CN110165184A - 锰钴氧/多孔碳微球负极材料的制备方法及产品和应用 - Google Patents

锰钴氧/多孔碳微球负极材料的制备方法及产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锰钴氧/多孔碳微球负极材料的制备方法及其产品和应用，利用水浴辅助冷冻干燥法制备锰钴柠檬酸前驱体，在氩气气氛下煅烧得到Mn2CoO4/多孔碳微球，通过原位多孔碳包覆可进一步提高材料的导电性且防止材料体积变大、结构坍塌，进而提高材料的电化学性能。在100 mA/g的电流密度条件下循环图，首次放电比容量为1380 mAh/g，第二次放电比容量为710 mAh/g，经过50次循环后，放电比容量约为366 mAh/g，相对于第二次放电比容量，容量保持率为51.5%。在一定程度上，该复合物提高了Mn2CoO4的首次放电比容量。该制备工艺相对简单，易操作。

Description

锰钴氧/多孔碳微球负极材料的制备方法及产品和应用
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法，特别是涉及一种锰钴氧/多孔碳微球（Mn2CoO4）负极材料的制备方法及产品和应用，属于能源材料领域。
背景技术
随着技术的进步，锂离子电池将广泛应用于电动汽车、航空航天及生物医药等领域，因此，研究与开发动力用锂离子电池及相关材料具有重大的意义。对于动力用锂离子电池而言，其关键是提高功率密度和能量密度，而功率密度和能量密度提高的根本是电极材料，特别是负极材料的改善。
碳材料是最早为人们所研究并应用于锂离子电池商品化的材料，至今仍是大家关注和研究的重点之一，但是碳负极材料存在一些缺陷：电池化成时，与电解液反应形成SEI膜，导致电解液的消耗和较低的首次库伦效率；电池过充时，可能会在碳电极表面析出金属锂，形成锂枝晶造成短路，导致温度升高，电池爆炸；另外，锂离子在碳材料中的扩散系数较小，导致电池不能实现大电流充放电，从而限制了锂离子电池的应用范围。
Mn2CoO4是一种尖晶石结构的复合氧化物，是一种广泛应用的磁性材料，目前也可以作为锂离子电池负极材料，通过转化和合金化反应具有较高的Li+储存容量。该材料被认为是一种具有前途的锂离子负极材料。但是材料在充放电过程中体积变化较大且电导率较低等缺点限制了其应用。
本发明提供了一种Mn2CoO4/多孔碳微球负极材料的制备方法，本发明利用水浴辅助冷冻干燥法制备锰钴柠檬酸前驱体，在氩气气氛下煅烧得到Mn2CoO4/多孔碳微球，通过原位多孔碳包覆可进一步提高材料的导电性且防止材料体积变大、结构坍塌，进而提高材料的电化学性能。该制备工艺相对简单，易操作。
发明内容
为克服现有Mn2CoO4电导率低和体积膨胀的的不足，本发明的目的在于：提供一种锰钴氧/多孔碳微球负极材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法获得的锰钴氧/多孔碳微球负极材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种锰钴氧/多孔碳微球负极材料的制备方法，所述锰钴氧分子式为Mn2CoO4，其特征在于利用水浴辅助冷冻干燥法制备锰钴柠檬酸前驱体，在氩气气氛下煅烧得到Mn2CoO4/多孔碳微球，通过原位多孔碳包覆可进一步提高材料的导电性且防止材料体积变大、结构坍塌，进而提高材料的电化学性能，该方法的具体步骤为：
（1）将20 mmol锰盐、10 mmol钴盐和20 mmol柠檬酸碱金属盐溶于100 mL去离子水中；
（2）再将100 mL的无水乙醇慢慢加入上述溶液，并60~80 ℃水浴加热磁力搅拌1~2 h形成沉淀；
（3）将上述沉淀物用去离子水和乙醇洗涤3~5次，然后-80 ℃冷冻干燥24~48 h得锰钴柠檬酸前驱体；
（4）将上述前驱体在惰性氩气气氛条件下600~850 ℃煅烧3~5 h，得Mn2CoO4/多孔碳微球。
