CN103931028A - 钠电池用负极活性物质、负极和钠电池 - Google Patents

钠电池用负极活性物质、负极和钠电池 Download PDF

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Abstract

将钛酸钠用作钠电池用负极活性物质以提高钠电池的循环性能。例如，所述负极活性物质优选为具有如下组成式(1)或(2)的钛酸钠。Na2+XTi3O7 (0≤X≤0.9) 组成式(1)Na4+XTi5O12 (0≤X≤1.0) 组成式(2)所述钛酸钠可以通过降低电池的水含量并优化活性物质的粒径而具有如下组成式。Na2+XTi3O7 (0≤X≤2.0) 组成式(1')Na4+XTi5O12 (0≤X≤2.0) 组成式(2')。

Description

钠电池用负极活性物质、负极和钠电池
技术领域
本发明涉及钠电池用负极活性物质、负极和钠电池。
背景技术
近年来，已经积极地将自然能如太阳光或风力用于发电。利用自然能发电大大依赖于气候和天气，且不能根据电力需要调节电力输出。由此，在利用自然能发电时负荷均衡化是不可缺少的。负荷均衡化涉及例如使用高能量密度高效率二次电池的电能的储存和释放。
一种已知的高能量密度高效率二次电池是钠-硫(NAS)电池。例如，专利文献1公开了一种NAS电池，其包含作为负极活性物质的熔融金属钠、作为正极活性物质的熔融硫以及设置在所述熔融金属钠与所述熔融硫之间的β-氧化铝固体电解质。所述β-氧化铝固体电解质能够选择性地传递钠离子。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本特开2007-273297号公报
发明内容
技术问题
在已知的钠电池中，将金属Na、Sn和Zn用作负极活性物质。然而，使用金属Na在电池发生故障的情况中存在燃烧的危险。Sn和Zn在电解液中会与Na形成合金并由此造成大的体积变化。由此，重复使用电池导致Sn和Zn从电极脱落并导致差的循环性能。
鉴于这些问题，本发明的目的是提供一种能够提高钠电池的循环性能的负极活性物质。
解决问题的手段
作为为了解决上述问题而进行的广泛研究的结果，本发明人通过如下发现而完成了本发明：可以将钛酸钠有效地用作钠电池用负极活性物质。本发明具有如下特征。
[1]一种钠电池用负极活性物质，其包含钛酸钠。
[2]所述钛酸钠具有例如如下组成式(1)或(2)。
Na2+XTi3O7  (0≤X≤0.9)  组成式(1)
Na4+XTi5O12  (0≤X≤1.0)  组成式(2)
[3]所述[1]中的钛酸钠可以通过降低电池的水含量或优化活性物质的粒径而具有如下组成式。
Na2+XTi3O7  (0≤X≤2.0)  组成式(1')
Na4+XTi5O12  (0≤X≤2.0)  组成式(2')
[4]根据[1]、[2]或[3]的负极活性物质，其中所述钛酸钠具有10μm以下的平均粒径d50和30μm以下的最大粒径dmax。
[5]一种钠电池用负极，其包含根据[1]～[4]中任一项的负极活性物质。
[6]根据[5]的钠电池用负极，其中所述负极的水含量小于100ppm。
[7]一种钠电池，其包含：正极；负极；设置在所述正极与所述负极之间的隔膜；以及含钠的电解质，所述负极为根据[5]或[6]的负极。
[8]根据[7]的钠电池，其中所述电解质为含钠的熔融盐。
[9]根据[7]或[8]的钠电池，其中所述电解质包含双(氟磺酰)胺钠(NaFSA)和双(氟磺酰)胺钾(KFSA)。
[10]根据[7]或[8]的钠电池，其中所述电解质是包含钠阳离子和有机阳离子的阳离子物种，且阴离子物种是选自双(氟磺酰)胺(FSA)和双(三氟甲基磺酰)胺(TFSA)中的磺酰胺阴离子。
[11]根据[10]的钠电池，其中所述有机阳离子为N-甲基-N-丙基吡咯烷盐阳离子。
