CN106220477B - 没食子酸直接生产1,2,3-三甲氧基苯的工艺技术 - Google Patents
没食子酸直接生产1,2,3-三甲氧基苯的工艺技术 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种没食子酸直接生产1,2,3‑三甲氧基苯的工艺技术，在2000L的反应罐中，投一水没食子酸325kg,用导热油加热温度控制在220‑240℃，进行脱羧反应30‑50分钟，观察液面无气泡生成，说明脱羧完毕；将脱羧液体放到反应罐中降温至35‑45度，加催化剂四丁基溴化铵2kg，进行三次甲基化后加活性炭5kg,保温20‑40分钟后压滤即得。本发明有效节约了资源，提高了产品的出成率，降低了生产成本，提高了产品的市场竞争力，也提升了经济效益，具有很强的实用价值和市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种没食子酸直接生产1,2,3-三甲氧基苯的工艺技术。
背景技术
1，2，3-三甲氧基苯(TMB)是一种高附加值的精细化工产品，在医药和农药中都有着广泛的应用，可以用来合成三甲氧基苄嗪(俗称心康宁)和钙离子拮抗剂洛美利嗪，以及冠状动脉血管扩张剂盐酸曲美他嗪等。
现有的 1，2，3-三甲氧基苯的生产工艺主要是以焦性没食子酸为原料，通过甲基化得到，由于焦性没食子酸本身价格较高且资源有限，因而以焦性没食子酸为原料来合成1，2，3-三甲氧基苯，不仅经济上不合算，也不符合我国现阶段节能减排的政策。
发明内容
为解决 1，2，3-三甲氧基苯生产的现有技术存在的问题，本发明人经过大量试验，终于发明出一种以没食子酸为原料的 1，2，3-三甲氧基苯合成新工艺，该工艺的产品出成率高，能耗低、成本也低。
本发明的工艺步骤为：在2000L的反应罐中，投一水没食子酸325kg,,用导热油加热温度控制在220-240℃，进行脱羧反应30-50分钟，观察液面无气泡生成，说明脱羧完毕；将脱羧液体放到反应罐中降温至35-45度，加催化剂四丁基溴化铵2kg，进行三次甲基化，一次甲基化为：滴加硫酸二甲酯200升和质量分数≥33%的液碱200升，ph值控制在8-8.5，温度控制在40-45℃,ph值不变保温8-12分钟；第二次甲基化为：滴加硫酸二甲酯和液碱量不变，ph值控制在8-8.5，温度控制在60-65℃，ph值不变保温8-12分钟；第三次甲基化为：滴加硫酸二甲酯50升和质量分数≥33%的液碱70升，ph值控制在9.5-10，温度控制在90-95℃，ph值控制在9.5-10不变，加活性炭5kg,保温20-40分钟后压滤即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
产品收率提高了约22%，节约用电约6000度/吨，节约人工工资约3875元/吨。
成本对比见下表：
| 项目 | 没食子酸投料量 | 得焦性没食子酸量 | 得1，2，3-三甲氧基苯量 | 耗电量 | 人工资 |
| 传统工艺 | 325 | 195 | 165.75 | 8000 | 4375 |
| 改进后工艺 | 325 | 250 | 212.5 | 2000 | 500 |
本发明有效节约了资源，提高了产品的出成率，降低了生产成本，提高了产品的市场竞争力，也提升了经济效益，具有很强的实用价值和市场应用前景。
具体实施方式
以下对没食子酸直接生产1,2,3-三甲氧基苯的工艺技术进行详细说明。
实施例1：
在2000L的反应罐中，投一水没食子酸325kg,,用导热油加热温度控制在222℃，进行脱羧反应33分钟，观察液面无气泡生成，说明脱羧完毕；将脱羧液体放到反应罐中降温至38度，加催化剂四丁基溴化铵2kg，进行三次甲基化，一次甲基化为：滴加硫酸二甲酯200升和质量分数33%的液碱200升，ph值控制在8-8.5，温度控制在40-45℃,ph值不变保温9分钟；第二次甲基化为：滴加硫酸二甲酯和液碱量不变，ph值控制在8-8.5，温度控制在60-65℃，ph值不变保温9分钟；第三次甲基化为：滴加硫酸二甲酯50升和质量分数33%的液碱70升，ph值控制在9.5-10，温度控制在90-95℃，ph值控制在9.5-10不变，加活性炭5kg,保温22分钟后压滤即得。
实施例2
在2000L的反应罐中，投一水没食子酸325kg,,用导热油加热温度控制在237℃，进行脱羧反应47分钟，观察液面无气泡生成，说明脱羧完毕；将脱羧液体放到反应罐中降温至42度，加催化剂四丁基溴化铵2kg，进行三次甲基化，一次甲基化为：滴加硫酸二甲酯200升和质量分数34%的液碱200升，ph值控制在8-8.5，温度控制在40-45℃,ph值不变保温11分钟；第二次甲基化为：滴加硫酸二甲酯和液碱量不变，ph值控制在8-8.5，温度控制在60-65℃，ph值不变保温11分钟；第三次甲基化为：滴加硫酸二甲酯50升和质量分数34%的液碱70升，ph值控制在9.5-10，温度控制在90-95℃，ph值控制在9.5-10不变，加活性炭5kg,保温37分钟后压滤即得。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。
Claims (1)
1.一种没食子酸直接生产1,2,3-三甲氧基苯的方法，其特征在于：在2000L的反应罐中，投一水没食子酸325kg,用导热油加热温度控制在220-240℃，进行脱羧反应30-50分钟，观察液面无气泡生成，说明脱羧完毕；将脱羧液体放到反应罐中降温至35-45度，加催化剂，进行三次甲基化，一次甲基化为：滴加硫酸二甲酯200升和质量分数≥33%的液碱200升，pH值控制在8-8.5，温度控制在40-45℃,pH值不变保温8-12分钟；第二次甲基化为：滴加硫酸二甲酯和液碱量不变，pH值控制在8-8.5，温度控制在60-65℃，pH值不变保温8-12分钟；第三次甲基化为：滴加硫酸二甲酯50升和质量分数≥33%的液碱70升，pH值控制在9.5-10，温度控制在90-95℃，pH值控制在9.5-10不变，加活性炭5kg,保温20-40分钟后压滤即得；所述催化剂为四丁基溴化铵，用量为2kg。
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| Synthesis of diverse analogues of Oenostacin and their antibacterial activities;Vandana Srivastava,et al.,;《Bioorganic & Medicinal Chemistry》;20061010;第15卷;第518-525页 |
| 盐酸洛美利嗪的合成;徐昌盛等;《中国药科大学学报》;20021231;第33卷(第2期);第164-166页 |
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