CN104022261A - 用于锂离子二次电池负极材料复合氧化物ab2o4的制备方法 - Google Patents

用于锂离子二次电池负极材料复合氧化物ab2o4的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于锂离子二次电池负极材料复合氧化物AB2O4（A=Mn,Co,Ni,Cu,Zn；B=Mn,Fe,Co,Ni,Zn；A≠B）的制备方法，本发明利用A、B金属盐及有机螯合试剂为原料，利用溶胶凝胶与冷冻干燥相结合的方法合成AB2O4，这种方法合成的AB2O4颗粒较小，颗粒尺寸大小均匀，形成了三维的网状结构，增大了材料的比表面积，进而提高该负极材料的电化学性能，且制备工艺简便，成本低廉，被认为是具有前途的一种材料。

Description

用于锂离子二次电池负极材料复合氧化物AB2O4的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于锂离子二次电池负极材料复合氧化物AB2O4的制备方法，采用改性溶胶凝胶与冷冻干燥技术相结合的方法合成负极材料AB2O4。 
背景技术
随着更小、更轻和更高性能的电子和通讯设备的迅速发展，人们对为这些设备提供电源的电池性能尤其对比能量提出了越来越高的要求。但是，目前已商品化的锂离子电池和 MH/Ni电池的比容量已经很难继续提高。因此，迫切需要开发比能量更高的电池。锂离子二次电池具有能量密度高、无记忆效应、自放电小等优点，作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域，迅速发展成为目前最重要的二次电池之一。在目前已有的电池系统中，锂二次电池被公认为能够更好地满足电动车对功率输出、行驶距离、加速能力、使用寿命和比能量密度要求的动力电池之一。 
目前，商业化的锂离子电池负极材料大多数采用碳负极材料，但是碳负极材料存在一些缺陷：电池化成时，与电解液反应形成SEI膜，导致电解液的消耗和较低的首次库伦效率；电池过充时，可能会在碳电极表面析出金属锂，形成锂枝晶造成短路，导致温度升高，电池爆炸；另外，锂离子在碳材料中的扩散系数较小，导致电池不能实现大电流充放电，从而限制了锂离子电池的应用范围。 
AB2O4是一种尖晶石结构的复合氧化物，是一种广泛应用的磁性材料，常用作燃料电池材料，目前也可以作为锂离子电池负极材料，其成本低、环境友好、通过转化和合金化反应具有较高的Li+储存容量。该材料被认为是一种具有前途的锂离子负极材料。 
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种用于锂离子二次电池负极材料复合氧化物AB2O4的制备方法。 
一种用于锂离子二次电池负极材料复合氧化物AB2O4的制备方法，其特征在于，具体步骤为： 
（1）按摩尔量比将A盐、B盐溶在均匀介质中，磁力搅拌使无机盐完全溶解；
（2）将摩尔量的混合双螯合剂加少量去离子水润湿，加入氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂溶液加入无机盐均匀介质中，形成透明溶液，60-80℃ 加热搅拌至形成凝胶；
（3）将凝胶材料于冷冻冰箱中在-20℃～ -80℃下预冷冻1-8小时；
（4）预冷冻的材料转入冷冻干燥设备中，抽真空冷冻干燥 1-2 天；
（5）将冷冻干燥的材料转入马弗炉中，600-800℃煅烧5-10 小时，升温速率为1-5℃/min。
所述的A盐为硝酸钴、醋酸钴、草酸钴、硝酸锰、醋酸锰、草酸锰、硝酸锌、醋酸锌、草酸锌、硝酸镍、草酸镍、硝酸铜、醋酸铜醋酸亚铁、草酸亚铁、醋酸锡、草酸锡中的一种。 
所述的B盐为硝酸锰、醋酸锰、草酸锰、硝酸钴、醋酸钴、草酸钴、硝酸锌、醋酸锌、草酸锌、硝酸镍、草酸镍、醋酸亚铁、草酸亚铁中的一种。 
所述的均匀介质为去离子水、乙醇、丙酮中的一种或其组合。 
所述的螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、乙酰丙酮、聚丙烯酸中的任意两种。 
有益效果： 
本发明利用A盐、B盐及有机螯合试剂为原料，利用溶胶凝胶与冷冻干燥相结合的方法合成AB2O4，这种方法合成的AB2O4颗粒较小且均匀，形成了三维的网状结构，增大了材料的比表面积，进而提高该负极材料的电化学性能，且制备工艺简便，成本低廉，被认为是具有前途的一种材料。
附图说明
图1为实施例1NiCo2O4制备材料的SEM图； 
图2为实施例1 NiCo2O4制备材料的电化学性能图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。 
实施例一： 
按摩尔量比0.01 mol: 0.005 mol将醋酸钴、醋酸镍溶在去离子水中；（2）0.015 mol-0.030 mol的乙二胺四乙酸（EDTA）-聚丙烯酸（PPA）双螯合剂加入少量去离子水润湿，加入0.15 mol（12 mL）氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂EDTA-PPA溶液加入盐水溶液中，形成透明溶液，80℃加热搅拌至形成凝胶。（3）将凝胶材料于冷冻冰箱中在-80℃下预冷冻1 h；（4）预冷冻的材料转入冷冻干燥设备中，抽真空冷冻干燥 2 d。（5）将冷冻干燥的材料转入马弗炉中，650℃煅烧5 h，升温速率为5℃/min。
图1为该材料的SEM图，由图可见该材料颗粒尺寸分布较均匀，颗粒大小约100 nm；图2为该材料的电化学性能图，其首次放电比容量为890 mAh/g左右，但第二次放电比容量为500 mAh/g左右，经过5次循环后，其放电比容量衰减到350 mAh/g左右。可见，其循环寿命衰减较快，其电化学性能有待进一步提高。 
实施例二： 
按摩尔量比0.01 mol: 0.005 mol将硝酸钴、硝酸锌溶在去离子水中；（2）0.015 mol-0.030 mol的乙二胺四乙酸（EDTA）-柠檬酸（CA）双螯合剂加入少量去离子水润湿，加入0.15 mol（12 mL）氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂EDTA-CA溶液加入盐水溶液中，形成透明溶液，70℃加热搅拌至形成凝胶。（3）将凝胶材料于冷冻冰箱中-20℃下预冷冻1 h；（4）预冷冻的材料转入冷冻干燥设备中，抽真空冷冻干燥 1 d。（5）将冷冻干燥的材料转入马弗炉中，600 ℃煅烧5 h，升温速率为2℃/min。
  