[12]根据[7]～[11]的钠电池，其中正极活性物质为NaCrO2。
发明的有利效果
本发明提供能够提高循环性能的钠电池用负极活性物质和负极。使用所述钠电池用负极活性物质和负极能够提供具有优异循环性能的高容量钠电池。
附图说明
图1是在实施例1中制造的钠电池的充放电性能的图。
图2是实施例H-1中所述的半电池的初始(第二个循环)充放电性能的图。
图3是实施例H-2中所述的半电池的初始(第二个循环)充放电性能的图。
图4是实施例H-3中所述的半电池的初始(第二个循环)充放电性能的图。
图5是比较例H-4中所述的半电池的初始(第二个循环)充放电性能的图。
图6是比较例H-5中所述的半电池的初始(第二个循环)充放电性能的图。
图7是比较例H-6中所述的半电池的初始(第二个循环)充放电性能的图。
具体实施方式
根据本发明的负极活性物质为钠电池用负极活性物质并包含钛酸钠。本发明人发现，使用钛酸钠作为钠电池用负极活性物质使得钛酸钠的晶体结构的一部分可以吸藏和脱离电解液中的钠离子，且钛酸钠由于吸藏和脱离钠离子而具有小的体积变化。由此，使用钛酸钠作为钠电池用负极活性物质能够提高钠电池的循环性能。
用于本发明中的钛酸钠的实例包括Na1Ti2O4、Na2Ti6O13、Na2Ti3O7和Na4Ti5O12。其中，优选Na2Ti3O7和Na4Ti5O12。吸藏有包含在电解液中的钠离子的Na2Ti3O7和Na4Ti5O12可以具有如下组成式(1)或(2)。
Na2+XTi3O7  (0≤X≤0.9)  组成式(1)
Na4+XTi5O12  (0≤X≤1.0)  组成式(2)
所述钛酸钠可以通过降低电池的水含量并优化活性物质的粒径而具有如下组成式。
Na2+XTi3O7  (0≤X≤2.0)  组成式(1')
Na4+XTi5O12  (0≤X≤2.0)  组成式(2')
关于所述组成式(1')和(2')，粒径和水含量优选具有如下值。
所述钛酸钠优选具有10μm以下的平均粒径d50和30μm以下的最大粒径dmax。当钛酸钠具有10μm以下的平均粒径d50和30μm以下的最大粒径dmax时，这有利地导致固相内的钠离子扩散长度缩短。
平均粒径d50优选为10μm以下，更优选5μm以下。最大粒径dmax优选为30μm以下，更优选15μm以下。
负极的水含量优选小于100ppm。
根据本发明的钠电池用负极包含根据本发明的负极活性物质作为负极活性物质。这能够提供具有优异循环性能的钠电池用负极。
根据本发明的钠电池可以为包含有机电解液作为电解质的钠电池或包含熔融盐作为电解质的钠电池，条件是所述钠电池在其电解质中包含钠离子。特别地，优选包含熔融盐作为电解质的钠电池，因为所述钠电池能够避免在电池发生故障的情况中金属钠燃烧的危险。
使用熔融盐电解液电池作为包含熔融盐作为电解质的钠电池，对根据本发明的钠电池的结构进行更具体地说明。
(负极)
负极包含在负极用集电器上的负极活性物质。所述负极活性物质为根据本发明的负极活性物质。
负极用集电器没有特别限制且可以由选自如下的至少一种制成：铝、铜、镍、不锈钢、钼、钨、铂、金及其合金。负极用集电器可以具有任意形状且可以为板状(箔状)或可以为具有三维网络结构的多孔体。
可以通过如下将这种负极活性物质涂布到负极用集电器：将负极活性物质的粉末与导电辅助材料和粘合剂混合以形成糊膏；将所述糊膏涂布到负极用集电器；调节所述糊膏的厚度；以及对所述糊膏进行干燥。
导电辅助材料的优选实例包括炭黑如乙炔黑(AB)和科琴黑(KB)。负极的导电辅助材料的含量优选为40质量％以下，更优选在5质量％～20质量％的范围内。导电辅助材料的含量在该范围内倾向于导致获得具有优异充放电循环性能的高能量密度电池。导电辅助材料不是必需的且可以根据负极的导电性适当添加。
