CN104645952A - 硼掺杂纳米二氧化钛合成方法 - Google Patents
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Abstract
硼掺杂纳米二氧化钛合成方法属于化工技术领域，具体的说，本发明涉及一种硼掺杂纳米二氧化钛合成方法。本发明提供一种硼掺杂纳米二氧化钛合成方法。本发明的硼掺杂纳米二氧化钛合成方法，其特征在于：将13-15ml钛酸丁酯溶于60-70ml无水乙醇中，加温至50-70℃，加压至5-8MPa，剧烈搅拌，缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水，搅拌3-6h使钛酸丁酯充分水解，然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，加压至10-15MPa的情况下，200-240℃维持12-48h，迅速水冷至2-8℃，降压至常压；产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤，在室温下干燥24h，然后于90-100℃真空干燥5-10h，制得B2TiO2催化剂。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体的说，本发明涉及一种硼掺杂纳米二氧化钛合成方法。
背景技术
TiO2作为一种重要的光催化剂具有较大的应用潜力,但由于其带隙较宽,在可见光区的吸收有限,因而极大地限制了其广泛应用。离子掺杂作为一种有效的改性手段,可以减小TiO2的带隙宽度,拓展其光响应范围,从而可利用丰富的太阳能资源取代昂贵的人工紫外光源,因而近年来受到了研究者的广泛关注。离子掺杂可分为金属离子掺杂和非金属离子掺杂,其中,非金属离子掺杂的TiO2具有强的可见光响应和良好的催化活性,成为近年来的研究热点。
发明内容
本发明就是针对上述技术问题，提供了一种硼掺杂纳米二氧化钛合成方法。
为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：本发明的硼掺杂纳米二氧化钛合成方法，其特征在于：将13-15ml钛酸丁酯溶于60-70ml无水乙醇中，加温至50-70℃，加压至5-8MPa，剧烈搅拌，缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水，搅拌3-6h使钛酸丁酯充分水解，然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，加压至10-15MPa的情况下，200-240℃维持12-48h，迅速水冷至2-8℃，降压至常压；产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤，在室温下干燥24h，然后于90-100℃真空干燥5-10h，制得B2TiO2催化剂。
本发明的有益效果：本发明反应条件温和，不易发生危险，反应成本低，成品质量好，具有很好的实用性。
具体实施方式
本发明的硼掺杂纳米二氧化钛合成方法，其特征在于：将13-15ml钛酸丁酯溶于60-70ml无水乙醇中，加温至50-70℃，加压至5-8MPa，剧烈搅拌，缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水，搅拌3-6h使钛酸丁酯充分水解，然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，加压至10-15MPa的情况下，200-240℃维持12-48h，迅速水冷至2-8℃，降压至常压；产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤，在室温下干燥24h，然后于90-100℃真空干燥5-10h，制得B2TiO2催化剂。
实施例1：将13ml钛酸丁酯溶于60ml无水乙醇中，加温至50℃，加压至5MPa，剧烈搅拌，缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水，搅拌3h使钛酸丁酯充分水解，然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，加压至10MPa的情况下，200℃维持12h，迅速水冷至2℃，降压至常压；产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤，在室温下干燥24h，然后于90℃真空干燥5h，制得B2TiO2催化剂。
实施例2：将15ml钛酸丁酯溶于70ml无水乙醇中，加温至70℃，加压至8MPa，剧烈搅拌，缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水，搅拌6h使钛酸丁酯充分水解，然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，加压至15MPa的情况下， 240℃维持48h，迅速水冷至8℃，降压至常压；产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤，在室温下干燥24h，然后于100℃真空干燥10h，制得B2TiO2催化剂。
实施例3：将14ml钛酸丁酯溶于65ml无水乙醇中，加温至60℃，加压至7MPa，剧烈搅拌，缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水，搅拌5h使钛酸丁酯充分水解，然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，加压至12MPa的情况下，220℃维持36h，迅速水冷至5℃，降压至常压；产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤，在室温下干燥24h，然后于95℃真空干燥8h，制得B2TiO2催化剂。
Claims (4)
1.硼掺杂纳米二氧化钛合成方法，其特征在于：将13-15ml钛酸丁酯溶于60-70ml无水乙醇中，加温至50-70℃，加压至5-8MPa，剧烈搅拌，缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水，搅拌3-6h使钛酸丁酯充分水解，然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，加压至10-15MPa的情况下，200-240℃维持12-48h，迅速水冷至2-8℃，降压至常压；产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤，在室温下干燥24h，然后于90-100℃真空干燥5-10h，制得B2TiO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的硼掺杂纳米二氧化钛合成方法，其特征在于：将13ml钛酸丁酯溶于60ml无水乙醇中，加温至50℃，加压至5MPa，剧烈搅拌，缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水，搅拌3h使钛酸丁酯充分水解，然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，加压至10MPa的情况下，200℃维持12h，迅速水冷至2℃，降压至常压；产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤，在室温下干燥24h，然后于90℃真空干燥5h，制得B2TiO2催化剂。
3.根据权利要求1所述的硼掺杂纳米二氧化钛合成方法，其特征在于：将15ml钛酸丁酯溶于70ml无水乙醇中，加温至70℃，加压至8MPa，剧烈搅拌，缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水，搅拌6h使钛酸丁酯充分水解，然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，加压至15MPa的情况下， 240℃维持48h，迅速水冷至8℃，降压至常压；产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤，在室温下干燥24h，然后于100℃真空干燥10h，制得B2TiO2催化剂。
4.根据权利要求1所述的硼掺杂纳米二氧化钛合成方法，其特征在于：将14ml钛酸丁酯溶于65ml无水乙醇中，加温至60℃，加压至7MPa，剧烈搅拌，缓慢滴加溶有H3BO3的去离子水，搅拌5h使钛酸丁酯充分水解，然后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，加压至12MPa的情况下，220℃维持36h，迅速水冷至5℃，降压至常压；产物经过滤、乙醇和去离子水洗涤，在室温下干燥24h，然后于95℃真空干燥8h，制得B2TiO2催化剂。
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|---|---|
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Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN104645952A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105536765A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-05-04 | 浙江理工大学 | 一种贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂及其制备方法 |
| CN109306551A (zh) * | 2018-07-18 | 2019-02-05 | 湘潭大学 | 一种硼掺杂二氧化钛纳米纤维及其制备方法和作为锂离子电池负极材料的应用 |
-
2013
- 2013-11-20 CN CN201310584375.2A patent/CN104645952A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN105536765A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-05-04 | 浙江理工大学 | 一种贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂及其制备方法 |
| CN109306551A (zh) * | 2018-07-18 | 2019-02-05 | 湘潭大学 | 一种硼掺杂二氧化钛纳米纤维及其制备方法和作为锂离子电池负极材料的应用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150527 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |