CN104244998B - 用于水泥组合物的抗冻融损伤和抗剥落损伤的掺加剂和方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于水泥组合物的抗冻融损伤和抗剥落损伤的掺加剂，所述掺加剂包含含有非水溶性高吸水性聚合物和可膨胀聚合物微球的水性浆料。一种制备抗冻融损伤和抗剥落损伤的水泥组合物的方法，包含形成水硬性水泥和掺加剂的混合物，所述掺加剂含有非水溶性高吸水性聚合物和膨胀的聚合物微球的水性浆料。
Description
本发明提供了一种抗冻融损伤和抗剥落损伤(scaling damage resistance)的掺加剂和一种制备抗冻融损伤和抗剥落损伤的水泥组合物的方法。
冻融循环对水饱和的硬化水泥组合物，例如混凝土是极具危害的。预防和减少所致损伤的最常见的技术为在组合物中纳入微小细孔或孔隙。这些细孔或孔隙起到内部膨胀室的作用并且因而能够通过减缓由冻融循环引发的水压变化而保护组合物免于冻融损伤。用于在水泥组合物中制造这类孔隙的常规方法是通过将加气剂引入到组合物中，加气剂稳定混合过程中在组合物中残留的小的空气气泡。
不幸的是，这种在水泥组合物中产生空气孔隙的方法受多个生产和布局问题的困扰，其中某些问题如下：
空气含量：如果空气含量随时间下降，水泥组合物的空气含量的变化会引起组合物的抗冻融损伤性较差，或如果空气含量随时间增加，水泥组合物的空气含量的变化会引起组合物的抗压强度降低。实例是泵送水泥组合物(通过压缩来降低空气含量)、现场添加超增塑剂(通常提高空气含量或扰乱空气孔隙系统)、以及特定掺加剂与加气表面活性剂的相互作用(其可增加或降低空气含量)。
空气孔隙稳定化：未能使气泡稳定化可能是由于存在能吸收稳定性表面活性剂的材料而引起，即具有高表面积碳或不足水分的粉煤灰会使表面活性剂不能适当起作用，也即成为低塌落度混凝土。
空气孔隙特性：太大而无法对抗冻融损伤的气泡的形成可能是较差品质或劣级骨料(aggregate)、使用其他使气泡不稳定的掺加剂等的结果。这样的孔隙通常不稳定且倾向于浮在新鲜混凝土的表面。
过度终饰(overfinishing)：通过过度终饰除去空气，将空气从混凝土表面除去，通常由于接近过度终饰表面的水泥浆卸载区(detrained zone)的剥落导致事故。
在混合时产生和稳定空气以及确保其直到水泥组合物硬化对仍保持在合适的量与空气孔隙尺寸对北美的水泥组合物生产者而言仍是最大的日常挑战。带入到水泥组合物的空气孔隙系统的空气含量和特性无法通过直接量化方法控制，而是可通过添加到组合物的加气剂的数量和/或类型间接控制。如骨料的组成和颗粒形状、混合料中水泥的类型和数量、水泥组合物的稠度、使用的混合器的类型、混合时间以及温度的因素都影响加气剂的性能。在普通的加气混凝土中的孔隙尺寸分布可显示出非常宽的变化范围，在10-3,000微米(μm)或更多之间。在这样的水泥组合物中，除了对于抗冻融损伤循环是至关重要的小孔隙外，更大的孔隙的存在——其对水泥组合物的耐用性几乎没有影响并可降低所述组合物的强度——被视为不可避免的特征。
加气剂已经显示出可提供抗冻融损伤性，以及抗剥落损伤性，其当因任何原因(某些原因在上文已经讨论过)而使硬化的水泥组合物的表面发生脱离而产生。然而，因为常规加气剂遭遇上文讨论过的问题，因此水泥组合物工业正寻求新的且更好的掺加剂以提供目前由常规加气剂所提供的性能。
近期的研发是使用聚合物微球以在水泥组合物内部建立可控尺寸的孔隙。然而，仍在进行研发以改善聚合物微球在水泥组合物内的作用，以及减少在水泥组合物中包含聚合物微球的成本。
已经发现，虽然与常规加气剂相比，聚合物微球能够提供相似或更好的抗冻融损伤性，但聚合物微球可能无法提供常规加气剂所能提供的抗剥落损伤性。水泥组合物的抗冻融损伤性通过ASTM C-666进行测试，在冻融循环过程中的抗剥落损伤性通过ASTM C-672进行测试，两者都以参引的方式并入本说明书中。
此外，为了提供适宜尺寸的空气孔隙，聚合物微球在掺入到水泥组合物前需要被膨胀。膨胀后，可膨胀的聚合物微球可具有高达约75倍的未膨胀的微球的体积。提供包含膨胀的聚合物微球的水泥组合物掺加剂可能是昂贵的，这是由于与运输包含高容量的膨胀微球的掺加剂，尤其是如果以可包含大量水的水性浆料方式提供的掺加剂相关的高昂的运输成本。
所需要的是一种水泥组合物掺加剂，其含有聚合物微球和任选地其他组分，该组分提供足够的抗冻融损伤性和/或抗剥落损伤性，以及一种以合理的价格将聚合物微球加入水泥组合物的方法。
提供了用于水泥组合物的抗冻融损伤和/或抗剥落损伤的掺加剂，其包含含有非水溶性高吸水性聚合物和可膨胀的聚合物微球的水性浆料。还提供了一种制备抗冻融损伤和/或抗剥落损伤的水泥组合物的方法，其包括形成水硬性水泥和掺加剂的混合物，所述掺加剂含有非水溶性高吸水性聚合物和膨胀的聚合物微球的水性浆料。