粘合剂的优选实例包括聚偏二氟乙烯(PVdF)、聚四氟乙烯(PTFE)和聚酰亚胺(PI)。负极的粘合剂的含量优选为40质量％以下，更优选在1质量％～10质量％的范围内。粘合剂的含量在该范围内倾向于导致负极活性物质与导电辅助材料之间的结合更强并倾向于导致负极的导电性适合。
(正极)
正极包含在正极用集电器上的正极活性物质。
正极活性物质优选能够可逆地吸藏和脱离钠离子且优选为亚铬酸钠(NaCrO2)、NaFeO2或NaNi0.5Mn0.5O2。特别地，亚铬酸钠(NaCrO2)作为正极活性物质具有优异的放电性能(例如放电容量或电压平坦性)和循环寿命特性。
正极用集电器优选由铝制成。正极用集电器可以具有任意形状且可以为板状(箔状)或可以为具有三维网络结构的多孔体。
可以通过如下将这种正极活性物质涂布到正极用集电器：将正极活性物质的粉末与导电辅助材料和粘合剂混合以形成糊膏；将所述糊膏涂布到正极用集电器；调节所述糊膏的厚度；以及对所述糊膏进行干燥。
如同在负极中，导电辅助材料的优选实例包括炭黑如乙炔黑(AB)和科琴黑(KB)。如同在负极中，正极的导电辅助材料的含量优选为40质量％以下，更优选在5质量％～20质量％的范围内。导电辅助材料的含量在该范围内倾向于导致获得具有优异充放电循环性能的高能量密度电池。导电辅助材料不是必需的且可以根据正极的导电性适当添加。
如同在负极中，粘合剂优选为聚偏二氟乙烯(PVdF)或聚四氟乙烯(PTFE)。如同在负极中，正极的粘合剂的含量优选为40质量％以下，更优选在1质量％～10质量％的范围内。粘合剂的含量在该范围内倾向于导致正极活性物质与导电辅助材料之间的结合更强并倾向于导致正极的导电性适合。
(电解质)
电解质中的熔融盐可以为能够在操作温度下熔化的无机盐或有机盐。钠(Na)之外的熔融盐的阳离子可以为选自如下的一种或多种：碱金属如锂(Li)、钾(K)、铷(Rb)和铯(Cs)；以及碱土金属如铍(Be)、镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)和钡(Ba)。
为了降低熔融盐的熔点，优选使用至少两种盐的混合物。例如，组合使用双(氟磺酰)胺钾<K-N(SO2F)2；KFSA>和双(氟磺酰)胺钠<Na-N(SO2F)2；NaFSA>能够导致90℃以下的电池运行温度。
当熔融盐电解质包含钠阳离子和有机阳离子时，钠电池的运行温度能够进一步降低。
更具体地，有机阳离子可以为选自如下的至少一种：季铵离子、咪唑离子、咪唑啉离子、吡啶离子、吡咯烷离子、哌啶离子、吗啉离子、离子、哌嗪离子和锍离子。
(隔膜)
隔膜防止正极与负极之间的接触且可以为玻璃无纺布或多孔树脂多孔体。隔膜浸渗有所述熔融盐。
(电池)
能够将容纳在壳中的所述负极、正极和浸渗有熔融盐的隔膜的层压体用作电池。
实施例
尽管在如下实施例中将对本发明做进一步说明，但是本发明不限于这些实施例。
实施例1
(制备负极)
将具有20μm厚度和16mm直径的Al箔用作负极用集电器。将具有10μm平均粒径d50和30μm最大粒径dmax的钛酸钠(Na2Ti3O7)用作负极活性物质。将乙炔黑用作导电辅助材料，并将聚偏二氟乙烯用作粘合剂。
分别以85质量％、5质量％和10质量％的比例对Na2Ti3O7、乙炔黑和聚偏二氟乙烯进行混合。将N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)滴加到混合物中并与所述混合物混合以制造糊膏。将糊膏涂布到所述Al箔上并以具有50μm厚度的方式对所述糊膏进行压制。将所述糊膏在120℃下干燥60分钟以形成负极1(为了简便而提供该参考数字且其不是附图中的参考数字。下文中同样。)。
(制造正极)
将具有20μm厚度和15mm直径的Al箔用作正极用集电器。将具有10μm平均粒径d50和30μm最大粒径dmax的亚铬酸钠(NaCrO2)用作正极活性物质。将乙炔黑用作导电辅助材料，并将聚偏二氟乙烯用作粘合剂。