实施例三：
按摩尔量比0.01 mol: 0.005 mol将醋酸锰、醋酸钴溶在去离子水中；（2）0.015 mol-0.030 mol的乙二胺四乙酸（EDTA）-柠檬酸（CA）双螯合剂加入少量去离子水润湿，加入0.15 mol（12 mL）氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂EDTA-CA溶液加入盐水溶液中，形成透明溶液，70℃加热搅拌至形成凝胶。（3）将凝胶材料于冷冻冰箱中在-20℃下预冷冻1 h；（4）预冷冻的材料转入冷冻干燥设备中，抽真空冷冻干燥 1 d。（5）将冷冻干燥的材料转入马弗炉中，600℃煅烧5 h，升温速率为2℃/min。
实施例四： 
按摩尔量比0.01 mol: 0.005 mol将草酸钴、草酸亚铁溶在去离子水中；（2）0.015 mol-0.030 mol的柠檬酸（CA）-聚丙烯酸（PPA）双螯合剂加入少量去离子水润湿，加入0.15 mol（12 mL）氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂CA-PPA溶液加入盐水溶液中，形成透明溶液，80℃加热搅拌至形成凝胶。（3）将凝胶材料于冷冻冰箱中-80℃下预冷冻8 h；（4）预冷冻的材料转入冷冻干燥设备中，抽真空冷冻干燥 2 d。（5）将冷冻干燥的材料转入马弗炉中，700℃煅烧5 h，升温速率为2 ℃/min。
实施例五： 
按摩尔量比0.01 mol: 0.005 mol将草酸锌、草酸锡溶在去离子水中；（2）0.015 mol-0.030 mol的乙二胺四乙酸（EDTA）-柠檬酸（CA）双螯合剂加入少量去离子水润湿，加入0.15 mol （12 mL）氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂EDTA-CA溶液加入盐水溶液中，形成透明溶液，60℃加热搅拌至形成凝胶。（3）将凝胶材料于冷冻冰箱中在-20℃下预冷冻8 h；（4）预冷冻的材料转入冷冻干燥设备中，抽真空冷冻干燥 2 d。（5）将冷冻干燥的材料转入马弗炉中，650℃煅烧10 h，升温速率为2 ℃/min。
实施例六： 
按摩尔量比0.01 mol: 0.005 mol将硝酸锰、硝酸锌溶在去离子水中；（2）0.015 mol-0.030 mol的柠檬酸（CA）-聚丙烯酸（PPA）双螯合剂加入少量去离子水润湿，加入0.15 mol （12 mL）氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂CA-PPA溶液加入盐水溶液中，形成透明溶液，60℃加热搅拌至形成凝胶。（3）将凝胶材料于冷冻冰箱中在-80℃下预冷冻5h；（4）预冷冻的材料转入冷冻干燥设备中，抽真空冷冻干燥 2 d。（5）将冷冻干燥的材料转入马弗炉中，650℃煅烧5 h，升温速率为5℃/min-。
实施例七： 
按摩尔量比0.01 mol: 0.005 mol将硝酸亚铁、硝酸铜溶在去离子水中；（2）0.015 mol-0.030 mol的柠檬酸（CA）-聚丙烯酸（PPA）双螯合剂加入少量去离子水润湿，加入0.15 mol （12 mL）氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂CA-PPA溶液加入盐水溶液中，形成透明溶液80℃加热搅拌至形成凝胶。（3）将凝胶材料于冷冻冰箱中在-80℃下预冷冻5h；（4）预冷冻的材料转入冷冻干燥设备中，抽真空冷冻干燥 2 d。（5）将冷冻干燥的材料转入马弗炉中，650℃煅烧5 h，升温速率为5℃/min。 