膨胀的聚合物微球在最终定位前在水泥组合物中提供了孔隙空间，这种孔隙空间起到增加水泥材料的冻融耐用性的作用。膨胀的聚合物微球将孔隙引入到水泥组合物以在水泥组合物中产生完全成型的孔隙结构，其抵抗由水饱和的循环冷冻而产生的混凝土劣化并且在水泥组合物混合的过程中不取决于气泡稳定性。由膨胀的聚合物微球产生的冻融耐用性的改善是基于缓解当水泥材料中水凝固时产生的应力的物理机制。在常规实践中，通过使用化学掺加剂以稳定混合时带入到水泥组合物的空气孔隙，从而在硬化的材料中会产生适宜的尺寸和间隔的孔隙。在常规的水泥组合物中，这些化学掺加剂作为一类被称为加气剂。本发明的掺加剂利用膨胀的聚合物微球来在水泥组合物中形成孔隙结构并且不需要产生和/或稳定在混合步骤时带入的空气。
使用膨胀的聚合物微球基本上消除了当前技术领域中所遇到的某些实际问题。其使得还可以使用某些材料，即低等级高碳粉煤灰，其可被填埋因为它们被认为在加气的水泥组合物中不进一步处理则无法使用。这会导致水泥节省，因而经济上节省。因为通过该方法“产生”的孔隙比通过常规加气剂获得的孔隙小得多，达到期望的耐用度所要求的膨胀的聚合物微球的体积也比常规加气的水泥组合物中低得多。因而，在抗冻融损伤的同一保护水平上，本发明的掺加剂和方法获得了更高的抗压强度。因此，可以节省用来达到强度的最昂贵的组分，即水泥。
可膨胀的聚合物微球可由至少一种以下物质的聚合物组成：聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚邻氯苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯腈、聚苯乙烯，或其共聚物，例如偏二氯乙烯-丙烯腈的共聚物、聚丙烯腈-共聚甲基丙烯腈的共聚物、聚偏二氯乙烯-聚丙烯腈的共聚物、或氯乙烯-偏二氯乙烯的共聚物等。由于微球由聚合物组成，其壁可具有弹性，这样微球响应压力而运动。因此，用于制作微球的材料可具有弹性，并且在某些实施方案中，耐水泥组合物的碱性环境。不加以限制地，合适的可膨胀的聚合物微球可以商标名购自Akzo Nobel公司(Duluth,GA)的Eka ChemicalsInc.。
在某些实施方案中，未膨胀的可膨胀的聚合物微球的平均直径可为约100μm或更小；在某些实施方案中为约50μm或更小；在某些实施方案中为约24μm或更小；在某些实施方案中为约16μm或更小；在某些实施方案中为约15μm或更小；在某些实施方案中为约10μm或更小；在其他实施方案中为约9μm或更小。在某些实施方案中，未膨胀的聚合物微球的平均直径可为约10μm至约16μm；在某些实施方案中为约6μm至约9μm；在某些实施方案中为约3μm至约6μm；在某些实施方案中为约9μm至约15μm；在其他的实施方案中为约10μm至约24μm。聚合物微球可具有一个中空的芯和可压缩的壁。聚合物微球的内部包含一个空腔或多个空腔，其可包含气体(充气的)或液体(充液的)。
在某些实施方案中，膨胀的可膨胀的聚合物微球的平均直径可为约200μm至约900μm；在某些实施方案中为约40μm至约216μm；在某些实施方案中为约36μm至约135μm；在某些实施方案为约24μm至约81μm；在某些实施方案为约12μm至约54μm。
已经发现可膨胀聚合物微球的直径越小，达到期望的水泥组合物的抗冻融损伤性所需要的微球的量越少。从性能角度来说这是有益的，这是因为通过加入微球产生的抗压强度下降更少，同时从经济角度而言，需要更少量的微球。同样地，可最优化聚合物微球的壁厚以最小化材料成本，但是要确保在水泥组合物的混合、放置、固化和修整过程中壁厚足以抵抗损伤和/或破裂。
抗剥落损伤性是在组合物表面的水泥组合物密度的结果。硬化的水泥组合物表面的密度更大导致抗剥落损伤性增加。在某些水泥应用中，认为水溶性的粘性改性掺加剂(“VMA”)不影响抗剥落损伤性，或甚至改善抗剥落损伤性。
已经惊讶地发现水溶性的VMA可导致未加气的水泥组合物的剥落损伤的增加。不希望受限于理论，认为水溶性的VMA分子与水分子具有较高的亲和力，其使水作为“游离”水。在放置和硬化(被称为“析水(bleeding)”)过程中，所述“游离”水可迁移到水泥组合物的表面，减少水泥组合物表面的密度，这可引起剥落损伤。因此，剥落损伤随析水增加而增加。
然而，已经发现非水溶性的高吸水性聚合物(“SAP”)可降低析水。不希望受限于理论，认为非水溶性的SAP夺取水泥组合物中的“游离”水，因而减少析水。这导致抗剥落损伤性的增加。
下面的实例说明了水溶性的VMA和非水溶性的SAP如何影响水泥组合物的析水，并且其不应该被解释为以任何方式限制本发明。
设计实施例1-5以测试水溶性纤维素醚粘度改性剂对水泥组合物的析水的影响。实施例1不含水溶性纤维素醚，实施例2-5含有如表1中所示量的水溶性纤维素醚。
表1
*％cwt是水溶性纤维素醚的百分比，基于水泥组合物中水泥的总量计。
表1显示，水溶性纤维素醚可增加某些水泥组合物的析水率。
