三官能以上的聚合性单体的含量为0.1～10质量％。
3.如权利要求1或2所述的胆甾醇型液晶性混合物，其特征在于，该胆甾醇型液晶性混合物还包含聚合引发剂。
4.如权利要求1～3中任一项所述的胆甾醇型液晶性混合物，其特征在于，在上述通式(Ia)和(Ib)中，上述T1和T2各自独立表示饱和或不饱和的烃环、或者饱和或不饱和的杂环，其中，该烃环和该杂环具有或不具有烷基或烷氧基作为取代基。
5.如权利要求1～4中任一项所述的胆甾醇型液晶性混合物，其特征在于，
上述通式(Ia)所表示的化合物为上述T1和T2所表示的烃环和该杂环中的至少一个烃环或该杂环具有烷基或烷氧基的化合物，
上述通式(Ib)所表示的化合物为上述T1和T2所表示的烃环和该杂环均为未取代的烃环或该杂环的化合物。
6.如权利要求1～5中任一项所述的胆甾醇型液晶性混合物，其特征在于，上述通式(Ia)所表示的化合物中上述M1中所表示的n为2～4。
7.一种膜，其特征在于，该膜包含液晶膜，所述液晶膜是将聚合权利要求1～6中任一项所述的胆甾醇型液晶性混合物而形成的胆甾醇型液晶相固定而形成的。
8.如权利要求7所述的膜，其特征在于，该膜包含两层以上的上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜。
9.如权利要求7或8所述的膜，其特征在于，该膜在红外线波段显示出选择反射特性。
10.一种红外反射板，其特征在于，该红外反射板包含权利要求7～9中任一项所述的膜。
11.如权利要求10所述的红外反射板，其特征在于，该红外反射板包含λ/2板。
12.一种层积体，其特征在于，该层积体是使用权利要求10或11所述的红外反射板形成的，在上述红外反射板的上述固定胆甾醇型液晶相而形成的液晶膜的任意一个最外层之上具有中间膜。
13.如权利要求12所述的层积体，其特征在于，上述中间膜是以聚乙烯醇缩丁醛作为主要成分的树脂中间膜。
14.一种夹层玻璃，其特征在于，该夹层玻璃具有：
权利要求12或13所述的层积体；和
至少两片玻璃板；
其中，上述层积体被插入上述两片玻璃中。
15.如权利要求14所述的夹层玻璃，其特征在于，该夹层玻璃是汽车用前挡玻璃或建材用玻璃。
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