分别以85质量％、5质量％和10质量％的比例对NaCrO2、乙炔黑和聚偏二氟乙烯进行混合。将N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)滴加到混合物中并与所述混合物混合以制造糊膏。将糊膏涂布到Al箔上并以具有50μm厚度的方式对所述糊膏进行压制。将所述糊膏在120℃下干燥60分钟以形成正极1。
(电解质)
将包含钠离子的NaFSA-KFSA熔融盐(NaFSA：56摩尔％，KFSA：44摩尔％)用作电解质。所述熔融盐的熔点为57℃。利用熔融盐对具有200μm厚度的玻璃隔膜(多孔玻璃布)进行浸渗。
(制造钠电池)
将负极、正极和设置在其间的浸渗有熔融盐的隔膜容纳在硬币型电池壳中以制造钠电池1。
实施例2
除了利用具有5μm平均粒径d50和15μm最大粒径dmax的钛酸钠(Na4Ti5O12)代替负极1中的Na2Ti3O7之外，以与实施例1中相同的方式制造了负极2和钠电池2。
比较例1
除了将由金属Sn制成的负极3用作负极之外，以与实施例1中相同的方式制造了钠电池3。金属Sn的厚度为5μm且直径为16mm。
-电池的评价-
在加热下在90℃的操作温度、1.5V的初始充电电压、3.5V的初始放电电压和0.6mA/cm2的电流密度下对钠电池1进行充放电试验。图1显示了结果。电池容量为0.9mAh。
对充放电循环性能进行检验以评价耐久性。循环性能充当单电池寿命的重要指标。在90℃的环境温度下在1.5～3.5V的电压下在恒定电流下实施50个充放电循环，并对50个充放电循环之后的放电容量进行测定。将50个充放电循环之后的放电容量与初始容量进行比较。表1显示了结果。
[表1]
结果显示，根据本发明的钠电池具有优异的循环性能和改善的寿命。
(评价半电池)
为了对钠电池1的负极的性能进行评价，制造了下述半电池。为了评价作为单电极的负极的特性，半电池包含钛酸钠正极和金属钠负极以更精确地评价钛酸钠的电极性能。
[实施例H-1]
关于电解质和隔膜，上面对半电池的具体结构进行了描述。正极包含具有20μm厚度和12mm直径的Al箔作为正极用集电器。将具有10μm平均粒径d50和30μm最大粒径dmax的钛酸钠(Na2Ti3O7)用作正极活性物质。将乙炔黑用作导电辅助材料，并将聚偏二氟乙烯用作粘合剂。分别以85质量％、5质量％和10质量％的比例对Na2Ti3O7、乙炔黑和聚偏二氟乙烯进行混合。将N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)滴加到混合物中并与所述混合物混合以制造糊膏。将糊膏涂布到Al箔上并以具有50μm厚度的方式对所述糊膏进行压制。将所述糊膏在120℃下干燥60分钟以形成正极1。正极1的水含量Q为Q<100ppm。
负极为具有200μm厚度和14mm直径的金属钠箔。将其称作半电池1。
使用卡尔费休(Karl Fischer)法对电极的水含量进行测定。使用激光衍射法对粒径进行测定。
[实施例H-2]
除了将具有5μm平均粒径d50和15μm最大粒径dmax的钛酸钠(Na2Ti3O7)用作正极1中的正极活性物质之外，以与实施例H-1相同的方式制造了正极2和半电池2。钛酸钠电极的水含量Q为Q<100ppm(小于100ppm)。
[实施例H-3]
除了利用包含钠和有机阳离子的熔融盐电解质代替实施例H-1和H-2中的NaFSA-KFSA熔融盐电解质(NaFSA：56摩尔％，KFSA：44摩尔％)之外，以与实施例H-1中相同的方式制造了半电池3。
在此情况中，包含有机阳离子的熔融盐电解质为N-甲基-N-丙基吡咯烷盐双(氟磺酰)胺(下文中称作“P13FSA”)。以9/1的P13FSA/NaFSA比例(摩尔比)将P13FSA与双(氟磺酰)胺钠(下文中称作“NaFSA”)混合以制造混合的熔融盐电解质。