设计实施例6-10以测试水溶性生物聚合物粘度改性剂对水泥组合物的析水的影响。实施例6不含水溶性生物聚合物，实施例7-10含有如表2中所示量的水溶性生物聚合物。
表2
*％cwt是水溶性生物聚合物的百分比，基于水泥组合物中水泥的总量计。
表2显示，水溶性生物聚合物可增加某些水泥组合物的析水率。
设计实施例11-18以测试水溶性聚合物粘度改性剂对水泥组合物的析水的影响。实施例11和12不含水溶性生物聚合物，但是分别含有5.1％和1.1％的带入空气。实施例13-18具有如表3中所示量的水溶性聚合物。
表3
*％cwt是水溶性聚合物的百分比，基于水泥组合物中水泥的总量计。
表3显示，水溶性聚合物可增加某些水泥组合物的析水率。
设计实施例19-26以测试非水溶性高吸水性聚合物对水泥组合物的析水的影响。实施例19和20不含水溶性生物聚合物，但是分别有6.6％和1.8％的带入空气。实施例21-26具有如表4中所示量的非水溶性高吸水性聚合物。
表4
*％cwt是非水溶性高吸水性聚合物的百分比，基于水泥组合物中水泥的总量计。
表4显示，非水溶性高吸水性聚合物可通常降低某些水泥组合物的析水率。
我们已发现非水溶性高吸水性聚合物还使包含可膨胀聚合物颗粒的水性浆料稳定。因而，非水溶性高吸水性聚合物可用于抗剥落损伤和/或本发明的掺加剂稳定化。
SAP包括交联的聚合电解质，其与水或水溶液接触会膨胀，导致水凝胶的产生。在一种方法中，通过环形带式反应器或捏合机可生产SAP。该方法以通过环形带式反应器或捏合机聚合的水性单体溶液开始。在环形带式反应器的情况下，将溶液在带的开始处倒出，然后绝热完成聚合以形成硬橡胶状凝胶。在带的末端处，挤出机将凝胶切割成小块，然后将其干燥并研磨成需要的粒度。在捏合机的情况下，凝胶的聚合与切割在一步中完成。
在另一方法中，通过反相悬浮聚合生产SAP。在该方法中，水性单体溶液悬浮在如己烷或环己烷的无机溶剂中。聚合所述悬浮液，并通过共沸蒸馏除去水。将产物滤出和干燥，得到SAP产物。
SAP分子和/或颗粒包含通过聚合物网络被强制紧密地结合在一起的离子，这导致渗透压增加。当SAP分子/颗粒遇到水时，离子在水中稀释，从而减轻了渗透压。
适当的高吸水性聚合物包含交联的聚合电解质，例如交联聚丙烯酸、交联聚丙烯酰胺，或共价交联的丙烯酰胺/丙烯酸共聚物。在某些实施方案中，本文描述的掺加剂和/或方法可包括一个或多个上文提到的高吸水性聚合物。
在某些实施方案中，本文描述的掺加剂和/或方法中包括的高吸水性聚合物颗粒的大小为约5μm至约1000μm；在其他的实施方案中，为约5μm至约500μm；在另外的实施方案中，为约5μm至约300μm。
在某些实施方案中，基于除水外的掺加剂各成分的总重量计，包含在掺加剂中的未膨胀的可膨胀聚合物微球的量为约10重量％至约99.9重量％。在其他的实施方案中，基于除水外的掺加剂各成分的总重量计，包含在掺加剂中的可膨胀聚合物微球的量为约50重量％至约99.9重量％。在另外的实施方案中，基于除水外的掺加剂各成分的总重量计，包含在掺加剂中的可膨胀聚合物微球的量为约80重量％至约99.9重量％。
在某些实施方案中，基于除水外的掺加剂各成分的总重量计，包含在掺加剂中的非水溶性高吸水性聚合物的量为约0.1重量％至约30重量％。在其他的实施方案中，基于除水外的掺加剂各成分的总重量计，包含在掺加剂中的非水溶性高吸水性聚合物的量为约0.1重量％至约20重量％。在另外的实施方案中，基于除水外的掺加剂各成分的总重量计，包含在掺加剂中的非水溶性高吸水性聚合物的量为约0.1重量％至约10重量％。
在某些实施方案中，基于除水外的掺加剂各成分的总体积计，包含在掺加剂中的未膨胀的可膨胀聚合物微球的量为约10体积％至约99.9体积％。在其他的实施方案中，基于除水外的掺加剂各成分的总体积计，包含在掺加剂中的可膨胀聚合物微球的量为约50体积％至约99.9体积％。在另外的实施方案中，基于除水外的掺加剂各成分的总体积计，包含在掺加剂中的可膨胀聚合物微球的量为约80体积％至约99.9体积％。
在某些实施方案中，基于除水外的掺加剂各成分的总体积计，包含在掺加剂中的非水溶性高吸水性聚合物的量为约0.1体积％至约30体积％。在其他的实施方案中，基于除水外的掺加剂各成分的总体积计，包含在掺加剂中的非水溶性高吸水性聚合物的量为约0.1体积％至约20体积％。在另外的实施方案中，基于除水外的掺加剂各成分的总体积计，包含在掺加剂中的非水溶性高吸水性聚合物的量为约0.1体积％至约10体积％。
存在于掺加剂中的未膨胀的可膨胀聚合物颗粒与非水溶性高吸水性聚合物的重量比为约100:1至约6:1；在某些实施方案中，为约50:1至约10:1；在另外的实施方案中，为约30:1至约20:1。
存在于掺加剂中的未膨胀的可膨胀聚合物颗粒与非水溶性高吸水性聚合物的体积比为约100:1至约3:1；在某些实施方案中，为约50:1至约6:1；在另外的实施方案中，为约30:1至约10:1。
