CN103980097A - 一种酚类醚化的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种酚类醚化的合成方法,包括以下步骤:将酚类物质、碱性催化剂以及碳酸二甲酯加入冷凝回流装置中,将装置放入微波远红外反应器中,加热反应,然后5%NaOH溶液洗,水洗,分液,冰浴,过滤,重结晶,得目标产物。跟现有技术相比,本发明利用红外-微波复合法达到酚类醚化,避免使用硫酸二甲酯这一高毒性物质,而且反应时间短、易操作,而且成本低廉,稳定高效,产率可达95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机合成方法,具体涉及一种酚类醚化的合成方法。
背景技术
酚类的醚化时使用的醚化剂,目前主要是硫酸二甲酯、强烷基化试剂以及碳酸二甲酯等三类物质,硫酸二甲酯是一较好的醚化剂,产品收率高,醚化过程也简单易控制,但硫酸二甲酯是一高毒性物质,皮肤接触或吸入均有严重危害,所以其采购极为不方便,同时,副产物中的硫酸,对设备腐蚀的严重,且难后处理;而强烷基化试剂,如碘甲烷,虽反应活性高,但毒性大,且价格高;碳酸二甲酯相比较以上甲基化试剂,毒性小,而且可被生物降解,是硫酸二甲酯及碘甲烷的理想代替品,但由于碳酸二甲酯甲基化反应温度在150℃,而它的沸点只有90℃,因此常压下很难进行甲基化反应。
目前利用碳酸二甲酯与酚类合成醚的反应中,主要有:1)在液相或气相条件下使用相转移催化剂来进行,虽然反应条件温和,但存在产物和催化剂分离困难、收率低下等问题;2)采用高温高压,此方法不仅对反应的设备要求高,而且收率较低;3)微波法,虽收率较高,但由于采用的是单一波源,因此在进行微波反应前,还需先加热到所需反应温度,增加反应时间和操作难度。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种微波-红外复合法酚类醚化合成方法,其不仅反应时间短、易操作,而且成本低廉,稳定高效。
本发明提供的一种酚类醚化的合成方法,包括以下步骤:
将酚类物质、碱性催化剂以及碳酸二甲酯加入冷凝回流装置中,将装置放入微波远红外反应器中,加热,反应一定时间,取出,然后5%NaOH溶液洗,水洗、分液,冰浴,过滤,重结晶,得目标产物。
所述酚类物质、碱性催化剂以及碳酸二甲酯的物质的量之比为1:0.1:1~1.2。
所述酚类物质为苯酚、萘酚或对甲基邻硝基苯酚任意一种;
所述的碱性催化剂为碳酸钾、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、分子筛中的一种或几种混合物;
所述分子筛为碱金属交换的Y型分子筛(NaY、KY)。
所述微波远红外反应器的功率为400~1000W。
所述反应时间为8~10min。
本发明采用的微波-红外复合光源可使反应物在内、外部同时加热升温,减小升温时间,同时在催化剂的作用下,采用复合波源,使反应物在多波段光源下接受辐射,加快了反应速率。
跟现有技术相比,本发明利用微波-红外复合法达到酚类醚化,避免使用硫酸二甲酯这一高毒性物质,而且反应时间短、易操作,而且成本低廉,稳定高效,产率可达95%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
于250毫升的具回流冷凝装置的反应瓶中加入苯酚0.2mol,碳酸钾0.02mol,碳酸二甲酯0.24mol,搅拌混合后,置于微波远程红外反应器中,在功率400W下加热85℃反应10min。蒸出甲醇,5%NaOH水溶液洗,水洗,分液,冰浴,过滤,重结晶,得目标产物。产物收率达98%。
实施例2
于250毫升的具回流冷凝装置的反应瓶中加入对甲基邻硝基苯酚0.2mol,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯0.02mol,碳酸二甲酯0.24mol,搅拌混合后,置于微波远程红外反应器中,在功率1000W下加热85℃反应8min。蒸出甲醇,5%NaOH溶液洗,水洗,分液,冰浴,过滤,重结晶,得目标产物。产物收率达99%。
实施例3
于250毫升的具回流冷凝装置的反应瓶中加入萘酚0.2mol,NaY型分子筛0.02mol,碳酸二甲酯0.24mol,搅拌混合后,置于微波远程红外反应器中,在功率800W下加热反应10min。蒸出甲醇,5%NaOH溶液洗,水洗,分液,冰浴,过滤,重结晶,得目标产物。产物收率达95%。
Claims (7)
1.一种酚类醚化的合成方法。其特征在于,包括以下步骤:
将酚类物质、碱性催化剂以及碳酸二甲酯加入冷凝回流装置中,将装置放入微波远红外反应器中,加热反应,然后5%NaOH溶液洗,水洗、分液,冰浴,过滤,重结晶,得目标产物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述酚类物质、碱性催化剂以及碳酸二甲酯的物质的量之比为1:0.1:1~1.2。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述酚类物质为苯酚、萘酚或对甲基邻硝基苯酚任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述的碱性催化剂为碳酸钾、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、分子筛中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述分子筛为碱金属交换的Y型分子筛。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述微波远红外反应器的功率为400~1000W。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应时间为8~10min。
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