[比较例H-4]
除了将具有比较大粒径即30μm的平均粒径d50和80μm的最大粒径dmax的钛酸钠(Na2Ti3O7)用作正极1中的正极活性物质之外，以与实施例H-1中相同的方式制造了正极4和半电池4。钛酸钠电极的水含量Q为Q<100ppm。
[比较例H-5]
除了正极1中的钛酸钠电极具有Q<1000ppm的高水含量Q之外，以与实施例H-1中相同的方式制造了正极5和半电池5。
[比较例H-6]
除了将水含量提高至7.2％之外，以与根据比较例H-5的正极5和半电池5相同的方式制造了正极6和半电池6。
表II对实施例H-1～H-3和比较例H-4～H-6进行了总结。
[表II]
-电池的评价-
在90℃下对在实施例H-1～H-3和比较例H-4～H-6中制造的半电池1～6进行加热的同时，对电池性能进行评价。
在50mV的充电终止电压(参比于金属钠)、1.6V的放电终止电压(参比于金属钠)以及5mA/g的电流密度(钛酸钠)下对半电池进行充放电试验。
表III显示了关于半电池的结果的总结。图2～7显示了具体的充放电性能。在这些半电池中，向上倾斜的曲线显示放电性能，且向下倾斜的曲线显示充电性能。
[表III]
表III和图2～7显示，根据实施例H-1～H-3的钛酸钠电极具有高的初始放电容量并在继续多个充放电循环时保持高的放电容量。
相反，根据比较例H-4～H-6的钛酸钠电极具有未优化的钛酸钠粒径或高的水含量。这些电极大部分具有低的初始放电容量，且即使具有比较高的初始放电容量，在继续多个充放电循环时也具有低的放电容量保持率且循环寿命特性差。
用作钠电池用负极的图2～4中所示的根据实施例H-1～H-3的钛酸钠电极具有高的电位和容量。
结果显示，根据本发明的钠电池具有优异的循环性能和改善的寿命。由此，能够提供具有优异循环性能的高容量钠电池。
尽管已经参考实施方式对本发明进行了描述，但是本发明不限于所述实施方式。在附属权利要求书的范围及其等价物的范围内可以在实施方式中进行各种修改。

Claims (12)

1.一种钠电池用负极活性物质，其包含钛酸钠。
2.根据权利要求1所述的负极活性物质，其中所述钛酸钠具有如下组成式(1)或(2)，
Na2+XTi3O7  (0≤X≤0.9)  组成式(1)
Na4+XTi5O12  (0≤X≤1.0)  组成式(2)。
3.根据权利要求1所述的负极活性物质，其中所述钛酸钠具有如下组成式(1')或(2')，
Na2+XTi3O7  (0≤X≤2.0)  组成式(1')
Na4+XTi5O12  (0≤X≤2.0)  组成式(2')。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的负极活性物质，其中所述钛酸钠具有10μm以下的平均粒径d50和30μm以下的最大粒径dmax。
5.一种钠电池用负极，其包含权利要求1～4中任一项所述的负极活性物质。
6.根据权利要求5所述的钠电池用负极，其中所述负极的水含量小于100ppm。
7.一种钠电池，其包含：正极；负极；设置在所述正极与所述负极之间的隔膜；以及含钠的电解质，所述负极为权利要求5或6所述的负极。
8.根据权利要求7所述的钠电池，其中所述电解质为含钠的熔融盐。
9.根据权利要求7或8所述的钠电池，其中所述电解质包含双(氟磺酰)胺钠和双(氟磺酰)胺钾。
10.根据权利要求7或8所述的钠电池，其中所述电解质是包含钠阳离子和有机阳离子的阳离子物种，且阴离子物种是选自双(氟磺酰)胺和双(三氟甲基磺酰)胺中的磺酰胺阴离子。
11.根据权利要求10所述的钠电池，其中所述有机阳离子为N-甲基-N-丙基吡咯烷阳离子。
12.根据权利要求7～11所述的钠电池，其中正极活性物质为NaCrO2。
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