水硬性水泥可为波特兰水泥、铝酸钙水泥、磷酸镁水泥、磷酸镁钾水泥、硫铝酸钙水泥或任何其他合适的水硬性粘结料。水泥组合物中可包括骨料。骨料可以是硅石、石英、沙石、粉碎的大理石、玻璃球、花岗岩、石灰岩、方解石、长石、冲积沙、任何其他的耐用骨料，以及其混合物。
在某些实施方案中，基于水泥组合物的总重量计，通过本文所描述的掺加剂和/或方法输送的包含在所述水泥组合物中的膨胀的可膨胀聚合物微球的量为约0.002重量％至约0.06重量％。在其他的实施方案中，基于水泥组合物的总重量计，通过掺加剂输送的包含在所述水泥组合物中的可膨胀的聚合物微球的量为约0.005重量％至约0.04重量％；在另外的实施方案中，基于水泥组合物的总重量计，通过掺加剂输送的包含在所述水泥组合物中的可膨胀的聚合物微球的量为约0.008重量％至约0.03重量％。
在某些实施方案中，基于水泥组合物的总重量计，通过本文所描述的掺加剂和/或方法输送的包含在所述水泥组合物中的非水溶性高吸水性聚合物的量为约0.00002重量％至约0.02重量％。在其他实施方案中，基于水泥组合物的总重量计，通过掺加剂输送的包含在所述水泥组合物中的非水溶性高吸水性聚合物的量为约0.00005重量％至约0.013重量％。在另外的实施方案中，基于水泥组合物的总重量计，通过掺加剂输送的包含在所述水泥组合物中的非水溶性高吸水性聚合物的量为约0.00008重量％至约0.01重量％。
在某些实施方案中，基于水泥组合物的总体积计，通过本文所描述的掺加剂和/或方法输送的包含在所述水泥组合物中的膨胀的可膨胀聚合物微球的量为约0.2体积％至约4体积％。在某些实施方案中，基于水泥组合物的总体积计，通过本发明的掺加剂或方法输送的包含在所述水泥组合物中的膨胀的可膨胀聚合物微球的量为约0.25体积％至约4体积％。在某些实施方案中，基于水泥组合物的总体积计，通过本发明的掺加剂或方法输送的包含在所述水泥组合物中的膨胀的可膨胀聚合物微球的量为约0.4体积％至约4体积％。在某些实施方案中，基于水泥组合物的总体积计，通过本发明的掺加剂或方法输送的包含在所述水泥组合物中的膨胀的可膨胀聚合物微球的量为约0.25体积％至约3体积％。在某些实施方案中，基于水泥组合物的总体积计，通过本发明的掺加剂或方法输送的包含在所述水泥组合物中的膨胀的可膨胀聚合物微球的量为约0.5体积％至约3体积％。
在某些实施方案中，基于水泥组合物的总体积计，通过本文所描述的掺加剂和/或方法输送的包含在所述水泥组合物中的非水溶性高吸水性聚合物的量为约0.002体积％至约0.1体积％。在其他的实施方案中，基于水泥组合物的总体积计，通过掺加剂输送的包含在所述水泥组合物中的非水溶性高吸水性聚合物的量为约0.005体积％至约0.1体积％或约0.02体积％至约0.1体积％。在另外的实施方案中，基于水泥组合物的总体积计，通过掺加剂输送的包含在所述水泥组合物中的非水溶性高吸水性聚合物的量为约0.008体积％至约0.08体积％。
本发明还提供了一种使可膨胀聚合物微球膨胀的方法，其包含在接近和/或在制造水泥组合物的过程中，使含有未膨胀的可膨胀聚合物微球的水性浆料与蒸汽接触，其中水性浆料任选地进一步含有用于水泥组合物的掺加剂。在某些实施方案中，所述方法包含在制造水泥组合物的过程中，使含有未膨胀的可膨胀聚合物微球的水性浆料与蒸汽原位接触。
“在接近和/或在制造水泥组合物的过程中，使含有未膨胀的可膨胀聚合物微球的水性浆料与蒸汽接触”的方法，其包括以下方法中的至少一种：(i)在制造水泥组合物的过程中，使含有未膨胀的可膨胀聚合物微球的水性浆料与蒸汽接触之后立即将水性浆料引入(例如注射)至进料至水泥组合物的进料水流；或(ii)在水泥组合物生产设备中使包含未膨胀的可膨胀水性浆料与蒸汽接触以使可膨胀的聚合物微球膨胀，并且将膨胀的可膨胀聚合物微球放入水中快速冷却，以及储存快速冷却的含有膨胀的微球的水性浆料用以将其引入在设备中生产的水泥组合物中。在本文中使用的“在水泥组合物生产设备中”意指未膨胀的可膨胀聚合物微球的膨胀发生在与生产水泥组合物的同样设备中或在邻近或最接近的设备中。
在某些实施方案中，包含未膨胀的可膨胀聚合物微球的水性浆料通过第一管道进料，同时蒸汽通过第二管道进料。第一管道和第二管道相遇后立即进料到第三管道，其中第三管道包含沿流动进入到水泥组合物混合物中的进料水。第一管道和第二管道的相遇导致未膨胀的可膨胀聚合物微球快速加热，引起微球的膨胀。然后通过流过第三管道的进料水快速冷却膨胀的微球，这使得引进到水泥组合物混合物中时膨胀的微球保持它的大小。在某些实施方案中，第三管道可沿流动至储存容器，并被储存以用于随后引入到水泥组合物中。在一个可替换的实施方案中，可省略第三管道，并且膨胀的微球在与第二管道中的蒸汽接触后，可直接引入到现场的储存容器中，并被储存以用于随后引入到水泥组合物中。在某些实施方案中，膨胀的微球的体积最高达约75倍的它们的原本未膨胀的体积。
在某些实施方案中，第一管道和第二管道的相遇处可包含第四管道。第四管道可包括背压发生器，例如流量控制阀或流量限制装置，例如喷嘴。背压发生器能够限制和/或控制水性浆料和蒸汽的混合物的流动，以确保混合物达到使水性浆料中可膨胀微球充分膨胀所需要的合适压力和温度。在某些实施方案中，背压发生器也可至少部分地防止进料水从第三管道回流。
在某些实施方案中，本发明的掺加剂使用一种装置制备，所述装置包含：(a)蒸汽发生器或其他的蒸汽来源；(b)与蒸汽发生器或其他的蒸汽来源液体连通的蒸汽管道；(c)与液体材料来源液体连通的液体材料管道，其中液体材料包含未膨胀的可膨胀聚合物微球和任选地非水溶性的高吸水性聚合物；(d)与蒸汽发生器或其他的蒸汽来源通过蒸汽管道液体连通并且与液体材料管道液体连通的处理区，以使液体材料与处理区内的蒸汽相接触；(e)与处理区流体连通的背压发生器，其能够增加处理区的压力，其导致当液体材料离开处理区时可膨胀聚合物微球的膨胀。
包含未膨胀的可膨胀聚合物微球的液体材料还可包含以下组分：例如分散剂、表面活性剂、抗结块剂和/或成膜剂，以及任选地非水溶性的高吸水性聚合物。
在一个实施方案中，液体材料与蒸汽在处理区相接触，以使未膨胀的可膨胀聚合物微球经受高温和高压，这将导致可膨胀聚合物微球的预膨胀，所述液体材料包括水、未膨胀的可膨胀聚合物微球、以及任选地待包含在水泥组合物的掺加剂中的非水溶性高吸水性聚合物。一旦离开处理区，可膨胀聚合物微球(任选地通过背压发生器)经历相当于处理区的压力和处理区外的环境压力之差的压降。压力骤降导致可膨胀聚合物微球的迅速膨胀。
背压发生器能够限制和/或控制液体材料和蒸汽通过处理区的流量，以确保处理区内的温度和压力足以提供足够的压降以使可膨胀聚合物微球一旦离开背压发生器即可膨胀到所需的程度。背压发生器可包含，例如流量控制阀或流量限制装置，如喷嘴。可替换地或另外地，背压发生器可包含：(i)足够长度的管道以阻止流体通过处理区，以便保持或增加处理区的内部压力；和/或(ii)管道，其内部尺寸小于液体材料管道的内部尺寸和/或蒸汽管道的内部尺寸，以维持或增加处理区的内部压力；和/或(iii)具有不规则的内壁形式的管道，例如螺纹管，以维持或增加处理区的内部压力。
在某些实施方案中，处理区内的温度可为约105℃(221°F)至约145℃(293°F)。在某些实施方案中，处理区内的温度为约135℃(275°F)至约145℃(293°F)。在某些实施方案中，处理区内的压力为约120kPa(17.4psi)至约420kPa(60.9psi)。在某些实施方案中，处理区内的压力为约315kPa(45.7psi)至约420kPa(60.9psi)。
包含膨胀的可膨胀聚合物微球的液体材料可添加或混合到生产用水或其他液体掺加剂中，然后掺入到水泥组合物中。由此，处理过的液体材料包含膨胀的可膨胀聚合物微球和非水溶性高吸水性聚合物二者，或包含膨胀的可膨胀聚合物微球并与液体掺加剂混合，例如包含非水溶性高吸水性聚合物的分散液混合。或者，包含膨胀的可膨胀聚合物微球和非水溶性高吸水性聚合物的液体材料可直接掺入到水泥组合物中(在水泥组合物混合之前或期间)，无需首先将处理过的液体材料添加到生产用水或其他液体掺加剂中。
本发明方法可在水泥组合物的生产设备(例如预拌混凝土设备)的现场进行。这种设备包括水泥、水和待添加到生产的水泥组合物中的其他组分(例如骨料和/或水泥组合物掺加剂)的储存区。在设备中，水泥组合物的各种组分，例如水泥、水、骨料和/或掺加剂一起混合以形成水泥组合物。混合可在搅拌车(例如混凝土搅拌车)中进行。一旦各种组分被混合，将水泥组合物运送到施工现场，将其放置在那并使其硬化。也可利用水泥组合物制造水泥制品，例如混凝土砖块或混凝土铺筑材料，在水泥组合物生产设备的现场或其他设备处进行。
在某些实施方案中，本发明的掺加剂和方法允许可膨胀聚合物微球的水性浆料和/或含有未膨胀的可膨胀聚合物微球的掺加剂以最低的成本运输到水泥组合物生产设备。一旦含有未膨胀的可膨胀聚合物微球的水性浆料和/或掺加剂到达这种设备中，可膨胀聚合物微球可现场膨胀。相比于运送水性含有膨胀的可膨胀聚合物微球(其体积最高可为约75倍的未膨胀的微球)的浆料和/或掺加剂，运送含有未膨胀的可膨胀微球的水性浆料和/或掺加剂显著地减少了运送成本，其等于或大于掺加剂的实际成本。而且，其他的物流成本(例如储存成本)也可减少。
在某些实施方案中，基于水泥组合物的总体积计，包含1.5体积％的膨胀的可膨胀聚合物微球的水泥组合物，与包含常规的加气剂的水泥组合物相比，其28天的抗压强度高出30％，也可通过ASTM C 666，其通过参引的方式纳入到本发明中。
本发明中所述的掺加剂组合物可包含其他的掺加剂或成分，而并不应限于所述配方。通过本发明方法所提供的水泥组合物可包含其他的掺加剂或成分，而并不应限于所述配方。可添加的这些掺加剂和/或成分包括，但不限于：分散剂、凝固和强度加速剂/增强剂、缓凝剂、减水剂、减蚀剂、湿润剂、水溶性聚合物、流变改性剂、憎水剂、非降解纤维、防潮掺加剂、渗透减缓剂、杀真菌的掺加剂、杀菌的掺加剂、杀虫掺加剂、碱活性减缓剂、粘结掺和剂、减缩掺加剂以及任何其他掺加剂或适合用于水泥组合物的添加剂。本发明中所述的掺加剂和水泥组合物无需包含任何上文提及的组分，但也可包含任意数量上文提及的成分。