所述的锰盐为醋酸锰、硝酸锰和氯化锰中的一种或其组合。
所述的钴盐为醋酸钴、硝酸钴和氯化钴中的一种或其组合。
所述的柠檬酸碱金属盐为柠檬酸钠和柠檬酸钾中的一种或其组合。
本发明提供一种锰钴氧/多孔碳微球负极材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种锰钴氧/多孔碳微球负极材料在锂离子电池中作为负极材料的应用。
本发明提供了一种Mn2CoO4/多孔碳微球负极材料的制备方法，本发明利用水浴辅助冷冻干燥法制备锰钴柠檬酸前驱体，在氩气气氛下煅烧得到Mn2CoO4/多孔碳微球，通过原位多孔碳包覆可进一步提高材料的导电性且防止材料体积变大、结构坍塌，进而提高材料的电化学性能。该制备工艺相对简单，易操作。在100 mA/g的电流密度条件下循环图，首次放电比容量为1380 mAh/g，第二次放电比容量为710 mAh/g，经过50次循环后，放电比容量约为366 mAh/g，相对于第二次放电比容量，容量保持率为51.5%。在一定程度上，该复合物提高了Mn2CoO4的首次放电比容量。
附图说明
图1为实施例1 Mn2CoO4/多孔碳微球的XRD图；
图2为实施例2 Mn2CoO4/多孔碳微球的循环寿命图；
图3为实施例3 Mn2CoO4/多孔碳微球的首次充放电图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
一种锰钴氧/多孔碳微球负极材料，按下述步骤制备：
（1）将20 mmol氯化锰、10 mmol氯化钴和20 mmol柠檬酸钠溶于100 mL去离子水中；
（2）再将100 mL的无水乙醇慢慢加入上述溶液，并60 ℃水浴加热磁力搅拌1.5 h形成沉淀；
（3）将上述沉淀物用去离子水和乙醇洗涤3次，然后-80 ℃冷冻干燥24 h得锰钴柠檬酸前驱体；
（4）将上述前驱体在惰性氩气气氛条件下700 ℃煅烧3 h，得Mn2CoO4/多孔碳微球。
图1是 Mn2CoO4/多孔碳微球的XRD图，该材料对应JCPD#23-408，是正方尖晶石结构，尖晶石结构有利于锂离子的入嵌和脱出，进而提高材料的电化学性能。
实施例2
一种锰钴氧/多孔碳微球负极材料，按下述步骤制备：
（1）将20 mmol醋酸锰、10 mmol醋酸钴和20 mmol柠檬酸钠溶于100 mL去离子水中；
（2）再将100 mL的无水乙醇慢慢加入上述溶液，并60 ℃水浴加热磁力搅拌1 .5 h形成沉淀；
（3）将上述沉淀物用去离子水和乙醇洗涤3次，然后-80 ℃冷冻干燥24 h得锰钴柠檬酸前驱体；
（4）将上述前驱体在惰性氩气气氛条件下800 ℃煅烧3 h，得Mn2CoO4/多孔碳微球。
图2是Mn2CoO4/多孔碳微球在100 mA/g的电流密度条件下循环图，首次放电比容量为1380 mAh/g，第二次放电比容量为710 mAh/g，经过50次循环后，放电比容量约为366mAh/g，相对于第二次放电比容量，容量保持率为51.5%。在一定程度上，该复合物提高了Mn2CoO4的首次放电比容量。与市场上的石墨负极相比，比容量较高。
实施例3
一种锰钴氧/多孔碳微球负极材料，按下述步骤制备：
（1）将20 mmol醋酸锰、10 mmol醋酸钴和20 mmol柠檬酸钾溶于100 mL去离子水中；
（2）再将100 mL的无水乙醇慢慢加入上述溶液，并80 ℃水浴加热磁力搅拌1 h形成沉淀；
（3）将上述沉淀物用去离子水和乙醇洗涤3次，然后-80 ℃冷冻干燥48 h得锰钴柠檬酸前驱体；
（4）将上述前驱体在惰性氩气气氛条件下600 ℃煅烧5 h，得Mn2CoO4/多孔碳微球。
图3是Mn2CoO4/多孔碳微球在100 mA/g的电流密度条件下Mn2CoO4/多孔碳微球的首次充放电图，首次充电比容量为1590 mAh/g，首次放电比容量为800 mAh/g，多孔碳微球与Mn2CoO4复合提高了Mn2CoO4首次充放电比容量。与市场上的石墨负极相比，首次充放电比容量都较高。

Claims (9)

1.一种锰钴氧/多孔碳微球负极材料的制备方法，所述锰钴氧分子式为Mn2CoO4，其特征在于，利用水浴辅助冷冻干燥法制备锰钴柠檬酸前驱体，在氩气气氛下煅烧得到Mn2CoO4/多孔碳微球，通过原位多孔碳包覆，进一步提高材料的导电性且防止材料体积变大、结构坍塌，进而提高材料的电化学性能，包括下述步骤：
（1）将20 mmol锰盐、10 mmol钴盐和20 mmol柠檬酸碱金属盐溶于100 mL去离子水中；
（2）再将100 mL的无水乙醇慢慢加入上述溶液，并60~80 ℃水浴加热磁力搅拌1~2 h形成沉淀；
（3）将上述沉淀物用去离子水和乙醇洗涤，然后-80℃冷冻干燥24~48 h得锰钴柠檬酸前驱体；
（4）将上述前驱体在惰性氩气气氛条件下600~850 ℃煅烧3~5 h，得Mn2CoO4/多孔碳微球。
2.根据权利要求1所述锰钴氧/多孔碳微球负极材料的制备方法，其特征在于，所述的锰盐为醋酸锰、硝酸锰和氯化锰中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述锰钴氧/多孔碳微球负极材料的制备方法，其特征在于，所述的钴盐为醋酸钴、硝酸钴和氯化钴中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述锰钴氧/多孔碳微球负极材料的制备方法，其特征在于，所述的柠檬酸碱金属盐为柠檬酸钠和柠檬酸钾中的一种或其组合。
5.根据权利要求1至4任一项所述锰钴氧/多孔碳微球负极材料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
（1）将20 mmol氯化锰、10 mmol氯化钴和20 mmol柠檬酸钠溶于100 mL去离子水中；
（2）再将100 mL的无水乙醇慢慢加入上述溶液，并60 ℃水浴加热磁力搅拌1.5 h形成沉淀；
（3）将上述沉淀物用去离子水和乙醇洗涤3次，然后-80 ℃冷冻干燥24 h得锰钴柠檬酸前驱体；
（4）将上述前驱体在惰性氩气气氛条件下700 ℃煅烧3 h，得Mn2CoO4/多孔碳微球。
6.根据权利要求1至4任一项所述锰钴氧/多孔碳微球负极材料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
（1）将20 mmol醋酸锰、10 mmol醋酸钴和20 mmol柠檬酸钠溶于100 mL去离子水中；
（2）再将100 mL的无水乙醇慢慢加入上述溶液，并60 ℃水浴加热磁力搅拌1 .5 h形成沉淀；
（3）将上述沉淀物用去离子水和乙醇洗涤3次，然后-80 ℃冷冻干燥24 h得锰钴柠檬酸前驱体；
（4）将上述前驱体在惰性氩气气氛条件下800 ℃煅烧3 h，得Mn2CoO4/多孔碳微球。
7.根据权利要求1至4任一项所述锰钴氧/多孔碳微球负极材料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
（1）将20 mmol醋酸锰、10 mmol醋酸钴和20 mmol柠檬酸钾溶于100 mL去离子水中；
（2）再将100 mL的无水乙醇慢慢加入上述溶液，并80 ℃水浴加热磁力搅拌1 h形成沉淀；
（3）将上述沉淀物用去离子水和乙醇洗涤3次，然后-80 ℃冷冻干燥48 h得锰钴柠檬酸前驱体；
（4）将上述前驱体在惰性氩气气氛条件下600 ℃煅烧5 h，得Mn2CoO4/多孔碳微球。
8.一种锰钴氧/多孔碳微球负极材料，其特征在于根据权利要求1-7任一所述方法制备得到。
9.一种根据权利要求8所述锰钴氧/多孔碳微球负极材料在锂离子电池中作为负极材料的应用。
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