Claims (5)

1. 一种用于锂离子二次电池负极材料复合氧化物AB2O4的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）按摩尔量比将A盐、B盐溶在均匀介质中，磁力搅拌使无机盐完全溶解；
（2）将摩尔量的混合双螯合剂加少量去离子水润湿，加入氨水，摇至形成无色透明溶液，再将无色透明双螯合剂溶液加入无机盐均匀介质中，形成透明溶液，60-80℃ 加热搅拌至形成凝胶；
（3）将凝胶材料于冷冻冰箱中在-20℃～ -80℃下预冷冻1-8小时；
（4）预冷冻的材料转入冷冻干燥设备中，抽真空冷冻干燥 1-2 天；
（5）将冷冻干燥的材料转入马弗炉中，600-800℃煅烧5-10 小时，升温速率为1-5℃/min。
2. 根据权利要求1所述用于锂离子二次电池负极材料复合氧化物AB2O4的制备方法，其特征在于，所述的A盐为硝酸钴、醋酸钴、草酸钴、硝酸锰、醋酸锰、草酸锰、硝酸锌、醋酸锌、草酸锌、硝酸镍、草酸镍、硝酸铜、醋酸铜醋酸亚铁、草酸亚铁、醋酸锡、草酸锡中的一种。
3. 根据权利要求1所述用于锂离子二次电池负极材料复合氧化物AB2O4的制备方法，其特征在于，所述的B盐为硝酸锰、醋酸锰、草酸锰、硝酸钴、醋酸钴、草酸钴、硝酸锌、醋酸锌、草酸锌、硝酸镍、草酸镍、醋酸亚铁、草酸亚铁中的一种。
4. 根据权利要求1所述用于锂离子二次电池负极材料复合氧化物AB2O4的制备方法，其特征在于，所述的均匀介质为去离子水、乙醇、丙酮中的一种或其组合。
5. 根据权利要求1所述用于锂离子二次电池负极材料复合氧化物AB2O4的制备方法，其特征在于，所述的螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、乙酰丙酮、聚丙烯酸中的任意两种。
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