水泥组合物中可包括骨料以提供包括细骨料的砂浆和包括细、粗骨料的混凝土。细骨料是几乎完全通过4号筛(ASTM C 125和ASTM C 33)的材料，例如硅砂。粗骨料是基本上保留在4号筛(ASTM C 125和ASTM C 33)上的材料，例如硅石、石英、碎的大理石、玻璃球、花岗岩、石灰岩、方解石、长石、冲积砂、砂石或任何其他的耐用的骨料，以及其混合物。
火山灰是一种含硅或铝硅的材料，其具用少量或没有作为水泥基材料的价值，但在微碎形式下和水存在下，与在波特兰水泥的水化期间形成的氢氧化钙发生化学反应形成具有水泥特性的材料。硅藻土、蛋白石、燧石、粘土、页岩、粉煤灰、炉渣、硅粉、凝灰岩和浮石是部分已知的火山灰。某些粉碎的颗粒状高炉矿渣和高钙粉煤灰具有凝硬性和似水泥的性能。天然的火山灰是本领域使用的术语，用于定义自然界中存在的火山灰，例如凝灰岩、浮石、浮石凝灰岩、硅藻土、蛋白石、燧石以及某些页岩。名义上，惰性材料也包括微碎的未加工石英、白云石、石灰岩、大理石、花岗岩以及其他材料。煤粉灰如ASTM C618中所定义。
如果使用，硅粉可未经压实或部分压实或作为浆料添加。此外，硅粉与水泥粘结剂水化副产物反应，这用以提供增加制成品的强度和降低制成品的渗透率。硅粉或其他的火山灰(如煤粉灰)或煅烧的粘土(如偏高岭土)，可以约5％-70％的量添加到水泥湿浇筑混合物中，基于水泥材料的重量计。
如果使用分散剂，其是任何适宜的分散剂，例如木素磺酸盐、β-萘磺酸盐、磺化三聚氰胺甲醛缩合物、聚天冬氨酸盐、含有聚醚单元或不含聚醚单元的聚羧酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合树脂，或低聚的分散剂。
可使用聚羧酸盐分散剂，其意指具有悬吊侧链的碳骨架的分散剂，其中至少一部分的侧链通过羧基、醚基或酰胺基或酰亚胺基连接在骨架上。术语分散剂还意指包括还可作为水泥组合物的塑化剂、高效减水剂、流化剂、抗凝絮剂或超增塑剂的化学品。
术语低聚的分散剂是指低聚物，其为以下物质的反应产物：组分A、任选地组分B以及组分C；其中各组分A独立地为吸附在水泥颗粒上的非聚合的功能部分；其中组分B是任选的部分，其中如果存在，各组分B独立地为置于组分A部分和组分C部分之间的非聚合部分；其中组分C至少是一种直链或支链的水溶性的、非离子聚合物并基本上对水泥颗粒无吸附性的部分。在美国专利号6,133,347、6,492,461、6,451,881中公开了低聚的分散剂。
可使用的凝固和强度加速剂/增强剂包括，但不限于：碱金属、碱土金属或铝的硝酸盐；碱金属、碱土金属或铝的亚硝酸盐；碱金属、碱土金属或铝的硫氰酸盐；烷醇胺；碱金属、碱土金属或铝的硫代硫酸盐；碱金属、碱土金属或铝的氢氧化物；碱金属、碱土金属或铝的羧酸盐(优选甲酸钙)；聚羟基烷基胺；和/或碱金属或碱土金属的卤化物盐(优选溴化物盐)。
硝酸盐具有通式M(NO3)a，其中M是碱金属，或碱土金属或铝，并且其中对于碱金属盐a为1，对于碱土金属a为2，对于铝盐a为3。优选Na、K、Mg、Ca和Al的硝酸盐。
亚硝酸盐具有通式M(NO2)a，其中M为碱金属，或碱土金属或铝，并且其中对于碱金属盐a为1，对于碱土金属a为2，对于铝盐a为3。优选Na、K、Mg、Ca和Al的亚硝酸盐。
硫氰酸盐具有通式M(SCN)b，其中M为碱金属，或碱土金属或铝，并且其中对于碱金属盐b为1，对于碱土金属b为2，对于铝盐b为3。。这类盐已知为硫氰酸盐(sulfocyanate)、硫代氰化物(sulfocyanide)、硫化氰盐(rhodanate)或硫氰酸盐(rhodanide)。优选Na、K、Mg、Ca和Al的硫氰酸盐。
烷醇胺是其中三价氮与烷醇的碳原子直接相连的一类化合物的总称。代表式为N[H]c[(CH2)dCHRCH2R]e，其中R独立地为H或OH，c是3-e，d是0至约4以及e是1至约3。实例包括，但不限于，单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和三异丙醇胺。
硫代硫酸盐具有通式Mf(S2O3)g，其中M为碱金属，或碱土金属或铝，并且f为1或2并且g为1或2或3，其取决于M金属元素的价态。优选Na、K、Mg、Ca和Al的硫代硫酸盐。
羧酸盐的通式为RCOOM，其中R为H或C1至约C10的烷基，以及M是碱金属或碱土金属或铝。优选Na、K、Mg、Ca和Al的羧酸盐。羧酸盐的实例为甲酸钙。
聚羟基烷基胺具有以下通式：
其中h为1-3，i为1-3，j为1-3以及k为0-3。优选的聚羟基烷基胺为四羟基乙基乙二胺。
使用缓凝或还称为延迟凝固或水化控制的掺加剂以缓凝、延迟或减缓水泥组合物的凝固速率。缓凝剂用来抵消热天气对水泥组合物凝固的加速影响，或当出现放置的困难条件，或输送到工作现场的问题，或为特别的修整过程提供时间时，延迟水泥组合物的初始凝固。大多数缓凝剂还充当低水平的减水剂并还可用于将一些空气带入水泥组合物中。木质素磺酸盐、羟化羧酸、硼砂、葡萄糖酸、酒石酸和其他有机酸和其相应的盐，膦酸盐、某些碳水化合物如糖，多糖和糖酸以及它们的混合物可作为缓凝掺加剂。
减蚀剂用于防止嵌入的加强钢筋腐蚀。水泥组合物的高碱特性使在钢上形成钝态且非腐蚀的保护性氧化膜。然而，碳化作用或存在的来自除冰剂或海水的氯离子与氧一起会破坏或渗透该膜，从而导致腐蚀。减蚀掺加剂通过化学作用减缓该腐蚀反应。最通常用于抑制腐蚀的材料是亚硝酸钙、亚硝酸钠、苯甲酸钠、某些磷酸盐或氟硅酸盐、氟铝酸盐、胺类、有机类疏水剂，和相关化学品。
在建筑领域，多年来已经开发了许多防止水泥组合物因拉伸应力而随后破裂的方法。一种先进的方法包括将纤维分布在新鲜水泥混合物中。通过硬化，该水泥组合物被称为纤维增强水泥。纤维可由锆材料、碳、钢、玻璃纤维或合成材料如聚丙烯、尼龙、聚乙烯、聚酯、人造纤维、高强度芳纶纤维或其混合物制备。
防潮掺加剂减少水泥含量低、水灰比高或骨料部分中的细料不足的混凝土的渗透性。这些掺加剂可减缓湿气渗透到湿混凝土中并包括某些脂肪酸盐、硬脂酸盐以及石油产品。
渗透减缓剂用于降低承压水传输通过水泥组合物的速率。利用硅粉、煤粉灰、矿渣粉、偏高岭土、天然火山灰、减水剂及胶乳降低水泥组合物的渗透性。
可通过使用杀真菌的、杀菌的、杀虫的掺加剂局部控制细菌和真菌在硬化的水泥组合物的外面或里面生长。用于此目的的最有效的材料为多卤化的酚类、dialdrin乳液以及铜化合物。
着色掺加剂通常包含颜料，或者为有机颜料例如酞青，或者无机颜料例如含金属的颜料，其包括，但不限于金属氧化物和其他的物质，并且可包括，但不限于，含铁氧化物的颜料、氧化铬、氧化铝、铬酸铅、氧化钛、锌白、氧化锌、硫化锌、铅白、锰铁黑、钴绿、锰蓝、锰紫、硫代硒化镉、铬橙、镍钛黄、铬钛黄、硫化镉、锌黄、群青和钴蓝。
碱活性减缓剂可减少碱-骨料的反应以及限制在硬化的水泥组合物该反应所产生的破坏性膨胀力。火山灰(粉煤灰、硅粉)、高炉矿渣、锂盐和钡盐特别有效。
可使用的减缩剂包括，但不限于，RO(AO)1-10H，其中R是C1-5烷基或C5-6环烷基并且A是C2-3亚烷基、碱金属硫酸盐、碱土金属硫酸盐、碱土金属氧化物，优选硫酸钠和氧化钙。
上述所列的另外的掺加剂和添加剂用以说明并非穷尽或限制。
在第一实施方案中，提供水泥组合物的抗冻融损伤和抗剥落损伤的掺加剂，所述掺加剂包含含有非水溶性高吸水性聚合物和可膨胀聚合物微球的水性浆料。
第一实施方案的掺加剂还可包括，可膨胀聚合物微球与非水溶性高吸水性聚合物的重量比为约100:1至约3:1。
第一实施方案或随后实施方案的掺加剂还可包括，可膨胀聚合物微球与非水溶性高吸水性聚合物的重量比为约30:1至约6:1。
第一实施方案和随后实施方案中任一种的掺加剂还可包括，可膨胀聚合物微球包含至少一种以下物质的聚合物：聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚邻氯苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯腈、聚苯乙烯或其共聚物或混合物。
第一实施方案和随后实施方案中任一种的掺加剂还可包括，可膨胀聚合物微球包含至少一种以下物质的共聚物：偏二氯乙烯-丙烯腈的共聚物、聚丙烯腈-共聚甲基丙烯腈的共聚物、聚偏二氯乙烯-聚丙烯腈的共聚物、或氯乙烯-偏二氯乙烯的共聚物、或其混合物。
第一实施方案和随后实施方案中任一种的掺加剂还可包括，可膨胀聚合物微球的平均直径小于或等于约100μm。
第一实施方案和随后实施方案中任一种的掺加剂还可包括，可膨胀聚合物微球的平均直径小于或等于约24μm。
第一实施方案和随后实施方案中任一种的掺加剂还可包括，可膨胀聚合物微球的平均直径小于或等于约16μm。
第一实施方案和随后实施方案中任一种的掺加剂还可包括，可膨胀聚合物微球的平均直径小于或等于约9μm。
第一实施方案和随后实施方案中任一种的掺加剂还可包括，非水溶性高吸水性聚合物包含至少一种交联聚电解质。所述至少一种交联聚电解质可为交联聚丙烯酸、交联聚丙烯酰胺，或共价交联的丙烯酰胺/丙烯酸共聚物中的至少一种。
第一实施方案和随后实施方案中任一种的掺加剂还可包括，非水溶性高吸水性聚合物包含非水溶性高吸水性聚合物颗粒，并且其中非水溶性高吸水性聚合物颗粒的平均大小为约5μm至约1000μm。
第一实施方案和随后实施方案中任一种的掺加剂还可包括，非水溶性高吸水性聚合物颗粒的平均大小为约5μm至约300μm。
第一实施方案和随后实施方案中任一种的掺加剂还可包括，基于除水外的掺加剂各成分的总重量计，包含在掺加剂中的未膨胀的可膨胀聚合物微球的量为约10重量％至约99.9重量％，包含在掺加剂中的非水溶性高吸水性聚合物的量为约0.1重量％至约30重量％。
在第二实施方案中，提供了一种制备抗冻融损伤和/或抗剥落损伤的水泥组合物的方法，其包括形成水硬性水泥和掺加剂的混合物，所述掺加剂包含非水溶性高吸水性聚合物和膨胀的聚合物微球的水性浆料。所述掺加剂可包括上述第一实施方案和随后实施方案中任一种的掺加剂。
第二实施方案的方法还可包括，所形成的水泥组合物包含约0.2体积％至约4体积％的膨胀的可膨胀聚合物微球，基于水泥组合物的总体积计。
第二实施方案或随后实施方案的方法还可包括，所形成的水泥组合物包含约0.25体积％至约3体积％的可膨胀聚合物微球，基于水泥组合物的总体积计。
第二实施方案和随后实施方案中任一种的方法还可包括，所形成的水泥组合物包含约0.002体积％至约0.1体积％的非水溶性高吸水性聚合物，基于水泥组合物的总体积计。
第二实施方案和随后实施方案中任一种的方法还可包括，所形成的水泥组合物包含约0.008体积％至约0.08体积％的非水溶性高吸水性聚合物，基于水泥组合物的总体积计。
第二实施方案和随后实施方案中任一种的方法还可包括，所形成的水泥组合物包含约0.002重量％至约0.06重量％的膨胀的可膨胀聚合物微球，基于水泥组合物的总重量计。
第二实施方案和随后实施方案中任一种的方法还可包括，所形成的水泥组合物包含约0.00002重量％至0.02重量％的非水溶性高吸水性聚合物，基于水泥组合物的总重量计。
Claims (18)
1.一种用于水泥组合物的抗冻融损伤和抗剥落损伤的掺加剂，所述掺加剂包含含有非水溶性高吸水性聚合物和可膨胀聚合物微球的水性浆料，其中未膨胀的可膨胀聚合物微球的平均直径为小于或等于100μm，其中基于除水外的掺加剂各成分的总重量计，包含在掺加剂中的未膨胀的可膨胀聚合物微球的量为10重量％至99.9重量％，包含在掺加剂中的非水溶性高吸水性聚合物的量为0.1重量％至30重量％。
2.权利要求1的掺加剂，其中可膨胀聚合物微球的量与非水溶性高吸水性聚合物的量的比为100:1至3:1重量。
3.权利要求1或2的掺加剂，其中可膨胀聚合物微球的量与非水溶性高吸水性聚合物的量的比为30:1至6:1重量。
4.权利要求1或2的掺加剂，其中可膨胀聚合物微球包含至少一种以下物质：(i)至少一种以下物质的聚合物：聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚邻氯苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯腈、聚苯乙烯或其共聚物或混合物；或(ii)偏二氯乙烯-丙烯腈的共聚物、聚丙烯腈-共聚甲基丙烯腈的共聚物、聚偏二氯乙烯-聚丙烯腈的共聚物、或氯乙烯-偏二氯乙烯的共聚物、或其混合物。
5.权利要求1或2的掺加剂，其中未膨胀的可膨胀聚合物微球的平均直径为小于或等于24μm。
6.权利要求1或2的掺加剂，其中未膨胀的可膨胀聚合物微球的平均直径为小于或等于16μm。
7.权利要求1或2的掺加剂，其中未膨胀的可膨胀聚合物微球的平均直径为小于或等于9μm。
8.权利要求1或2的掺加剂，其中非水溶性高吸水性聚合物包含至少一种交联聚电解质。
9.权利要求8的掺加剂，其中该至少一种交联聚电解质是交联聚丙烯酸、交联聚丙烯酰胺，或共价交联的丙烯酰胺/丙烯酸共聚物中的至少一种。
10.权利要求1或2的掺加剂，其中非水溶性高吸水性聚合物包含非水溶性高吸水性聚合物颗粒，并且其中该非水溶性高吸水性聚合物颗粒的平均大小为5μm至1,000μm。
11.权利要求10的掺加剂，其中该非水溶性高吸水性聚合物颗粒的平均大小为5μm至300μm。
12.一种制备抗冻融损伤和/或抗剥落损伤的水泥组合物的方法，其包括形成水硬性水泥和权利要求1-11中任一项的掺加剂的混合物。
13.权利要求12的方法，其中所形成的水泥组合物包含0.2体积％至4体积％的膨胀的可膨胀聚合物微球，基于水泥组合物的总体积计。
14.权利要求12的方法，其中所形成的水泥组合物包含0.25体积％至3体积％的可膨胀聚合物微球，基于水泥组合物的总体积计。
15.权利要求12或13的方法，其中所形成的水泥组合物包含0.002体积％至0.1体积％的非水溶性高吸水性聚合物，基于水泥组合物的总体积计。
16.权利要求12或13的方法，其中所形成的水泥组合物包含0.008体积％至0.08体积％的非水溶性高吸水性聚合物，基于水泥组合物的总体积计。
17.权利要求12的方法，其中所形成的水泥组合物包含0.002重量％至0.06重量％的膨胀的可膨胀聚合物微球，基于水泥组合物的总重量计。
18.权利要求12或17的方法，其中所形成的水泥组合物包含0.00002重量％至0.02重量％的非水溶性高吸水性聚合物，基于水泥组合物的总重量计。
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